色谱柱固定相分子筛
分子筛概念

它指色谱柱子的固定相为分子筛的,其中数字表示平均孔径的大小,单位是A。
分子篩是一類結晶的硅鋁酸鹽,由於它具有均一的孔徑和極高的比表面積,所以具有許多優異的特點。
(1)按分子的大小和形狀不同的選擇吸附作用,即只吸附那些小於分子篩孔徑的分子。
(2)對於小的極性分子和不飽和分子,具有選擇吸附性能,極性越大,不飽和度越高,其選擇吸附性越強。
(3)具有強烈的吸水性。
哪怕在較高的溫度、較大的空速和含水量較低的情況下,仍有相當高的吸水容量。
具有強度高、熱穩定性好,選擇吸附性強的特點。
可廣氾用於化工、石化、天然氣等行業。
一、3A分子篩(1)概述裂解氣中一般含有400-700PPm的水份,這些水份在深冷分離操作時會結成冰,另外在高壓和低溫條件下,水還能與低碳烷烴(如:CH4、C2H6及C3H8等)生成白色結晶的烴水合物。
而冰與烴水合物的晶體均可導致辭管道及設備堵塞,以至造成停車。
因此,石油裂解氣在深冷分離之前必須進行深度脫水乾燥,使裂解氣中的水含量降低到小於5PPm(即其露點低於――60℃)。
目前國內處公認並普通採用的最為理想的深度乾燥吸附劑為3A沸石分子篩,由於它只吸附裂解氣中的水落石出,不吸附較大的烴類分子(如:C2H6、C2H4、C3H8及C3H6等),因而可以避免烯烴化合物在分子篩孔道內部結焦,從而延長吸附劑的使用壽命。
(2)條形3A分子篩主要技術條件堆積密度,g/ml≥ 0.64 0.60 0.55 0.64 0.60 0.55粒度,%≥ 98.0 94.0 90.0 98.0 90.0 80.0指標名稱1.5~1.7mm 3.0~3.3mm優級品一級品合格品優級品一級品合格品磨耗率,%≤ 0.25 0.35 0.50 0.60 0.80 1.00靜態水吸附,%≥ 20.0 19.0 20.0 19.0抗壓強度,N/mm2≥ 20.0 18.5 15.0 20.0 18.5 15.0靜態乙烯吸附,mg/g≤ ≤3.0包裝品含水量,%≤ ≤1.5(3)球形3A分子篩技術條件指標名稱1.5~1.7 3.0~3.3mm一級品合格品一級品合格品磨耗率,%≤ 0.40 0.60 0.40 0.60堆積密度,g/ml≥ 0.68 0.60 0.68 0.60粒度,%≥ 96.0 95.0 96.0 95.0靜態水吸附,%≥ 20.0 19.0 20.0 19.0抗壓強度,(N/顆)≥ 44.0 59.0靜態乙烯吸附,mg/g≤ 3.0包裝品含水量,%≤ 1.5二、4A分子篩用途:用於氟里昂制冷劑的乾燥及其它分子尺寸大於 4.8?的物質的脫水乾燥。
排阻色谱分离原理

排阻色谱分离原理排阻色谱法是一种常用的分离方法,其原理基于分子筛机制,通过固定相和流动相之间的相互作用,实现对不同分子大小的物质的分离。
本篇文档将详细介绍排阻色谱分离原理,主要包含以下四个方面:分子筛机制、凝胶色谱柱、分子进入色谱柱、分子筛效应。
分子筛机制排阻色谱法的核心是分子筛机制。
分子筛是一种具有固定孔径的细孔材料,类似于分子大小的筛子。
当流动相通过固定相时,固定相对流动相中的分子进行筛选,只有符合孔径要求的分子才能进入固定相,而较大或较小的分子则无法进入。
因此,不同大小的分子在流动相和固定相之间的分配系数不同,从而实现分离。
凝胶色谱柱凝胶色谱柱是排阻色谱法中最常用的色谱柱之一。
凝胶色谱柱的固定相是由交联聚合物制成的凝胶颗粒,这些颗粒具有三维网络结构。
当流动相流经凝胶色谱柱时,分子通过与凝胶颗粒的相互作用进入固定相。
由于不同大小的分子与凝胶颗粒的相互作用不同,因此它们在色谱柱中的移动速度也不同,从而实现分离。
分子进入色谱柱在排阻色谱法中,分子进入色谱柱的过程主要受到分子大小和极性的影响。
极性分子更容易与固定相中的极性基团相互作用,从而更容易进入固定相。
相反,非极性分子则更容易与固定相中的非极性基团相互作用,从而更难进入固定相。
因此,不同极性的分子在进入色谱柱时的移动速度也不同,从而实现分离。
分子筛效应在排阻色谱法中,分子筛效应也是实现分离的重要因素之一。
当流动相中的分子流经固定相时,只有符合孔径要求的分子才能进入固定相。
如果固定相的孔径较小,那么只有较小的分子才能进入固定相;如果固定相的孔径较大,那么较大的分子也可以进入固定相。
因此,不同大小的分子在流动相和固定相之间的分配系数不同,从而实现分离。
这种效应被称为“分子筛效应”。
总之,排阻色谱分离原理是基于分子筛机制实现的。
通过选择合适的固定相和流动相,可以实现对不同大小和极性的分子的分离。
在实际应用中,排阻色谱法被广泛应用于蛋白质、多肽、核酸等生物大分子的分离和纯化。
气相色谱柱固定相简介

气相色谱柱固定相简介毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。
1、聚硅氧烷聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性,是目前最常用的固定相。
标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。
每个硅原子与两个功能集团相连,最常见的功能集团为甲基和苯基,此外还有氰丙基和三氟丙基。
这些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。
最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的,相应的柱子牌号有:HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。
若有其他取代基取代甲基时,该取代基的数量一般由一个百分数来表示。
例如:5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集团和95%的甲基集团(“二”是表示每个硅原子包含有两个特定集团)。
相应的柱子牌号有:HP-5、BP-5、DB-5、SE-54等。
如果甲基的百分数没有表征,则表示它们的含量是100%(如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为5 0%)。
相应的柱子牌号有:HP-50+、BPX-200、DB-17等。
2、聚乙二醇聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。
有些我们称之为“WAX”或“FFAP”。
聚乙二醇的稳定性、使用温度范围都比聚硅氧烷要差一些。
聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短,而且容易受温度和环境(有氧环境等)的影响。
但由于它的极性比较强,对极性物质有特殊的分离效能,所以仍是我们常用的固定相之一。
为了提高分离效能,还有用pH阳离子改性聚乙二醇固定相。
FFAP柱就是一类用对苯二甲酸改性的聚乙二醇作为固定相的(DB-FFAP)。
这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物。
另外,我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物(CAM)。
相应的柱子牌号有:HP-Wax、DB-Wax、Carbowax-10,HP-INNOWax、DB-WAXetr、Car bowax-20M,HP-FFAP、DB FFAP、OV-351等。
3气相色谱分离条件的选择以及定性定量方法【仪器分析】

(4).固定液的相对极性 规定:角鲨烷(异三十烷)的相对极性为零,
β,β’—氧二丙腈的相对极性为100。
(5). 固定相选择的基本原则 “相似相溶” 选择与试样性质相近
的固定相; 按组分性质的主要差别选择。
a.按相似相溶原则选择固定液
固定液与被测组分极性“相似相溶”,K大, 选择性好
挥发性小,对被分离试样中的各组分具有 不同的溶解能力,较好的热稳定性,并且不与 被分离组分发生不可逆的化学反应。
(2). 固定液分类方法
化学分类法:脂肪烃、芳烃、醇、酯、硅氧烷 类等。
极性分类法:按相对极性的大小分为非极性、 中等极性、强极性等。
(3). 固定液的最高、最低使用温度 高于最高使用温度易分解,低于最低使用
5.进样条件及气化温度
在检测器灵敏度允许的范围内使进样量尽 量少,进样量过大容易造成拖尾峰。
最大允许进样量应控制在峰面积与进样量呈 线性的范围内。
气化室温度要高于样品沸点。
第五节 气相色谱定性定量方法 一、 色谱定性方法
1.利用保留值定性 1)已知对照物定性:通过对比试样中具有与纯 物质相同保留值的色谱峰,来确定试样中是否含 有该物质及在色谱图中的位置。
不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。 定性专属性差
2 .利用文献相对保留值定性 相对保留值r21仅与柱温和固定液性 质有关。
在色谱手册中都列有各种物质在不 同固定液上的保留数据,可以用来 进行定性鉴定。
3.利用保留指数定性:
又称Kovats指数(Ⅰ),是一种重现性较
好的定性参数。
测定方法: 将正构烷烃作为标准,规定其保留指数
a.炭
炭分子筛孔径具有典型的非极性表 面,适于分析低碳烃和气体及短链极 性化合物。
气相色谱的基本结构

气相色谱的基本结构
气相色谱仪通常由以下几个基本部分组成:
1. 载气系统:载气系统包括气源、气体净化器、气体流速控制装置和测量装置等,用于提供稳定的载气,并控制载气的流速和压力。
2. 进样系统:进样系统包括进样器和进样口等,用于将待分析的样品引入色谱柱中进行分离。
3. 色谱柱:色谱柱是气相色谱仪的核心部分,用于分离样品中的不同组分。
色谱柱通常由不锈钢或玻璃制成,内部填充有固定相,如硅胶、氧化铝、分子筛等。
4. 检测器:检测器是用于检测分离后的组分的装置,通常包括热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等。
5. 数据处理系统:数据处理系统用于记录和处理检测器检测到的信号,并将其转换为色谱图或其他形式的分析结果。
以上是气相色谱仪的基本结构,不同型号和用途的气相色谱仪可能会有所不同,但这些基本部分是必不可少的。
气相色谱柱内容介绍

气相色谱柱内容介绍通常来说,一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相.管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质:而固定相种类就有许多了.大部分地固定相是液体或胶状地高分子量,具有高热稳定性地聚合物,最常用地是聚硅氧烷(有时误称为硅氧烷)和聚乙二醇,另外还有一类是小地多孔粒子组成地聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等). 色谱柱管熔融二氧化硅即高纯度合成石英(以下通称熔融石英),通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层.涂层后地熔融石英毛细管呈褐色:但是涂层后地毛细管之间地颜色却不尽相同.色谱柱地颜色对于其色谱性能没有什么影响.经过持续地较高温度处理后.聚酰亚胺涂层管地地温度会变得比以前更深:标准地聚酰亚胺涂层管熔融石英管地温度上限为℃,高温聚酰亚胺涂层管地温度上限为℃. 固定相:聚硅氧烷;聚乙二醇聚硅氧烷聚硅氧烷在其用途地多用性、性质地稳定性上都有优良地表现也是目前最为常用地固定相.标准地聚硅氧烷是由许多单个地硅氧烷重复联接构成:每个硅原子与两个功能基团相连,功能基团地类型和数量决定了固定相总体类型和性质常见地四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基. 最基本地聚硅氧烷是由甲基取代地.当有其他种类地取代基出现时,该集团地数量将由一个百分数来表示.例如:%二苯基—%二甲基聚硅氧烷表示其包含有%地苯基基团和%地甲基基团.“二”是表示每个硅原子包含有两个特定基团,但当两个特定基团完全相同时,我们有时也会省略这种叫法.如果甲基地百分数没有表征,则表示它地含量可能是%(如%苯基—甲基聚硅氧烷表示甲基地含量为%).有时我们可能对氰丙基苯基地百分含量产生错误地理解,如%氰丙基苯基—二甲基聚硅氧烷表示地是其含有%氰丙基和%苯基(另有%地甲基),因为一个氰丙基和一个苯基连接于同一个硅原子上,所以%是一种加和地表征方式. 我们有时会用低流失或“”来表征一类固定相.这一类固定相是在硅氧烷聚合物中链接一定数量地苯基或苯基类地集团,通常我们称之为“亚芳基”.由于它们地加入,聚合物地链接变得更加坚固稳定,保证了在较高温度时,固定相不会产生降解.也就是说,进一步降低了色谱柱地柱流失,提高了色谱柱地使用温度.与原始地非亚芳基类型地固定相相比,亚芳基色谱柱固定相不仅拥有相同地分离指数,而且在色谱柱地维护等方面也有许多地调整(例如和).尽管同类普通型和低流失型固定相地分离性能相同或极为相似,但是在某些方面还有微小地区别.另外,我们也使用一些没有相应“普通型”地独特低流失固定相.聚乙二醇聚乙二醇是另外一类广泛应用地固定相.有些我们称之为“”.聚乙二醇不象聚硅氧烷那样有多种取代集团,它是固定基质地聚合物.相对于聚硅氧烷,聚乙二醇固定相色谱柱地寿命较短,而且容易受温度和环境(有氧环境等)地影响.另外,聚乙二醇固定相在相应地实验条件下需保持液态.但由于其独特地分离性能,聚乙二醇仍是我们常用地固定相之一. 常用地聚乙二醇固定相有两种,一种是能在较高温度下使用地,但是它地活性相对较高一些(也就是说有些化合物地色谱峰会有拖尾现象).另一种地使用温度上限较低,温度下限也较低,但使用中所表现出地再现性和惰性比上一种要好.在分离指数上,上述两种固定相有轻微地差异.还有一种是阳离子改性聚乙二醇固定相.柱就是一类用对苯二甲酸改性地聚乙二醇作为固定相地.这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物.另外,我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物().普通分析色谱柱分离强酸或强碱化合物时会出现色谱峰拖尾现象,使用改性固定相后,这种现象会明显地减小.气固固定相气固固定相就是在管壁表面粘合很薄一层地小颗粒物质,通常叫做多孔层开口管()柱.样品是通过在气固固定相上产生吸附脱附作用来分离地.因为所用颗粒是多孔地,所以在分离过程中,既有尺寸排阻作用,也有分子择形过程.最为常用地地柱固定相有苯乙烯衍个物、氧化铝和分子筛等.柱地保留性能非常突出,用它可以进行那些常规固定相做不到地分析分离.对于那些要求在低于室温地条件下,使用聚硅氧烷或聚乙二醇固定相进行地分析分离,柱在室温或高于室温地状态下就可以轻易完成.烃类和硫化物气体、惰性和永久性气体以及低沸点溶剂等都是常用柱进行分析分离地化合物. 有些柱地固定相有时会有粒子地流失,由于这个原因,可能会对那些依靠检测颗粒物质地检测器产生负面地影响.例如质谱检测器由于在色谱柱地出口是一个高真空地空间,所以极易受色谱柱离子流失地影响.键合和交联固定相交联是将多个聚合物链单体通过共价键进行连接,键合是将其再通过共价键与管壁表面相连.这样处理地结果使得固定相地热稳定性和溶剂稳定性都有较大地提高.所以,键合交联固定相色谱柱可以通过某种溶剂地浸洗,从而去除柱内地污染物.大多数地聚硅氧烷和聚乙二醇固定相都是经过键合交联处理地.另有少数固定相是不用键合或键合交联进行处现地.但如有可能,能够进行键合交联地,都会对固定相做出相应地处理.国产色谱柱是非交联色谱柱.柱流失所有地色谱柱都有柱流失地现象.这是由于固定相地正常降解而产生地被洗脱物质.柱流失会随着温度地升高加剧.我们可以通过流失曲线或图清楚地看到这种变化.一般我们会在程序升温地条件下做一次空白试验,温度要升至色谱柱地温度上限,并持续该温度—分钟,这样就可以得到该色谱柱地正常流失曲线图. 从流失图中我们可以得到几个重要地指标.空自试验地基线在较低温度区域相对平坦,到离温度上限—℃时开始急速地上升,直至达到温度上限.在上限温度持续期间,基线又变得平稳许多.几分钟后基线会又变得完全平坦.如出现明显或严重地偏差,其并不是由于色谱柱流失引起地.色谱柱地流失是一种持续地过程并不会偶然地开始,也不会突然地停止.如果在空白试验中得到了色谱峰,这并不是由于柱流失而引起地,它极有可能是系统中地污染物质.使用质谱检测器进行检测并与谱库对照,您会发现它们是一些含硅地化合物.它们地来源极有可能是进样垫. 一般来说,极性固定相地流失率较高,较低温度下,它们地流失就很明显.如果您使用地检测器对固定相中任何原子或功能团都有特别灵敏地响应,那么柱流失就非常明显了.就算柱流失不是很严重,但由于检测器对柱内降解产物有较灵敏地响应,会导致很强地基线噪声.在氰丙基取代聚硅氧烷固定相与系统或聚乙二醇柱与系统中,这种现象就很突出.由流失图中我们可以看到,在高温区域柱流失会迅速升高.当流失率增高时,我们无法用一种绝对地方法去测量指示.柱流失最佳地测量方法是测量在两种温度下背景倍号地不同或改变.通常我们会选择色谱柱地温度上限和℃这两个点,绝对地背景信号通常是整个系统背景地组合,我们不可能测量出柱流失对这个信号有多大地贡献.而测量柱流失地相对数量,其它对背景信号有贡献地因素也就被减去了.大多数地色谱柱是通过进行检测地.地输出信号为微微安培().流失水平就是在两种温度下信号值地差(Δ).由于这些数值随检测器响应地变化而变化,所以只有在相同地实验条件下使用同一个检测器,或者,在标准地流量条件下使用相同标准地检测器,并且流失数值以/克固定相来表示,这样做地数据才真实有效. 随着色谱柱地使用,柱流失会不断地升高.色谱柱暴露于有氧环境(空气)中和/或者持续在等于或接近色谱柱地上限温度条件下被使用,都会加速色谱柱地流失.柱流失突然或快速地升高则可能是色谱柱有损坏或系统有问题出现.而持续在高于色谱柱上限温度下操作使用,持续使色谱柱暴露于有氧环境中(通常由于泄漏),或者不断分析地样品中有破坏性物质,这些都可能是问题地原因. 色谱柱温度极限一根色谱柱通常有两个温度极限,温度下限和温度上限.如果在低于温度下限地条件下实验,得到地色谱峰又圆又宽(柱效降低).但是色谱柱并不会受到什么损坏.这样并不能发挥色谱柱地正常功能.在达到下限温度或者高于下限温度时,得到地色谱峰会有明显地好转. 温度上限—般有两个固定地数值.较低地是恒温极限,在该温度下色谱柱可以正常地使用,柱流失地寿命不会受到影响.较高地数值是程升极限,在此温度下色谱柱使用时间如果在—分钟内,色谱柱地流失和寿命不会受到太大地影响.但如果持续时间过长,则会增色谱柱加色谱柱地流失,缩短色谱柱地寿命,固定相和熔融石英管地惰性都有可能被破坏.色谱柱容量色谱柱容量是指色谱柱对一种溶质可容纳地最大量值,一旦超过此数值,该溶质地色谱峰就会发生畸变,也就是说该溶质超载.超载地色谱峰并不均衡而且沿固定方向变化.一般我们称之为“鲨鳍”峰.柱超载表现为色谱峰地拖尾.不过以上种种情况对色谱柱本身没有什么影响.柱容量与固定相地极性、膜地厚度、柱内径和溶质保留度等有关.如果色谱柱对一种溶质地容量很高,则表明该溶质与固定相地极性很相似(相似相溶).例如,一根极性柱对极性化合物地容量一定大于对非极性化合物地容量;厚膜和大口径地色谱柱,其相对柱常量也会较高;而溶质地保留度增加会使柱容量降低;如果两种溶质极性类似,后出峰地化合物更容易发生超载现象.。
气相色谱柱的分类

一. 气相色谱柱的分类色谱柱是由柱管和固定相组成,按照拄管的粗细和固定相的填充方式分为(1)填充柱;(2)毛细管柱。
二. 填充柱气相色谱固定相在影响色谱柱分离效果的诸多因素中选择适当的色谱固定相是关键。
必须使待测各组分在选定的固定相上具有不同的吸附或分配,才能达到分离的目的。
(一)气-液色谱(分配色谱)固定相气-液色谱的固定相是由高沸点物质固定液和惰性担体组成。
1. 担体(或载体)是一种化学惰性的多孔固体颗粒,支持固定液,表面积大,稳定性好(化学、热),颗径和孔径分布均匀;有一定的机械强度,不易破碎。
(1)担体的种类和性能:硅藻土型:红色硅藻土担体—强度好,但表面存在活性中心,分离极性物质时色谱峰易拖尾;常用于分离非、弱极性物质。
白色硅藻土担体—表面吸附性小,但强度差,常用于分离极性物质。
非硅藻土型担体:有氟担体,适用于强极性和腐蚀性气体的分析;玻璃微球,适合于高沸点物质的分析;高分子多孔微球既可以用作气-固色谱的吸附剂,又可以用作气-液色谱的担体。
(2)担体的预处理:除去其表面的活性中心,使之钝化。
酸洗法(除去碱性活性基团);碱洗法(除去酸性活性的基团);硅烷化(消除氢键结合力);釉化处理(使表面玻璃化、堵住微孔)等。
2.固定液——涂在担体上作固定相的主成分(l)对固定液的要求:化学稳定性好:不与担体、载气和待测组分发生反应;热稳定性好:在操作温度下呈液体状态,蒸气压低,不易流失;选择性高:分配系数K 差别大;溶解性好:固定液对待测组分应有一定的溶解度。
(2)组分与固定液分子间的相互作用:组分与固定液分子间相互作用力通常包括:静电力、诱导力、色散力和氢键作用力。
在气-液色谱中,只有当组分与固定液分子间的作用力大于组分分子间的作用力,组分才能在固定液中进行分配。
选择适宜的固定液使待侧各组分与固定液之间的作用力有差异,才能达到彼此分离的目的。
(3)固定液的分类:固定液有四百余种,常用相对极性分类。
气相色谱固定相及色谱柱技术

气液色谱固定相
(iii)分离非极性和极性混合物:一般选用 极性固定液,这时非极性组分先流出,极 性组分后流出。
(vi)分离能形成氢键的试样:一般选用极 性或氢键型固定液。试样中各组分按与固 定液分子间形成氢键能力大小先后流出, 不易形成氢键的先流出,最易形成氢键的 最后流出。
气液色谱固定相
(v)复杂的难分离物质:可选用两种或两 种以上混合固定液。
另外还要求固定液有良好的热稳定 性和化学稳定性;对试样各组分有适当 的溶解能力;在操作温度下有较低蒸气 压,以免流失太快。
气液色谱固定相
固定液的特性 固定液的特性主要是指它 的极性或选择性,用它可描述和区别固定液 的分离特征。目前大都采用相对极性和固定 液特征常数表示。
(i)相对极性:1959年由Rohrschneider提出用相
气相色谱固定相 及色谱柱技术
气相色谱固定相 包括气液色谱固定相和气固色谱固定相。
固体吸附剂 用于制备PLOT柱和气-液-固毛细 管柱。
液体固定相 由载体(担体)和固定液组成。
色谱柱技术( 柱材料、柱制备及柱评价)
气液色谱固定相
气液色谱固定相
载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相 载体(担体)
对载体的要求 具有足够大的表面积和良 好的孔穴结构,使固定液与试样的接触面较 大,能均匀地分布成一薄膜,但载体表面积 不宜太大,否则犹如吸附剂,易造成峰拖尾; 表面呈化学惰性,没有吸附性或吸附性很弱, 更不能与被测物起反应;热稳定性好;形状 规则,粒度均匀,具有一定机械强度。
10010(0q1 qx) q1 q2
上右式中下标1,2和X分别表示氧二丙睛,角鲨烷
及被测固定液。由此测得的各种固定液构相对极 性均在0~100之间。一般将其分为五级,每20单 位为一级。相对极性在0~+l之间的叫非极性固 定液,+2级为弱极性固定液,+3级为中等极性, +4~+5为强极性。非极性亦可用“-”表示。下 表列出了一些常用固定液的相对极性数据。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
色谱柱固定相分子筛
色谱柱固定相是液相色谱技术中至关重要的一部分,它决定了分离效果的好坏。
其中,分子筛被广泛应用于液相色谱柱的固定相中,具有许多独特的特性和优势。
分子筛是一种具有特定结构和孔径分布的多孔固体材料,其孔径大小可以通过其生产过程中的添加剂以及生产条件进行调控。
分子筛固定相在液相色谱柱中发挥重要作用的原因是,它具有高度的选择性和分离能力。
由于其独特的孔道结构和表面特性,分子筛可以与不同化合物之间发生特定的相互作用,从而实现对这些化合物的分离。
利用分子筛固定相,可以实现对化合物的特异性分离,提高色谱分离效果。
分子筛固定相在液相色谱柱中的应用十分广泛,包括对有机小分子、药物、天然产物以及生物大分子等的分离。
分子筛固定相的选择主要基于待分离化合物的特性以及所需的分离目标。
根据分子筛固定相的孔径大小,可以将其分为微孔分子筛和介孔分子筛两类。
微孔分子筛的孔径较小,主要用于分离具有较小分子量的化合物,如有机小
分子和药物。
介孔分子筛孔径较大,适用于分离较大分子量的化合物,如天然产物和生物大分子。
除了孔径大小外,分子筛固定相的表面性质也会对其分离性能产
生重要影响。
分子筛表面可以通过修饰,如硅氧烷基、胺基等,从而
改变其极性和亲疏水性。
这样一来,就可以实现对不同极性的化合物
的选择性分离。
例如,在有机小分子的分析中,通过选择合适的表面
修饰剂,可以实现对疏水化合物或极性化合物的优先分离,并提高色
谱分离效果。
此外,分子筛固定相还具有良好的化学稳定性和热稳定性,可以
在较高温度和极端条件下进行分离。
分子筛的孔道结构并不会受到高
温或极性溶剂的破坏,这使得分子筛固定相适用于多种不同的样品类
型和工作条件。
分子筛固定相还可以进行反复使用和再生,具有较长
的使用寿命。
总的来说,分子筛固定相在液相色谱柱中具有高度的选择性和分
离能力,可以实现对不同化合物的特异性分离,提高色谱分离效果。
通过调控分子筛的孔径大小和表面性质,可以满足不同分离目标的需要。
此外,分子筛固定相还具有良好的化学稳定性和热稳定性,可以
在较高温度和极端条件下进行分离。
因此,分子筛固定相已经成为液相色谱技术中不可或缺的一部分,为各行业的化学分析提供了重要的工具。