奶粉中钾钙铁锌的测定
奶粉中微量金属元素的ICP-AES分析
实验 6 奶粉中微量金属元素的ICP-AES分析实验目的: 1. 掌握微波消解法进行生物样品预处理的方法。
2. 掌握电感耦合等离子体发射光谱分析法进行多元素同时分析的方法。
3. 了解分析方法建立过程实验条件的优化方法及其对分析方法可靠性的评估。
奶粉中含有多种微量金属元素，如Zn、Fe、Mn、Ca、Cu、Mg、Co、K等，这些微量元素是人体内许多生化酶的组成成分，并参与生物体氨基酸、蛋白质、激素、维生素的合成及代谢。
但是奶粉中也存在某些对人体健康有害的元素，如Pb和Cd，它们会作用于全身各系统和器官导致一系列病发生，如贫血、高血压、肺水肿等。
监测奶粉中各金属元素的含量具有十分重要的意义, 特别是对于作为婴幼儿主食之一的各类婴幼儿奶粉更显得尤为重要。
目前，国内外对奶粉中微量金属元素测定的方法主要有电感耦合等离子体发射光谱法、分光光度法、示波极谱法、流动注射分光光度法、石墨炉原子吸收法、高效毛细管电泳法、原子荧光光谱法和原子吸收光谱法等。
本实验将采用微波消解法对3种奶粉样品进行消解，并用电感耦合等离子体原子发射法测定其中的微量金属元素含量，为奶粉中的微量元素的准确测定提供参考。
微波消解(Microwave digestion)通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解。
密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点。
微波是指频率为300-300000 MHz的电磁波，萃取或消解体系在微波电磁场的作用下，具有一定极性的分子从原来的热运动状态转为跟随微波交变电磁场而快速排列取向。
分子或离子间就会产生激烈的摩擦。
在这一微观过程中，微波能量转化为样品分子的能量，从而降低目标物与样品的结合力，加速目标物从固相进入溶剂相。
电感耦合等离子体原子发射法(ICP-AES)基体效应和自吸效应小、稳定性高，检出限可达ng·mL-1级，准确度较高。
一般光源相对误差约为5%-10%，ICP-AES相对误差可达l%以下，试样消耗少。
原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙
實驗目的
1、掌握以原子吸收分光光度法進行定 量 測 定鈣的方法； 2、學習奶粉樣品的消化處理； 3、試驗影響測定鈣的因素；
4、瞭解原子吸收分光光度計的大致結 構 並學會其使用方法。
基本原理
AAS是以測量試樣蒸氣中被測元素的基態原子對 相應原子共振線的吸收為基礎的分析方法。
光 源 ——原 子 化 系 統 —— 分 光 系 統 ——檢 測 顯 示——記錄系統
• AAS靈敏度高，可達10-12~10-14g，
• 環境檢測、醫藥衛生、冶金、化工、地質等
分析的相對誤差一般為1~2%， 可達0.1~0.5%，
七十多種元素進行痕量測定。
缺點:分析不同的元素，必須換用不同的元素燈。
A lg I 0 I
KLN 0
• 式中A：吸光度，I0：入射光強度，I：吸 收後的透射光強度，K：吸光係數，L光 程長度，N0：基態原子密度。
• 當火焰溫度∠3000K時，基態原子數≈原 子總數，實驗條件固定時，原子總數： 濃度—恒定的，即：
•
A K'c
（AAቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ定量分析的依據）
原子吸收分光光度計的主要組成部分：
b、系列標準溶液的配製： 6個50ml容量瓶，依次加入0.50，1.00，1.50，2.00，2.50， 3.00ml 100μg·ml-1鈣的工作標準溶液，定容。
2、標準加入法測量奶粉中的鈣含量
標準加入法工作溶液的配製：
4個50ml容量瓶，各加入5.00ml試樣，再依次加入 0.00，1.00，2.00，3.00 ml 100μg·ml-1鈣的工作 標準溶液，定容。
實驗內容
1、 標準曲線法測量奶粉中的鈣含量
標準溶液的配製及測量——樣品的製備及測量（每人一份） a、試樣的製備（同時做空白試驗）： 準確稱取奶粉0.2000g，幾滴水潤濕（如有顆粒要研平），加 10ml濃HNO3,蓋上表面皿緩緩加熱，煮5~10min,粽黃色變淡 時，冷卻，滴加H2O2 10滴，加熱分解，煮5~10min，若試液 不清，冷卻後補加3ml濃HNO3後重複上述分解過程，直到消 化完全，即試液基本透明。定量轉入100ml容量瓶中，定容 後，過濾備用。
火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁、锌元素含量
使用火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁、锌元素含量，一般要经过以下步骤：
1. 样品处理：采用干法灰化法处理婴幼儿奶粉样品，即将样品置于高温下
进行灰化处理，以破坏样品中的有机物质，剩余的灰分用稀酸溶解后，作为待测溶液。
2. 仪器准备：准备好原子吸收光谱仪，选用合适的空心阴极灯，调整仪器参数，使仪器处于最佳工作状态。
3. 测量：将待测溶液吸入原子吸收光谱仪中，分别测定铁、锌元素的吸光度，根据标准曲线计算出铁、锌元素的含量。
4. 标准曲线绘制：使用不同浓度的铁、锌标准溶液，测定其吸光度，绘制吸光度与浓度的关系曲线，作为标准曲线。
5. 结果分析：根据测定的结果，分析婴幼儿奶粉中铁、锌元素的含量是否
符合国家标准，以及不同品牌、不同生产阶段的产品之间是否存在显著性差异。
需要注意的是，使用火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁、锌元素含量时，需要特别注意仪器的精密度和操作的规范性，以避免出现误差。
同时，由于不同品牌、不同生产阶段的产品之间可能存在差异，因此需要对不同产品进行分别测定，以便准确评估其营养成分价值。
奶粉中钾钙铁锌的测定
MiniPal 4的应用介绍本文介绍的是使用MiniPal 4-台式能量型荧光分析仪测量奶粉中的微量元素K，Ca，Fe，Zn 的应用。
牛奶是人类所需基本营养的来源，因此奶粉中的元素分析十分重要。
所有的金属元素中，Fe可能是最被人熟知的营养元素之一。
一般来说血液、肌肉的肌血球素以及呼吸的生化酶系统中都需要Fe元素。
Fe缺乏常常出现贫血，也就是血红蛋白低于正常值。
通常在大多数植物性及动物性食品中都含有或多或少的Fe。
容易缺乏金属Zn的人群，主要是儿童和素食者。
如果没有锌，很多蛋白质和酶就会失去活性，人体中细胞分裂、组织修复这样的事情都不能正常进行。
在这样的情况下，儿童无法正常生长发育，成人也不能从疾病和伤痛中迅速康复。
对于儿童来说，生长发育的任务很重，所以细胞分裂也非常迅速，对锌的需要比较多。
如果从小缺锌，儿童可能发生味觉变异的现象，食欲不振，甚至可能爱吃一些不是食品的东西，也就是所谓的“异食癖”。
缺锌的孩子个子矮小，生长延缓，男孩子性发育推迟甚至性发育不良。
成人缺锌会造成受伤很难恢复，食欲不振，肌肤更新困难。
金属元素K具有抗出血的功能；Ca对骨骼的健康至关重要。
牛奶中的K、Ca含量较高，而Fe、Zn含量非常低，每100克牛奶中含有毫克Fe，1-4毫克Zn。
在奶粉中增加Fe、Zn作为补充可以补偿牛奶中Fe、Zn含量低的状况。
所用仪器使用MiniPal 4 台式EDXRF光谱仪，配有30kV铑靶，5个滤光片，一套充氦装置，一套高分辨率Si-Drift探测器以及一个可移动的带旋转器的12位样品进样器。
标准样品及样品制备用一系列商业奶粉样品（涵盖儿童及成人配方）制成一套压片，标准值由ICP法测得。
5克样品在2吨压力下压制成直径为32mm的样片。
测量过程与条件使用25个奶粉标样建立校正曲线，考虑到样品的均匀性，每一个样品压制3个样片。
样片直接放在样品杯内，放入MiniPal 4样品进样器中，在空气介质中进行分析。
乳粉中多种常见元素的测定
乳粉中多种常见元素的测定摘要:乳粉中营养物质很多,其中矿物质又称无机盐,是人体构成不可缺少的物质,包含钙、铁、磷、锌、铜、锰、钠和钾等,特别是含钙丰富,且钙磷比例合理,吸收率高。
本文通过系统的对乳粉中常见元素测定进行方法学研究,建立了测定方法并通过了几家实验室的比对验证,确定方法成熟可靠。
主要原理是固体试样经粉碎后称量,液体试样直接称量,经灰化或酸消解后,定容并稀释,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定,各元素的浓度与在各元素的特征波长下的发射强度成正比。
关键词:电感耦合等离子体发射光谱仪乳粉测定1、前言随着人们生活水平的提高,膳食结构正在悄悄地发生着变化,正由过去的以植物蛋白为主,向动物蛋白、植物蛋白并重的方向发展。
而配方奶粉正是在牛乳的基础上,添加多种营养强化剂,经过先进的工艺技术加工而成的食品。
配方食品和乳粉钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰等元素的测定现行方法都是用原子吸收进行检测,检测时比较繁琐,费时费力。
应用等离子发射光谱仪可以快速检测,方法快速、简洁。
2、实验部分2.1 仪器与设备根据本研究的需要,在实验过程中使用了如下的实验仪器和设备,具体型号和生产企业如下详列。
(1)电感耦合等离子体发射光谱仪:美国PE公司;(2)SYNERGY超纯水仪:美国Millipore公司;(3)电子分析天平:梅特勒-托利多仪器上海有限公司;(4)微波消解仪:美国PE公司;(5)超声波清洗器;(6)马弗炉;(7)可调式电热板和电炉;(8)电炉;(9)电热鼓风干燥箱;(10)电冰箱等。
所用的玻璃仪器用前需用硝酸溶液（1+3）浸泡过夜,用蒸馏水反复冲洗,再用去离子水冲洗干净。
2.2 原料与试剂根据本研究的需要,在实验过程中使用了如下的实验原料和试剂,具体名称和生产企业如下详列。
(1)超纯水:≥18.2兆欧;(2)盐酸:优级纯（科密欧）;(3)硝酸:优级纯（科密欧）;(4)高氯酸:优级纯（科密欧）;(5)过氧化氢:优级纯（科密欧）;(6)混合酸:硝酸+高氯酸=4+1;(7)0.5mol/L硝酸溶液;(8)乳粉标准物质;(9)标准贮备液:按照GB/T 602的规定配制,或由国家标准物质研究中心提供的元素标样。
实验：奶粉中金属元素定性及定量分析测定
实验：奶粉(或米粉)中微量元素的定性及定量分析（ICP-AES）一、实验目的:1. 掌握湿法消解法对食品进行前处理方法2. 了解ICP光源的形成机制3. 理解ICP-AES的工作原理及其应用。
二、实验原理：原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约70种元素（金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金属元素）进行分析。
这种方法常用于定性、半定量和定量分析。
在一般情况下，原子发射光谱用于1%以下含量的组份测定，检出限可达百万分之一。
一般情况下，原子处于基态，通过电致激发、热致激发或光致激发等激发光源作用下，原子获得能量，外层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态，约经10-8 s，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁，多余的能量的发射可得到一条光谱线。
每种原子都有其特征谱线，根据这个道理，我们通过仪器使分析试样中所含的原子得到激发，然后将产生的光谱分光，使其按波长顺序呈现出有规则的线条记录下来，即称为光谱图，将之与标准谱图对照，由特征谱线是否存在，从而决定出该样品是否含有某种元素，从而完成定性分析。
进一步的分析还可测定所含元素的含量。
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是一种快速有效的多元素同时或顺序检测方法。
其定量计算公式：I=ac b（以ICP作为光源时，其自吸系数b=1），参见理论书P216和P222。
本工作选用ICP-AES对奶粉中的部分金属元素进行测定。
在测试样品中无机金属元素时, 需用消解方法对样品进行预处理, 以破坏大量共存的有机物. 目前应用范围较广的消解方法有干法和湿法。
这两种方法, 各有所长, 究竟选用何种方法, 要视分析元素和样品基体的性质以及测试方法而定。
三、仪器与试剂：1. 仪器：消解仪、分析天平、电感耦合等离子发射光谱仪2. 本实验用水均为去离子水，试剂为分析纯。
浓硝酸；0.5%硝酸；5μg/mL铜/锌/铁标准使用液及1000μg/mL钙标准使用液。
3. ICP的仪器操作条件及参数RF功率1150 （750~1350w）泵速：50 （0~125rpm）辅助器流量：0.5 （0.0~1.5L/min）四、实验步骤1. 湿法消解试样：称取0.4 g 左右研好的奶粉或米粉样品（两份）, 放入试管中, 加入去离子水润湿（约10滴）, 逐步加入浓硝酸6.0 m L 。
奶制品中蛋白质 ,钙铁锌的测定
方法一 ： 紫外分光光度计法1）实验原理蛋白质及其降解产物(月示 、胨、肽和氨基酸)的芳香环残基(酪氨酸和色氨酸)在紫外光区对λ=280nm 波长的紫外光具有选择性吸收作用。
在此波长下，牛乳样液对紫外光的吸收程度与其蛋白质浓度(3~8 mg/ml )成线性关系，因此，通过测定牛乳蛋白质溶液吸光度A ，查阅事先用凯氏定氮法测定蛋白质含量的标准牛乳样品所作的标准曲线，即可求出待测样品中蛋白质含量。
2)主要试剂和仪器1.试剂—97%冰醋酸标准牛乳样品(已采用K 氏定氮法测定出蛋白质含量)2.仪器—紫外吸收光谱分析仪器(UV2550型，附石英比色皿，日本岛津) 25ml 具塞比色管3)测定1.标准曲线制备分别吸取已经K 氏定氮法测定出蛋白质含量的标准牛乳样液0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5ml 于六个25ml 具塞比色管(含蛋白质3~10mg)→各用97%冰醋酸溶液定容至刻度→摇匀→入1cm 石英比色皿→于λ280nm 下测吸光度A(97%冰醋酸溶液参比)→绘制A~c 标准曲线。
2.样品测定准确取待测牛乳样液0.3ml →入25ml 具塞比色管中→用97%冰醋酸溶液定容至刻度→同上测定样液吸光度A →在A~c 标准曲线上查出蛋白质浓度c →求出蛋白质含量(%)4)计算式中 c —从标准曲线上查得的蛋白质mg 数V —待测牛乳样液体积，ml方法二： 凯氏定氮法实验原理：◆蛋白质的含氮量较恒定，一般为 16%，上下略有浮动◆N/16%=N*6.25=蛋白质的含量◆样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。
然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收，再以标准盐酸溶液滴定，测出释放的氨含量，并计算氮素含量，再乘以6.25即为蛋白质的含量。
()1001000⨯⨯=V c ml 牛乳克蛋白质◆整个过程分三步：消化、蒸馏和吸收、滴定1：消化：蛋白质+ H2SO4 →（NH4)2SO4 + SO2↑+ CO2↑+ H2O瓶颈45度角倾斜2：蒸馏：消化液+ 氢氧化钠加热蒸馏，放出氨气2NaOH＋(NH4)2SO4＝2NH3 ↑＋Na2SO4 ＋2H2O3：吸收与滴定（1）用4%硼酸吸收（2）用盐酸标准溶液滴定（3）混合指示剂（甲基红—溴甲基酚绿混合指示剂）指示剂：红色———→绿色———→红色（酸）吸收（碱）滴定（酸）3NH3 + H3BO3→(NH4)3BO3(NH4)3BO3+ 3HCl →3NH4Cl + H3BO3三：实验步骤1、消化：准确量取牛奶0.5mL，移入干燥的凯氏烧瓶中（勿粘附在瓶壁上），加入0.2g硫酸铜、0.3g硫酸钾、10mL浓硫酸，小心摇匀，于通风橱内消化（先小火，待炭化完全后，加大火力至溶液呈蓝绿色），冷却至室温，定容至25mL。
法二：原子吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的含量
火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙镁钢铁含量1 引言:奶粉是Ft常生活中常用的食品，其含有丰富的维生素、多种矿物质、糖类、脂肪、蛋白质等。
钙、镁、铜、铁是人体必需的微量元素，具有重要的生理生化功能。
研究测定奶粉中微量元素的含量具有十分重要的意义。
钙、镁、铜、铁的测定方法有：分光光度法、极谱法、原子吸收法等，其中原子吸收法使用较广。
本实验采用干法灰化法和湿法硝解法对奶粉样品进行处理，用火焰原子吸收光谱法测定其中的钙、镁、铜、铁含量，并对两种方法进行对照，结果表明：两种处理方法均是可行的，灰化法较省时，而湿法硝解较准确。
2 实验部分2．1 仪器与试剂WFX一1E3型原子吸收分光光度计(北京瑞丽分析仪器公司)；Ca、Mg、Cu、Fe空心阴极灯(北京瑞丽分析仪器公司)；1．Omg／ml的Ca、Mg、Cu、Fe等标准储备液(国家二级标准)；实验试剂均为分析纯；实验用水为石英亚沸蒸馏水。
2．2 仪器工作条件2．3 样品处理奶粉样品来自市场随机购买的不同品牌的袋装奶粉。
奶粉干法灰化法：用分析天平准确称取5．O00g奶粉于瓷坩埚中，在电炉上加热碳化至不冒烟，再放进马福炉内，逐渐升高温度灰化，在900oC干灰化2h，待灰分与坩埚脱离并为白色取出冷却，加1moL／L盐酸溶解，将溶液和沉淀颗粒全部移到50ml容量瓶中，稀释至标线，放置澄清，取上层液备作原子吸收测定。
奶粉湿法硝化法：用分析天平准确称取5．000g奶粉于150ml的烧杯中，加30ml浓硝酸，盖上表面皿浸饱过夜，置电炉上微热，至颗粒溶化，再加入10ml浓硝酸和3ml高氯酸，摇匀，逐渐升温继续加热，溶液颜色变棕红色，继续加入5ml浓硝酸，加热，硝解至透明无色，继续蒸发至溶液冒白烟，并出现黄白色残渣，取下冷却，用水转入50ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至标线，留作原子吸收的测定。
2．4 实验方法在选定的仪器工作条件下，对处理好的样品测其吸光度，并用标准曲线法进行分析。
奶粉中铁元素的测定
奶粉中铁元素的测定1、实验目的：（1）、了解奶粉中铁测定的基本步骤。
（2）、掌握奶粉中贴测定方法。
2、实验原理：（1）、二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，κ508=1.1 ×104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：2Fe3++2NH2OH·HC1=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1-（2）、用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度。
从而计算试样中被测物质的质量浓度。
3、实验步骤（1）取 6只 50 mL 容量瓶，并且对其编号用吸量管依次加入 20 ug/mL的铁标准溶液 5mL 与容量瓶中和 5% 盐酸羟胺溶液 1 mL，摇匀。
（2）.二分钟后，加入 1 mol/L NaAc 溶液 5mL，然后分别加入 0.1% 的邻二氮菲溶液 0.0mL,1.0 mL，2.0 mL，3.0 mL ,4.0 mL，5mL 以水稀释至刻度，摇匀。
（3）在分光光度计上，用 l cm 比色皿，在适宜波长下，以水为参比溶液，测定以上六个溶液的吸光度。
以邻二氮菲的体积 (mL) 为横座标，相应的吸光度为纵座标，绘制吸光度-显色剂用量曲线，找出在测定中应加人的显色剂的体积(mL)。
4、样品测定取50 mL比色管3只，分别移取（务必准确移取）10 ug/mL铁标准溶液1.0 mL，2.0 mL，3. 0mL ，4.0 mL ，5.0 mL于两只比色管中不加铁标准溶液醅空白液作参比，然后各加1MOL5%盐酸羟胺溶液，摇匀经二分钟后，再各加5ML1MOL.L-1NaAc溶液及3ML0.1%邻二氮杂菲溶液，用水稀释至刻度摇匀。
采用原子吸收光谱法测定奶粉中钙元素含量
采用原子吸收光谱法测定奶粉中钙元素含量
钙是人体必需的微量元素之一，它主要分布在骨骼和牙齿中，并参与了许多生理过程。
因此，了解奶粉中钙的含量非常重要。
原子吸收光谱法是分析元素含量的一种常用方法，
也是测定奶粉中钙含量的一种可靠方法。
实验步骤：
1、仪器准备：准备原子吸收光谱仪、工作电极、标准样品、试剂和实验用玻璃器
皿。
2、样品制备：取约1克奶粉样品，加入5mL硝酸和2mL过氧化氢混合液，加热至完全溶解。
将水溶液转移到250mL容量瓶中，加入适量去离子水稀释至刻度线。
3、标准曲线的制备：取一系列含钙量不同的标准溶液，测定它们的吸收值，然后在
坐标纸上绘制出标准曲线。
4、吸收值测定：将样品架放在仪器上，并调整至零点后将标准溶液和样品依次加入。
分析时应选取吸收值符合标准溶液吸收值的范围内的样品溶液，否则需对样品进一步稀释
或加大待测元素的含量。
5、结果计算：利用标准曲线计算出样品中钙的含量。
注意事项：
1、操作时应注意实验室安全。
2、操作时需保持器皿干净，并注意样品及试剂的质量。
3、应注意控制浓度，例如，如果样品中的钙含量过高，则需适当稀释后再进行测
试。
4、样品在分析前应充分溶解，否则可能影响测试结果。
5、在使用原子吸收光谱仪时，应注意正确的操作方法和设定。
总之，原子吸收光谱法是一种可靠、准确、灵敏的方法，可被用于测定奶粉中钙元素
的含量，并为人们提供可靠的营养学资讯。
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MiniPal 4的应用
介绍
本文介绍的是使用MiniPal 4-台式能量型荧光分析仪测量奶粉中的微量元素K，Ca，Fe，Zn 的应用。
牛奶是人类所需基本营养的来源，因此奶粉中的元素分析十分重要。
所有的金属元素中，Fe可能是最被人熟知的营养元素之一。
一般来说血液、肌肉的肌血球素以及呼吸的生化酶系统中都需要Fe元素。
Fe缺乏常常出现贫血，也就是血红蛋白低于正常值。
通常在大多数植物性及动物性食品中都含有或多或少的Fe。
容易缺乏金属Zn的人群，主要是儿童和素食者。
如果没有锌，很多蛋白质和酶就会失去活性，人体中细胞分裂、组织修复这样的事情都不能正常进行。
在这样的情况下，儿童无法正常生长发育，成人也不能从疾病和伤痛中迅速康复。
对于儿童来说，生长发育的任务很重，所以细胞分裂也非常迅速，对锌的需要比较多。
如果从小缺锌，儿童可能发生味觉变异的现象，食欲不振，甚至可能爱吃一些不是食品的东西，也就是所谓的“异食癖”。
缺锌的孩子个子矮小，生长延缓，男孩子性发育推迟甚至性发育不良。
成人缺锌会造成受伤很难恢复，食欲不振，肌肤更新困难。
金属元素K具有抗出血的功能；Ca对骨骼的健康至关重要。
牛奶中的K、Ca含量较高，而Fe、Zn含量非常低，每100克牛奶中含有毫克Fe，1-4毫克Zn。
在奶粉中增加Fe、Zn作为补充可以补偿牛奶中Fe、Zn含量低的状况。
所用仪器
使用MiniPal 4 台式EDXRF光谱仪，配有30kV铑靶，5个滤光片，一套充氦装置，一套高分辨率Si-Drift探测器以及一个可移动的带旋转器的12位样品进样器。
标准样品及样品制备
用一系列商业奶粉样品（涵盖儿童及成人配方）制成一套压片，标准值由ICP法测得。
5克样品在2吨压力下压制成直径为32mm的样片。
测量过程与条件
使用25个奶粉标样建立校正曲线，考虑到样品的均匀性，每一个样品压制3个样片。
样片直接放在样品杯内，放入MiniPal 4样品进样器中，在空气介质中进行分析。
四个
元素使用一个测量条件（见表1）。
每个样品的总测量时间为200秒。
利用MiniPal 软件的回归模式建立校正曲线，使用背景强度比例道矩阵校正模式。
K,Ca,Fe,Zn18380薄Al空气200
表1.测量条件
结果
校正结果在表2中给出。
奶粉光谱图的实例如图1所示。
图2，3，4，5分别显示的是K，Ca，Fe，Zn四元素的校正曲线，该曲线显示出化学浓度与强度间有很好的相关性。
K
Ca308-2040
Fe
表2.校正结果与检出限
RMS（相对测量误差）值表示的是测量含量与化学浓度间变化的大小，因而较小的RMS值表示校正更精确。
图1. 奶粉样品的典型光谱图
图2.奶粉中K的校正曲线图图2.奶粉中Ca 的校正曲线图
图 4.奶粉中
Fe
的校正曲线图
图5.奶粉中Zn 的校正曲线图
重现性
测量的重现性是定量分析中另一个重要方面。
为了得到重现性数据，一个未知样品测量30次，平均 浓 度及标 准 偏
差如表3所示，图表说明见图5与6。
元素 平均浓度Mg/100g
RMS(mg/100g)
(%) K Ca Fe
Zn
表3.重现性实验结果
024*********
10203040
Fe Zn
940
96098010001020104010601080110011200
5
10
15
20
25
30
35
Ca K
图与Ca的稳定性结果图与Zn的稳定性结果
结论
结果清楚地显示出，使用MiniPal 4台式能量型荧光分析仪测定奶粉中的微量元素K，Ca，Fe，Zn可以得到很好的校正结果。
由于仪器具有高灵敏度与高分辨率，可以在较短的测量时间内（200秒）得到可靠的精确度及稳定性测量结果；样品制备也十分简单。
如该报告所示，MiniPal 4是这种应用所用仪器的最佳选择。
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