水热法制备纳米二氧化钛
《2024年水热法制备不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛》范文
《水热法制备不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛》篇一一、引言纳米二氧化钛（TiO2）作为一种重要的功能性材料，因其独特的光学、电学、催化性能等，在许多领域有着广泛的应用。
制备高质量的纳米二氧化钛对于提高其性能和应用范围至关重要。
本文将介绍一种以水热法为基础的纳米二氧化钛制备方法，通过该方法可以制备出不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛。
二、文献综述近年来，随着纳米技术的不断发展，纳米二氧化钛的制备方法日益丰富。
其中，水热法因其操作简便、成本低廉、可控制备等优点，受到了广泛关注。
水热法通过在高温高压的水溶液环境中进行化学反应，使原料发生溶解、重结晶等过程，从而得到纳米材料。
关于水热法制备纳米二氧化钛的研究已有很多报道，但关于晶粒尺寸控制的研究仍具有重要意义。
三、实验方法1. 原料与试剂本实验所需原料为钛源（如钛酸四丁酯）、去离子水、氢氧化钠等。
所有试剂均为分析纯，使用前未经进一步处理。
2. 水热法制备纳米二氧化钛（1）将一定量的钛源溶解在去离子水中，形成均匀溶液；（2）在搅拌条件下，加入适量的氢氧化钠溶液，调节溶液的pH值；（3）将溶液转移至高压反应釜中，加热至设定温度，保持一定时间；（4）反应结束后，冷却至室温，离心分离得到纳米二氧化钛产品。
四、结果与讨论1. 晶粒尺寸控制通过调整水热反应的温度、时间、pH值等参数，可以控制纳米二氧化钛的晶粒尺寸。
实验结果表明，随着反应温度的升高或反应时间的延长，晶粒尺寸逐渐增大。
此外，pH值的调节也会对晶粒尺寸产生影响。
当pH值较低时，晶粒尺寸较小；随着pH值的升高，晶粒尺寸逐渐增大。
2. 形貌与结构分析利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）等手段对制备的纳米二氧化钛进行表征。
XRD结果表明，所有样品均为锐钛矿型TiO2；TEM结果显示，通过调整制备参数，可以得到不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛，且晶粒分布均匀。
3. 性能评价对不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛进行性能评价，包括光催化性能、电学性能等。
纳米二氧化钛膜催化剂的制备及其光催化活性的研究
纳米二氧化钛膜催化剂的制备及其光催化活性的研究近年来，纳米材料在环境污染治理以及能源转换方面发挥着重要作用，广泛应用于太阳能电池、氢能源存储和利用、污染物去除等领域。
其中，纳米二氧化钛是一种中等结构的金属氧化物，具有良好的结构稳定性、高吸附性能和优良的光催化活性，可以有效地改善空气质量。
因此，纳米二氧化钛膜催化剂的制备和光催化性质研究显得尤为重要。
首先，纳米二氧化钛膜催化剂的制备方法主要分为水热法、化学气相沉积（CVD）法和物理气相沉积（PVD）法。
水热法是目前最为常用的一种制备方法，它可以利用氯化钛和氨水反应合成纳米二氧化钛微粒。
采用水热法可以获得的纳米二氧化钛具有很好的晶格结构稳定性，并且表面比较洁净，不需要进行复杂的表面改性处理。
但是水热法有几个缺点，如需要较长的反应时间，组成不同晶型的纳米二氧化钛难以得到，控制结构和大小也不太容易。
CVD法是建立在布拉格反射原理的基础上的一种微纳米催化剂的制备方法，这种方法可以直接控制纳米粒子的大小，但这种方法有时也会不稳定，得到的粒子大小可能与预期的大小不同。
PVD法是一种用于制备各种纳米粒子的常用方法，它可以将分子直接沉积在特定表面，受到温度和气压等多种条件的影响，它可以准确控制粒子表面接受物质的样式和数量以及粒子之间的空隙。
但PVD法得到的粒子比较小，大小一般不超过几纳米，且悬浮特性差，不容易得到较平整的膜。
综上所述，纳米二氧化钛膜催化剂的制备可以通过多种方法实现，水热法、CVD法和PVD法都可以获得好的结果。
而由于纳米二氧化钛具有优良的光催化活性，因此，对其光催化性能的研究也非常重要。
如今，科学家们已经研究出了几种纳米二氧化钛膜的光催化性能，其中主要有：用于制备可见光催化剂的多孔结构、用于可见光/紫外光催化剂的功能改性表面、用于制备染料敏化剂的金属有机框架（MOF）等。
这些催化剂可以有效地减少有毒有害物质，如VOCs和NOX等。
多孔结构是改善纳米二氧化钛光催化性能的一种方法，例如，研究人员利用水热法在二氧化钛上制备多孔层状结构，这种多孔层状催化剂具有很大的表面积，可以有效地提高光催化活性。
微波水热法制备纳米二氧化钛
微波水热法制备纳米二氧化钛微波水热法制备纳米二氧化钛1．微波加热特性及作用机理微波加热是物质在电磁场中由介质损耗引起的体积加热，在高频变换的微波能量场作用下，分子运动由原来杂乱无章的状态变成有序的高频振动，从而使分子动能转变成热能，其能量通过空间或媒介以电磁波的形式传递，可实现分子水平上的搅拌，达到均匀加热，因此微波加热又称为无温度梯度的“体加热”。
在一定微波场中，物质吸收微波的能力与其介电性能和电磁特性有关。
对于介电常数较大、有强介电损失能力的极性分子，与微波有较强的藕合作用，可将微波辐射转化为热量分散于物质中，因此在相同微波条件下，不同的介质组成表现出不同的温度效应，该特征可适用于对混合物料中的各组分进行选择性加热。
微波加热有致热与非致热两种效应。
微波是频率介于300MHz- 300GHz之间的超高频振荡电磁波，其相应波长100cm-lnm，能够整体穿透有机物碳键结构，使能量迅速传达至反应物的各个功能团上。
由于极性分子内电荷分布不平衡，可通过分子偶极作用在微波场中迅速吸收电磁能量，以每秒数十亿次高速旋转产生热效应，这就是微波的“致热效应”。
一些学者认为，微波辐射除了存在“致热效应”外，还存在着直接作用于反应分子而引起的特殊的“非致热效应’，由于微波频率与分子转动频率相近，微波被极性分子吸收时，可与分子平动能发生自由交换，降低反应活化能，加快合成速度、提高平衡转化率、减少副产物、改变立体选择性等效应，从而促进了反应进程，即所谓的“特殊效应”或“非致热效应”。
针对制备TiO2纳米材料，从晶体形成的动力学机理可知，形成纳米尺寸晶粒的条件首先必须满足晶体的成核速度大于晶体的生长速度。
微波辐射在纳米晶体形成过程中所起的作用为:当辐射波照射到被加热的物体时，引起C-C, C-H以及O-H键的振动，物体由内部产生热量，因而有极快的加热速度和极小的热惯性。
当微波辐射到含有Ti4+离子的水溶液时，水分子中的O-H键产生振动，瞬间释放出大量的热，一方面使Ti4+离子迅速水解生成水合TiO2分子，局部成为过饱和溶液;另一方面过饱和溶液由于短时间的急剧升温，产生了大量的晶核，从而保证了水合TiO2晶体的纳米尺度，进而为形成纳米颗粒提供了必要条件。
锐钛矿型二氧化钛微粒的水热法制备
锐钛矿型二氧化钛微粒的水热法制备学院姓名学号同组成员目录前言 0一、实验目的 0二、实验原理 0三、器材与试剂 (1)四、实验步骤 (1)五、实验结果分析 (2)六、实验结论 (5)七、思考题 (5)参考文献 (5)前言纳米材料因具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应及宏观量子隧道效应等优异性能而受到人们的普遍关注。
在众多的纳米材料当中，二氧化钛由于具有高活性、安全无毒、化学性质稳定（耐化学及光腐蚀）及成本低等优点，被认为是最具开发前途的环保型光催化材料之一。
除作为光催化材料外，二氧化钛还因为其能屏蔽紫外线、消色力高、遮盖力强（透明度高）等优异性能而应用于化妆品、纺织、涂料、橡胶和印刷等行业。
因此，纳米二氧化钛材料成为不同生产商竞相开发和生产的热点。
一、实验目的利用水热法制备锐钦矿型的二氧化铁微粒,通过本实验熟悉水热合成(制备)的方法，熟悉水热法制备无机非金属氧化物微纳米材料的. 般步骤及其原理；了解微纳米材料的一般表征方法，以及对结果的处理、分析和表达。
二、实验原理二氧化钛，分子式为TiO2，俗称钛白粉。
它一种是种重要的化工原料，也是最重要的白色颜料，占全部白色颜料使用量的80%，它也是钛系的最主要产品，世界上钛资源的90%都用来制造二氧化钛。
在现代工业、农业、国防和科学技术等诸多领域中得到广泛的应用，与人民生活和国民经济有着密切的联系。
目前全球二氧化钛的年产值约70 亿美元，是仅次于合成氨和磷酸的第三大无机化学品，许多发达的工业国家都把它列入关键化学品行列。
在某些国家和地区，其消费量与国民生产总值成正比，甚至有的经济学家把钛白粉的消费或人均占有量，作为衡量一个国家的经济发展和人民生活水平的重要标志之一。
二氧化铁在单晶时是透明的。
二氧化铁粉末为白色的，这是因为二氧化钛粉末对可见光的全部波长都有同等程度的强烈反射，所以在可见光的照射下呈现白色。
二氧化钛在已知所有白色颜料中折射率最高，因而具有极高的不透明度、优良的光学性能和颜料性质。
二氧化钛论文：纳米二氧化钛的水热制备及光激发特性研究
二氧化钛论文：纳米二氧化钛的水热制备及光激发特性研究【中文摘要】二氧化钛(TiO2)做为重要的宽禁带n型半导体材料,有着稳定性高、无毒、紫外吸收等特性,在环境、材料、能源、生物与卫生等领域,应用前景都很广阔。
近年来,纳米技术得到了飞速的发展,研究纳米Ti02粉末的越来越多,但粉末没有承载体,不利于回收在利用,限制了其应用。
所以本文将纳米TiO2与钛合金有机结合,原位制备纳米Ti02薄膜材料。
首先从理论上对水热法制备纳米TiO2薄膜的生长机理进行了探讨,分析了其生长特性的影响因素；然后,以Ti (SO4)2为原料,无水碳酸钠(Na2CO3)为添加剂,采用水热合成法在钛合金基底上成功制备了锐钛矿相的纳米二氧化钛(TiO2)薄膜。
利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等手段系统的研究了前驱体浓度和反应参数(反应时间、反应温度)对纳米TiO2薄膜生长特性、结晶特性和相组成的影响规律,分析了其动力学机制；最后,利用紫外可见光分光光度计(UV-Vis)、光致激发光谱(PL)等手段研究了所制备TiO2薄膜的光吸收和光激发特性,并通过微观机制对其影响规律进行了理论解释。
【英文摘要】As an important wide band gap n-type semiconductor material, Titanium dioxide (TiO2)has the characteristics of high stability, non-toxic, UV absorption, who’s prospects are very broad and can be used in the fields of environment, materials, energy, biological and health.Recently, with nanotechnology developed rapid the researches of nano-TiO2 powder are increasing, but it make against recycling because it has not supporting body, so limiting its application.This paper has combined nano-TiO2 with titanium and in situ preparation nano-TiO2 thin films. First, hydrothermal prepared growth mechanism of nano-TiO2 thin films has been discussed, and the impact factors of the growth characteristics has been analyzed; Then, use Ti(SO4)2 as the raw material and anhydrous sodium carbonate(Na2GO3) as the additive, prepared anatase titanium dioxide (T1O2) thin films by using the method of hydrothermal synthesis on the substrate of titanium successfully. The law of concentrations and reaction parameters(reaction time, reaction temperature) effect on the growth characteristics of nano-TiO2 thin films、the crystallization and phase composition has been studied systematically by used the method of X-ray diffraction(XRD) and scanning electron microscopy(5EM), the dynamics mechanism has been analyzed; Finally, the characteristics of optical absorption and excitation of prepared TiO2 thin films has been studied use of UV-visible spectrophotometer (UV-Vis) and photoluminescence spectroscopy (PL), and the laws of effect has been theoretical explained through the micro-mechanism.【关键词】二氧化钛水热法薄膜光吸收光激发【英文关键词】titanium dioxide hydrothermal method film absorption excitation【目录】纳米二氧化钛的水热制备及光激发特性研究摘要4-5ABSTRACT5目录6-7第一章绪论7-20 1.1 引言7 1.2 TiO_2纳米半导体材料的概述7-13 1.3 TiO_2的相关研究工作13-18 1.4 课题的提出及内容安排18-20第二章纳米TiO_2膜的制备及表征20-27 2.1 水热法的基本原理20 2.2 实验方案20-22 2.3 表征方法22-26 2.4 本章小结26-27第三章反应条件对纳米TiO_2薄膜生长特性的影响27-38 3.1 前躯体种类的确定27-28 3.2 前躯体浓度对纳米TiO_2薄膜生长特性的影响28-32 3.3 反应温度对纳米TiO_2薄膜生长特性的影响32-34 3.4 反应时间对纳米TiO_2薄膜生长特性的影响34-37 3.5 本章小结37-38第四章反应条件对光激发特性的影响38-44 4.1 纳米TiO_2薄膜的光吸收特性38-40 4.2 纳米TiO_2薄膜的光致激发特性40-43 4.3 本章小结43-44结论44展望44-45致谢45-46参考文献46-48\。
一种水热制备光催化tio2的方法及光催化tio2
一种水热制备光催化TiO2的方法及光催化TiO2随着环境污染问题日益严重，光催化技术作为一种新型的污染治理技术受到了越来越多的关注。
TiO2作为一种重要的光催化材料，在环境治理中具有广阔的应用前景。
本文将介绍一种水热制备光催化TiO2的方法，并探讨其光催化性能及应用前景。
一、水热法制备TiO2材料的原理水热法是指在高温高压水溶液中溶解一定物质，然后在相应的温度、压力下析出晶体。
以水合氯化钛为原料，在水热条件下进行反应可以得到纳米级的TiO2材料。
该方法具有工艺简单、操作方便、反应过程中产生的副产物少等优点。
二、水热法制备TiO2材料的步骤1.溶液制备：将一定量的水合氯化钛溶解在水溶液中，并加入适量的碱溶液用于调节溶液的pH值。
2.水热反应：将上述溶液置于高温高压水环境中进行水热反应，控制反应时间和温度。
3.固-液分离：将反应得到的沉淀固-液分离，沉淀经过洗涤和干燥得到TiO2材料。
三、水热法制备TiO2材料的光催化性能通过SEM、XRD、UV-vis等测试手段对水热法制备的TiO2材料进行性能测试，结果表明，该材料具有较高的比表面积和结晶性，吸收范围广，能够吸收紫外光并产生光生电子-空穴对。
该材料在光催化分解有机废水、光催化降解有机污染物等方面展现出良好的活性。
四、水热法制备TiO2材料的应用前景水热法制备的TiO2材料具有制备工艺简单、成本低廉等优点，同时在光催化领域具有较高的活性，因此在废水处理、大气治理、光催化杀菌等方面具有广阔的应用前景。
另外，通过掺杂、复合等方法进一步改性可使其光催化性能得到提高，拓展其应用领域。
水热法制备的TiO2材料具有良好的光催化性能及广阔的应用前景，为环境治理提供了新的技术途径。
未来，我们可以进一步加强对水热制备方法的研究，提高TiO2材料的光催化性能，推动其在环境治理中的应用。
水热法制备TiO2材料已经被证明具有良好的光催化性能和广泛的应用前景。
然而，随着社会的发展和环境污染问题的日益严重，对于光催化TiO2材料的研究也在不断深入。
水热法合成TiO2纳米粉体材料
《水热法合成TiO2纳米粉体材料》实验目的：1、了解水热法制备纳米氧化物的原理及实验方法2、研究TiO2纳米粉制备的工艺条件3、学习用X射线衍射法(XRD)确定产物的物相结构4、学习用扫描电子显微镜检测产物的形貌及尺寸实验原理：在水热体系中，TiO2晶体的结晶过程包括成核过程和生长过程。
随着体系温度的升高，尿素缓慢分解，(NH2)2CO + H2O = 2NH3 + CO2，尿素的分解使溶液的pH值增大。
前驱物中的Ti4+发生如下水解反应：Ti4+ + (n+2) H2O↔TiO2·nH2O + 4H+，溶液的pH值增大，碱性增强，有利于上述水解反应向右进行。
随钛离子水解过程的进行，在形成的晶核上逐渐长大成为水合二氧化钛颗粒。
随着水热体系温度的进一步升高，水合二氧化钛的结晶水脱去，生成纳米二氧化钛微晶。
实验仪器：电子天平，不锈钢压力釜（高温型），恒温箱（带控温装置），离心机，X射线粉末衍射仪，扫描电子显微镜，玻璃仪器若干等。
实验试剂：硫酸氧钛，硫酸钛，尿素，硝酸钡，无水乙醇等。
实验步骤：1、TiO2纳米粉的合成将尿素加入到Ti(SO4)2水溶液中，搅拌至尿素完全溶解后，将溶液加入到高压釜中进行水热沉淀反应，填充度为80%。
所得产物用去离子水反复洗涤，至滤液中不再检出SO42-，最后在80℃下干燥8h得产物。
实验条件：硫酸钛摩尔浓度为0.5M，尿素摩尔浓度为1.0M，用水热沉淀法在140～280℃保温2～6h。
2、用X射线衍射法(XRD)确定产物的物相结构用X射线粉末衍射仪测定产物的物相，利用物质的XRD衍射数据库对照样品的结果，确定目标产物是否是TiO2。
实验结果文件转变为数据文档，利用软件origin 进行处理。
3、用扫描电子显微镜检测产物的形貌及尺寸按照扫描电子显微镜的要求，制作样品，利用SEM 观察产物的形貌及尺寸，并copy产物电镜照片的电子文档。
讨论与思考：1、水热法合成无机材料具有哪些特点？2、用水热法合成TiO2纳米粉体材料过程中，哪些因素影响产物的粒子大小及其分布？3、如何减少纳米粒子在干燥过程中的团聚？4、查阅资料比较水热法与溶剂热法合成纳米材料的异同。
水热法制备掺杂F的纳米片状二氧化钛的光催化性能实验
创新研修课程报告研修课题：水热法制备掺杂F的纳米片状二氧化钛的光催化性能实验报告人：王月王旻石指导教师：沈军教授报告提交时间：2010年7月10日1．综述1.1纳米科学技术的发展纵观纳米材料发展的历史，大致可以划分为3个阶段，第一阶段(1990年以前)主要是在实验室探索用各种手段制备各种材料的纳米颗粒粉体，合成块体(包括薄膜)，研究评估表征的方法，探索纳米材料不同于常规材料的特殊性能。
对纳米颗粒和纳米块体材料结构的研究在20世纪80年代末期一度成为热潮。
研究的对象一般局限在单一材料和单相材料，国际上通常把这类纳米材料称为纳米晶或纳米相材料。
第二阶段(1994年前)人们关注的热点是如何利用纳米材料已挖掘出来的奇特物理、化学和力学性能，设计纳米复合材料，通常采用纳米微粒与纳米微粒复合(O—0复合)，纳米微粒与常规块体复合(0—3复合)及发展复合纳米薄膜(0—2复合)，国际上通常把这类材料称为纳米复合材料。
这一阶段纳米复合材料的合成及物性的探索一度成为纳米材料研究的主导方向。
第三阶段(从1994年到现在)纳米组装体系(nanostructured assembling system)、人工组装合成的纳米结构的材料体系越来越受到人们的关注或者称为纳米尺度的图案材料。
它的基本内涵是以纳米颗粒以及纳米丝、管为基本单元在一维、二维和三维空问组装排列成具有纳米结构的体系，其中包括纳米阵列体系、介孔组装体系、薄膜镶嵌体系。
如果说第一阶段和第二阶段的研究在某种程度上是带有一定的随机性，那么这一阶段研究的特点要强调按人们的意愿设计、组装、创造新的体系，更具有目的地使该体系具有人们所希望的特性。
1.2二氧化钛的结构纳米TiO2是80年代开发成功的产品，是研究较早且较成功的纳米材料之一，它的出现与氧化物，碳化物，氮化物等纳米金属化合物.样，引起了科学界的高度重视二氧化钛(俗称钛白粉)有金红石、锐钛矿和板钛矿三种结构，前两者为四方晶系，后者为斜方晶系。
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水热法制备纳米二氧化钛
一、实验目的
1、了解水热法制备纳米二氧化钛的原理、方法和操作
2、掌握根据实验原理选择实验装置的一般方法。
二、实验原理
TiO2，在自然界中存在三种晶体结构。
金红石型、锐钛矿型和板钛矿型，其中金红石型和锐钛矿型。
TiO2
矿型光催化活性最佳
二氧化钛的用途极为广泛,目前已经用于化工、环保、医药卫生、电子工业等领域。
纳米二氧化钛具有良好的紫外线吸收能力,且具有很好的光催化作用,因而可以用做织物的抗紫外和抗菌的整理剂。
纳米二氧化钛制备原理如下:
Ti(OC4H9)4+2H2O → TiO2+4C4H9OH 可分为两个独立的反应，即：Ti(OC4H9)4+xH2O →Ti(OC4H9)4-xOHx+xC4H9OH
Ti(OC4H9)4-xOHx+Ti(OC4H9)4 → (OC4H9)4-xTiOxTi(OC4H9)4-x+x C4H9OH ,当x=4时水解完全,反应为可逆反应,因此在反应过程中保持足够量的水保证醇盐水解完全。
三、主要仪器与药品
1、仪器
60ml250ml100ml量
筒电子分
析天平, pH试纸。
2、试剂
钛酸丁酯(化学纯); 二乙醇胺、十二胺(化学纯); 氨水(稀释至30)、无水乙醇(分析纯),去离子水。
四、操作步骤
在盛有0.5g表面活性剂十二胺的烧杯中加入20ml二次蒸馏水, 在磁力搅拌下使之充分溶解(可以适当加热), 然后加入氨水调节pH值至10。
迅速加入钛酸丁酯溶液(Ti(OC4H9)4使Ti4+的浓度为0.25mol/L,M=340.36), 搅拌30min,生成胶状沉淀。
将杯中沉淀物放入水热反应器(内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压锅)内,
置于烘箱中,120℃加热4h,取出水热反应器自然冷却至室温。
取出生成物,分别用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤, 洗至中性。
在80℃下干燥,得到二氧化钛纳米晶体，称重，计算产率。
方法二：
称取5g钛酸四丁酯（CH3CH2O)4Ti）加入到装有1.0ml二乙醇胺的干燥的小烧杯中（100ml或50ml），加20ml
四丁酯溶解后，继续搅拌1h，形成无色透明溶胶。
将溶胶转移到水热反应器(内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压锅)内，置于烘箱中，180℃加热4h，取出水热反应器自然冷却至室温。
取出生成物，分别用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤，洗至中性。
在80℃下干燥，得到二氧化钛纳米晶体称重，计算产率。
五、注意事项
1、加完钛酸四丁酯后（可能会出现液体边缘稍微变白，如无明显白色块状属于正常现象），立即加入无水乙醇，防止钛酸四丁酯吸收空
2、由于环境温度的影响，如果1h
则可以适当加热（45℃-60℃），促进溶胶的形成，但防止加热时间过长形成凝胶。