萃取和反萃取概念
第二章 液液萃取
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（4）溶剂的回收
➢溶剂的损耗在成本控制中占据很重要的地位，有 的甚至占很大比重。必须回收。 ➢要求萃取剂对其他组分的相对挥发度大，且不形 成恒沸物，如果被萃物不挥发或挥发度很低，而萃 取剂为易挥发组分时，则萃取剂的汽化热要小，以 节省能源。（被萃物为液体和固体两种情况？）
夹带损失。例如：水溶解有机溶剂。
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(2) 萃取剂选择要点
① 选择性好：萃取剂对某种组分的溶解能力较大， 对另一种较小，表现为选择性系数大。 ② 萃取容量大：单位体积的萃取剂能萃取大量的目 的物，表现为分配系数大。 ③ 萃取剂与原溶剂的互溶度：二者最好互不溶解， 减少了溶剂分离的步骤。 ④ 萃取剂与原溶剂有较大的密度差，易与原料液相 分层不乳化、不产生第三相。萃取剂密度最好大于 原溶剂（？）
kA
yA xA
kB
yB xB
分配系数反映了被萃组分在两个平衡液相中的分配关系，
分配系数的值越大，被萃物越容易进入萃取相，萃取分离
效果越好。k与溶剂的性质和温度有关，在一定的条件下
为常数，应根据实验来测定；k=0，表示待萃取物不被萃
取，k=∞，表示完全被萃取。
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2. 选择性系数（分离系数）
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• 几种特殊溶剂：醋酸丁酯、丁醇、戊醇、丁酮、甲 基叔丁基醚、这些溶剂在水中或酸性水中溶解度不 大。适用于萃取在酸性水中溶解度大的物质。
• 普通含氧原子的溶剂在酸性溶液中，易与氢离子形 成氢键而易溶于水，而这些含氧的大分子溶剂由于 位阻大，阻碍了氢键的形成，故在水中溶解度小。
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第二章_萃取分离
③丙酮：半极性，与水互溶，可脱脂、脱水，易 挥发易燃。
④乙醚：非极性，溶解选择性较强。 ⑤氯仿：非极性，溶解选择性较强。 ⑥石油醚：非极性，溶解选择性较强，常用作脱 脂剂。 ⑦甲醇、乙酸乙酯等。
（4）常用浸取辅助剂 凡加入浸取剂中能增加有效成分的溶解度及制品 的稳定性或能除去或减少某些杂质的试剂称为浸取辅 助剂。 浸取辅助剂作用： ①促进有效成分溶解。 ②增加制品稳定性。 ③减少杂质。
轻相（有机相） 萃取剂 重相（水相）
杂质 溶质 原溶剂
浓度 C
有机相
水相
时间 t
（2）反萃取：调节水相条件（如酸度和络合剂、 还原剂等），将目标产物从有机相转入水相的萃取操 产物或便于下一步分离操作的实施。
对一个完整的萃取过程，常在萃取与反萃取之间 增加洗涤操作：使杂质由有机相反萃到水相，而被萃 物仍留在有机相，目的是除去与目标产物同时进入有 机相中的杂质。
（3）扩散阶段 溶剂溶解有效成分后形成浓溶液具有较高渗透压， 形成扩散点，不停地向周围扩散其溶解的成分。 分子扩散：完全由于分子浓度不同而形成的扩散。 对流扩散：由于有流体的运动而加速扩散。 实际浸取过程两种扩散方式均有，而对流扩散对 浸取效率影响更大。
4、中药浸取类型 （1）单体成分提取。指单一成分的提取、分离、
（3）渗漉法。原料上端不断添加溶剂，溶剂渗过 药粉从下端出口流出，由此浸取出有效成分。
渗漉法的提取效果优于浸渍法。非组织结构药材 易软化成团、易堵塞，不宜用此法。
（4）水蒸汽蒸馏法。原料粉用适量水浸泡，加热 蒸馏或通过水蒸汽蒸馏，原料中具挥发性成分随水蒸 气而带出，经冷凝后分层，收集。
适于具挥发性、遇水蒸汽不破坏、难溶或不溶于 水的物质。
萃取 → 洗涤 → 反萃取
第五章萃取技术.课件
当表面活性剂在有机溶剂中形成 反胶束时，水在有机溶剂中的溶解 度随表面活性剂浓度线性增大。
通过测定有机相中平衡水浓度的 变化，可以确定形成反胶束的最低 表面活性剂浓度。
反胶束的形成是表面活性剂分子 自发形成的纳米尺度的聚集体，是热 力学稳定的体系。
K a AH
（5-3）
其中，Ka为弱酸的解离常数；
[AH]和[A-]分别为游离酸和其酸根离 子的浓度。
如果在有机相中溶质不发生缔和， 仅以单分子形式存在，则游离的单分 子溶质符合分配定律，其分配常数为
Aa
AH
AH
（5-4）
其中，AH 表示有机相中游离酸的
浓度，Aa为游离酸的分配常数。
利用一般的分析方法测得的水 相浓度为游离酸和酸根离子的总 浓度，故为方便起见，用水相总
3．物理萃取和化学萃取
物理萃取
定义：溶质根据相似相溶原理在两相间 达到分配平衡，萃取剂与溶质间不发生 化学反应。
应用：广泛应用于抗生素及天然植物中 有效成分的提取。如利用乙酸丁酯萃取 青霉素。
化学萃取
定义：利用脂溶性萃取剂与溶质的化 学反应生成脂溶性复合分子，使溶质 向有机相分配。
应用：用于氨基酸、抗生素和有机酸 等生物产物的分离回收。
液体
双水相萃取
萃取剂
液固萃取（浸取）
固体原料 超临界流体
液体原料
2．反 萃 取
定义：调节水相条件，将目标产物从有机相 转入水相的操作。
作用：为了进一步纯化目标产物或便于后续 分离操作。
洗涤：常常加在萃取与反萃取操作之间，目 的是除去与目标产物同时萃取到有机相的杂 质，提高反萃取液中目标产物纯度。
有机物分离和提纯的常用方法
有机物分离和提纯的常用方法1.蒸馏：蒸馏是一种经典的分离和提纯方法，适用于具有不同沸点的有机物混合物。
通过加热混合物，使其中沸点较低的有机物蒸发为气体，然后在冷凝器中冷凝为液体，从而实现分离。
常用的蒸馏方法包括简单蒸馏、真空蒸馏和分馏等。
2.萃取：萃取是利用不同有机物在不同溶剂中的溶解度不同，从而实现分离和提纯的方法。
常见的萃取方法包括常压萃取和反萃取。
常压萃取是将待分离的混合物与适合的溶剂接触，使其中一个或多个有机物溶解到溶剂中，从而实现分离。
反萃取是从溶剂中将之前溶解的有机物重新提取出来。
3.结晶：结晶是通过控制溶液中溶质在溶剂中的浓度，使溶质逐渐从溶液中析出晶体的过程。
通过结晶可以实现有机物的纯化和提纯。
常见的结晶方法包括普通结晶、溶剂结晶和慢性结晶等。
4.纯化：纯化是指通过对有机物进行一系列的加工和处理，去除其中的杂质，使有机物达到较高纯度的过程。
常用的纯化方法包括重结晶、冻结干燥、溶剂萃取和分离纯化等。
5.凝固：凝固是指通过控制温度使有机物从液态转变为固态的过程。
通过凝固可以实现有机物的分离和提纯。
常见的凝固方法包括冷却和冷冻等。
6.过滤：过滤是将固体颗粒从液体中分离的方法。
常见的过滤方法包括重力过滤、压力过滤和吸滤等。
过滤可以用于分离具有不同粒径和不溶性的固体颗粒。
7.分液：分液是利用具有不同密度的有机物在溶剂中的分层现象进行分离的方法。
常见的分液方法包括漏斗分液和离心分液等。
除了上述常用的分离和提纯方法，还有许多其他的方法，如层析、电离、扩馏和萃取桶等。
这些方法在不同的实验和工业环境中都有广泛的应用。
选择适合的方法取决于具体的有机物性质、分子量、溶解度等因素。
溶剂萃取和浸取
用某种溶剂把有用物质从固体原料中提取 到溶液中的过程称为浸取或浸出。
用温水从甜菜中提取糖， 用有机溶剂从大豆、花生等油料作物中提取食用油， 用水或有机溶剂从植物中提取药物、香料或色素等。
几种萃取方法的比较
萃取方法
液-固萃取
原
理
应 用
属于用液体提取固体原料中有 多用于提取存在于胞内的有效 用成分的扩散分离操作。 成分。 利用溶质在两个互不混溶的液 相（通常为水相和有机溶剂相） 可用于有机酸、氨基酸、维生 中溶解度和分配性质上的差异进 素等生物小分子的分离纯化。 行的分离操作。
超临界流体萃取
第一节 溶剂萃取
一、溶剂萃取过程的理论基础
1．物质的溶解和相似相溶原理
从热力学角度考虑，一个过程要能自动进行，体系的自
由能应下降，自由能的变化包括焓变化和熵变化两部分：
为了简单起见，忽略熵的变化，并忽略压力和体积变化(一般溶解过 程压力和体积的变化很小)，这样只要考虑体系能量的变化即可。
若原来料液中除溶质A以外，还含有溶质B，则由于A、
B的分配系数不同，萃取相中A和B的相对含量就不同于萃 余相中A和B的相对含量。如A的分配系数较B大，则萃取
相中A的含量(浓度)较B多，这样A和B就得到了一定程度
的分离。 β越大，A、B的分离效果越好，即产物与杂质越容易 分离。
5．水相条件的影响
发酵液中存在与产物性质相近的杂质、未完全利用的底物、无机
溶剂萃取应用
1）青霉素萃取
青霉素是有机酸 , pH 值对 其分配系数有很大影响。很 明显 , 在较低 pH 下有利于青 霉素在有机相中的分配 , 当 pH 大于 6.0 时 , 青霉素几乎完 全分配于水相中。从图中可 知 , 选择适当的 pH, 不仅有利 于提高青霉素的收率 , 还可 根据共存杂质的性质和分配 系数 , 提高青霉素的萃取选择 性。
食品分离技术(3)萃取技术1
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萃取百分率
E
溶质溶 在质 有的 机总 相量 中的量
mo mo mw
coVo coVo cwVw
co
co cw cw Vw
Vo
D DR
其中
R
Vw Vo
称为相比
当 R = 1 时，
E
D D 1
D
1 10 100 1000
E % 50 91 99 99.9
在实际工作中，人们所关注的是被萃物分配在两 相中的实际总浓度各为多少，而不是它们的具体存 在的型体。
分配比
D CA(有机 ) C（A 水）
即，在一定条件下，当达到萃取平衡时，被萃物 质在有机相和在水相的总浓度之比。
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分配系数和分配比的比较
●概念不同，关注的对象有差别 ●两者有一定的联系
KD表示在特定的平衡条件下，被萃物在两相中的 有效浓度（即分子形式一样）的比值；而D表示实际 平衡条件下被萃物在两相中总浓度（即不管分子以 什么形式存在）的比值。分配比随着萃取条件变化 而改变。
丁酯逆流萃取
萃取液
乳酸沉淀
分解转碱
红霉素乳酸盐 调 pH9.8, 溶于丙酮 红霉素碱
加水
红霉素碱成品
结晶
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2. 温度T
◆ T↑，分子扩散速度↑，故萃取速度↑ ◆ T影响分配系数
例：pen ― T↑ 水中的溶解度↑ ∴ 萃取时 T↓使K↑；反萃时 T↑使K反↑ 红霉素、螺旋霉素― T↑ 水中的溶解度↓ ∴ 萃取时 T ↑使K ↑ ；反萃时 T ↓使K反↓
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举例：
青霉素 ( pK2.75 ) 工业钾盐 ：
预处理及过滤
发酵液
滤洗液
正相萃取和反向萃取-概述说明以及解释
正相萃取和反向萃取-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述:正相萃取和反向萃取是化学分离和提取技术中常用的方法。
它们通过差异化的分配系数来实现目标物质的富集和纯化。
正相萃取是指在正相条件下，目标物质在萃取剂中的溶解度更高，从而被有效地提取出来。
反向萃取则是指在反相条件下，目标物质在萃取剂中的溶解度更高，从而被有效地提取出来。
在正相萃取中，常用的萃取剂包括极性相溶剂，例如水、甲醇等。
这些溶剂与目标物质之间具有亲和力，因此目标物质更容易从混合溶液中富集到溶剂中。
正相萃取广泛应用于化学、制药、食品科学等领域，用于萃取和纯化天然产物、有机分子、药物等物质。
相反地，在反向萃取中，常用的萃取剂包括非极性相溶剂，例如有机溶剂。
这些溶剂与目标物质之间具有较强的亲和力，因此目标物质更容易从混合溶液中富集到溶剂中。
反向萃取技术在环境科学、废物处理、分析化学等领域中得到广泛应用，用于萃取和纯化有机物、金属离子、污染物等物质。
正相萃取和反向萃取作为两种互补的分离方法，其选择与应用取决于目标物质的特性和分离需求。
正相萃取适用于亲水性较强的物质，而反向萃取适用于亲油性较强的物质。
在实际应用中，正相萃取和反向萃取经常结合使用，能够提高分离效果和纯度。
正相萃取和反向萃取技术的发展对于化学分离和提取领域具有重要意义。
它们不仅在实验室中被广泛应用，也在工业生产中得到了广泛推广。
随着科学技术的不断进步，正相萃取和反向萃取技术将继续发展，并为我们的生活和产业带来更多的福利。
1.2文章结构文章结构:本文主要分为四个部分，分别是引言、正相萃取、反向萃取和结论。
引言部分对正相萃取和反向萃取进行了概述，阐述了文章的目的。
正相萃取是一种分离和富集样品中亲水性化合物的技术，而反向萃取则是富集疏水性化合物的方法。
正相萃取部分将详细介绍该技术的原理和应用。
正相萃取是基于样品溶解性差异的原理，通过常用的极性固定相进行分离和富集目标化合物。
该技术广泛应用于食品、药品、环境等领域的样品前处理过程，可以有效提高分析灵敏度和准确性。
萃取技术
(CMC):表面活性 剂中水溶液中形 成胶团的最低浓 度critical micelle concentration
反胶束特点
0.1～1.0 mmol/L的范围内。在反胶束中有一个极性核心，它包 括由表面活性剂极性端组成的内表面、平衡离子和水，被称之 为“水池”（water pool）。这个“水池”具有极性，可以溶解 具有极性的分子和亲水性的生物大分子
乳化
乳化：水或有机溶剂以微小液滴分散在有机相或
水相中的现象。
这样形成的分散体系称乳浊液。
乳化带来的问题：有机相和水相分相困难，出现
夹带，收率低，纯度低。
有机相
乳化现象
水 相
乳化层
乳状液类型
水包油（O/W）型
油包水（W/O）型
水包油（O/W）型
油包水（W/O）型
发酵液乳化的原因：
a 蛋白质的存在，起到表面活性剂 b 固体粉末对界面的稳定作用
超临界流体
所谓超临界流体(SCF)即处于临界温度、临
界压力以上的流体。 在临界温度、压力以 上，无论压力多高，流体都不能液化但流 体的密度随压力增高而增加。
特点：密度接近液体
溶解能力强 粘度接近气体 流动性能好
临界点附近的P-T相图
常用萃取剂
» 极性萃取剂：乙醇、甲醇、水（难） » 非极性萃取剂：二氧化碳（易）
有机溶剂萃取又称为溶剂萃取，利用样品中不同 组分分配在两种互不相溶的溶剂中的溶解度或分 配比不同来达到分离、提取或纯化的目的。
料液 ｝ 稀释剂Ｂ
溶质Ａ
萃取液Ｓ＋Ａ(B)
溶剂Ｓ
萃余液Ｂ＋Ａ(s)
Light phase（萃取相）
溶质 萃取剂
原溶剂 杂质 Heavy phase（萃余相）
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萃取和反萃取概念
一、萃取
溶剂萃取简称萃取，它是利用溶质在两种不相混的液体之间的不同分配来达到分离和富集的目的。
比如：采用Acorga M5640(美国CYTEC公司生产)萃取剂从含铜的水溶液中回收铜。
萃取剂和料液是不相混溶的两种液体，在一定的条件下萃取剂可以将铜离子从水溶液中提取出来，这个过程可简单地用化学方程式表示：
2RH+ Cu2+ ⇋R2Cu+2H+
上式中，RH代表萃取剂。
这个化学反应式是可逆的，萃取剂RH 可以与溶液中的铜离子Cu2+作用生成R2Cu，这是正反应，称为萃取过程；当用硫酸与R2Cu作用又可以将铜离子释放出来，萃取剂获得再生，可以复用，这是逆反应，称为反萃取过程。
二、有机相和水相
有机相通常是由萃取剂和稀释剂组成的，萃取剂能够选择性地与被萃取的金属离子相结合。
稀释剂一般都用煤油，比重较小，属于惰性溶剂与金属离子不发生化学作用，其目的只是用来调节萃取剂的浓度，降低有机相的黏度和比重，这样有利于分相。
此处说明一下，一般萃取剂工厂用的煤油不是普通灯用煤油，而是磺化煤油。
磺化是用硫酸除掉煤油中的芳烃或不饱和烃的化合物。
因为这些不饱和烃的化合物在萃取时容易氧化，破坏萃取平衡及分相。
目前这种煤油是在石油裂化分馏时截取一定馏份而产生出的，如上海炼油厂所产的
260#煤油含的芳烃小于10％，闪点70℃。
水相即为含金属离子的水溶液，比如含铜的矿坑废水或含铜的各类浸出液，当水相与有机相在一定条件下混合时，水相中的铜离子即被萃入有机相中。
当水相和有机相混合一定的时间后，静置、分相，此时的水相称为萃余液，含硫酸的水溶液与含铜的负载有机相混合一定时间后，静置分相，此时的水溶液称作反萃液。
三、相比与流比
在萃取过程或反萃取过程中，有机相体积与水相体积之比例称为相比，通常用O／A表示。
Ｏ代表有机相的体积，Ａ代表水相体积，在生产中有机相和水相都是连续给入的，此时有机相的流量与水相的流量（或反萃液）的比例称为流比，流量的单位是m3/h或L/min。
四、分配系数与分离系数
在萃取或反萃取的过程中，在某一条件下达到“平衡”之后，金属在有机相和水相中有一定的分配比例，我们把某种被萃取的物质在有机相中的浓度与在水相中的浓度之比称作该物质的分配系数，严格来说应叫分配比，通常用Ｄ表示，简言之，分配比表示一个萃取体系达到平衡后，被萃取物质在两相中的分配情况。
如用M5640萃取铜，达到平衡后铜的分配比为：
ＤCu=有机相中铜的浓度／水相中铜的浓度，分离系数则是表示两种金属分离的难易程度，通常用β表示，种金属在同样萃取条件下分配比的比值，如铜和铁的分离系数：βCu／Fe=ＤCu／DFe，β值越大(或越小)说明这两种金属越容易分离，当β=1时两种金属就分不开
了。
分配比和分离系数都不是一个定值，当温度、萃取剂的组成和浓度、水相的成份和酸度、相比等条件发生变化时，分配比和分离系数都将随之变化。
在萃取工艺中希望有较大的分配比和分离系数，分配比高意味着有较高的萃取率；分离系数大，意味着两种金属分离彻底。
五、饱和容量与操作容量
一定浓度的有机相萃取某种金属有一个限度，达到这个限度就不能再萃取，这时的有机相的金属浓度称为饱和容量，也叫最大负荷量。
如10%的M5640 对铜的饱和容量为5.3%g/l，10%Ne对铜的饱和容量为4.8g/l。
在生产中有机相的实际能力不会达到饱和，通常只有饱和容量的60～80%，此时有机相金属浓度称为操作容量。
六、萃取率
萃取率表示在萃取过程中金属被萃取到有机相中的总量占原液中金属总量的百分数，通常用η表示。
如铜的萃取率：η=（被萃到有机相中的铜金属总量／料液中铜的总量）×100%，萃取率与分配比的关系是：
η=×100%，此处，1/R即为相比O/A的倒数，计算出一个体系的萃取率就可以看出萃取的完全程度。