水溶肥料中钾含量的测定
钾离子含量测定方法
钾离子含量测定方法本测定方法采用的是四苯硼酸钠重量法。
实验所用的水和试剂，在未注明其它要求时，均使用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。
本实验所引用的标准为：参照GB/T8574-1988复合肥料中钾含量测定方法，ISO 5317-83 肥料水溶性钾含量测定实验溶液的制备，ISO 5318-83 肥料钾含量测定四苯基和硼酸钾重量法，GB 8571 复合肥料实验室样品制备一实验原理在弱碱性介质中，以四苯基和硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子。
为了防止铵离子和其他阳离子的干扰，可预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），使铵离子与甲醛反应生成六次甲基四胺，其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
二试剂2.1 四苯基和硼酸钠溶液（15g/l）：取15g四苯基和硼酸溶解于960ml的水中，加入4ml氢氧化钠溶液（2.5）和100g/l六水氯化镁溶液20ml，搅拌15min，静置后用滤纸过滤。
该溶液贮存在棕色瓶子或塑料瓶中，一般不超过一个月期限。
如发现浑浊，使用前应过滤。
2.2四苯硼酸钠洗涤液：用十体积的水稀释一体积的四苯硼酸钠溶液（2.1）；2.3 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）：40g/l溶液；2.4 甲醛：约30%或37%溶液；2.5 氢氧化钠溶液：400g/l溶液；2.6 酚酞指示剂：5g/l乙醇溶液；溶解0.5g酚酞于95%（V/V）100ml乙醇中；三仪器设备3.1 4#玻璃砂芯过滤坩埚：在120℃干燥箱内干燥至恒重；3.2 干燥箱：温度可控制在120±5℃范围内。
四实验溶液制备称取含氧化钾约400mg的试样2~5g（称取至0.0002g）,置于250ml锥形瓶中，加约150ml水，加热煮沸30min，冷却，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用干燥滤纸过滤，弃去最初50ml滤液。
五测定步骤5.1溶液制备：吸取上述滤液25ml ，置于200ml 烧杯中，加EDTA 溶液(2.3)20ml （含阳离子较多时可加40ml ），加2~3滴酚酞溶液（2.6），滴加氢氧化钠溶液（2.5）至红色出现时，再过量1ml ，加甲醛溶液（2.4）（按1mg 氮肥加约60mg 甲醛计算，即37%甲醛溶液计算，即37%甲醛溶液加0.15ml ）若红色消失，用氢氧化钠溶液（2.5）调至红色，在良好的通风橱内加热煮沸15min ，然后用冷水冷却，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。
复混肥料中钾含量的测定GB8574—88
吸取上述滤液(5)25ml 置入 200～250ml 烧杯中，加入溴水溶液(3.7)5ml， 将该溶液煮沸直至所有溴水完全脱除为止(无溴颜色)，若含有其他颜色，将溶液 体积蒸发至小于 100ml，待溶液冷却后，加 0.5g 活性炭，充分搅拌使之吸附， 然后过滤，并洗涤 3～5 次，每次用水约 5ml，收集全部滤液，加 EDTA 溶液 (3.3)20ml(含阳离子较多时加 40ml)，以下手续同(6.1)操作。
将盛有沉淀的坩埚置入 120±5℃干燥箱中，干燥 1.5h，然后放在干燥器内 冷却，称重。 7 空白试验
除不加试样外，测定手续及试剂用量均与上述步骤相同。 8 分析结果的计算
钾(以 K2O 计)的百分含量(X)按下式计算：
K2O = [（m2-m1）-（m4-m3）]*0.01314 *100
m0* V/ V0
钾含量(以 K2O 计)，％(m/m) ＜10 10～20 ＞20
绝对差值，％ 0.12 0.30 0.39
9.3 不同实验室测定结果的绝对差值：
钾含量(以 K2O 计)，％(m/m) ＜10 10～20 ＞20
绝对差值，％ 0.24 0.60 0.73
式中： 试样质量，g；
m0── m1── 坩埚质量，g； m2── 盛有沉淀的坩埚质量，g； m3── 空白试验的坩埚质量，g； m4── 空白试验过滤后的坩埚质量，g； 0.1314── 四苯基合硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数。
注：坩埚洗涤时，若沉淀不易洗去，可用丙酮进一步清洗。 9 精密度 9.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 9.2 平行测定结果的绝对差值：
复混肥料中钾含量的测定 GB 8574—88
GB 8574—88 本标准等效采用国际标准 ISO 5317─83《肥料──水溶性钾含量 测定──试验溶液的制备》，ISO 5317—83《肥料──钾含量测定──四苯基合 硼酸钾质量法》。
水溶肥料中钾含量的测定
钾含量的测定四苯硼酸钾重量法一、实验试剂（1）乙二胺四乙酸二钠盐溶液：pEDTA=40g/l（2）氢氧化钠溶液:pNaOH=400g/l（3）氯化镁溶液：pMgCL2●6H2O=100g/l（4）四苯硼酸溶液：pNaBC6H54=1.5g/l;称取15g四苯硼酸钠溶解于约960ml水中,加入4ml氢氧化钠溶液,搅拌均匀,字啊加入20ml氯化镁溶液,搅拌5min静置24h后用滤纸过滤;溶液贮存在棕色瓶或聚乙烯瓶中,在一个月内稳定;如发现浑浊,使用前应过滤;（5）四苯硼酸钠洗涤液：pNaBC6H54=1.5g/l,用9体积的水稀释1体积四苯硼酸钠溶液;（6）酚酞溶液：p酚酞=5g/l,溶解0.5g酚酞于100ml95%乙醇中; 二、实验仪器（1）通常实验室仪器（2）恒温干燥箱：温度可控制在120℃±2℃（3）玻璃坩埚式滤器：4号,容积30ml三、实验步骤1、试样的制备液体样品经多次摇动后,迅速取出约100ml,置于洁净、干燥容器中;2、试样溶液的制备称取含氧化钾约400mg的试样1g~10g精确0.0001g于250ml容量瓶中,用水定容,混匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液,滤液待测;3、测定吸取一定体积的试样溶液,置于300ml烧杯中,加40mlEDTA溶液含阳离子过多时可适量多加↓加2滴~3滴酚酞溶液,滴加氢氧化钠至红色出现时,再过量1ml,盖上表面皿↓在通风橱内缓慢加热煮沸15min,取下烧杯,用少量水冲洗表面皿,冷却至室温↓若红色消失,再用氢氧化钠溶液调制红色↓在不断搅拌下,于试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液1mg氧化钾加0.5ml四苯硼酸钠溶液↓过量约7ml,继续搅拌1min,静置15min~30min↓用预先在120℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器,先将上层清液滤完,然后用倾泻法将沉淀全部转移至滤器↓转移沉淀所用四苯硼酸钠洗涤液共20ml~40ml,滤干后再用四苯硼酸钠洗涤液洗涤冲洗5~7次每次用量约为5ml↓最后用水洗涤2次,每次用量约为5ml↓将沉淀连同滤器置于120℃±2℃干燥箱内,待温度达到120℃后, 干燥1.5h,取出移入干燥器内,冷却至室温,称量4、空白试验除不加试样外,其他步骤同试样溶液测定5、分析结果表述钾以K2O计含量w,以质量分数%表示,6、误差允许值7、质量浓度换算。
全钾含量(四苯硼酸钾重量法)
钾含量的测定——四苯硼酸钾重量法一．目的确保公司内采用四苯硼酸钾重量法对复混肥料中钾含量的提取和测定方法的正确性与流程的规范化及测定结果的准确性，从而保证复混肥料中有钾含量符合相关标准要求。
二．范围适用于公司内采用四苯硼酸钾重量法对复混肥料中钾含量的提取和测定。
三．参考文件依据GB/T8571 / GB/T8574 / HG/T2843四．原理在弱碱性介质中;以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子，将沉淀过滤、干燥及称重。
如试样中，含有氢氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。
为了防止阳离子干扰、可预先加人适量的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)，使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
五．试剂和材料木标准中所用试荆、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843中的规定。
四苯硼酸钠溶液：15g/L;乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液：40 g/L;氢氧化钠溶液：400 g/I.;溴水溶液的质量分数：约5%;四苯硼酸钠洗涤液：1. 5 g/L;酚酞：5 g/L，乙醇溶液，溶解0. 5 g酚酞于100 ML 95%(质量分数)乙醇中;活性炭：应不吸附或不释放钾离子。
六．仪器通常实验室用仪器玻璃坩埚式滤器：4号，30 mL;干燥箱:能维持120℃士5'C的温度七．试样溶液的制备按GB/T 8571规定制备实验室样品。
取含氧化钾约400 mg的试样2g～5g(称准至0. 000 2 g),置于250 ml.锥形瓶中.加约150 ml. 水，加热煮沸30 min，冷却，定量转移到250 mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50 mL滤液。
八．分析步骤8.1试液处理8.1.1试样不含氢氨基化物或有机物吸取上述滤液25 ml.,置于200 ml.烧杯中，加EDTA溶液20 ml.(含阳离子较多时可加40 ml.).加2--3滴酚酞溶液.滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量1 mL，在良好的通风柜内缓慢加热煮沸15 min,然后放置咒冷却或用流水冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。
化肥中钾含量的测定
国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广,该方法具有测定结果准确的特点。
钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。
化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。
目前,我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长.下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批评指正.测定原理在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。
根据沉淀质量计算化肥中钾含量.反应式为：K++Na[B（C6H5）4] →K[B(C6H5）4］↓+ Na+操作步骤1．试样溶液的制备称取试样（按GB/T8571规定所制备的样品)约2g—5g（含氧化钾约400mg），精确至0。
0002g，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL,加热煮沸30min,冷却，定量转移到250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL.2．试液处理吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液（40g/L）20mL（含阳离子较多时可加40mL)，加2—3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液），滴加氢氧化钠溶液（400g/L)至刚出现红色时,再过量1mL,盖上表面皿,在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却,若红色消失,再用氢氧化钠(400g/L）调至红色.（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5％的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加0。
四苯硼酸钾重量法测定化肥中钾含量
四苯硼酸钾重量法测定化肥中钾含量我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点。
钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。
化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。
目前，我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长。
下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批评指正。
测定原理在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。
根据沉淀质量计算化肥中钾含量。
反应式为：K++Na[B(C6H5)4] →K[B(C6H5)4] ↓+ Na+操作步骤1．试样溶液的制备称取试样（按GB/T8571规定所制备的样品）约2g-5g（含氧化钾约400mg），精确至，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL。
2．试液处理吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液(40g/L)20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。
（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5%的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加活性炭充分搅拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约5 mL，次数为3-5次，并收集全部滤液)。
钾离子含量测定方法
钾离子含量测定方法本测定方法采用的是四苯硼酸钠重量法。
实验所用的水和试剂，在未注明其它要求时，均使用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。
本实验所引用的标准为：参照GB/T8574-1988复合肥料中钾含量测定方法，ISO 5317-83 肥料水溶性钾含量测定实验溶液的制备，ISO 5318-83 肥料钾含量测定四苯基和硼酸钾重量法，GB 8571 复合肥料实验室样品制备一实验原理在弱碱性介质中，以四苯基和硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子。
为了防止铵离子和其他阳离子的干扰，可预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），使铵离子与甲醛反应生成六次甲基四胺，其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
二试剂2.1 四苯基和硼酸钠溶液（15g/l）：取15g四苯基和硼酸溶解于960ml的水中，加入4ml氢氧化钠溶液（2.5）和100g/l六水氯化镁溶液20ml，搅拌15min，静置后用滤纸过滤。
该溶液贮存在棕色瓶子或塑料瓶中，一般不超过一个月期限。
如发现浑浊，使用前应过滤。
2.2四苯硼酸钠洗涤液：用十体积的水稀释一体积的四苯硼酸钠溶液（2.1）；2.3 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）：40g/l溶液；2.4 甲醛：约30%或37%溶液；2.5 氢氧化钠溶液：400g/l溶液；2.6 酚酞指示剂：5g/l乙醇溶液；溶解0.5g酚酞于95%（V/V）100ml乙醇中；三仪器设备3.1 4#玻璃砂芯过滤坩埚：在120℃干燥箱内干燥至恒重；3.2 干燥箱：温度可控制在120±5℃范围内。
四实验溶液制备称取含氧化钾约400mg的试样2~5g（称取至0.0002g）,置于250ml锥形瓶中，加约150ml水，加热煮沸30min，冷却，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用干燥滤纸过滤，弃去最初50ml滤液。
五测定步骤5.1溶液制备：吸取上述滤液25ml ，置于200ml 烧杯中，加EDTA 溶液(2.3)20ml （含阳离子较多时可加40ml ），加2~3滴酚酞溶液（2.6），滴加氢氧化钠溶液（2.5）至红色出现时，再过量1ml ，加甲醛溶液（2.4）（按1mg 氮肥加约60mg 甲醛计算，即37%甲醛溶液计算，即37%甲醛溶液加0.15ml ）若红色消失，用氢氧化钠溶液（2.5）调至红色，在良好的通风橱内加热煮沸15min ，然后用冷水冷却，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。
ICP-OES 法测定水溶肥料中的磷和钾
ICP-OES 法测定水溶肥料中的磷和钾白杨;刘善江;马良;郭鑫;徐森【摘要】为便捷快速地定量水溶肥料中的磷和钾，采用 ICP-OES 法测定水溶肥料中的磷和钾，并与传统的定量方法———重量法和火焰光度法进行比较。
结果表明：在检测功率为1 kW、等离子气流量为15 L／min、辅助气流量为1．5 L／min、雾化气压力为200 kPa、观察高度为10 mm、磷的检测波长为213．618 nm、钾的检测波长为766．491 nm 条件下，磷和钾在0～100 mg／L 的线性关系 R 值分别为1．00和0．999，ICP 对磷和钾的检出限、准确度和精密度分别为0．0609 mg／L、0．0546 mg／L、0．0914 mg／L 和0．0432 mg／L、0．148 mg／L、0．0350 mg／L。
ICP 法与重量法对磷、钾的测定结果均不存在显著差异，采用火焰光度法测定水溶肥料中的钾含量偏高，且与 ICP 法和重量法存在显著差异。
%P and K elements in water-soluble fertilizers were determined by ICP-OES and traditional quantitative methods (the gravimetric method and flame photometry method)respectively to find out the convenient and fast quantitative method for determining P and K in water-soluble fertilizers.The results showed that when P and K concentration is 0-1 000 mg/L,the R value (linear correlation)of P and K elements is 1.00 and 0.999 respectively by using ICP-OES under the conditions including 1kw of power, 15L/min of plasma gas flow,1.5L/min of auxiliary flow,200kPa of atomised barometric pressure,10 mm of observation height and 213.618 nm wavelength for P and 766.491 nm wavelength for K,and the detection limit,accuracy and precision of P and K by using ICP-OES are 0.0609mg/L,0.054 6 mg/L and 0.091 4 mg/L,and0.043 2 mg/L,0.148 mg/L and 0.035 0 mg/L separately.There is no significant difference in determination of P and K content between ICP-OES and the gravimetric method but K content of water-soluble fertilizers determined by the flame photometry method is high,and there is significant difference in determination of K content between the flame photometry method and other two methods.【期刊名称】《贵州农业科学》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】5页(P90-94)【关键词】水溶肥料;ICP;磷;钾【作者】白杨;刘善江;马良;郭鑫;徐森【作者单位】北京市农林科学院植物营养与资源研究所，北京 100097;北京市农林科学院植物营养与资源研究所，北京 100097;北京市农林科学院植物营养与资源研究所，北京 100097;北京市农林科学院植物营养与资源研究所，北京 100097;北京市农林科学院植物营养与资源研究所，北京 100097【正文语种】中文【中图分类】S14-33水溶肥料(Water-soluble fertilizers)是指经水溶解或稀释，用于灌溉施肥、叶面施肥、无土栽培、浸种蘸根等用途的液体或固体肥料[1]。
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钾含量的测定(四苯硼酸钾重量法)
一、实验试剂
（1）乙二胺四乙酸二钠盐溶液：p（EDTA）=40g/l
（2）氢氧化钠溶液:p(NaOH)=400g/l
（3）氯化镁溶液：p（MgCL2●6H2O)=100g/l
（4）四苯硼酸溶液：p[NaB(C6H5)4]=1.5g/l。
称取15g四苯硼酸钠溶解于约960ml水中，加入4ml氢氧化钠溶液，搅拌均匀，字啊加入20ml氯化镁溶液，搅拌5min静置24h后用滤纸过滤。
溶液贮存在棕色瓶或聚乙烯瓶中，在一个月内稳定。
如发现浑浊，使用前应过滤。
（5）四苯硼酸钠洗涤液：p[NaB(C6H5)4]=1.5g/l，用9体积的水稀释1体积四苯硼酸钠溶液。
（6）酚酞溶液：p(酚酞)=5g/l，溶解0.5g酚酞于100ml95%乙醇中。
二、实验仪器
（1）通常实验室仪器
（2）恒温干燥箱：温度可控制在120℃±2℃
（3）玻璃坩埚式滤器：4号，容积30ml
三、实验步骤
1、试样的制备
液体样品经多次摇动后，迅速取出约100ml，置于洁净、干燥容器中。
2、试样溶液的制备
称取含氧化钾约400mg的试样1g~10g（精确0.0001g）于250ml容量瓶中，用水定容，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液，滤液待测。
3、测定
吸取一定体积的试样溶液，置于300ml烧杯中,加40mlEDTA溶液
（含阳离子过多时可适量多加）
↓
加2滴~3滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠至红色出现时，
再过量1ml,盖上表面皿
↓
在通风橱内缓慢加热煮沸15min,取下烧杯，用少量水冲洗表面皿，
冷却至室温
↓
若红色消失，再用氢氧化钠溶液调制红色
↓
在不断搅拌下，于试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液
(1mg氧化钾加0.5ml四苯硼酸钠溶液)
↓
过量约7ml,继续搅拌1min,静置15min~30min
↓
用预先在120℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器，先将上层清液滤完，然后用倾泻法将沉淀全部转移至滤器
↓
转移沉淀所用四苯硼酸钠洗涤液共20ml~40ml,滤干后再用四苯硼酸钠洗涤液洗涤冲洗5~7次（每次用量约为5ml)
↓
最后用水洗涤2次，每次用量约为5ml
↓
将沉淀连同滤器置于120℃±2℃干燥箱内，待温度达到120℃后，干燥1.5h，取出移入干燥器内，冷却至室温，称量
4、空白试验
除不加试样外，其他步骤同试样溶液测定
5、分析结果表述
钾（以K2O计）含量w，以质量分数（%）表示，
6、误差允许值
7、质量浓度换算。