壳聚糖制备工艺。改
黑曲霉菌体制备壳聚糖的工艺研究

黑曲霉菌体制备壳聚糖的工艺研究黑曲霉菌体制备壳聚糖的工艺研究可以包括以下步骤:
1. 菌种培养:选取适合的黑曲霉菌菌种,并在适当的培养基中进行培养,提供适宜的生长条件。
2. 菌丝培养:将培养好的菌种接种到含有壳聚糖基质的培养基中,进行菌丝的生长培养。
3. 培养基改性:通过调整培养基的组成、添加适宜的促进壳聚糖生产的营养成分,改善壳聚糖的合成效果。
4. 发酵过程控制:控制培养条件,包括温度、pH、氧气供应等因素,以促进菌体合成和壳聚糖产量的提高。
5. 分离和提取:将培养液中的黑曲霉菌体进行分离和纯化,以得到纯净的黑曲霉菌体。
6. 壳聚糖提取:通过适当的酶处理、酸碱处理等方法,将黑曲霉菌体中的壳聚糖提取出来。
7. 纯化和干燥:对提取得到的壳聚糖进行纯化、过滤、
洗涤和干燥处理,以得到可用于应用的最终产物。
以上是制备壳聚糖的一般工艺研究流程,具体的条件和步骤可能会因研究目的、设备条件等而有所调整和改变。
需要进行详细的研究和实验以确定最佳工艺。
壳聚糖改性吸附剂的制备及其吸附性能研究

壳聚糖改性吸附剂制备过程简单,安全环保,不会产生二 次污染。
05
结论
研究成果总结
壳聚糖改性吸附剂的制备方法
本研究成功开发了一种壳聚糖改性吸附剂的制备方法,该方法简单、 高效,适用于大规模生产。
吸附性能显著提高
通过改性处理,壳聚糖吸附剂的吸附容量和吸附速率均得到显著提升, 能够有效去除水中的重金属离子和有机污染物。
拓展应用领域
将壳聚糖改性吸附剂应用于其他领域, 如土壤修复、放射性核素去除等,以 拓展其应用范围。
开发新型改性材料
尝试其他天然高分子材料进行改性处 理,以期获得性能更优异的吸附剂。
加强实际应用研究
进一步验证壳聚糖改性吸附剂在实际 应用中的效果,为其在水处理领域的 推广应用提供有力支持。
THANKS
吸附剂的结构。
扫描电子显微镜分析
观察改性吸附剂的表面形貌、 孔径分布和孔容等结构特征。
X射线衍射分析
用于分析改性吸附剂的晶体结 构和晶格常数。
热重分析
研究改性吸附剂的热稳定性及 失重行为。
03
壳聚糖改性吸附剂的吸附性能研究
吸附机理
01
02
03
物理吸附
通过分子间范德华力吸附 污染物。
化学吸附
通过吸附剂表面的活性基 团与污染物发生化学反应, 形成稳定的化学键。
离子交换吸附
壳聚糖改性吸附剂表面的 氨基和羧基可以与污染物 中的阳离子和阴离子进行 离子交换。
吸附动力学研究
吸附速率
研究吸附过程中不同时间点的吸附量,分析吸附 速率随时间的变化规律。
吸附平衡时间
确定达到吸附平衡所需的时间,为实际应用提供 参考。
动力学模型
建立吸附动力学模型,用于描述吸附速率与污染 物浓度、吸附剂用量等因素之间的关系。
甲壳素制备壳聚糖工工艺流程

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壳聚糖的改性研究

壳聚糖的改性研究壳聚糖及其衍是一种天然高分子,随着对其研究的深入发展,涉及的内容和应用范围越来越广泛。
本文综合概述了壳聚糖的结构、性质、富集及其改性的方法,简单介绍了它们的应用领域。
壳聚糖具有许多独特的化学性质,根据其酸化、酉旨化和氧化、接枝与交联、经基化、经烷基化等反应还可制备成多种用途的产品,而且从氨基多糖的特点出发具有比纤维素更为广泛的用途。
对壳聚糖的应用开发研究,自本世纪六十年代以来就十分活跃,近年来国际更是十分重视对它的深入开发和应用。
通过对甲壳质和壳聚糖进行修饰与改性来制备性能独特的衍已经成为当今世界应用开发的一个重要方面。
1、壳聚糖及其改性吸附剂壳聚糖(chitosan)是一种天然化合物,属于碳水化合物中的多糖,是甲壳素n-脱乙酰基的产物,其学名是β(1→4)-2-氨基-2-脱氧-d-葡萄糖。
壳聚糖本身的基本结构就是葡萄糖胺聚合物,与纤维素相似。
但因多了一个胺基,具有正电荷,所以并使其性质较为开朗。
且因其生成分子融合键角度自然改变之故,对于小分子或元素可以出现HGPRT螳螂合作用。
根据甲壳素退乙酰化时的条件相同,壳聚糖的退乙酰度和分子量相同,壳聚糖的分子量通常在几十万左右。
但一般来说n-乙酰基脱下55%以上的就可以称作壳聚糖。
壳聚糖本身性质十分稳定,不会氧化或吸湿。
鉴于壳聚糖及其衍生物具有优良的生理活性,在食品、制药、水处理方面显示出非常诱人的应用价值。
近年来,国内外对壳聚糖的开发研究十分活跃。
由于壳聚糖吸附剂存有以上的优点,学者们对其天然的工艺已经存有了较为深入细致的研究。
李斌,崔慧研究了以壳聚糖作富集柱,稀h2so4为洗脱剂,稀naoh 为再生剂,火焰原子吸收光谱法简便、快速分离富集测定水中痕量cu(ⅱ)的方法,于波长nm 处测定,检出限为20ng·ml-1,线性范围为10~20μg·ml-1。
此法的优点在于简便、快速、选择性好、经济实用、效果良好。
但由于壳聚糖易降解,在实际操作中存在着流速控制难,富集效果不均一,空白大的问题。
壳聚糖的改性研究进展及其应用

壳聚糖的改性研究进展及其应用壳聚糖是一种天然高分子材料,由于其具有良好的生物相容性、生物活性和生物降解性,因此在工业、生物医学等领域得到了广泛的应用。
然而,壳聚糖也存在一些不足之处,如水溶性差、稳定性低等,因此需要对壳聚糖进行改性研究,以提高其性能和应用范围。
壳聚糖的改性方法主要包括化学改性和物理改性。
化学改性是通过化学反应改变壳聚糖的分子结构,从而提高其性能。
例如,通过引入疏水基团可以改善壳聚糖的水溶性和生物相容性。
物理改性则是通过物理手段改变壳聚糖的形态、结构等因素,以达到提高性能的目的。
例如,通过球磨法可以制备壳聚糖纳米粒子,从而提高其在生物医学领域的应用效果。
目前,壳聚糖的改性研究已经取得了显著的进展。
然而,仍存在一些问题和挑战。
其中,如何保持壳聚糖的生物活性是改性过程中面临的重要问题。
改性后的壳聚糖可能会出现新的毒性问题,因此需要进行深入的毒性研究。
未来,随着壳聚糖改性技术的不断发展,相信这些问题将逐渐得到解决。
壳聚糖在工业、生物医学等领域有着广泛的应用。
在工业领域,壳聚糖可用于制备环保材料、化妆品添加剂、印染助剂等。
例如,通过接枝共聚将壳聚糖与聚丙烯酸制成高分子复合材料,可用于制备可生物降解的塑料袋等环保材料。
在生物医学领域,壳聚糖可用于药物传递、组织工程、生物传感器等方面。
例如,利用壳聚糖制备的药物载体能够实现药物的定向传递,提高药物的疗效并降低毒副作用。
在生物医学领域,壳聚糖还可用于组织工程。
通过将壳聚糖与胶原等生物活性物质结合,可以制备出具有良好生物相容性和生物活性的组织工程支架。
这些支架可为细胞生长提供适宜的微环境,促进组织的再生和修复。
壳聚糖还可用于制备生物传感器,用于检测生物分子和有害物质。
例如,将壳聚糖与酶或抗体结合制成生物传感器,可实现对血糖、胆固醇等生物分子和有害物质的快速、灵敏检测。
壳聚糖作为一种天然高分子材料,具有良好的生物相容性、生物活性和生物降解性,在工业、生物医学等领域得到了广泛的应用。
壳聚糖的制备方法

壳聚糖的制备方法
壳聚糖可以通过多种方法制备,以下是一些常见的制备方法:
1. 天然提取法:天然提取法是直接从自然界中提取壳聚糖的方法。
例如,从虾、蟹等甲壳类动物的外壳中提取壳聚糖。
这种方法得到的壳聚糖纯度较高,但产量较低。
2. 化学合成法:化学合成法是通过化学反应在实验室里制备壳聚糖的方法。
这种方法可以大规模生产壳聚糖,但需要使用大量化学试剂,且产物的纯度可能不如天然提取法。
3. 生物合成法:生物合成法是利用微生物发酵的方法生产壳聚糖。
这种方法可以大规模生产壳聚糖,且不需要使用化学试剂,因此对环境友好。
但需要选择合适的微生物和发酵条件,以确保产物的纯度和产量。
4. 酶促合成法:酶促合成法是利用酶催化反应制备壳聚糖的方法。
这种方法可以在温和的条件下进行,且使用的酶通常对环境友好。
但需要选择合适的酶和反应条件,以确保产物的纯度和产量。
总的来说,制备壳聚糖的方法有很多种,可以根据实际需求选择合适的方法。
壳聚糖生产工艺

壳聚糖生产工艺壳聚糖是一种由壳类动物外壳和真菌组成的聚糖,具有广泛的应用价值。
壳聚糖的生产工艺主要包括原料准备、壳聚糖提取、壳聚糖纯化和产品制备四个步骤。
首先是原料准备。
壳聚糖的原料主要是海洋生物废壳和农产品废弃物,如虾壳、蟹壳、贝壳等。
这些废壳经过清洗、去除有机物和杂质的处理,然后破碎成粉末状,以便后续的提取工艺。
接下来是壳聚糖的提取。
提取壳聚糖的主要方法是酸碱法和酶解法。
其中,酸碱法是将粉末状的废壳与稀盐酸进行反应,使壳聚糖溶解在溶液中,然后通过酸碱中和、离心、过滤等步骤将壳聚糖分离出来。
酶解法是利用壳聚糖酶将废壳中的壳聚糖水解为可溶解于水的壳寡糖,再通过膜过滤、浓缩、冷冻干燥等步骤获得壳聚糖。
然后是壳聚糖的纯化。
壳聚糖提取出来后,通常会含有一定的杂质,如蛋白质、脂质等。
为了提高壳聚糖的纯度,需要进行纯化处理。
常用的纯化方法有沉淀法、离子交换法和超滤法。
沉淀法是将提取得到的壳聚糖溶液与醇类进行混合,在醇的作用下,壳聚糖形成沉淀,然后通过离心、洗涤等步骤将沉淀分离出来。
离子交换法是利用具有特定功能团的离子交换树脂,通过溶液中不同离子的吸附和解吸,将壳聚糖从溶液中分离出来。
超滤法是利用分子筛原理,通过不同孔径的膜将溶液中的大分子杂质和壳聚糖分离开。
最后是产品制备。
壳聚糖可以根据需求进行不同形式的产品制备,如片剂、凝胶、膜等。
片剂的制备是将壳聚糖溶解在适当的溶剂中,加入助溶剂、增粘剂等辅助原料,经过混合、挤压、切割等步骤制成固体片剂。
凝胶的制备是将壳聚糖溶解在水中,并在适当的条件下进行交联反应,形成具有凝胶状的产物。
膜的制备是将壳聚糖溶解在溶剂中,加入适量的增稠剂和交联剂,经过溶液待定、膜液脱水、膜涂覆、干燥等步骤形成薄膜。
以上就是壳聚糖的生产工艺,通过原料准备、壳聚糖提取、壳聚糖纯化和产品制备四个步骤,可以将海洋废壳和农产品废弃物等废料转化为有价值的壳聚糖产品,具有较高的环境和经济效益。
壳聚糖

壳聚糖的制备改性及其应用进展摘要:扼要地介绍了甲壳素及壳聚糖的主要性质、结构、及制法。
重点论述了壳聚糖的一些主要的改性方法,包括醚化、氧化、酰化、交联、烷基化、接枝共聚、季铵化及和其他材料复合等方法;并综述了壳聚糖及其衍生物在食品工业、日用化学、医药行业、环保、轻工业及其他领域的应用现状。
关键词:壳聚糖;衍生物;化学改性;应用1 前言壳聚糖(chitosan) , 学名为(1,4)-2-氨基-2-脱氧-β-D-葡聚糖,是甲壳素(chitin) 脱乙酰的产物, 而甲壳素是仅次于纤维素的第2 大天然有机高分子物质, 每年地球上甲壳素自然生成量高达百亿吨, 其产量与纤维素相当, 储量巨大[1] 。
由于它具有良好的絮凝能力、成膜性和生物相容性等较为独特的功能, 近年来在纺织、医药、日化、农业、环保、生物工程等领域有了广泛的应用。
目前壳聚糖在全世界范围内供不应求。
我国有丰富的甲壳素资源和巨大的壳聚糖产品的潜在市场, 应充分利用资源优势, 加快研究和开发壳聚糖系列产品的步伐, 满足不同用途的需要。
2 壳聚糖的制备方法壳聚糖可由甲壳素通过脱乙酰基反应制的,其反应式如下:反应的实质是酰胺的水解反应,一般在40%的NaOH溶液中于100~180℃加热非均相进行,得到可溶于稀酸、脱乙酞度一般为80%左右的壳聚糖。
与一般的胺类物质不同,壳聚糖中的氨基在碱液中十分稳定,即使在50%的NaOH中加热到160℃也不分解[2]。
提高反应温度、碱液浓度及延长反应时间可提高脱乙酞度,但在碱液中壳聚糖的主链降解也变得严重,其表现为随着脱乙酞度的提高,通常伴随粘度及分子量的下降[3](表1-1)。
为了避免大分子链被破坏,可采用加入1 %NaBH 4[4]或通入惰性气体的办法。
最近有报道通过降低脱乙酞反应的温度、缩短反应时间、增加反应次数并进行中间产物的溶解一沉淀处理,可得到脱乙酞度达99%的高分子量(M W =59万)的壳聚糖[5]。
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实验一:壳聚糖制备工艺一、实验目的1、了解制备甲壳质和壳聚糖的意义;2、学习甲壳质和壳聚糖制备工艺。
二、实验原理壳聚糖是碱性多糖,有止酸、消炎作用,可抑制胃溃疡。
动物实验表明,可降低胆固醇、血脂。
国外已报道用作心血管系统降低胆固醇的药物。
经分子修饰制得的肝素类似物,具有抗血栓作用,能与肝素妣美。
壳聚糖广泛用于食品与医药,如用作药物的载体具有缓释、持效的优点;用于制作人造皮肤、人造血管、人工肾、手术缝合线等。
虾蟹壳含无机盐碳酸钙和磷酸盐约占45%;蛋白和脂肪约占27%;甲壳质约占20-25%(蟹壳含甲壳质17.1-18.2%;龙虾含甲壳质22.5%;虾壳含甲壳质20-25%)甲壳质是聚-2-乙酰氨基-2-脱氧-D-吡喃葡萄糖,以β-(1,4)糖苷键连接而成,是一种线型高分子多糖,天然的中性粘多糖。
甲壳质一般与蛋白质或碳酸钙或两者紧密结合在一起。
盐酸浸泡处理可除掉壳里的无机盐碳酸钙、磷酸盐,壳中的CaCO3与HCL生成CaCL存在于废酸液中被除掉。
碱处理可除掉壳中的蛋白和脂肪。
经分离制得的甲壳质为白色无定型粉末,或亮白色半透明的小片状物。
甲壳质不溶于水、稀酸、碱溶液和乙醇、乙醚等有机溶剂,溶于无水甲酸、浓无机酸。
浓热碱液与甲壳质作用,可脱掉甲壳质分子结构上的乙酰基,生成壳聚糖。
即壳聚糖是由甲壳质在高浓度碱液中脱乙酰制备而成。
壳聚糖为可溶性甲壳质,化学名称为聚-2-氨基-2-脱氧-D-吡喃葡萄糖,以β-(1,4)糖苷键连接而成。
相对分子量约为12万-59万,是一种大分子阳离子聚合物。
壳聚糖不溶于水和一般有机溶剂,不溶于碱,可溶于酸性水溶液(但不溶于硫酸)。
制备高黏度(高分子量)壳聚糖,脱乙酰工艺路线有几条,学生自行设计:1.60-70℃,40-41%NaOH溶液保温20h;2.110-120℃,45-50% NaOH溶液反应1h左右;3.间歇式工艺路线:100℃条件下,45%的NaOH 溶液,1+1间歇反应2次,每次反应1h,每次反应后水洗至中性。
三、实验材料1.材料与试剂虾壳,1mol/L盐酸,5%氢氧化钠,95%乙醇,乙醚,硼氢化钠2.仪器与设备粉碎机,20目筛,方盘,磁力搅拌器,电磁炉,恒温水浴锅,真空干燥箱,布氏漏斗,抽滤瓶,循环水泵,三口烧瓶,冷凝管,温度计,烧杯,量筒,pH试纸,滤纸,纱布。
四、实验步骤虾壳(称重,取25g),加1mol/L盐酸溶液,(固液比1:10,搅拌,静置12h)过滤。
加5% 氢氧化钠溶液,(固液比1:8),搅拌,隔水煮1h,过滤,得甲壳质,烘干,粉碎,待用。
取5g甲壳质于三口瓶中,加45%氢氧化钠溶液(固液比1:20),再加1% 硼氢化钠,于110-120℃搅拌反应1h,冷却,离心,移去上清液,水洗沉淀,再离心,再移去上清液,水洗沉淀,再移去上清液,以95%乙醇洗涤沉淀,一起倒入抽滤瓶中,抽滤,留滤饼,得壳聚糖,晾干,称重。
五、实验结果1.测定产品的主要质量指标黏度和脱乙酰度;2.每种指标有两种测定方法,学生可以自选,测定方法见实验讲义附件。
六、思考题1.由甲壳质制备壳聚糖为什么要加入硼氢化钠?2.如何评价壳聚糖的质量?七、参考书目李良铸、李明晔编〈最新生化药物制备技术〉中国医药科技出版社,2001.3附:壳聚糖脱乙酰度测定方法壳聚糖的脱乙酰度,也就是壳聚糖分子链上自由氨基的含量,是一项极为重要的技术指标之一。
壳聚糖脱乙酰度的高低,直接关系到它在稀酸中的溶解能力、黏度、离子交换能力、絮凝性能和氨基有关的化学反应能力,以及许多方面的应用。
壳聚糖的脱乙酰度可定义为壳聚糖分子中脱除乙酰基的糖残基数占壳聚糖分子中总的糖残基数的百分数。
测定脱乙酰度的方法有很多,如:红外光谱法、紫外光谱法、滴定法等。
方法一:紫外光谱法仪器:紫外-可见分光光度计、紫外皿4个、精密pH计1台100mL容量瓶3个、电子天平1台、架1个、10mL试管15支500mL烧杯1个、250mL烧杯1个、50mL烧杯1个试剂:N-乙酰葡萄糖胺、去离子水、盐酸(分析纯)方法:以0.001mol/L HCl (分析纯) 为溶剂,用0.1mg/mL N-乙酰葡萄糖胺标准品配成0.01、0.02、0.03、0.04、0.05mg/mL 的标准溶液。
以0.001mol/L HCl为参比液,在199nm处测定系列溶液的吸光度,最大吸光度A与浓度C的关系为A=17C.称10~20mg壳聚糖样品于100mL容量瓶中,加入10mL 0.01mol/L盐酸,全部溶解后,用去离子水稀释至刻度、摇匀。
以0.001mol/L盐酸作参比液,测量其在199nm时的吸光度,制作工作曲线,从工作曲线中得到样品中N-乙酰葡萄糖胺的浓度,从而求得脱乙酰度(%)=100%-(样品中乙酰基浓度/标准品浓度)×100%。
方法二:酸碱滴定法酸碱滴定法,不需要特殊的仪器,重复性较好,特别适合于生产过程中的质量监控。
仪器:碱式滴定管2个、500mL烧杯1个、250mL烧杯2个50mL烧杯1个、吸管2个、滴定台1个250mL三角瓶9个、精密pH计1台、100mL容量瓶3个电子天平1台、试管架1台、10mL试管10支试剂:N-乙酰葡萄糖胺,凡士林,去离子水,盐酸(分析纯),甲基橙指示剂,氢氧化钠滴定液(0.1mol/L),盐酸滴定液(0.1mol/L)。
①实验原理:壳聚糖的自由氨基呈碱性,可与酸定量地发生质子化反应,形成壳聚糖的胶体溶液,溶液中游离的H+用碱反滴定,这样,从用于溶解壳聚糖的酸量与滴定用去的碱量之差,即可推算出壳聚糖自由氨基结合酸的量,从而计算出壳聚糖分子中自由氨基的含量。
②实验前准备:用1mol/L的盐酸标定NaOH,得C NaOH=0.1047mol/L根据药典的规定配制甲基橙指示剂;③实验步骤:准确称取0.3~0.5克壳聚糖样品,置于250mL三角瓶中,加入标准0.1mol/L 盐酸溶液30mL,在20~25℃搅拌至溶解完全(可加适量的蒸馏水稀释),加入2~3滴指示剂,用标准0.1047mol/L的NaOH溶液滴定游离的盐酸。
另取一份样品,置于105℃烘干至衡重,测定水分。
每个样品要各测3次。
④计算:DD%={[(C1V1-C2V2)×0.016]/[G(100-W)×0.0994]}×100%其中:C1——盐酸标准溶液的浓度,mol/LC2——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/LV1—加入的盐酸标准溶液的体积,mLV2—滴定耗用的氢氧化钠标准溶液的体积,mLG—样品重,gW—样品的水分,%;0.016—与1mL,1mol/L盐酸溶液相当的氨基量,g。
注意事项:在室温下溶解样品;样品必须是中性的;样品必须是中性的,否则会影响测定结果。
附:壳聚糖粘度与粘均分子量测定方法黏度反映了高分子物的分子量大小。
壳聚糖是一种天然高分子多糖,分子量大小不同,其物理机械性能也不一样,用途也不同,因此黏度是其一项重要指标。
黏度的测定方法有多种,其物理意义不一样。
在壳聚糖的生产上,常用旋转黏度计和乌氏黏度计来测定壳聚糖的黏度。
测定方法不同,物理意义不一样。
方法一:乌式粘度稀释法乌氏黏度计的原理是在一定温度和溶剂条件下,特性黏度[η]和高聚物摩尔质量M之间的关系通常用带有两个参数的Mark-Houwink经验方程式来表示:[η]=KMα式中,M为黏均摩尔质量;K为比例常数;α是与分子形状有关的经验参数。
K和α值与温度、聚合物、溶剂性质有关,也和分子量大小有关。
K值受温度的影响较明显,而α值主要取决于高分子线团在某温度下,某溶剂中舒展的程度,其数介于0.5~1之间。
K与α的数值可通过绝对方法确定,有下列公式可求[η]y=[η]=式中,t为测定溶液黏度时液面从a刻度流至b刻度的时间;t0为纯溶剂流过的时间,c为壳聚糖溶液的浓度,可以看出高聚物摩尔质量的测定最后归结为特性黏度[η]的测定。
本实验采用毛细管法测定黏度,通过测定一定体积的液体流经一定长度和半径的毛细管所需时间而获得。
仪器:乌式粘度计、秒表1块、100mL量瓶3个、恒温水浴锅1个电子天平1台、移液管2mL 3支、1mL 2支、吸嘴2个大烧杯2个、量筒100mL、量筒10mL试剂:N-乙酰葡萄糖胺、去离子水、盐酸(分析纯)、氯化钠混合溶剂(醋酸0.1mol/L,氯化钠0.2mol/L)方法:1.仪器:乌氏黏度计、恒温水浴一套、秒表、温度计:分度为0.1℃,用于测水浴温度。
2.实验前准备:黏度计的洗涤,先用热洗液(经砂心漏斗过滤)将黏度计浸泡再用自来水、蒸馏水分别冲洗几次,每次都要注意反复流洗毛细管部分,洗好后烘干备用;调节恒温槽温度至(25.0±0.1);3.操作步骤:把壳聚糖样品干燥衡重,精确称取1~1.2g(称量精度0.005g),用0.1mol/L 乙酸-0.2mol/L氯化钠溶剂配成50mL样品溶液,此样品溶液的浓度为C1,此溶液经过过滤,精密量取中间部分滤液10mL,移入乌氏黏度计测管(粗管),将黏度计垂直固定于衡温水浴中保温达10分以上,使管内溶液的温度与水浴温度达到平衡。
在另外2根支管口各接1根乳胶管,将侧管上面的乳胶管用夹子夹住,在B管处用洗耳球将溶液从F球经D球、毛细管、E球抽至G球2/3处,松开食指,让C管通大气,此时D球内的溶液即回入F球,使毛细管以上的液体悬空。
毛细管以上的液体下落,当液面流经a刻度时,立即按停表开始记时间,当液面降至b刻度时,再按停表,测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间。
重复这一操作至少三次,它们间相差不大于0.3s,取三次的平均值为t1。
4.溶剂流出时间的测定:先用壳聚糖溶液的溶剂润洗黏度计几次,步骤如上, 实验完毕后,黏度计一定要用蒸馏水洗干净。
计算产品粘均分子量精密称取壳聚糖0.3g,置100mL量瓶中,加入混合溶剂(醋酸0.1mol/L,氯化钠0.2mol/L)80mL,加热使溶解,放冷,加混合溶剂至刻度。
按药典法测定特征性粘度【η】,按公式:【η】=1.81×10-3M0.93计算平均得:M=log0.93η/1.81×10-3壳聚糖的粘度与分子量相关,分子量越大,粘度越大。
粘度与壳聚糖药剂学上的某些应用(如膜剂)相关,故设立此项。
用乌氏粘度计稀释法测定。
具体计算为:【η】=【ln(T/To)】/CT:供试液流出时间;To:溶剂流出世间;C:供试液浓度(g/mL)。
【η】代入公式计算。
因药典要求T在120~180s之间,参照一般报道分子量设定=1×106设T=150s【2】,实验测得To=20s,计算得C=0.3%,初配壳聚糖醋酸液的浓度为0.3%,具体浓度应视T值实际情况相应调整。
判断标准(高粘度壳聚糖:1%壳聚糖溶于1%醋酸溶液中,粘度大于1000mPa.s ;中等粘度壳聚糖:1%壳聚糖溶于1%醋酸溶液中,粘度为100~500mPa.s ;低粘度壳聚糖:2%壳聚糖溶于2%醋酸溶液中,粘度为25~50mPa.s)方法二:NDJ-5S数字式粘度计法NDJ-5S数字式粘度计法使用说明NDJ- 系列粘度计是采用高细分驱动步进电机、16 位微电脑处理器和带夜视功能液晶屏的数字显示式粘度计。