关于复混肥料中钾含量的测定
复混肥料中钾含量的测定
复混肥料中钾含量的测定作者：吴春晖来源：《农家科技下旬刊》2018年第10期摘要：钾元素是复混肥料中的有效成分之一，适量施用钾肥对于提高植株抗逆性，改善果菜外观、风味等有重要作用。
不合理的施用则可会产生反效果，因此，有必要对复混肥料钾元素进行测定，确定合理用量。
本文介绍了四苯硼酸钾重量法在复混肥料钾含量测定中的应用，文中根据工作经验就各个环节容易忽视的问题、影响结果准确性的各类注意事项也进行了说明，希望对提高测定科学性有所帮助。
关键词：复混肥料；钾含量；四苯硼酸钾重量法科学施肥是提高作物产量、获得更高经济、社会效益的重要途径，氮、磷、钾是肥料中的基本有效成分，在复混肥料中，成分更加复杂，测定钾元素含量可以检验肥料中钾元素的实际含量，确定钾肥合理使用量、保证作物产量，对于农业发展有重要意义。
一、试剂准备氢氧化钠溶液：400g/L；EDTA-2Na：40g/L；四苯硼酸钠溶液：15g/L；溴水溶液：质量分数5%的即可；四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L；酚酞：5g/L；活性炭：确保不会吸附或者不会释放出钾离子。
二、仪器准备干燥箱：要求可以维持120℃±5℃的温度；玻璃坩埚式滤器：型号为4号，30ML。
三、试样溶液制备要求准备两份试料，进行平行测定。
取2—5g试样，要求含有氧化钾成分约为400mg。
试样中加水150mL，通过加热达到煮沸持续30min，之后称准，精确到0.0002g，放到250mL容量的锥形瓶中，放置冷却，再定量转移至250mL规格容量瓶，通过加水稀释直到液面至刻度位置，混合均匀，过滤，将最初的50mL滤液清除出去。
钾含量提取在此是通过加水加热煮沸来浸提，在浸提过程中要摇锥形瓶以使试样得到充分溶解。
如果没有让溶液充分溶解，定容后没有经过摇匀操作就过滤，会使所得结果低于正常值，导致平行测定中出现严重的超差现象。
四、试样溶液处理在操作中使用乙二胺四乙酸二钠，可以防止其他一些阳离子例如铁、钙、镁等所产生的沉淀造成的干扰问题。
常见肥料中磷和钾的检验方法
常见肥料中磷和钾的检验方法作者：邢微来源：《经济技术协作信息》 2018年第1期在植物生长的过程中会需要氮、磷、钾等微量元素，但是植物从土壤中摄取的量是有限的，为了能够保证植物的正常生长就需要使用肥料，而复合肥料中含量比较高的就是磷和钾，不仅能够有效地提高农作物的产量，而且还能够提高农作物整体的抵抗力。
做好土壤肥料的质量检测对农业的可持续发展具有重要意义，同时也能够起到维护肥料市场的作用。
一、关于复合肥料当中磷含量与钾含量的检验1.肥料的分类。
在对肥料进行评价的时候，磷与钾的含量就是其中的重要指标。
通常情况下，用于对植物进行养肥提供的肥料，主要存在有机肥料、无机肥料以及生物肥料三种类别。
复混肥料，实际上是指在氮、磷、钾这三种养分当中，至少存在两种养分又标明量并且借助于化学方法以及掺混方法进行制作的肥料。
在复混肥料当中，如果是至少拥有两种养分标明量且只是用化学方法实现制作的肥料是复合肥，而至少拥有两种两分标明量但是借助于干混的办法实现制作的颗粒状肥料则是掺混肥料。
有机肥意味着肥料当中有大量有机质，但氮、磷、钾养分的含量相对比较低一点。
单质肥料是指仅仅拥有氮、磷、钾这三种养分中的一种养分表明量，亦即是氮肥、磷肥以及钾肥的通称。
至于中量元素肥料，一般表示的是指中微量肥料中含有钙镁硫等微量元素。
微量元素肥料，则包括了锌、硼、钼、锰、以及铁铜等六种元素。
2.关于复混肥料中磷含量的检验。
为了保证对复混肥料中磷含量检验的有效性，需要提取有效的磷样本，并把样本放入到容量瓶中，再加入一定量的ＥＤＴＡ溶液，并把混合液放入到６０℃的恒温水浴振荡器中持续震荡一个小时，然后在使用水进行定容。
然后在测定磷的有效成分，需要吸取一定量的滤液放到烧杯中，然后在添加硝酸溶液，再使用水进行稀释。
完成之后把混合溶液防盗电炉上进行加热直到沸腾，在添加喹钼柠酮试剂并保温一分钟然后慢慢冷却，使用玻璃坩埚进行过滤，并用水完成液体的转移、洗涤、沉淀等，然后再把沉淀和滤器一起放置在高温环境中进行四十五分钟的干燥，然后自然冷却之后进行称重。
复混肥料中钾含量的测定GB8574—88
吸取上述滤液(5)25ml 置入 200～250ml 烧杯中，加入溴水溶液(3.7)5ml， 将该溶液煮沸直至所有溴水完全脱除为止(无溴颜色)，若含有其他颜色，将溶液 体积蒸发至小于 100ml，待溶液冷却后，加 0.5g 活性炭，充分搅拌使之吸附， 然后过滤，并洗涤 3～5 次，每次用水约 5ml，收集全部滤液，加 EDTA 溶液 (3.3)20ml(含阳离子较多时加 40ml)，以下手续同(6.1)操作。
将盛有沉淀的坩埚置入 120±5℃干燥箱中，干燥 1.5h，然后放在干燥器内 冷却，称重。 7 空白试验
除不加试样外，测定手续及试剂用量均与上述步骤相同。 8 分析结果的计算
钾(以 K2O 计)的百分含量(X)按下式计算：
K2O = [（m2-m1）-（m4-m3）]*0.01314 *100
m0* V/ V0
钾含量(以 K2O 计)，％(m/m) ＜10 10～20 ＞20
绝对差值，％ 0.12 0.30 0.39
9.3 不同实验室测定结果的绝对差值：
钾含量(以 K2O 计)，％(m/m) ＜10 10～20 ＞20
绝对差值，％ 0.24 0.60 0.73
式中： 试样质量，g；
m0── m1── 坩埚质量，g； m2── 盛有沉淀的坩埚质量，g； m3── 空白试验的坩埚质量，g； m4── 空白试验过滤后的坩埚质量，g； 0.1314── 四苯基合硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数。
注：坩埚洗涤时，若沉淀不易洗去，可用丙酮进一步清洗。 9 精密度 9.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 9.2 平行测定结果的绝对差值：
复混肥料中钾含量的测定 GB 8574—88
GB 8574—88 本标准等效采用国际标准 ISO 5317─83《肥料──水溶性钾含量 测定──试验溶液的制备》，ISO 5317—83《肥料──钾含量测定──四苯基合 硼酸钾质量法》。
复合肥中氮磷钾的测定方法
复合肥中氮磷钾的测定方法复合肥是指在一定比例下混合的多种营养元素肥料，包括氮（N）、磷（P）和钾（K）等主要养分元素。
测定复合肥中氮磷钾的含量是判断其肥力效果的重要指标。
下面将介绍几种常用的测定方法。
一、氮的测定方法：1.凯氏法：将样品与硫酸和氢氧化钾一起加热，氧化有机氮为硝酸盐，进一步用硫酸还原为氨氮，再用氢氧化钾中和后，利用甲基红指示剂滴定，计算氮含量。
2.气体半导体传感器法：通过传感器对样品中产生的游离氨浓度进行测定。
二、磷的测定方法：1.酸亚硫酸钼法：将样品与硫酸、硝酸等混合，加热生成氢氧化磷酸盐并使其缩合，再加入酸亚硫酸钼作为催化剂生成的相锭。
通过比色法或光度法测定磷含量。
2.紫外光度法：利用磷酸根离子与紫外光之间的吸收关系测定磷含量。
三、钾的测定方法：1.火焰光度法：将样品溶液喷入氢燃气火焰中，通过测定钾在火焰中的辐射光线强度来测定钾含量。
2.原子吸收光谱法：通过样品溶液中钾原子吸收特定波长的光线，测定溶液中钾的含量。
3.离子选择性电极法：通过钾离子选择性电极与溶液中钾离子的选择性吸附和电荷转移，测得电极电位，进而测定溶液中钾的含量。
四、复合肥中氮磷钾的测定方法：1.全氮法：根据凯氏法中所述的步骤，测定复合肥中的氮含量。
2.全磷法：根据酸亚硫酸钼法中所述的步骤，测定复合肥中的磷含量。
3.全钾法：根据火焰光度法、原子吸收光谱法或离子选择性电极法中所述的步骤，测定复合肥中的钾含量。
总结：复合肥中氮磷钾的测定方法主要包括凯氏法、酸亚硫酸钼法、火焰光度法、原子吸收光谱法和离子选择性电极法等。
根据不同元素的特性选择相应的测定方法进行测定，以得到准确的氮磷钾含量。
复混肥的测定
f.含磷酸铵的复混肥料中有效磷的测定:
用单标线吸管吸取等体积的溶液C和溶液D，一并放入 500ml烧杯中,使在烧杯内的试液所含五氧化二磷总量为
10-20mg。以下按上述a中规定的操作步骤进行。
g. 含重过磷酸钙或硝酸磷肥的复混肥料中有效磷的测定: 用单标线吸管吸取等体积的溶液E和溶液F，一并放入
500ml烧杯中，使在烧杯内的试液所含五氧化二磷总量
将含有水不溶物的滤纸，转移到干燥的250ml量瓶中， 加入150ml预先加热到90C和EDTA溶液，盖紧瓶塞， 振荡到滤纸分裂为纤维状为止，将量瓶置于901C的 振荡器保温15min，或用水浴保温，人工振荡，开始时 每隔5min振荡一次，振荡三次后，每隔15min振荡一次， 然后取出量瓶，冷却至室温，用水稀释到刻度，混匀， 用干燥漏斗和滤纸过滤，滤液滤入干燥烧杯中弃去最初 部分滤液，即得溶液D，供测定枸溶性磷用。 c.含重过磷酸钙的复混肥料：试样置于75ml的瓷蒸发皿 中，加25ml水研磨，加入5ml硝酸溶液的500ml量瓶中， 将清液倾注过滤于预先加入5ml硝酸溶液的250ml量瓶中 继续用水研磨三次，每次用25ml水，然后将水不溶物转 移到滤纸上，并用水洗涤水不溶物，量瓶中溶液达200ml 左右为止，最后用水稀释至刻度，混匀，即为溶液E， 供测定水溶性磷用。
置烧瓶于通风橱内已预先调节至通过7-7.5min沸腾的 加热装置上，加热4.5min，冷却。
c、水解：（试样只含尿素和氰氨基化合形式的氮时，
此步骤可代替消煮） 将烧瓶置于通风橱内（加1.5g氧化铝助沸），小心加 入25ml硫酸，于烧瓶颈插上梨形空心玻璃塞，放烧瓶 于加热装置上，加热至缓慢沸腾，然后调节加热装置
清晰，缓慢地转动烧瓶，继续加热60min，直到溶液
四苯硼酸钾重量法测定化肥中钾含量
四苯硼酸钾重量法测定化肥中钾含量我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点。
钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。
化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。
目前，我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长。
下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批评指正。
测定原理在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。
根据沉淀质量计算化肥中钾含量。
反应式为：K++Na[B(C6H5)4] →K[B(C6H5)4] ↓+ Na+操作步骤1．试样溶液的制备称取试样（按GB/T8571规定所制备的样品）约2g-5g（含氧化钾约400mg），精确至，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL。
2．试液处理吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液(40g/L)20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。
（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5%的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加活性炭充分搅拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约5 mL，次数为3-5次，并收集全部滤液)。
复混肥料生产过程中钾含量的快速测定
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５ 四苯 硼 酸钠 溶 液 （ ７ｇ Ｌ） ） １ ／ ；
多指 导 意 义 。为 此 ， 们 就 复 混 肥 料 生 产 控 制 检 我 验开 展 了 一 系 列 快 速 测 定 方 法 试 验 ， 认 了一 种 确 新 的快 速 测定 复 混 肥料 中钾 含 量 的分 析 方 法 。
GBT 8572-2010有机一无机复混肥料的测定方法
GBT 8572-2010有机一无机复混肥料的测定方法第3部分:总钾含量一、试剂和材料1.1 硫酸;1.2 过氧化氢;1.3 硝酸;1.4高氯酸;1.5四苯硼酸钠溶液沉淀剂15g/L1.6 四苯硼酸钠洗涤液:1.5g/L1.7 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液:40g/L;1. 8 氢氧化钠溶液:400 g/L;1.9 酚酞:5 g/L乙醇溶液，溶解0.5g酚酞于100 mL 95%(体积分数)乙醇中;1.10 氧化钾标准贮备溶液:1.00 mg/mL称取1. 582 8 g经110℃烘2h的氯化钾，用水溶解后定容于1L 量瓶中，混匀，该溶液1 mL含氧化钾(K2O)1. 00 mg,贮存于塑料瓶中;1.11 氧化钾标准溶液:100 ug/mL吸取25. 0 mL氧化钾标准贮备溶液(1. 10)于250 mL量瓶中，用水稀释至刻度,混匀,此溶液1 mL含氧化钾(K2O) 100ug二、仪器、设备2.1 通常实验室用仪器;2.2 玻璃坩埚式滤器:4号，容积30 mL;2.3 电热恒温干燥箱:温度能控制(120士5）℃;2.4 火焰光度计。
三、试样溶液制备做两份试料的平行测定。
按GB/T 8571规定制备实验室样品。
试样制备时样品研磨至通过1 mm试验筛，若样品很难粉碎，可研磨至通过2 mm试验筛。
钾含量(K2O)<2%的试样，采用火焰光度法测定，称取2g试样;钾含量(K2O)≧2%的试样，采用四苯硼钾重量法测定，当2%≦钾含量(K2O)<5%时称取4g试样，钾含量(K2O)≧5%时称取2g试样，称准至0.0002g，用下列方法之一制备试样溶液。
3. 1 硝酸--高氮酸消煮法将试样置于250 mL高型烧杯中，加人20 mL硝酸，小心摇匀，在通风橱内用电热板加热至近干涸，稍冷后加人10 mL高氯酸，盖上表面皿，缓慢加热至冒高氯酸的白烟，继续加热直至溶液呈无色或浅色清液(注意不能蒸干!)。
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关于复混肥料中钾含量的测定
本文探讨了当前复混肥料中钾含量的测定方法，根据在实际检测工作中的经验，总结出主要影响检测因素间的关系。
分析了复混肥料中钾含量的测定产生误差的原因，并提出了相应的解决方法。
标签：复混肥料钾元素钾含量的测定误差
化肥在农业生产中占有重要位置。
由于中国农民施用化肥多停留在经验施肥的水平上，农作物施用化肥可增加产量40%～60%，国内外农化专家普遍认为，在其他生产因素不变的情况下，为减少投入、增加产出、改善地力，获得更好的经济和社会效益，可以掌握化肥中氮，磷，钾的含量以此指导施肥。
其中钾是植物生长发育的必需元素之一，主要呈离子态或可溶态钾盐形态，是移动性极强的元素之一，它在植物体内含量较高，分布较广，存在于生命最活跃的器官和组织中。
钾是重要的品质元素，对改善作物品质有着很多作用，可促进光能的利用，增强光合作用，促进光合产物的运转。
钾能促进植株茎秆健壮，改善果实品质，增强植株抗寒能力，提高果实的糖分和维生素C的含量，和氮、磷的情况一样，缺钾症状首先出现于老叶。
钾素供应不足时，碳水化合物代谢受到干扰，光合作用受抑制，而呼吸作用加强。
因此，缺钾时植株抗逆能力减弱，易受病害侵袭，果实品质下降，着色不良。
钾肥的需求主要是在果实迅速膨大期以后，故要根据植株生长情况和钾含量合理施肥。
1 四苯硼酸钾重量法
我国使用国标GB/T8574—2010四苯硼酸钾重量法，对复混肥料和掺混肥料中钾的含量进行测定。
下面介绍一下该测定方法：
1.1 实验原理
在弱碱性溶液中，四苯硼酸钠溶液与试样溶液中的钾离子生成四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、干燥及称重。
如试样中含有氰氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。
为了防止阳离子干扰，可预先加入适量的乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
1.2 试剂
①氢氧化钠溶液：400g/L；
②乙二胺四乙酸二钠（EDTA）盐溶液：40g/L；
③四苯硼酸钠溶液：15g/L；
④溴水溶液：约5%（质量分数）；
⑤四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L；
⑥酚酞：5g/L；
⑦活性炭：应不吸附或不释放钾离子。
1.3 仪器
①干燥箱：能维持120℃±5℃；
②玻璃坩埚式滤器：4号，30ML。
1.4 试样溶液的制备
做两份试料的平行测定
称取含氧化钾约400mg的试样2g～5g，加约150mL水，加热煮沸30min，称准至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，冷却，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50mL滤液。
1.5 分析步骤
1.5.1 试液处理
吸取上述滤液25.0mL，置于200mL烧杯中，加EDTA溶液20mL，加2～3滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量1mL，在良好的通风柜内缓慢加热煮沸15min，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。
1.5.2 沉淀及过滤
在不断搅拌下，于试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液，加入量为每含1mg 氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5mL，并过量约7mL，继续搅拌1min，静置15min 以上，用傾滤法将沉淀过滤于120℃下预先恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀5～7次，每次用量约5mL，最后用水洗涤2次，每次用量5mL。
1.5.3 干燥
将盛有沉淀的坩埚置入120℃±5℃干燥箱中，干燥1.5h，然后放在干燥器内冷却，称重。
1.5.4 空白试验
除不加试样外，分析步骤及试剂用量均与上述步骤相同。
1.6 分析结果的表述
1.6.1 分析结果的计算
1.6.2 允许差
2 误差产生的原因
由于四苯硼酸钾重量法测定复混肥料中钾含量的影响因素较多，所以产生误差的原因也较复杂。
从长期的实际检测工作中总结出，产生误差的主要原因有以下方面。
2.1 取样要均匀（特别是掺混肥料一定要使用分样器均匀取样），粉碎后的试样，用手搓捏时要无颗粒感。
2.2 称取试样的量，要根据氧化钾含量，称取适当质量的试样，如钾含量为10%的肥料，称取2.5克左右即可。
2.3 溶解试样时，要充分煮沸，并不时用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，防止粘壁。
2.4 当滤液中含阳离子较多时在煮沸前可加EDTA40mL。
2.5 洗涤沉淀时，先用1.5g/L四苯硼酸钠洗涤液洗涤，再用蒸馏水洗涤1到2次，要在洗净前提下，尽量少洗，防止沉淀损失。
2.6 干燥、冷却、称重沉淀的方法要与预处理坩埚的一致。
2.7 数据处理误差是对检测数据进行运算处理时产生的误差，合理保留有效数字位数和数字修约方法，包括数值化误差、计算误差等。
采用去除粗大误差，可减小数据处理误差。
3 结束语
钾元素在农作物生长过程中发挥着重要的作用，是必需元素之一。
由于钾的市场价格较高并结合长期的检测工作，发现市场销售的有些肥料中钾含量达不到产品标识含量的最低限值，而测定肥料中钾含量的影响因素较复杂。
因此在实际检测工作中，必须注意产生误差的原因，避免误差出现，提高检测精度，保证数据的真实可靠，为农民在农业生产中挽回损失。
并根据肥料中钾元素的实际含量指导农民进行作业，减少投入增大产出，意义重大。
参考文献：
[1]GB/T8574-2010，复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法[s].北京：中国标准出版社，2010.
[2]GB/T8571-2008，复混肥料实验室样品制备.北京：中国标准出版社，2008.
[3]张普香.联碱法碱渣制造磷酸铵镁的可行性分析[J].价值工程，2012（11）.
[4]丁建平，张普香.碱渣制六水合磷酸铵镁反应的影响因素研究[J].漯河职业技术学院学报，2012（02）.
王雪（1989-），女，学士，助理工程师。