有机肥料中全钾含量的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法）三、植株全磷的测定（H2SO4—H2O2消煮，钒钼黄比色法）四、植株全钾的测定（H2SO4—H2O2消煮，火焰光度法一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）1 H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、K（植株中K以离子态存在）。
2 主要仪器：万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶（50ml）或消煮管、移液管（5、10ml）+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶（100ml）2 试剂：浓硫酸（GB T625）：化学纯、比重1.8430%H2O2（GB 6684）：阴凉处存放3 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g，置于50ml三角瓶（或消煮管）底部（勿将样品粘附在瓶颈上），加浓硫酸5mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时，时间约30min，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃）。
消煮至溶液呈均匀的棕黑色时，取下三角瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30%H2O210滴，并不断摇动三角瓶。
再加热(微沸)约7-10 min，取下，稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴，再消煮。
如此反复进行3-5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5-10min（以赶尽剩余的H2O2)，取下三角瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入三角瓶中。
有机肥料全钾含量的测量不确定度评定
高善 民 ： 有机犯辩 全钾含 量的测量不确定庹评定
有 机 肥 料 全 钾 含 量 的测量 不 确 定 度 评 定
Ｅｖ ｌａｉｎｏ ｎ ｅｔｉｔ ｈ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｅ ａｕ ｔ ｆ Ｕ ｃｒａｎｙｉ ｔｅＤｅ ｍｉａｉ ｆｔ ｏ ｎ ｅ ｏ ｈ Ｃ ｎｅ ｔ ｆ Ｔ ｔｌ ｔｓｉｍ ｎ Ｏｒａ ｉ ｅｔ ｉｅ ｏ ｔｎ ｏａ ａ ｓｕ ｉ ｇ ｎｃＦ ｒｉ ｚｒ ｏ Ｐｏ ｌ
２８ ． ８×１ ５ ０—
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２ ２３ 样品消解液定容体积引入的不确定度 （ ） ．． Ｖ
关 键 词 ： 机 肥 料 ； 钾 ； 确 定 度 ； 定 有 全 不 评
测量不确定度是测量系统最基本也是最重要 的特性 指标 ， 表示合理的赋予被测量之值的分散性 ， 是测量质量
的重要 标 志 。对 测 量结果 进行 不确 定度 评定 是 中 国实 验 室国家认 可 委员 会 （ ＮＡ ） 可准 则 对 实验 室 的要 求 。 Ｃ Ｌ认 本 文根 据 Ｎ ２ ２ ０ 有 机肥料 全钾 含量 进行 测定 ， Ｙ５５— ０２对
（００ ３ ｇ Ｌ 上海市计量测试技术研究院）浓硫酸和 １０ ± ｍ ／ ， ； 过 氧化氢 （ 优级 纯 ） 。
１２ 实 验方法 ．
（） ２ 风干样品含水 率测定过程 中产生 的不确定度来 自于 电子天 平称 量时 引入 的不 确定度 。
（） ３ 样品消解液定容过程中产生 的不确定度来 自于 容 量瓶 的容 量偏 差 。 （） ４ 样品消解液稀释过程中产生 的不确定度来 自于
化肥中钾含量的测定
国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点。
钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。
化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。
目前，我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长。
下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批评指正。
测定原理在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。
根据沉淀质量计算化肥中钾含量。
反应式为：K++Na[B(C6H5)4] →K[B(C6H5)4] ↓+ Na+操作步骤1．试样溶液的制备称取试样（按GB/T8571规定所制备的样品）约2g-5g（含氧化钾约400mg），精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL。
2．试液处理吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液 (40g/L)20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。
（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5%的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加0.5g活性炭充分搅拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约5 mL，次数为3-5次，并收集全部滤液)。
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
实验报告课程名称： 土壤学实验 指导老师： 倪吾钟 成绩：__________________实验名称： 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名： 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法；2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。
二、 实验内容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。
再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。
故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。
2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。
3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。
溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。
4. 植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
专业： 农资1202 姓名： 平帆学号： 3120100152 日期： 2015.3.27 地点： 农生环B249装 订 线三、 实验器材与仪器样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用；试剂：浓硫酸、300g/l H 2O 2、6mol/l NaOH 溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液（准确称量0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵（NH 4Cl ），用少量水溶解，移100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。
常见肥料中磷和钾的检验方法
常见肥料中磷和钾的检验方法作者：邢微来源：《经济技术协作信息》 2018年第1期在植物生长的过程中会需要氮、磷、钾等微量元素，但是植物从土壤中摄取的量是有限的，为了能够保证植物的正常生长就需要使用肥料，而复合肥料中含量比较高的就是磷和钾，不仅能够有效地提高农作物的产量，而且还能够提高农作物整体的抵抗力。
做好土壤肥料的质量检测对农业的可持续发展具有重要意义，同时也能够起到维护肥料市场的作用。
一、关于复合肥料当中磷含量与钾含量的检验1.肥料的分类。
在对肥料进行评价的时候，磷与钾的含量就是其中的重要指标。
通常情况下，用于对植物进行养肥提供的肥料，主要存在有机肥料、无机肥料以及生物肥料三种类别。
复混肥料，实际上是指在氮、磷、钾这三种养分当中，至少存在两种养分又标明量并且借助于化学方法以及掺混方法进行制作的肥料。
在复混肥料当中，如果是至少拥有两种养分标明量且只是用化学方法实现制作的肥料是复合肥，而至少拥有两种两分标明量但是借助于干混的办法实现制作的颗粒状肥料则是掺混肥料。
有机肥意味着肥料当中有大量有机质，但氮、磷、钾养分的含量相对比较低一点。
单质肥料是指仅仅拥有氮、磷、钾这三种养分中的一种养分表明量，亦即是氮肥、磷肥以及钾肥的通称。
至于中量元素肥料，一般表示的是指中微量肥料中含有钙镁硫等微量元素。
微量元素肥料，则包括了锌、硼、钼、锰、以及铁铜等六种元素。
2.关于复混肥料中磷含量的检验。
为了保证对复混肥料中磷含量检验的有效性，需要提取有效的磷样本，并把样本放入到容量瓶中，再加入一定量的ＥＤＴＡ溶液，并把混合液放入到６０℃的恒温水浴振荡器中持续震荡一个小时，然后在使用水进行定容。
然后在测定磷的有效成分，需要吸取一定量的滤液放到烧杯中，然后在添加硝酸溶液，再使用水进行稀释。
完成之后把混合溶液防盗电炉上进行加热直到沸腾，在添加喹钼柠酮试剂并保温一分钟然后慢慢冷却，使用玻璃坩埚进行过滤，并用水完成液体的转移、洗涤、沉淀等，然后再把沉淀和滤器一起放置在高温环境中进行四十五分钟的干燥，然后自然冷却之后进行称重。
第五章 钾肥中钾的测定
洗至无Cl-
用注射器取10ml丙酮， 分5次冲洗内壁四周
小心摇动使 之完全溶解
抽气 过滤
10mlH2 O分4~5 次冲洗滤器
摇匀 空白测定
取下滤器（抽滤液 中丙酮浓度为50%）
3d0.5mol/LK2CO3
往抽滤液中加 入0.1 gAl(OH)
2d0.5mol/L NaHCO3
0.01mol/LAgNO3滴定 至有稳定的淡红色沉
价肥料的品质。
有效钾：
稀HCl或2%柠檬酸一次性处理样品把枸溶性钾、水溶性钾提取 出来，主要适用于成分复杂的复混肥料和复盐，比如[流钾镁 (K2SO4·MgSO4)、钾泻盐（KCl、MgSO4·3H2O)、钾石盐（ KCl 、 NaCl）],成分复杂，既有水溶性钾，又有水不溶性钾，需要测 定有效钾来评价肥料的品质。
精确度 两次平行测定的绝对相差<0.20%
不同实验室次的测定结果<0.30%
§2、KTPB沉淀必需过滤后方可用季胺盐滴定 溶解度： KTPB > 四苯硼季胺盐
§3、NaTPB标准溶液虽然在碱性介质中比较稳定，单仍需每周标定一次。
§4、滴定最好在30℃滴定，温度低，终点不明显
四苯硼钠-AgNO3容量法 沉淀形成 钾肥溶于水后，K+与过量的标准NaTPB形成KTPB的沉淀。
(m1
m0 ) m
0.1314 V
100
500
精确度 两次平行测定的绝对相差<0.20% 不同实验室次的测定结果<0.30%
§3、NaOH中往往含有钾，测定含钾量低的肥料时，必须把NaOH溶液中的钾去 除，配置200g/L的NaOH溶液可以先加入6ml的NaTPB再加入200ml的H2O，让其 中的钾沉淀，过滤后使用。
复合肥中氮磷钾的测定方法
复合肥中氮磷钾的测定方法复合肥是指在一定比例下混合的多种营养元素肥料，包括氮（N）、磷（P）和钾（K）等主要养分元素。
测定复合肥中氮磷钾的含量是判断其肥力效果的重要指标。
下面将介绍几种常用的测定方法。
一、氮的测定方法：1.凯氏法：将样品与硫酸和氢氧化钾一起加热，氧化有机氮为硝酸盐，进一步用硫酸还原为氨氮，再用氢氧化钾中和后，利用甲基红指示剂滴定，计算氮含量。
2.气体半导体传感器法：通过传感器对样品中产生的游离氨浓度进行测定。
二、磷的测定方法：1.酸亚硫酸钼法：将样品与硫酸、硝酸等混合，加热生成氢氧化磷酸盐并使其缩合，再加入酸亚硫酸钼作为催化剂生成的相锭。
通过比色法或光度法测定磷含量。
2.紫外光度法：利用磷酸根离子与紫外光之间的吸收关系测定磷含量。
三、钾的测定方法：1.火焰光度法：将样品溶液喷入氢燃气火焰中，通过测定钾在火焰中的辐射光线强度来测定钾含量。
2.原子吸收光谱法：通过样品溶液中钾原子吸收特定波长的光线，测定溶液中钾的含量。
3.离子选择性电极法：通过钾离子选择性电极与溶液中钾离子的选择性吸附和电荷转移，测得电极电位，进而测定溶液中钾的含量。
四、复合肥中氮磷钾的测定方法：1.全氮法：根据凯氏法中所述的步骤，测定复合肥中的氮含量。
2.全磷法：根据酸亚硫酸钼法中所述的步骤，测定复合肥中的磷含量。
3.全钾法：根据火焰光度法、原子吸收光谱法或离子选择性电极法中所述的步骤，测定复合肥中的钾含量。
总结：复合肥中氮磷钾的测定方法主要包括凯氏法、酸亚硫酸钼法、火焰光度法、原子吸收光谱法和离子选择性电极法等。
根据不同元素的特性选择相应的测定方法进行测定，以得到准确的氮磷钾含量。
有机肥料中全钾含量的测定
有机肥料中全钾含量的测定（NY 525-2002）1、方法原理有机肥料试样经硫酸和过氧化氢消煮，稀释后用火焰光度法测定。
在一定浓度范围内，溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系。
2、试剂（1）硫酸( p 1 . 8 4 )（2）3 0 %过氧化氢（3）钾标准贮备溶液: 1 mg / mL ,称取1.906 7 g 经1000 C烘2 h的氯化钾，用水溶解后定容至1 L 。
该溶液1 m L含钾( K) 1 m g , 贮于塑料瓶中。
（4）钾标准溶液：100u g / mL ,吸取10.00mL钾( K) 标准贮备溶液于100m L容量瓶中，用水定容，此溶液1 mL含钾( K) 1 0 0ug。
.3、仪器、设备通常实验室用仪器设备。
4、分析步骤（1）试样溶液制备称取过5mm筛的风干试样0.3g ~0. 5g( 精确至0.0001g)，置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5.0 mL硫酸和1.5 mL过氧化氢，小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。
在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热1 0 mi n ，取下，稍冷后分次再加5 ~10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10 mi n ，除尽剩余的过氧化氢。
取下稍冷，小心加水至2 0 mL -3 0 mL ，加热至沸。
取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收人原开氏烧瓶中。
将消煮液移人100 mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中，备用。
（2）空白溶液制备除不加试样外，应用的试剂和操作同上。
（3）测定吸取5.0 0 mL试样溶液于5 0 m L容量瓶中，用水定容。
与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定，记录仪器示值。
每测量 5 个样品后须用钾标准溶液校正仪器。
（4）校准曲线绘制吸取钾标准溶液0 , 2.5 , 5. 0，7.5 , 10.0 mL分别置于5个5 0 m L容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，用水定容，此溶液为1 mL含钾( K) 0 , 5.00 , 10.0 0 , 15. 0 0 , 20. 00 u g的标准溶液系列。
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有机肥料中全钾含量的测定（NY 525-2002）
1、方法原理
有机肥料试样经硫酸和过氧化氢消煮，稀释后用火焰光度法测定。
在一定浓度范围内，溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系。
2、试剂
（1）硫酸( p 1 . 8 4 )
（2）3 0 %过氧化氢
（3）钾标准贮备溶液: 1 mg / mL ,
称取1.906 7 g 经1000 C烘2 h的氯化钾，用水溶解后定容至1 L 。
该溶液1 m L含钾( K) 1 m g , 贮于塑料瓶中。
（4）钾标准溶液：100u g / mL ,
吸取10.00mL钾( K) 标准贮备溶液于100m L容量瓶中，用水定容，此溶液1 mL含钾( K) 1 0 0ug。
.3、仪器、设备
通常实验室用仪器设备。
4、分析步骤
（1）试样溶液制备
称取过5mm筛的风干试样0.3g ~0. 5g( 精确至0.0001g)，置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5.0 mL硫酸和1.5 mL过氧化氢，小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。
在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热1 0 mi n ，取下，稍冷后分次再加5 ~10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10 mi n ，除尽剩余的过氧化氢。
取下稍冷，小心加水至2 0 mL -3 0 mL ，加热至沸。
取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收人原开氏烧瓶中。
将消煮液移人100 mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中，备用。
（2）空白溶液制备
除不加试样外，应用的试剂和操作同上。
（3）测定
吸取5.0 0 mL试样溶液于5 0 m L容量瓶中，用水定容。
与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定，记录仪器示值。
每测量 5 个样品后须用钾标准溶液校正仪器。
（4）校准曲线绘制
吸取钾标准溶液0 , 2.5 , 5. 0，7.5 , 10.0 mL分别置于5个5 0 m L容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，用水定容，此溶液为1 mL含钾( K) 0 , 5.00 , 10.0 0 , 15. 0 0 , 20. 00 u g的标准溶液系列。
在火焰光度计上，以空白溶液调节仪器零点，以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节满度至8 0 分度处。
再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液，记录仪器示值。
根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。
5 . 5 . 5 分析结果的表述
肥料的全钾含量以肥料的质量分数表示，按式计算：
全磷（K2O）(%)=C*V*D*1.20*10-4 /m*(1-x0 )
式中：C——由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度，单位为微克每毫升( ug / mL )；
v —测定体积，本操作为5 0mL；
D—分取倍数，定容体积/ 分取体积, 1 0 0 / 5 ；
m—称取试样质量，单位为克( g )；
X0—风干试样的含水量；
1.20 —将钾(K ) 换算成氧化钾( K2O ) 的因数；
10-4 —将ug / g换算为质量分数的因数。
所得结果应表示至两位小数。