化肥中钾含量的测定
化肥中钾含量测定的注意事项
化肥中钾含量测定的注意事项在化肥中测定钾含量的时候，有些小细节可得好好注意，别让小问题影响了大局。
说到化肥，大家都知道，它是农田里的“营养快线”，没有它，作物可真是“饥肠辘辘”。
钾，作为三大营养元素之一，在植物的生长中可起到关键作用，简直就是“生长加速器”。
所以，咱们要好好测量钾的含量，确保农作物能够茁壮成长。
不过，别看这测量的事儿简单，里面的门道可不少。
先说说试剂的选择，这可是关键。
试剂不对，结果就像空中楼阁，虚无缥缈。
市面上的试剂多得让人眼花缭乱，挑的时候得认真，别随便拿个就用，要选那些质量有保障的，毕竟这可是事关农作物的生死存亡啊。
然后，样品的准备也得注意，化肥可不是随便抓一把就能测的。
每次都要认真抽样，这就像抓娃娃，得有技巧。
拿到手的样品最好是干燥的，不然水分多了，结果就会“虚得离谱”。
处理样品时，别用手直接接触，那些油污啥的可都是“捣乱精”，会影响测量的准确性，真是让人烦心的事情。
说到这里，可能有人要问，化肥中的钾怎么测呢？别急，接下来咱就来聊聊这个。
通常呢，测钾用的仪器可多了，像火焰光度计、原子吸收光谱仪之类的，听上去高大上吧。
其实操作起来也没那么复杂，前提是你得好好读读说明书。
小心翼翼地把样品放进去，按个按钮，乖乖等着结果就行。
不过，测量过程中一定要记得校准仪器，别让仪器“掉链子”。
如果校准不准确，结果就像喝了隔夜的茶，没滋没味，甚至还可能产生误导，真是让人哭笑不得。
测量数据的记录也不能马虎。
数据就像考卷上的分数，不能随便涂抹。
每个步骤都要认真记录，方便后续分析。
这样做也是为了保证后期的可追溯性，万一出问题也能找到责任所在。
对了，别忘了在测量前后清理仪器，保持环境的整洁，免得混入“外来人口”。
这就像做饭前要洗手，卫生问题可得重视。
咱们说说实验结束后的数据分析。
数据出来了，光有数字可不行，还得仔细分析。
钾的含量是不是在正常范围内，是否符合标准，都是得好好琢磨的。
可别让数据蒙了眼，结果要实事求是。
化肥中钾含量测定的注意事项
化肥中钾含量测定的注意事项首先，样品的选择与制备是测定化肥中钾含量的关键步骤。
在选择样品时应注意样品的代表性，即能够真实反映整批化肥的质量。
样品必须完全干燥，以免水分含量对测定结果的影响。
样品的制备应根据具体测定方法进行，一般要求粉碎后过筛，以保证样品的均匀性。
其次，测定过程中需注意溶剂的选择与使用。
常用的溶剂有水、盐酸、硫酸等。
在测定钾含量时，一般采用盐酸或硫酸作为溶剂，以将样品中的钾转化为溶液中的钾离子。
在使用溶剂时应注意溶液的浓度，并根据实验要求进行稀释或浓缩。
同时，在使用溶剂时应注意安全，避免接触皮肤或吸入气体。
测定过程中的操作技术也需要特别注意。
在将样品与溶剂混合时，应充分搅拌或加热加快反应速度。
在过滤或离心时，应注意操作的耐心和细心，以保证样品中的杂质被过滤或离心除去。
在操作过程中，应避免样品的挥发、飞溅或溅出等情况，以避免对人身安全和实验结果的影响。
测定过程中还需注意纯度标准品的使用。
纯度标准品作为校准剂，用于确定溶液中钾含量，其纯度必须高于待测样品，以保证测定结果的准确性。
同时，在配制标准溶液时应严格按照标准操作方法进行，避免误差的产生。
在测定结果的处理与分析中也有一些需要注意的问题。
首先，应使用合适的仪器设备进行测定，如离子色谱仪、原子吸收光谱仪等。
其次，在数据处理时应按照标准方法进行，避免处理过程中引入人为误差。
最后，应对测定结果进行合理的分析与解释，并评估测定方法的准确性和可靠性。
在实际操作中，还需要注意实验室的安全与卫生，保持实验环境的整洁与干净，避免干扰实验结果的外界因素。
同时，还需严格遵守化学品的安全操作规程，做好实验室的安全管理工作，以确保实验的顺利进行与人身安全。
综上所述，测定化肥中钾含量需要注意样品的选择与制备、溶剂的选择与使用、操作技术的细致与耐心，纯度标准品的使用以及结果的处理与分析等问题。
只有在严格按照标准方法操作，并注意一系列的实验细节与安全操作，才能得到准确、可靠的化肥中钾含量测定结果。
常见肥料中磷和钾的检验方法
常见肥料中磷和钾的检验方法作者：邢微来源：《经济技术协作信息》 2018年第1期在植物生长的过程中会需要氮、磷、钾等微量元素，但是植物从土壤中摄取的量是有限的，为了能够保证植物的正常生长就需要使用肥料，而复合肥料中含量比较高的就是磷和钾，不仅能够有效地提高农作物的产量，而且还能够提高农作物整体的抵抗力。
做好土壤肥料的质量检测对农业的可持续发展具有重要意义，同时也能够起到维护肥料市场的作用。
一、关于复合肥料当中磷含量与钾含量的检验1.肥料的分类。
在对肥料进行评价的时候，磷与钾的含量就是其中的重要指标。
通常情况下，用于对植物进行养肥提供的肥料，主要存在有机肥料、无机肥料以及生物肥料三种类别。
复混肥料，实际上是指在氮、磷、钾这三种养分当中，至少存在两种养分又标明量并且借助于化学方法以及掺混方法进行制作的肥料。
在复混肥料当中，如果是至少拥有两种养分标明量且只是用化学方法实现制作的肥料是复合肥，而至少拥有两种两分标明量但是借助于干混的办法实现制作的颗粒状肥料则是掺混肥料。
有机肥意味着肥料当中有大量有机质，但氮、磷、钾养分的含量相对比较低一点。
单质肥料是指仅仅拥有氮、磷、钾这三种养分中的一种养分表明量，亦即是氮肥、磷肥以及钾肥的通称。
至于中量元素肥料，一般表示的是指中微量肥料中含有钙镁硫等微量元素。
微量元素肥料，则包括了锌、硼、钼、锰、以及铁铜等六种元素。
2.关于复混肥料中磷含量的检验。
为了保证对复混肥料中磷含量检验的有效性，需要提取有效的磷样本，并把样本放入到容量瓶中，再加入一定量的ＥＤＴＡ溶液，并把混合液放入到６０℃的恒温水浴振荡器中持续震荡一个小时，然后在使用水进行定容。
然后在测定磷的有效成分，需要吸取一定量的滤液放到烧杯中，然后在添加硝酸溶液，再使用水进行稀释。
完成之后把混合溶液防盗电炉上进行加热直到沸腾，在添加喹钼柠酮试剂并保温一分钟然后慢慢冷却，使用玻璃坩埚进行过滤，并用水完成液体的转移、洗涤、沉淀等，然后再把沉淀和滤器一起放置在高温环境中进行四十五分钟的干燥，然后自然冷却之后进行称重。
关于含钾肥料中钾含量测定方法的探讨
关于含钾肥料中钾含量测定方法的探讨陈迪荣(山东青上化工有限公司,山东莒南276600) 摘 要:标准规定采用四苯硼钾重量法测定肥料中的钾含量,但氯化钾与硫酸钾及各类含钾复肥的标准在规定洗涤沉淀的方法等方面有不同之处。
在测定氯化钾中氧化钾含量时按不同的洗涤方法进行实验比对,发现按现行的氯化钾标准测定结果的精密度有一定的差距,在检测操作上也存在着缺点,因而提出改变氯化钾中钾含量测定方法,建议采用硫酸钾中钾含量测定方法。
另外,为有利于含钾肥料生产的工艺控制,提出了一种钾含量滴定分析方法,该方法耗时少,便于企业生产过程的即时分析和即时控制。
关键词:钾含量;洗涤;滴定分析 中图分类号:T Q131.13 文献标识码:A 文章编号:1006-4990(2008)03-0057-03D iscussi on on the deter m i n a ti on m ethods of pot a ssi u m con ten t i n pot a sh fertili zerChen D ir ong(Shandong Chinghsing Che m ical Co.,L td.,Ju′nan276600,China) Abstract:A lthough at p resent the relevant Nati onal Standard sti pulates t o use potassiu m tetraphenylborate gravi m etric weight method t o deter m ine potassiu m content in all potassiu m fertilizers,there are differences in as pects of washing of p re2 ci p itate and s o on,according t o the different Standards of potassiu m chl oride,potassiu m sulfate,and vari ous kinds of potas2 sic comp lex fertilizers.The experi m ents with different washing methods f or measuring the potassiu m oxide content in potassi2 u m chl oride have been compared.Itwas f ound that there is a certain dis parity in p recisi on when app lying the existing Stand2 ard of potassiu m chl oride and there are als o shortcom ings in actual operati on.Therefore,it is p r oposed that t o rep lace the measuring method of potassiu m chl oride′s potassiu m content with the method of potassiu m sulfate app lied.Besides,in order t o i m p r ove the p r oducti on contr ol of potassiu m fertilizer,a ne w titrati on analysis method for potassiu m content has been put f or ward,which is less ti m e-consu med and convenient f or instant analysis and contr ol during the p r oducti on. Key words:potassiu m content;washing;titrati on analysis1 在检测氯化钾中钾含量时用四苯硼钠洗液代替四苯硼钾洗液 近几年围绕钾含量测定方法有不少对方法改进的报道,但都没有针对洗涤液和洗涤方法做过探讨。
有机肥料中有机质全氮磷和钾含量测定方法
有机肥料中有机质全氮磷和钾含量测定方法有机肥料是指由生物质或有机物质制成的肥料，是农业生产中重要的一类肥料。
其中的有机质、全氮、磷和钾含量是评价有机肥料质量的重要指标。
下面将介绍一些常用的测定方法。
1.有机质含量测定方法：有机质是有机肥料中最重要的组分之一，直接反映了有机肥料的营养价值和施用效果。
常用的有机质含量测定方法有燃烧法和相对密度法。
-燃烧法：先将有机肥料样品在高温条件下进行燃烧，使有机物质氧化分解为CO2、H2O等无机物质，然后通过收集排出的废气，进一步进行分析，计算有机质的含量。
-相对密度法：通过比较有机肥料样品与水之间的重量差异，计算有机质含量。
这种方法在实际应用中操作简单，但只适用于纯有机物质较高的样品。
2.全氮含量测定方法：全氮是有机肥料中的重要营养成分，对农作物生长发育具有重要影响。
全氮含量的测定方法主要有凯氏法、硫酸铵氧化法和气相色谱法。
-凯氏法：将有机肥料样品与H2SO4反应，使有机氮转化为无机氮，进一步与FeSO4和H2SO4反应生成FeSO4(NH4)2SO4等产物，然后利用铁铵法测定产生的铵盐量，根据反应比例计算全氮含量。
-硫酸铵氧化法：将有机肥料样品与浓硫酸和氧化剂（如K2Cr2O7）混合，使有机氮转化为产生的硝酸盐，然后通过滴定法进行测定。
-气相色谱法：将有机肥料样品进行裂解，生成气相物质，然后通过气相色谱仪进行分析和测定。
3.磷含量测定方法：磷是农作物生长发育的重要元素，对于有机肥料的磷含量测定，常用的方法有钼酸测定法和水热酸溶法。
-钼酸测定法：将有机肥料样品与H2SO4反应，使有机磷转化为无机磷，进一步与钼酸铵和抗块剂反应生成磷酸铵铵盐，然后利用分光光度计测定产生的蓝色络合物的吸光度，根据标准曲线计算磷含量。
-水热酸溶法：将有机肥料样品与浓硫酸和高温水热条件下溶解，使有机磷逐渐转化为无机磷，然后通过分光光度计测定无机磷含量。
4.钾含量测定方法：钾是农作物生长发育中必需的营养元素，对于有机肥料的钾含量测定，常用的方法有火焰光度法和离子选择电极法。
化肥中钾含量测定的注意事项
化肥中钾含量测定的注意事项化肥中钾含量测定的注意事项我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广,该方法具有测定结果准确的特点.测定原理在弱碱性介质中,以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子,生成白色的四苯硼酸钾沉淀,将沉淀过滤,洗涤,干燥,称重.根据沉淀质量计算化肥中钾含量.反应式为:K+Na[B(C6I--I5)4]---,K[B(C~q5)】+Na注意事项与说明(1)试样的采取至关重要.它是保证测定结果准确性的前提,采取的试样要均匀并且适量,采样量过少代表性较差,采样量过大不仅会使测定结果偏高,还会增加四苯硼酸钠沉淀剂的加入量,从而增加弓I入误差的几率.实践证明,肥料中氧化钾含量不同,在制备试样溶液的采样量上也应有所不同,应使称取的试样含氧化钾约400mg. (2)四苯硼酸钠沉淀剂(15g/L)的准确配制非常重要.实践证明,溶解的四苯硼酸钠加入氢氧化钠和六水氯化镁一起搅拌15min后静置,过滤,所配出的四苯硼酸钠溶液澄清效果较好,因为加六水氯化镁生成的Mg (OH)絮状沉淀能有效地吸附杂质;加入适量NaOH还可以防止四苯硼酸钠分解,使该沉淀剂较为稳定.另外配制好的四苯硼酸钠溶液还应贮存在棕色瓶或塑料瓶中,期限不超过1个月,如发现浑浊或试验中四苯硼酸钾沉淀为棕色,应重新过滤.(3)在试样溶液中加入适量的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA),是为了使阳离子与EDTA络合,以达到防止阳离子干扰的目的.(4)试液处理时应严格控制加入氢氧化钠溶液的量.加入氢氧化钠溶液的主要作用是生成氢氧化铵后加热除去氨,以防止对氮的干扰,这就要求加入氢氧化钠溶液要过量,否则铵离子不能完全被除去,由此产生正偏差. (5)试液在通风橱内加热时应保持微沸,并控制在口佟跃康凯15min内,要防止温度过高,时间过长而导致试液浓缩, 钠离子浓度增加,由此产生正偏差.(6)要保证在碱性条件下加入沉淀剂,在此条件下生成的四苯硼酸钾沉淀性质较稳定,但氢氧化钠加入量不要过多,否则会使Ap+和Fe等离子产生沉淀影响测定结果.沉淀的静置时间要大于15min,以利于四苯硼酸钾晶体的形成.(7)用沉淀剂沉淀时,应缓慢加入并剧烈搅拌,防止四苯硼酸钾形成过饱和溶液而不能及时析出沉淀.加入量为试样溶液中每含lmg氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5mL,并过量7mL.本试验中吸取制备好的试样溶液25mL,约含40rag氧化钾,则加入沉淀剂约20mL,再过量7mL,共计27mL左右.(8)因为四苯硼酸钾沉淀在水中有一定溶解度,所以要先用1:10的四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀,最后再用水洗涤.要严格按规定用量和次数洗涤沉淀,洗涤终点确认要准确,否则会引起偏差.如果在干燥后的坩埚上仍清晰可见粉红色物质,说明洗涤次数不够,不彻底, 存在未洗尽的氢氧化钠与酚酞产生的物质残留,所得的沉淀质量偏大,以致测定结果的钾含量偏高.经洗涤,干燥后的坩埚上物质颜色为白色或无色(四苯硼酸钾颜色),说明洗涤较彻底.(9)严格控制沉淀干燥温度.首先要注意所用干燥箱温度的准确性,并且四苯硼酸钾沉淀干燥温度以(120±5)℃最佳.若高于130~(3沉淀会逐渐分解,使测定结果偏低.(10)该试验中坩锅的处理方法:如果是新坩锅需用1:1盐酸煮沸几分钟,再用水洗净备用;如果是使用过的含有四苯硼酸钾沉淀的坩埚应先用1:1盐酸浸泡, 再用水洗净,若还残存沉淀,可用少量丙酮处理后,再用水洗净备用.(11)不能忽视空白试验的测定,否则将由此引起测定结果的不准确.(作者单位:凌海市产品质量监督检验所) (接上页)平,每个水平同时做6组平行样,按上述试验的方法前处理,进行回收率试验.回收率在96%~102%之间,相对标准偏差(RSO)小于5.0%,见表2.表2水果试样加标回收率和精密度(n=6)添加量¨g/一L回收率%RSD%5l01.72.81o98.73.62O97.64.54096.52.55o100.83.214l本次实验主要是用气相色谱法对实际样品进行检验,结果表明,该方法可准确测定水果类食品中的富马酸二甲酯含量,且有很好的线性关系,相关系数大于0.999,最低检出浓度为4.0mg/kg,其平均回收率为96% ~102%,相对标准偏差(ILSD)小于5.0%.从而确认本方法可准确测定水果类食品中的富马酸二甲酯.(作者单位:大连市产品质量监督检验所)。
有机肥料中全钾含量的测定
有机肥料中全钾含量的测定（NY 525-2002）1、方法原理有机肥料试样经硫酸和过氧化氢消煮，稀释后用火焰光度法测定。
在一定浓度范围内，溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系。
2、试剂（1）硫酸( p 1 . 8 4 )（2）3 0 %过氧化氢（3）钾标准贮备溶液: 1 mg / mL ,称取1.906 7 g 经1000 C烘2 h的氯化钾，用水溶解后定容至1 L 。
该溶液1 m L含钾( K) 1 m g , 贮于塑料瓶中。
（4）钾标准溶液：100u g / mL ,吸取10.00mL钾( K) 标准贮备溶液于100m L容量瓶中，用水定容，此溶液1 mL含钾( K) 1 0 0ug。
.3、仪器、设备通常实验室用仪器设备。
4、分析步骤（1）试样溶液制备称取过5mm筛的风干试样0.3g ~0. 5g( 精确至0.0001g)，置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5.0 mL硫酸和1.5 mL过氧化氢，小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。
在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热1 0 mi n ，取下，稍冷后分次再加5 ~10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10 mi n ，除尽剩余的过氧化氢。
取下稍冷，小心加水至2 0 mL -3 0 mL ，加热至沸。
取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收人原开氏烧瓶中。
将消煮液移人100 mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中，备用。
（2）空白溶液制备除不加试样外，应用的试剂和操作同上。
（3）测定吸取5.0 0 mL试样溶液于5 0 m L容量瓶中，用水定容。
与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定，记录仪器示值。
每测量 5 个样品后须用钾标准溶液校正仪器。
（4）校准曲线绘制吸取钾标准溶液0 , 2.5 , 5. 0，7.5 , 10.0 mL分别置于5个5 0 m L容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，用水定容，此溶液为1 mL含钾( K) 0 , 5.00 , 10.0 0 , 15. 0 0 , 20. 00 u g的标准溶液系列。
全钾含量(四苯硼酸钾重量法)
钾含量的测定——四苯硼酸钾重量法一．目的确保公司内采用四苯硼酸钾重量法对复混肥料中钾含量的提取和测定方法的正确性与流程的规范化及测定结果的准确性，从而保证复混肥料中有钾含量符合相关标准要求。
二．范围适用于公司内采用四苯硼酸钾重量法对复混肥料中钾含量的提取和测定。
三．参考文件依据GB/T8571 / GB/T8574 / HG/T2843四．原理在弱碱性介质中;以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子，将沉淀过滤、干燥及称重。
如试样中，含有氢氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。
为了防止阳离子干扰、可预先加人适量的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)，使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
五．试剂和材料木标准中所用试荆、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843中的规定。
四苯硼酸钠溶液：15g/L;乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液：40 g/L;氢氧化钠溶液：400 g/I.;溴水溶液的质量分数：约5%;四苯硼酸钠洗涤液：1. 5 g/L;酚酞：5 g/L，乙醇溶液，溶解0. 5 g酚酞于100 ML 95%(质量分数)乙醇中;活性炭：应不吸附或不释放钾离子。
六．仪器通常实验室用仪器玻璃坩埚式滤器：4号，30 mL;干燥箱:能维持120℃士5'C的温度七．试样溶液的制备按GB/T 8571规定制备实验室样品。
取含氧化钾约400 mg的试样2g～5g(称准至0. 000 2 g),置于250 ml.锥形瓶中.加约150 ml. 水，加热煮沸30 min，冷却，定量转移到250 mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50 mL滤液。
八．分析步骤8.1试液处理8.1.1试样不含氢氨基化物或有机物吸取上述滤液25 ml.,置于200 ml.烧杯中，加EDTA溶液20 ml.(含阳离子较多时可加40 ml.).加2--3滴酚酞溶液.滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量1 mL，在良好的通风柜内缓慢加热煮沸15 min,然后放置咒冷却或用流水冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。
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国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点。
钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。
化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。
目前，我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长。
下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批评指正。
测定原理
在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。
根据沉淀质量计算化肥中钾含量。
反应式为：
K++Na[B(C6H5)4] →K[B(C6H5)4] ↓+ Na+
操作步骤
1．试样溶液的制备
称取试样（按GB/T8571规定所制备的样品）约2g-5g（含氧化钾约400mg），精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL。
2．试液处理
吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液 (40g/L)20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。
（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5%的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加0.5g活性炭充分搅拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约5 mL，次数为3-5次，并收集全部滤液)。
3．沉淀及过滤
在不断搅拌下，于盛有试样溶液的烧杯中逐滴加入四苯硼酸钠沉淀剂（15g/L），加入量为每含1mg氧化钾加沉淀剂0.5mL，并过量7mL，继续搅拌1min，静置15min以上，用倾滤法将沉淀过滤于预先在120℃下恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠洗涤液（1.5g/L）洗涤沉淀5-7次，每次用量约5mL，最后用水洗涤2次，每次用量约5mL。
4．干燥
将盛有沉淀的坩埚置于120℃±5℃干燥箱中，干燥1.5h，取出后置于干燥器内冷却，称重。
5．同时做空白试验（除不加试液外，分析步骤及试剂用量同上述步骤）。
计算结果和数据处理
样品的钾含量以氧化钾质量分数X（K2O）（%）表示，按下式计算：
式中：
m2—试液所得沉淀的质量，g；
m1—空白试验所得沉淀的质量，g；
m0—试样的质量，g；
0.1314—四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数。
测定结果中钾的质量分数＜10.0时，平行测定允许差值为0.20%，不同实验室允许差值为0.40%；钾的质量分数为10.0-20.0时，平行测定允许差值为0.30%，不同实验室允许差值为0.60%；钾的质量分数＞20.0时，平行测定允许差值为0.40%，不同实验室允许差值为0.80%。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
注意事项与说明
1．试样的采取至关重要，是保证测定结果准确性的前提，采取的试样要均匀并且适量，采样量过少代表性较差，采样量过大不仅会使测定结果偏高，还会增加四苯硼酸钠沉淀剂的加入量，从而增加引入误差的几率。
实践证明，肥料中氧化钾含量不同，在制备试样溶液的采样量上也应有所不同，应使称取的试样含氧化钾约400mg。
2．四苯硼酸钠沉淀剂（15g/L）的准确配制非常重要。
实践证明，溶解的四苯硼酸钠加入氢氧化钠和六水氯化镁一起搅拌15分钟后静置、过滤，所配出的四苯硼酸钠溶液澄清效果较好，因为加六水氯化镁生成的Mg(OH)2絮状沉淀能有效地吸附杂质；加入适量NaOH 还可以防止四苯硼酸钠分解，使该沉淀剂较为稳定。
另外配制好的四苯硼酸钠溶液还应贮存在棕色瓶或塑料瓶中，期限不超过1个月，如发现浑浊或试验中四苯硼酸钾沉淀为棕色，应重新过滤。
3．在试样溶液中加入适量乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），是为了使阳离子与EDTA 络合，以达到防止阳离子干扰的目的。
4．试液处理时应严格控制加入氢氧化钠溶液的量。
加入氢氧化钠溶液的主要作用是生成氢氧化铵后加热除去氨以驱除氮的干扰，这就要求加入氢氧化钠溶液要过量，否则铵离子不能完全驱除，由此产生正偏差。
5．试液在通风橱内加热时应保持微沸，并控制在15min，要防止温度过高、时间过长而导致试液浓缩，钠离子浓度增加，由此产生正偏差。
6．要保证在碱性条件下加入沉淀剂，在此条件下生成的四苯硼酸钾沉淀性质较稳定，但氢氧化钠加入量不要过多，否则会使AI3+和Fe3+等离子产生沉淀影响测定结果。
沉淀的静置时间要大于15min，以利于四苯硼酸钾晶体的形成。
7．用沉淀剂沉淀时，应缓慢加入并剧烈搅拌，防止四苯硼酸钾形成过饱和溶液而不能及时析出沉淀。
加入量为试样溶液中每含1mg氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5mL，并过量7mL。
本试验中吸取制备好的试样溶液25 mL，约含40mg氧化钾，则加入沉淀剂约20 mL，再过量7 mL，共计27 mL左右。
8．因为四苯硼酸钾沉淀在水中有一定溶解度，所以要先用1∶10的四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀，最后再用水洗涤。
要严格按规定用量和次数洗涤沉淀，洗涤终点确认要准确，否则会引起偏差。
如果在干燥后的坩埚上仍清晰可见粉红色物质，说明洗涤次数不够、不彻底，存在未洗尽的氢氧化钠与酚酞产生的物质残留，所得的沉淀质量偏大，以致测定结果的钾含量偏高。
经洗涤、干燥后的坩埚上物质颜色为白色或无色（四苯硼酸钾颜色），说明洗涤较彻底。
9．严格控制沉淀干燥温度。
首先要注意所用干燥箱温度的准确性，并且四苯硼酸钾沉淀干燥温度以120±5℃最佳。
若高于130℃沉淀会逐渐分解，使测定结果偏低。
10．该试验中干锅的处理方法：如果是新干锅需用1∶1盐酸煮沸几分钟，再用水洗净备用；如果是使用过的含有四苯硼酸钾沉淀的坩埚应先用1∶1盐酸浸泡，再用水洗净，若还残存沉淀，可用少量丙酮处理后，再用水洗净备用。
11．不能忽视空白试验的测定，否则将由此引起测定结果的不准确。
（作者单位：河北省抚宁县质量技术监督局）。