等离子体光谱分析原理
电感耦合等离子体光谱仪工作原理
电感耦合等离子体光谱仪工作原理如下：
1.气体放电：ICP-OES利用高频电磁场将氩气等惰性气体加热至
高温，形成等离子体放电，产生高能电子和离子。
2.样品进样：将待测样品溶解或熔融后喷入等离子体中，样品中
的元素被电离成为离子，同时与等离子体中的离子和分子发生碰撞，使得离子和分子的能量上升，进一步电离更多的原子离子。
3.光谱分析：等离子体中的离子发生跃迁时，会释放出一定的能
量，产生特征光谱线。
ICP-OES利用光栅和光电倍增管等光学元件将样品放射出的特征光谱线分离、聚焦和检测，进而分析和测定样品中元素的含量。
4.数据处理：ICP-OES通常配备有计算机系统，能够自动采集和
处理光谱数据，并进行元素含量的计算和报告生成。
总之，ICP-OES利用高温等离子体和特征光谱线的测量，实现了对样品中元素含量的高灵敏度、高准确度和高多元素分析能力。
等离子体发射光谱原理
等离子体发射光谱原理
等离子体发射光谱原理是基于等离子体的特性和能级结构来解释的。
当物质被加热到足够高的温度时，原子和分子中的电子被激发到高能级，形成一个高温、电离度高的气体状态，这就是等离子体。
在等离子体中，电子在不同的能级之间跃迁会产生能量的释放，这种能量以光的形式发射出来。
光谱是将光的不同波长进行分离和测量的方法。
等离子体发射光谱即是通过分析等离子体所发出的光，来研究物质的性质和组成。
在等离子体发射光谱中，首先需要将物质加热到足够高的温度，使其形成等离子体。
加热的方式可以是电弧、火焰或激光等。
随后，等离子体开始发射光，这些光包含了不同波长的光子。
等离子体发射光谱的原理是根据能级结构来解释的。
在高温下，原子和分子中的电子被激发到不同的能级。
当电子从一个能级跃迁到另一个较低能级时，会释放出能量，这些能量以光的形式发射出来。
每个原子或分子都有自己特定的能级结构，因此它们会产生特定波长的光。
通过测量等离子体发射的光谱，我们可以得到物质的组成和性质的信息。
每个元素都有其特定的光谱，可以用于元素的定性和定量分析。
由于不同元素的能级结构不同，它们会产生不同波长的发射光，形成独特的光谱图案。
总的来说，等离子体发射光谱是一种用于分析和研究物质的方
法，通过测量等离子体发射的光谱，我们可以获取关于元素组成和性质的重要信息。
等离子体光谱分析原理
4.5 标准溶液配制
• 贮备液所用金属或氧化物纯度高于99.9%, 用作基 体时化合物纯度应达到99.99%~99.999%以上 • 配制多元素混合标准溶液时注意:
– 标准溶液的基体成分最好与分析样品的相近 – 溶液的酸度应控制载0.1~1.0mol/L附近 – 最好用HCl或HNO3, 少用或不用H2SO4, HClO4等粘度大的无机 酸, – 同时测定元素较多时要用高低搭配法配制 – 注意某些离子的特殊性(Si, Mo, W) – 注意易污染元素在混合溶液中空白值的增加Ca, Mg, Si, Fe, B等
2.1等离子体的基本概念
电离度0.1%以上的气体 高温等离子体和低温等离子体 热等离子体和冷等离子体
2.2电感耦合等离子的形成
2.3为什么要用Ar气作为工作气体
2.4 ICP 的物理特性
2.4.1 趋肤效应
S 1 f
f: 频率 μ: 导磁率 σ:电导率
2.4.2 ICP焰的温度分布及其测量
等离子体光谱分析原理
辛仁轩
清华大学 北京 2004
提纲
• • • • • • • 1 2 3 4 5 6 7 原子光谱分析的发展概况 ICP光源的物理化学原理 ICP光谱仪器原理 光谱定量分析 光谱干扰和基体效应 端视等离子体光源 应用
原子发射光谱分析发展简史
1.1 定性分析阶段
1860年, Kirchhoff(克希霍夫)和Bunsen (本生), 利用分光镜发现物质组成与光谱之间关系,提 出; (1)每个元素被激发时,就产生自己特有的光谱; (2)一种元素可以根据它的光谱线的存在而肯定它的存在 根据元素的上述特性,发现了周期表中许多元素: 铯(1860年),铷(1861),铊(1861年,烟道灰),铟(1863年,锌矿),镓(1875年),钐(1879年),镨(1885年),钕 (1885年)镱(1878年),钬(1879年),钪(1879年),Dy( 1886年),Tm(1879年),Gd(1886年),铕(1906 年)Ge(1886年),He(1895年),Ar(1894年)Ne(1894),Ke(1894)Xe(1894). 光谱定性分析至今还是一种有用的方法
等离子体发射光谱仪原理
等离子体发射光谱仪原理
等离子体发射光谱仪（Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometer，ICP-OES）是一种利用等离子体激发样品中的原子和离子，然后通过光谱学原理进行分析的仪器。
其工作
原理如下：
1. 气体放电：ICP-OES中的等离子体通过放电产生。
气体（通常是氩气）被引入等离子炬中，
通过高频电磁场激发，导致电离并产生高温等离子体。
2. 样品进样：待分析的样品通过进样系统喷入等离子体。
样品溶解在适当的溶剂中，并通过喷
雾器或雾化系统将其射入等离子体。
3. 原子化：当样品进入等离子体时，高温等离子体会将样品中的分子分解成原子和离子。
这个
过程称为原子化。
4. 激发与发射：原子和离子在等离子体中吸收能量，进入激发态，然后退回基态时会发射出特
定波长的光。
这些发射的光谱由光栅或其他光谱分析设备进行检测和记录。
5. 光谱分析：检测到的光谱被转换成电信号并通过光电倍增管或其他光谱检测器进行放大和转换。
然后，这些信号被转化为电压或者荧光单位，并通过数据处理系统进行分析和计算。
6. 分析结果：根据原子和离子在不同波长下的发射强度，以及样品中特定元素光发射的特征线，可以通过相应的校正曲线和计算公式来确定样品中元素的含量。
综上所述，等离子体发射光谱仪利用高温等离子体激发样品中的原子和离子，通过检测和分析
发射的光谱进行元素分析。
可广泛应用于环境监测、冶金、地质、食品安全等领域。
等离子发射光谱原理
等离子发射光谱原理
等离子发射光谱原理是一种通过激发气体产生等离子态并进而发射特定波长的光谱的技术。
该技术基于等离子体激发后产生的电子跃迁过程，使得原子、分子或离子从基态跃迁到激发态或高能级态，然后再回到低能级态的过程中产生辐射。
在等离子发射光谱原理中，首先需要将待测样品放入一个等离子体产生的气体环境中，然后通过加热或电击等方法激发激发态的等离子体，使其处于高能态。
激发态的等离子体中的原子、分子或离子会通过电子跃迁的过程，从激发态跃迁回低能级态，这个跃迁过程会伴随着特定波长的光辐射的释放。
通过将发射的光通过光谱仪进行检测和分析，可以得到样品中不同元素的光谱特征。
由于每个元素具有独特的能级结构和电子跃迁特性，所以它们在光谱中的发射线也是独特的，可以用来进行元素的定性和定量分析。
等离子发射光谱原理的应用非常广泛，特别是在金属和材料分析、环境经济检测、化学药学和生物学等领域中有着重要的应用。
通过等离子发射光谱分析技术，可以实现对样品中元素含量、成分和特性进行准确、快速和灵敏的测量。
这种技术对于科学研究、工业生产和环境监测等领域具有重要的意义。
电感耦合等离子体原子发射光谱分析
电感耦合等离子体原子发射光谱分析简介
ICP-AES基本原理
利用电感耦合等离子体作为激发光源，使样 品中的原子或离子被激发并发射出特征光谱 ，通过对光谱的分析确定元素的种类和含量 。
ICP-AES仪器组成
仪器操作与实验过程
仪器准备
检查仪器状态，确保各 部件正常运行。开启仪 器，进行预热和校准。
样品引入
将制备好的样品引入等 离子体焰炬中，注意控
制引入速度和量。
光谱采集
设置合适的观测参数， 如波长范围、扫描速度
等，采集光谱信号。
数据处理与分析
对采集的光谱信号进行背景 校正、干扰元素校正等处理
，得到准确的分析结果。
生物医学材料研究
ICP-AES可分析生物医学材料（如生物陶瓷、生物降解塑料等）中的 元素组成和含量，为材料设计和性能优化提供数据支持。
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光谱仪
包括光栅或棱镜分光系统、光电 倍增管或固态检测器等，用于分 散和检测发射出的特征光谱。
工作气体
通常使用氩气作为工作气体， 用于维持等离子体的稳定性和 激发样品中的原子或离子。
环境条件
需要保持实验室的清洁、干燥和恒 温等环境条件，以确保仪器设备的
正常运行和实验结果的准确性。
样品前处理技术
样品消解
电感耦合等离子体原子发射光谱分 析
contents
目录
• 引言 • 实验原理与技术 • 实验方法与步骤 • 结果分析与讨论 • 应用领域与案例
01 引言
背景与意义
电感耦合等离子体原子发射光谱分析（ICP-AES）是一种广泛应用于元素分析的技 术。
全谱直读等离子体发射光谱仪原理
全谱直读等离子体发射光谱仪原理全谱直读等离子体发射光谱仪是一种常用于原子和分子分析的仪器。
它的原理是基于等离子体物理和光谱学原理。
首先要了解的是等离子体的概念。
等离子体是一种电离气体状态，其中的电子与原子核不再以共价键的方式结合，而是以正负电荷相吸引的方式维持。
当气体在高温或电场下电离时，就会形成等离子体。
等离子体的特点是能够产生强烈的发光和辐射，因此被广泛应用于光谱分析。
等离子体光谱分析是利用等离子体光源产生的发射光谱进行分析的方法。
当气态样品进入等离子体中，被电离成原子激发态或离子态，此时的原子或离子会发射出一系列波长独特的光谱线，形成一条光谱。
通过分析这些光谱线的强度和波长，就可以确定样品中元素的种类和含量。
全谱直读等离子体发射光谱仪是一种比较先进的等离子体光谱分析仪器。
它的特点是能够实现全谱扫描和快速多元素分析。
其原理和普通的等离子体发射光谱仪类似，只是在光谱分析的过程中，它能够同时进行全谱扫描，即在一定波长范围内，每隔一定波长距离进行一次光谱扫描，获取大量的光谱信息，并将这些信息转化为数字信号。
这些数字信号通过特定的软件处理后，可以得到样品中各元素的含量、组成和状态等信息。
全谱直读等离子体发射光谱仪的光源是等离子体，其产生的等离子体被放置在真空室内，并在内部产生高温等离子体，使之处于激发态。
在等离子体激发态下，气态样品被引导进入等离子体室内，被电离成原子或离子态，然后发射出一系列波长独特的光谱线。
这些光谱线由光学系统通过光纤传输到光谱仪中进行分析。
光谱仪内部包括光谱分光器和检测器，光谱分光器将光谱分解成不同波长的单色光束，然后通过检测器检测并转化为数字信号输出到计算机上进行处理。
总的来说，全谱直读等离子体发射光谱仪是一种功能强大的光谱分析仪器，具有全谱扫描和快速多元素分析的特点，能够高效准确地分析物质成分，被广泛应用于环境监测、工业质检和医疗诊断等领域。
全谱直读等离子体发射光谱仪的检测原理
全谱直读等离子体发射光谱仪的检测原理全谱直读等离子体发射光谱仪是一种广泛应用于材料分析的仪器。
它能够通过检测物质中的元素，来判断样品组成、结构、质量和化学性质等方面的信息。
本文将对全谱直读等离子体发射光谱仪的检测原理和技术特点进行详细的介绍。
1.基本原理全谱直读等离子体发射光谱仪（ICP-OES）是一种利用高温等离子体激发原子和离子发射的光谱分析仪器。
其基本原理为：将样品中的物质喷入等离子体火焰中，通过电磁场激发产生的等离子体在高温、高压和高电场作用下，使样品中的元素被激发至高能态，进而自发地辐射出特定波长的光线。
这些光线被检测器接收并转换成电信号后，通过信号处理和数据分析得到各元素的含量信息。
2.检测技术特点（1）元素范围广ICP-OES能够同时测量元素周期表中大部分元素，其谱线测量范围广达170~950 nm，可涵盖近全部的元素，可以对各种无机物、有机物、生物及环境样品进行测定。
（2）灵敏度高ICP-OES测定灵敏度很高，可达ng/mL级，对微量元素的测定具有很高的精度和准确性，尤其对于有毒元素、稀土元素等微量元素的测定，ICP-OES具有很明显的优势。
（3）测定准确度高ICP-OES测定准确度高，分析数据性能稳定，最小探测限一般能达到ppb级，对于同时测量多种元素样品，在准确性和精密度上均能得到良好的保障。
（4）无破坏性测定ICP-OES测定采用无破坏性测定技术，所需样品量少，简便易行，可在非常短的时间内进行多元素分析。
3.技术流程与实现（1）样品制备样品制备工作直接影响到ICP-OES检测结果的准确性。
样品制备过程主要包括样品的采集、处理和预处理等环节。
样品采集和处理的目的主要是消除干扰，保证ICP-OES的检测结果的准确性和可靠性。
（2）元素分析ICP-OES的元素分析工作主要包括样品的喷雾进样、等离子体的激发和离子化、能量转换与生成元素分析信号和检测仪器的信号处理与数据分析。
（3）结果分析ICP-OES将检测结果转换成电信号，进而通过信号处理和数据分析得到样品中元素的含量信息。
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3.4.2 几种常见的分光装置
• 凹光栅分光系统
2.1等离子体的基本概念
电离度0.1%以上的气体 高温等离子体和低温等离子体 热等离子体和冷等离子体
2.2电感耦合等离子的形成
2.3为什么要用Ar气作为工作气体
2.4 ICP 的物理特性
2.4.1 趋肤效应
S 1 f
f: 频率 μ: 导磁率 σ:电导率
2.4.2 ICP焰的温度分布及其测量
等离子体光谱分析原理
辛仁轩
清华大学 北京 2004
提纲
• • • • • • • 1 2 3 4 5 6 7 原子光谱分析的发展概况 ICP光源的物理化学原理 ICP光谱仪器原理 光谱定量分析 光谱干扰和基体效应 端视等离子体光源 应用
原子发射光谱分析发展简史
1.1 定性分析阶段
1860年, Kirchhoff(克希霍夫)和Bunsen (本生), 利用分光镜发现物质组成与光谱之间关系,提 出; (1)每个元素被激发时,就产生自己特有的光谱; (2)一种元素可以根据它的光谱线的存在而肯定它的存在 根据元素的上述特性,发现了周期表中许多元素: 铯(1860年),铷(1861),铊(1861年,烟道灰),铟(1863年,锌矿),镓(1875年),钐(1879年),镨(1885年),钕 (1885年)镱(1878年),钬(1879年),钪(1879年),Dy( 1886年),Tm(1879年),Gd(1886年),铕(1906 年)Ge(1886年),He(1895年),Ar(1894年)Ne(1894),Ke(1894)Xe(1894). 光谱定性分析至今还是一种有用的方法
r p Q 8L
4
载气压力的影响
1 – 进样速率 2 – 提升量 3 – 进样效率
盐量的影响
1-5% NaCl-2%硝酸溶液 2-1% NaCl-2%硝酸溶液 3-1000mg/L Ca + Mg-2% 硝酸溶液 4-2%硝酸溶水, 去离子水
玻璃同心雾化器使用注意
• 1 新的玻璃同心雾化器有良好的检测限和 精密度,用过一段时间后性能会降低 • 2 使用一段时间后要进行清洗,可以使其恢 复性能 • 3 清洗方法有几种: • (1) 原位用酸清洗 • (2) 拆卸用超声波清洗 • 4 要注意损坏喷口
– – – – –
高频发生器
• 3.1.1 高频发生器的技术要求
高频功率高于1.5KW 振荡频率27MHz ~ 40MHz 功率波动≤0.1%(0.5%) 频率稳定性优于0.1%(0.001%, 0.01%) 电磁场泄漏应符合工业卫生标准(GB9175-88), 电场强度〈10 v/m(〈30MHz), 〈 5v/m(30~300MHz)
γ:频率 λ: 波长 C: 常数
ICP的径向温 度分布
a – 1.75千瓦 b – 1.25千瓦 c – 0.75千瓦
2.4.3 电子密度
A - 水溶液 B – 二甲苯
2.5 ICP光源的光谱特性
1. 分析发射光谱
等离子体光源 的分区
第三章 ICP光谱仪器
ICP光谱装置原理图
• 3.1
3.3 进样装置种类
• 液体进样装置
– 气动雾化器: 同心雾化器, 交 叉(直角)雾化器, 高盐量雾化 器 – 超声波雾化器 – 高压雾化器 – 微量雾化器 – 循环雾化器 – 耐氢氟酸雾化器
– 激光烧蚀进样器 – 电热进样器 – 插入式石墨杯进样装置
• 气态进样装置
– 氢化物发生器 – 专用气体进样装置, 碘 离子氧化进样, 气态硫 化氢进样, CO2
I aC (b 1)
b
4.3 标准曲线法定量分析
I aC lg I lg a lg C
标准曲线的移动和转动
标准曲线的弯曲: 自吸收, 强度饱和, 干扰
4.4 其他定量分析方法
• 4.4.1 标准加入法
– 必要条件: 线性, 扣除背景及 试剂空白
I aCx , I a(Cx Ci ), Ci C1 , C2 , C3 当 I 0, 则 Cx Ci
• 温度测量: 多谱线斜率法
Ipg: 谱线强度 N0: 原子浓度 g: 统计权重 Ep: 激发电位 h: 普朗克常数 T: 激发温度 A: 跃迁几率
I pq N 0
gp g0
e KT Apg h pq
Ep
5040E p I lg C gA T exc
K: 波耳兹曼常熟
• 原理与结构
U-5000超声雾化器
特点
• 检出限可改善约一个数量 级(去溶剂) • 无气动雾化器毛细管堵塞 问题 • 记忆效应大 • 结构复杂, 造价高 • 雾滴细小
固体进样器
氢化物 发生器
连续氢化物发生器
各类进样方法的比较
气动雾化 高盐量雾 超声雾化 氢化物发 固体进样 器 化器 器 生器 器 痕量分析 ++ 微量分析 +++ ++ ++ +++ +++ +++ +++ ++ ++
1.5
DS:雾滴直径;σ-表面张力, ρ-密度, η-粘度, Q1及Q2-样 品溶液及载气的流速
1000 Q1 4991 ds 28 .64 v Qg
ν-载气和溶液的速度差.
1. 5
v
Qg
r 2
对水溶液 : σ=72.8, η=0.01, 简化方程
气动雾化器的提升量
• 固体进样装置
– 电火花烧蚀进样器
3.3.1 玻璃同心雾化器
毛细管内径0.1-0,2mm,气隙0.010.035vmm
气动雾化器特性;雾滴直径和提升量
585 6 Ds v
0.5
1 597 (6 ) 0.5
0.45
1000 Q1 Qg
3.1.5 振荡频率的影响
• 高频可降低维持放电所需功率: 5MHz~5KW, 9MHz~3KW, 21MHz~1.5KW, 60MHz~0.8KW • 中心通道变宽 • 降低激发温度和电子密度 • 稳健性降低, 基本效应增加 • 较高的线背比,(降低背景), 稍好的检出限 • 对精密度没有显著影响
高能离子激发
– Ar+ + X Ar + X* – Ar+ + X Ar + X+*
光子激发
– X + hv X+
4.2 定量分析原理
光源中分析物原子(离子浓度)
N m K ' N 0e
' Em RT
Em RT
谱线强度
I N m h K N 0e I aC
考虑到光源 中自吸收
• 3.1.2 两种高频振荡电源
– 自激式等离子体电源线路: 电源 => 自激振荡器 =>ICP形成 – 它激振荡器: 石英晶体振荡器 => 电压及功率放大 => ICP形成
• 3.13 自激振荡器
L-C振荡电路
f
1 2 LC
3.14 石英晶体振荡器
它激等离子体电源 框图
1 – 石英振荡器 (6.78MHZ), 2 – 一 次倍频(13.56MHz), 3- 二次倍频 (27.12MHz), 4-电 压放大, 5-功率放 大, 6-耦合器, 7-感 应圈, 8-功率表, 9负反馈放大器, 10外电源
平面光栅分光系统
艾波特平面光栅装置
切尔尼-特纳分光系统
中阶梯光栅分光系统
4 光谱分析原理
• 4.1 原子光谱的产生
– 试样溶液=>雾化=>进入ICP光源=>去溶剂(脱 水)=>挥发, 蒸发(气话)=>原子化(分解,离解)=>激 发发光/电离成离子=>光谱(?) – -原子光谱 线 M(I) – 离子光谱线 M(II) 例Mg(I) 285.213nm Mg(II) 279.553nm
3.3.2 交叉雾化器
• 结构和作用原理
交叉雾化器的性能
—— 交叉雾化器,
-- - 同心雾化器
a-纯水, ,b-1%NaCl溶液 ,c-3%NaCl溶液
交叉雾化器和同心雾化器的比较
• 提升量: 0.5~3.0ml/min, 均相同 • 载气流量: 0.3~1.2L/min, 相同
• • • • 检出限: μg/L级, 同心雾化器稍好 承受盐量能力: 交叉雾化器稍好 分析精密度: 同心雾化器稍好 坚固性: 交叉雾化器稍好
4.4.2 内标法
I x axCx ,
Hale Waihona Puke I R aR CRIx axCx R a0C x IR aR CR
内标选择
• Ar线不能作为内标线 • 分析线与内标线均未原子线或离子线配对, 有较好 的效果 • 有人视为离子半径或原子半径配配, 效果好 • 去稳健性条件瞎, 内标有较好效果 4.4.3 浓度比法(100%总和法), 全测法
样品在光源中的过程
原子光谱的产生
ch Er E0
激发机理
高能电子激发
– – – – Ar + e Ar+* + e Ar+ + 2e Ar+* + eX + e X* + e X+ + e X+* + e