复混肥料中钾含量的测定GB8574—88
化肥中钾含量的测定
国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广,该方法具有测定结果准确的特点。
钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。
化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。
目前,我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长.下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批评指正.测定原理在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。
根据沉淀质量计算化肥中钾含量.反应式为：K++Na[B（C6H5）4] →K[B(C6H5）4］↓+ Na+操作步骤1．试样溶液的制备称取试样（按GB/T8571规定所制备的样品)约2g—5g（含氧化钾约400mg），精确至0。
0002g，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL,加热煮沸30min,冷却，定量转移到250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL.2．试液处理吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液（40g/L）20mL（含阳离子较多时可加40mL)，加2—3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液），滴加氢氧化钠溶液（400g/L)至刚出现红色时,再过量1mL,盖上表面皿,在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却,若红色消失,再用氢氧化钠(400g/L）调至红色.（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5％的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加0。
对《GB8572—88复混肥料中总氮含量测定蒸馏后滴定法》中硫酸标…
对《GB8572—88复混肥料中总氮含量测定蒸馏后滴定法》
中硫酸标…
王文正;黎秀卿
【期刊名称】《土壤农化通报》
【年(卷),期】1997(012)002
【摘要】用国标法ＧＢ８５７２－８８测复混肥的总氮含量，样品经还原消化后，从碱液中蒸出氮，并吸收在过量的酸标准溶液中，用氢氧化钠标准溶液３返滴定，ＧＢ８５７２－８８要求吸收液必须是已知２的硫酸标准溶液。
本实验采用非标准溶液作吸收液，而只要求空白试验和测定试验所用的为同一非标准硫酸溶液且体积相同，便可得到准确的分析结果，同时还可大大缩短实验时间，降低实验成本，节约试剂，避免因标定硫酸溶液的浓度而引起的误差。
【总页数】2页(P27-28)
【作者】王文正;黎秀卿
【作者单位】山东省农科院中心实验室;山东省农科院中心实验室
【正文语种】中文
【中图分类】S143.58
【相关文献】
1.蒸馏后滴定法测定复混肥中总氮含量需注意的问题 [J], 王腾飞;范宏英
2.浅谈蒸馏后滴定法测定复混肥料中氮的注意事项 [J], 李晓艳
3.蒸馏后滴定法测磷酸二氢铵中总氮含量测量结果不确定度的评定 [J], 胡素英;谢
海林
4.蒸馏后滴定法测定复混肥料中总氮的体会 [J], 车轩;王丽红
5.肥料中总氮含量的测定—蒸馏后滴定法—SIO5315：1984（E） [J], 蒋晓光因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
复混肥料钾含量测量的不确定度分析
111安全与检测SAFETY AND TESTINGOCT. 2020CFI 复混肥料钾含量测量的不确定度分析夏力哈尔·阿山哈孜 伊犁州产品质量检验所 新疆伊犁哈萨克自治州 835000摘要:研究根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求,按照GB/T8574-2010《复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法》对影响复混肥料钾含量测量的不确定度进行了分析。
研究认为复混肥料中钾含量测定结果不确定度来源于天平的分辨力和精确度，不确定度为K2O 含量的平行误差为±0.30%。
关键词：复混肥料；钾含量；不确定度；1试验原理在弱碱性溶液中，四苯硼酸钠溶液与试样溶液中的钾离子生成溶解度较小的白色四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、干燥及称重，为了防止阳离子干扰,可预先加入适量的乙二胺四乙酸二钠，使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
2仪器玻璃器皿与试剂电子天平（AE200型0.1mg）；容量瓶250mL、移液管25mL\四苯硼钠（基准）；EDTA 乙二胺四乙酸二钠（分析纯）；氢氧化钠（分析纯）；酚酞（分析纯）。
3试验方法按照GB/T8574-2010《复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法》测定，称取适量试样置于250mL 锥形瓶中，加约150mL 水，加热煮沸30min，定量转移到250mL 容量瓶中，用水稀释刻度，混匀，过滤。
吸取25mL 滤液，向样品中加入EDTA 溶液等步骤后，滴加四苯硼酸钾溶液生成钾沉淀，沉淀经过过滤洗涤，干燥、称量[1]。
计算公式：w=[(m 2-m 1)-(m 4-m 3)]×0.1314×100/m D ( m 2-m 1)--------测定所得沉淀的质量，g ( m 4-m 3)--------空白所得沉淀的质量，g m---------试样的质量，g D---------稀释倍数25/2504不确定度的计算4.1复混肥料中K 2O 重复性测定引入的不确定度重复性n=2次，X=17.74%,自由度γ=2-1=1由于测定次数少，不确定度按极差法计算,极差R=17.79-17.69=0.10%，极差系数从JJF1059.1-2012计量技术规程查得C=1.13,谷标准不确定度为U(A)=R/C×n=0.12% Urel=U(A)/X=0.006。
关于复混肥料中钾含量的测定
关于复混肥料中钾含量的测定本文探讨了当前复混肥料中钾含量的测定方法，根据在实际检测工作中的经验，总结出主要影响检测因素间的关系。
分析了复混肥料中钾含量的测定产生误差的原因，并提出了相应的解决方法。
标签：复混肥料钾元素钾含量的测定误差化肥在农业生产中占有重要位置。
由于中国农民施用化肥多停留在经验施肥的水平上，农作物施用化肥可增加产量40%～60%，国内外农化专家普遍认为，在其他生产因素不变的情况下，为减少投入、增加产出、改善地力，获得更好的经济和社会效益，可以掌握化肥中氮，磷，钾的含量以此指导施肥。
其中钾是植物生长发育的必需元素之一，主要呈离子态或可溶态钾盐形态，是移动性极强的元素之一，它在植物体内含量较高，分布较广，存在于生命最活跃的器官和组织中。
钾是重要的品质元素，对改善作物品质有着很多作用，可促进光能的利用，增强光合作用，促进光合产物的运转。
钾能促进植株茎秆健壮，改善果实品质，增强植株抗寒能力，提高果实的糖分和维生素C的含量，和氮、磷的情况一样，缺钾症状首先出现于老叶。
钾素供应不足时，碳水化合物代谢受到干扰，光合作用受抑制，而呼吸作用加强。
因此，缺钾时植株抗逆能力减弱，易受病害侵袭，果实品质下降，着色不良。
钾肥的需求主要是在果实迅速膨大期以后，故要根据植株生长情况和钾含量合理施肥。
1 四苯硼酸钾重量法我国使用国标GB/T8574—2010四苯硼酸钾重量法，对复混肥料和掺混肥料中钾的含量进行测定。
下面介绍一下该测定方法：1.1 实验原理在弱碱性溶液中，四苯硼酸钠溶液与试样溶液中的钾离子生成四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、干燥及称重。
如试样中含有氰氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。
为了防止阳离子干扰，可预先加入适量的乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
1.2 试剂①氢氧化钠溶液：400g/L；②乙二胺四乙酸二钠（EDTA）盐溶液：40g/L；③四苯硼酸钠溶液：15g/L；④溴水溶液：约5%（质量分数）；⑤四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L；⑥酚酞：5g/L；⑦活性炭：应不吸附或不释放钾离子。
复混肥料中钾含量的测定
复混肥料中钾含量的测定作者：吴春晖来源：《农家科技下旬刊》2018年第10期摘要：钾元素是复混肥料中的有效成分之一，适量施用钾肥对于提高植株抗逆性，改善果菜外观、风味等有重要作用。
不合理的施用则可会产生反效果，因此，有必要对复混肥料钾元素进行测定，确定合理用量。
本文介绍了四苯硼酸钾重量法在复混肥料钾含量测定中的应用，文中根据工作经验就各个环节容易忽视的问题、影响结果准确性的各类注意事项也进行了说明，希望对提高测定科学性有所帮助。
关键词：复混肥料；钾含量；四苯硼酸钾重量法科学施肥是提高作物产量、获得更高经济、社会效益的重要途径，氮、磷、钾是肥料中的基本有效成分，在复混肥料中，成分更加复杂，测定钾元素含量可以检验肥料中钾元素的实际含量，确定钾肥合理使用量、保证作物产量，对于农业发展有重要意义。
一、试剂准备氢氧化钠溶液：400g/L；EDTA-2Na：40g/L；四苯硼酸钠溶液：15g/L；溴水溶液：质量分数5%的即可；四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L；酚酞：5g/L；活性炭：确保不会吸附或者不会释放出钾离子。
二、仪器准备干燥箱：要求可以维持120℃±5℃的温度；玻璃坩埚式滤器：型号为4号，30ML。
三、试样溶液制备要求准备两份试料，进行平行测定。
取2—5g试样，要求含有氧化钾成分约为400mg。
试样中加水150mL，通过加热达到煮沸持续30min，之后称准，精确到0.0002g，放到250mL容量的锥形瓶中，放置冷却，再定量转移至250mL规格容量瓶，通过加水稀释直到液面至刻度位置，混合均匀，过滤，将最初的50mL滤液清除出去。
钾含量提取在此是通过加水加热煮沸来浸提，在浸提过程中要摇锥形瓶以使试样得到充分溶解。
如果没有让溶液充分溶解，定容后没有经过摇匀操作就过滤，会使所得结果低于正常值，导致平行测定中出现严重的超差现象。
四、试样溶液处理在操作中使用乙二胺四乙酸二钠，可以防止其他一些阳离子例如铁、钙、镁等所产生的沉淀造成的干扰问题。
复混肥料检测项目
一、复混肥料检测项目：总氮、有效磷、钾含量，水分，粒度，水溶性磷占有效磷百分率，氯离子。
GB 15063-2001 《复混肥料（复合肥料）》本标准规定了复混肥料的技术要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和储存。
本标准适用于复混肥料（包括各种专用肥料以及冠以各种名称的以氮、磷、钾为基础养分的三元或二元固体肥料）；已有国家或行业标准的复合肥料如磷酸一铵、磷酸二铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾、钙镁磷肥等应执行相应的产品标准。
复混肥料（复合肥料）应符合的要求项目指标高浓度中浓度低浓度总养分（N+P2O5+K2O）≥ 40.0 30.0 25.0水溶性磷占有效磷百分率≥70 50 40水分（H2O）≤ 2.0 2.5 5.0粒度（1.00-4.75mm或3.35-5.60mm ）≥ 90 90 80氯离子（Cl-）≤ 3.0注： 1 、组成产品的单一养分含量不得低于 4.0% ，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于 1.5% 。
2 、以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装容器上注明为“枸溶性磷”，可不控制“水溶性磷占有效磷百分率” 指标。
若为氮、钾二元肥料，也不控制“水溶性磷占有效磷百分率” 指标。
3 、如产品氯离子含量大于3.0% ，并在包装容器上注明“含氯”，可不检验该项目；包装容器未标明“含氯”时，必须检验氯离子含量。
4 、标称硫酸钾（型）、硝酸钾（型）、硫基的复混肥料（复合肥料）产品包装标识上不得标明“含Cl ”或“含氯”。
1.1. 总氮含量测定蒸馏后滴定法GB 8572-88 。
平行测定的绝对差值≤ 0.30% ，不同实验室测定结果的绝对差值≤ 0.50% 。
在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在触媒存在下，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵，从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红- 亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，即可间接计算出氮含量。
1.2. 有效磷含量测定磷钼酸喹啉重量法GB/T 8573-1999 。
复混肥中钾含量测定方法探讨
复混肥中钾含量测定方法探讨张頔【摘要】A probe is made into the work conditions for the détermination of the potassium element content of compound fertilizers by the flame atomic absorption method. This method chooses the secondary sensitivity line 404.4 nm of the potassium element as the determination wave length, a definite quantity of the deionization agent, cesium chloride, is added into the test solution, to suppress effectively ionization of potassium in the acetylene-air flame and improve the accuracy and precision of the determination data of the sample, with advantages of simple operation and rapid detection. When compared to the gravimetric method, this method shows remarkable superiority, adaptable to the detection of a large batch of samples. Within the absorbence linearity range of the determination the standard deviation is less than 0.05％, the relative standard deviation (RSD) is less than 1.0％, and the indexed recovery is 98.0％～ 102.0％.%对火焰原子吸收法测定复合肥中钾元素含量的各种工作条件进行了探索研究.该方法选择钾元素的次灵敏线404.4 nm作为测定波长,并采取在试液中加入一定量的消电离剂氯化铯以有效抑制钾在乙炔-空气火焰中的电离,从而提高了样品测定数据的准确度和精密度,具有操作简单、检测快速等优点.与重量法相比,该方法具有明显的优势,适合于大批量的样品检验.在测定的吸光度线性范围内,标准偏差低于0.05%,相对标准偏差(RSD)低于1.0%,加标回收率为98.0%～102.0%.【期刊名称】《化肥工业》【年(卷),期】2011(038)002【总页数】4页(P20-23)【关键词】复混肥;钾含量;原子吸收法【作者】张頔【作者单位】川化集团有限责任公司,成都,610301【正文语种】中文对于复混肥产品中钾含量的测定，目前国家标准中采用的是四苯硼酸钾重量法。
复混肥中钾含量的快速测定方法
１ ． ２ ． ３ 钾含 量的测 定 吸取 ５ ． ０ ０ ｍＩ 试样 溶 液 于５ Ｏ ｍＩ 容 量瓶 中 ， 用 水定 容 。与 标 准 溶液 系 列 同条件 在原 子 吸收 分 光 光度 计 上 测 定 ， 记 录仪 器 的示 值 。 分 别 利 用 快 速 法 与 国 际 Ｇ Ｂ ／ Ｔ８ ５ ７ ４ —
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
表 １ 两 种 测 定 方 法 比 较
复 混 肥 中钾 的含 量 ／
分 析 方 法
ＧＢ ／ ＇ Ｉ 、 ８ ５ ７ ４ — ２ ０ １ ０ （ Ａ）
１ ４ ． ９ ８
ｌ ４ ．８ ５
１
１ ２ ．７ ７
１ ２ ． ６ ５ ０ ．１ ２ ０ ． ９ ５
１ ３ ． Ｏ ３
ＢＡＤ１ ５ Ｂｏ ５ ）
［ １ ］ 鲍士旦． 土壤农化 分析 ［ Ｍ］ ． ３版 ． 北京： 中国农业 出版 社 ，
２ ０ ０ ５： １ ０ ９ － １ ｉ ０ ．
（ 该文 作者 还有 佟玉 欣 ， 单 位 同第一 作者 ）
２ 结果与分析
精确 称取试 样 ０ ． ２ ０ ０ ０ ｇ 由表 １ 可看出， 两 种方 法 测 定 随 机样 品 的相 对 偏 差都小 于 ５ ９ ／ ６ 陕速 测 定 方 法 测 定 复 混 肥 中 钾 含 量与 ＧＢ ／ Ｔ８ ５ ７ ４ ＇ ２ ０ １ ０四苯 硼 钠 重 量 法 有 着
ｌ ３ ． ０ ９
０ ． ０ ６
０． １ ３ ０． ８ ７
０ ． ４ ６
参考 文献 ：
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ３ － １ ０ — １ １ 基金项 目： 公 益 性行 业 （ 农业） 科 研 专项 资 助项 目 （ ２ ０ １ ０ ０ ３ ０ １ ４ ～ ４ ） ； “ 十二 五” 国家 科 技 支 撑 计 划 资 助 项 目 （ ２ ０ １ ２直 机 关
【精品】浅谈复混肥料中钾含量的测定
浅谈复混肥料中钾含量的测定范洪黎（中国农业科学院土壤肥料研究所，北京!"""#!）摘要：复混肥料中钾含量的测定采用四苯硼酸钾重量法，新标准$%!&"’()*""!《复混肥料（复合肥料）》颁布实施后，测定方法中的分析步骤有所改变，取消原标准中加甲醛步骤。
本文对比用新旧标准两种方法得到的实验结果，并从理论上加以分析，说明新标准的科学性、准确性。
关键词：钾含量测定；甲醛溶液中图分类号：+!,-((文献标识码：%文章编号：!""*-"’!’（*""*）"’-"",,-"(自*""*年!月!日起，新标准$%!&"’()*""!《复混肥料（复合肥料）》（以下简称新标准）［!］正式实施。
其中&.,条指出，钾含量的测定按$%／/#&0,)!1##［*］规定进行，取消其中’.!加甲醛步骤。
取消加甲醛步骤对钾含量的测定结果会造成什么样的影响呢？实验证明，加甲醛的测定结果略高。
由于原标准的钾测定值较新标准高，生产企业对钾含量测定值争议较多。
那么究竟哪一种测定结果更为科学呢？本文拟在新标准颁布实施之际，对钾含量的测定方法进行讨论，并从理论及实验两方面对实验结果加以解释。
!材料和方法!.!原理钾含量的测定采用四苯硼酸钾重量法。
四苯硼酸钠试剂能与23、45,3、673、893、/:3、;<3等生成离子缔合物沉淀，与23的反应式为：233%（8’5&）,4=!2%（8’5&）,"34=3在复混肥料的测定中，对钾含量测定造成干扰的只有铵离子，原标准中采用加入适量的甲醛溶液的方法，使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，以消除铵离子的影响。
但铵离子在碱性条件下加热煮沸以氨气的形式挥发，故新标准中规定取消加甲醛步骤，旨在消除甲醛对操作者的危害。
浅谈复混肥料中氮磷钾含量的检验方法
浅谈复混肥料中氮磷钾含量的检验方法随着农作物产量的逐年提高，土壤中农作物所需元素缺失的现象在一些基本农田区逐渐显现出来。
植物生长过程中所需营养元素约六七十种，其中公认所必需的有C、H、O、N、P、K、Ca、Mg、S、Na等。
正确施用含有植物所需元素的复混肥料，才能更加利于植物的生长。
本文将结合实践经验，探讨一下检验复混肥料中氮磷钾含量的技术措施及购买时应注意的问题，供参考。
标签：复混肥料；氮磷钾含量；测定方法1、简介复合肥料是通过化合(化学)作用或混合氨化造粒过程制成的，有明显化学反应，在我国也有人称之为化成复肥。
复合肥料一般都在大、中型工厂进行，品种和规格往往有限，较难适应不同土壤、作物的需要，在施用时需要配合某一二种单质化肥加以调节养分比例。
混合肥料是将两种或三种单质化肥，或用一种复合肥料与一二种单质化肥，通过机械混合的方法制取不同规格即不同养分配比的肥料，以适应农业要求，尤其适合生产专用肥料。
复混肥料中营养元素成分和含量，习惯上按氮(N)-磷(P)-钾(K)的顺序，分别用阿拉伯数字表示，”0”表示无该营养元素成分。
如18-46-0表示为含N18%，含P2O546%，总养分64%的氮磷二元复混肥料；15-15-15表示为含N、P2O5、K2O各15%，总养分为45%的三元复混肥料复混肥料中含有中、微量营养元素时，则在后面的位置上表明含量并加括号注明元素符号。
如18-9-12-4(S)为含中量元素硫的三元复混肥料。
将上述表示方法称肥料规格或肥料配方。
商品复混肥料的营养元素成分和含量在肥料口袋上都明确标记。
2、总氮含量测定2.1检验依据：GB/T 8572-2001《复混肥料中总氮含量测定蒸馏后滴定法》2.2试剂和材料、仪器和设备：按GB/T 8572-2001规定2.3操作步骤：按GB/T 8572-2001规定2.4关键点：2.4.1加入的硫酸溶液一定要准确；2.4.2消化要完全。
消化的完全与否，主要取决于消化时的温度，温度过低，消化不完全；但过高的温度，会导致氨的损失。
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吸取上述滤液(5)25ml 置入 200～250ml 烧杯中，加入溴水溶液(3.7)5ml， 将该溶液煮沸直至所有溴水完全脱除为止(无溴颜色)，若含有其他颜色，将溶液 体积蒸发至小于 100ml，待溶液冷却后，加 0.5g 活性炭，充分搅拌使之吸附， 然后过滤，并洗涤 3～5 次，每次用水约 5ml，收集全部滤液，加 EDTA 溶液 (3.3)20ml(含阳离子较多时加 40ml)，以下手续同(6.1)操作。
将盛有沉淀的坩埚置入 120±5℃干燥箱中，干燥 1.5h，然后放在干燥器内 冷却，称重。 7 空白试验
除不加试样外，测定手续及试剂用量均与上述步骤相同。 8 分析结果的计算
钾(以 K2O 计)的百分含量(X)按下式计算：
K2O = [（m2-m1）-（m4-m3）]*0.01314 *100
m0* V/ V0
钾含量(以 K2O 计)，％(m/m) ＜10 10～20 ＞20
绝对差值，％ 0.12 0.30 0.39
9.3 不同实验室测定结果的绝对差值：
钾含量(以 K2O 计)，％(m/m) ＜10 10～20 ＞20
绝对差值，％ 0.24 0.60 0.73
式中： 试样质量，g；
m0── m1── 坩埚质量，g； m2── 盛有沉淀的坩埚质量，g； m3── 空白试验的坩埚质量，g； m4── 空白试验过滤后的坩埚质量，g； 0.1314── 四苯基合硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数。
注：坩埚洗涤时，若沉淀不易洗去，可用丙酮进一步清洗。 9 精密度 9.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 9.2 平行测定结果的绝对差值：
复混肥料中钾含量的测定 GB 8574—88
GB 8574—88 本标准等效采用国际标准 ISO 5317─83《肥料──水溶性钾含量 测定──试验溶液的制备》，ISO 5317—83《肥料──钾含量测定──四苯基合 硼酸钾质量法》。
1 引用标准
GB 8571 复混肥料 实验室样品制备
2 原理
在弱碱性介质中，以四苯基合硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子。如试样 中含有氰氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。
6 分析步骤
6.1 试样不含氰氨基化物或有机物
吸取上述滤液(5)25ml，置入 200ml 烧杯中，加 EDTA 溶液(3.3)20ml(含阳离 子较多时可加 40ml)，加 2～3 滴酚酞溶液(3.6)，滴加氢氧化钠溶液(3.5)至红 色出现时，再过量 1ml，加甲醛溶液（3.4）（按 1mg 氮加约 60mg 甲醛计算，即 37％甲醛溶液加 0.15ml），若红色消失，用氢氧化钠溶液（3.5）调至红色，在 良好的通风柜内加热煮沸 15min，然后冷却或用流水冷却，若红色消失，再用氢 氧化钠溶液调至红色。
该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中，一般不超过一个月期限。如发现浑浊，使 用前应过滤。
3.2 四苯硼酸钠洗涤液：用十体积的水稀释一体积的四苯硼酸钠溶液(3.1) ；
3.3 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)：40g/L 溶液；
3.4 甲醛：约 30％或 37％(m/m)溶液；
3.Байду номын сангаас 氢氧化钠溶液：400g/L；
3.6 酚酞：5g/L 乙醇溶液，溶解 0.5g 酚酞于 95％(V/V)100ml 乙醇中；
3.7 溴水溶液：约 5％；
3.8 活性炭：应不吸附或不释放钾离子。
4 仪器
常用实验室仪器设备及：
4.1 过滤坩埚：4 号玻璃坩埚；
4.2 干燥箱：温度可控制在 120±5℃范围内；
4.3 250 毫升的平底烧瓶；
为了防止铵离子和其他阳离子干扰，可预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四 乙酸二钠盐(EDTA)，使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，其他阳离子与乙二 胺四乙酸二钠络合。
将沉淀过滤、干燥及称重。
3 试剂
分析中，除另有说明，均限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。
3.1 四苯基合硼酸钠：15g/L 溶液，取 15g 四苯基合硼酸钠溶解于约 960ml 水中， 加 4ml 氢氧化钠溶液(3.5)和 100g/L 六水氯化镁溶液 20ml，搅拌 15min，静置后 用滤纸过滤。
4.4 一个干净的 250 毫升的标准容量瓶（最大容积差±0.80ml）
5 试样溶液制备
按 GB 8571 规定制备实验室样品。
称取含氧化钾约 400mg 的试样 2～5g(称准至 0.0002g)，置于 250ml 锥形瓶 中，加约 150ml 水，加热煮沸 30min，冷却，定量转移到 250ml 容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀，用干燥滤纸过滤，弃去最初 50ml 滤液。
6.3 沉淀及过滤
在不断搅拌下，于试样溶液(6.1 或 6.2)中逐滴加入四苯基合硼酸钠溶液 (3.1)，加入量为每含 1mg 氧化钾加四苯基合硼酸钠溶液(3.1)0.5ml，并过量约 7ml，继续搅拌 1min，静置 15min 以上，用倾滤法将沉淀过滤于 120℃下预先恒
重的 4 号玻璃坩埚（4.1）内，用洗涤溶液（3.2）洗涤沉淀 5～7 次，每次用量 约 5ml，最后用水洗涤 2 次，每次用量 5ml。 6.4 干燥