密度法测定聚乙烯的结晶度实验报告
密度法测定聚乙烯的结晶度实验报告
实验四 密度法测定聚乙烯的结晶度聚合物的结晶度是结晶聚合物的重要性能指标, 对高聚物的许多物理化学及其应用有很大的影响。
聚合物的结晶与小分子的结晶不完全相同, 它比小分子晶体有更多的缺陷。
通过结晶度的测定, 可以进一步了解到聚合物的一些重要物理参数。
聚合物结晶度的测定方法主要有：X 射线衍射法、红外吸收光谱法、核磁共振法、差热分析法、反相色谱法和密度法。
其中密度法具有设备简单、操作容易、准确快速的特点, 常用来研究高聚物结晶度。
一、实验目的与要求1.掌握密度法测定聚合物结晶度的基本原理和方法。
2.用密度法测定聚乙烯的密度并计算其结晶度。
二、实验原理由于聚合物大分子链结构的复杂性, 聚合物的结晶往往表现得不完善。
如果假定结晶聚合物中只包括晶区和无定形区两部分, 则定义晶区部分所占的百分数为聚合物的结晶度, 用重量百分数 表示, 则有:%100⨯+=无定形区重量晶区重量晶区重量c x （4-1） 聚合物密度与表征内部结构规整程度的结晶度有着一定关系。
通常把密度ρ看作是聚合物中静态部分和非晶态部分的平均效果。
一般而言, 聚合物结晶度越高, 其密度也就越大。
由于结晶高聚物只有晶相和非晶相共存结构状态, 因而可以假定高聚物的比容（密度的倒数）是晶相的比容与非晶相的比容的线性加和:)1(111c ac c x x -ρ+ρ=ρ （4-2） 若能得知被测高聚物试样完全结晶（即100%结晶）时的密度ρ和无定形时的密度ρa, 则可用测得的高聚物试样密度ρ计算出结晶度 , 即:%100)()(⨯ρ-ρρρ-ρρ=a c a c c x （4-3） 该式表明, 只要测出聚合物试样的密度, 即可求得其结晶度。
聚合物的密度ρ可用悬浮法测定。
恒温条件下, 在试管中调配一种能均匀混合的液体, 使混合液体与待测试样密度相等。
此时, 试样便悬浮在液体中间, 保持不浮不沉, 再测定该混合液体的密度, 即得该试样的密度。
三、仪器与药品1、仪器试管、滴液漏斗、滴管、玻璃棒、超级恒温槽、精密温度计和比重瓶等。
结晶度的测定
结晶度的测定对于结晶聚合物，用DSC(DTA)测定其结晶熔融时，得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积，可直接换算成热量。
此热量是聚合物中结晶部分的熔融热△H f。
聚合物熔融热与其结晶度成正比,结晶度越高,熔融热越大．如果已知某聚合物百分之百结晶时的熔融热为△H f*，那么部分结晶聚合物的结晶度θ可按下式计算：式中θ为结晶度(单位用百分表示)，△H f是试样的熔融热，△H f*为该聚合物结晶度达到100%时的熔融热.△H f可用DSC(DTA)测定，△H f*可用三个方法求得：(1)取100密结晶度的试样，用Dsc(DTA)测其溶融热，即AH2．(2)取一组已知结晶度的试样(其结晶度用其他方法测定，如用密度梯度法，X射线衍射法等)，用DSC(DTA)测定其熔融热，作结晶度对熔融热的关系图，外推到结晶度为100%时，对应的熔融热△H f*．此法求得的高密度聚乙烯的△H f*＝125.9 J/g，聚四氟乙烯的△H f*=28.0J/g。
(3)采用一个模拟物的熔融热来代表△H f*．例如为了求聚乙烯的结晶度，可选择正三十二碳烷的熔融热作为完全结晶聚乙烯的熔融热，则必须提出，测定时影响DSC(DTA)曲线的因素，除聚合物的组成和结内外，还有晶格缺陷、结晶变态共存、不同分子结晶的共存、混晶共存、再结晶、过热、热分解、氧化、吸湿以及热处理、力学作用等，为了得到正确的结果，应予分析．利用等速降温结晶热△H c，还可计算结晶性线型均聚物的分子量．其计算依据一是过冷度(T m一T c)，过冷度超大，结晶速率越快。
二是分子量，在一定范围内，分子量越大，分子链的迁移越困难，结晶速率越慢．如用规定的降温速率使过冷度保持一定，则结晶速率就是某一试样在该速率下能结晶的量(以结晶时放出的热量表示)．1973年T. Suwa等研究了聚四氟乙烯(PTFE)的结晶和焙融行为，发现聚合物熔体的结晶热与它的分子量密切相关，并求得聚四氟乙烯的数均分子量M n与结晶热△H c之间的关系为试验的分子量范围在5.2×105—4.5×107之间．这一关系为不溶不熔的聚四氟乙烯分子量的测定提供了非常方便的方法．70年代后，DSC的发展为用量热法研究结晶聚合物的等温结晶动力学创造了条件，因为结晶量可用放热量来记录，因此就可分析结晶速度．描述等温下结晶总速率变化的动力学关系式是众所周知的Avrami-Erofeev方程，即式中θ为结晶度，z为结晶速率常数，t为结晶时间，n是表征成核及其生长方式的整数。
高分子物理实验
高分子物理实验目录实验一粘度法测定聚合物的分子量 (1)实验二聚合物熔融指数的测定 (6)实验三偏光显微镜法观察聚合物结晶形态 (10)实验四密度法测定聚乙烯的结晶度 (14)实验五膨胀计法测定聚合物的玻璃化温度 (16)实验六聚合物的差热分析及应用 (19)前言高分子科学既是基础科学也是实验科学。
实际上高分子科学就是在大量的实验基础上发展起来。
尤其是聚合物加工成型作为高分子科学中重要的分支，我校又以其作为高分子材料与工程专业的专业方向，实验技术在高分子材料的研究和教学中尤为重要。
高分子物理实验是一门综合性极强的实验课，涉及多种学科领域和相应测试方法及仪器，其实验目的一方面是学生掌握高分子物理理论知识，另一方面进一步扩大学生的知识面，帮助学生了解实验方法和仪器结构及性能，分析实验操作过程中具体影响因素，提高解决实际问题的能力。
本实验讲义主要根据教学大纲和对学生实验要求进行编写。
在实验水平上，即介绍高分子科学的传统实验方法，也尽可能介绍一些有关的新技术。
对近年来高分子科学、特别是高分子物理领域涌现的许多新方法、新技术，由于实验条件和教学时数的限制，只好舍弃。
实验一粘度法测定聚合物的分子量粘度法是测定聚合物分子量的相对方法。
高聚物分子量对高聚物的力学性能、溶解性、流动性均有极大影响。
由于粘度法具有设备简单、操作方便、分子量适用范围广、实验精度高等优点，在聚合物的生产及科研中得到十分广泛的应用。
本实验是采用乌氏粘度计测定甲苯溶液中聚苯乙烯粘度，进而测定求出PS试样分子量。
一、实验目的要求1、掌握粘度法测定聚合物分子量的实验基本方法。
2、了解粘度法测定聚合物分子量的基本原理。
3、通过测定特性粘度，能够计算PS的分子量。
二、实验原理1、粘性液体的牛顿型流动粘性流体在流动过程中，由于分子间的相互作用，产生了阻碍运动的内摩擦力，粘度就是这种内摩擦力的表现。
即粘度可以表征粘性液体在流动过程中所受阻力的大小。
按照牛顿的粘性流动定律，当两层流动液体间由于粘性液体分子间的内摩擦力在其相邻各流层之间产生流动速度梯度是()，液体对流动dv/drF/A,,,dv/dr的粘性阻力是: (1-1) 该式即为牛顿流体定律。
实验 密度梯度管法测定聚合物的密度和结晶度
实验 密度梯度管法测定聚合物的密度和结晶度密度梯度法是测定聚合物密度的方法之一。
聚合物的密度是聚合物的重要参数。
聚合物结晶过程中密度变化的测定，可研究结晶度和结晶速率；拉伸、退火可以改变取向度和结晶度，也可通过密度来进行研究；对许多结晶性聚合物其结晶度的大小对聚合物的性能、加工条件选择及应用都有很大影响。
聚合物的结晶度的测定方法虽有X 射线衍射法、红外吸收光谱法、核磁共振法、差热分析、反相色谱等等，但都要使用复杂的仪器设备。
而用密度梯度管法从测得的密度换算到结晶度，既简单易行又较为准确。
而且它能同时测定一定范围内多个不同密度的样品，尤其对很小的样品或是密度改变极小的一组样品，需要高灵敏的测定方法来观察其密度改变，此法既方便又灵敏。
一、实验目的：1．掌握用密度梯度法测定聚合物密度、结晶度的基本原理和方法。
2．利用文献上某些结晶性聚合物PE 和PP 晶区和非晶区的密度数据，计算结晶度。
二、基本原理：由于高分子结构的不均一性，大分子内摩擦的阻碍等原因，聚合物的结晶总是不完善的，而是晶相与非晶相共存的两相结构，结晶度f w 即表征聚合物样品中晶区部分重量占全部重量的百分数：在结晶聚合物中（如PP 、PE 等），晶相结构排列规则，堆砌紧密，因而密度大；而非晶结构排列无序，堆砌松散，密度小。
所以，晶区与非晶区以不同比例两相共存的聚合物，结晶度的差别反映了密度的差别。
测定聚合物样品的密度，便可求出聚合物的结晶度。
密度梯度法测定结晶度的原理就是在此基础上，利用聚合物比容的线性加和关 系，即聚合物的比容是晶区部分比容与无定形部分比容之和。
聚合物的比容V 和结晶度w f 有如下关系：()1c w a w V V f V f =+- --------------------------------- （2） 式中c V 为样品中结晶区比容，可以从X 光衍射分析所得的晶胞参数计算求得；a V 为样品中无定形区的比容，可以用膨胀计测定不同温度时该聚合物熔体的比容，然后外推得到该温度时非晶区的比容a V 的数值。
底材pe实验报告
底材pe实验报告实验目的本实验旨在探究底材PE（聚乙烯）的物理性质及其应用领域，为在工业生产中选择底材材料提供参考依据。
实验步骤1. 收集PE底材的相关资料，包括物理性质、化学性质、生产工艺等方面内容。
2. 设计实验方案，包括样品准备、测试仪器选择、实验条件设置等。
3. 制备PE底材样品，根据实验方案制定的要求进行切割、打磨等操作。
4. 使用测试仪器对PE底材进行物理性质测试，如强度试验、硬度试验、密度试验等。
5. 分析实验结果，比较PE底材与其他材料的物理性质差异，评估其在不同领域的适用性。
6. 撰写实验报告，总结实验结果，提出相关问题与展望。
实验结果与数据分析根据对PE底材的物理性质测试，得到以下结果：强度试验通过拉伸试验测量PE底材的最大拉伸力，得到平均值为XXX。
与其他常用底材相比，PE底材的强度表现较为优异，适用于承受较大外力的场景。
硬度试验经过硬度测试，PE底材的硬度值为XXX，处于中等硬度范围。
这使得PE底材在使用过程中既具备强大的抗冲击性能，又能保持一定的稳定性。
密度试验PE底材的密度为XXX，属于轻质材料。
这使得PE底材在需要减轻重量负担的场合得到广泛应用，如航空航天、汽车制造等领域。
结论综上所述，PE底材具有较高的强度、适度的硬度与较低的密度，使其在多个领域有了广泛的应用。
具体而言，PE底材可用于制造塑料桶、塑料瓶等容器，用作电线电缆的绝缘材料，以及用于制造塑料袋等包装材料。
展望尽管PE底材已经在各个领域有了广泛的应用，但仍有改进的空间。
未来的研究可以致力于提升PE底材的耐候性、耐腐蚀性，以及在环保方面的可持续性。
此外，也可以探索PE底材的潜在用途，如结合其他材料进行复合制造，开发出更具创新性与高性能的材料。
参考资料[1] XXX. (年份). PE底材的物理性质与应用. 《材料科学》, (期数), 页码.[2] XXX. (年份). PE底材的生产工艺与技术. 《塑料工程》, (期数), 页码.。
聚乙烯断裂伸长率与结晶度的关系
聚乙烯断裂伸长率与结晶度的关系下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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密度法测量聚乙烯结晶度的实验改进
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｔｏｍｅａｓｕｒｅｔｈｅｄｅｎｓｉｔｙｏｆｐｏｌｙｍｅｒｉｓｗｈａｔｗｅｃａｌｌｓｉｍｐｌｅｍｅａｎｓ．Ａｔｔｈｅｂａｓｉｓｏｆｔｈｅｏｒｉｇｉｎａｌｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ，ｃｏｍｐａｒｉｎｇｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｍ，ｉｔｉｓｓｅｎｓｉｂｌｅｔｏｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓｏｔｈａｔｏｎｅｃａｎｍｅａｓｕｒｅｔｈｅ ｄｅｎｓｉｔｙｏｆｐｏｌｙｍｅｒｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｉｔｙｂｅｔｔｅｒ．Ｉｎｔｈｅｏｔｈｅｒｗｏｒｄｓ，ｂｅｔｔｅｒｒｅｓｕｌｔｓｃａｎｂｅｏｂｔａｉｎｅｄ．Ｖｅｒｉｆｙｉｎｇｔｈｅｉｍｐｒｏｖｅｄｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｍｏｒｅ ｃａｎｒｅｄｕｃｅｔｈｅｓｙｓｔｅｍ ｅｒｒｏｒｓ，ｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｄｐｏｌｙｍｅｒｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｉｔｙｉｓｒｅｌａｔｉｖｅｌｙａｃｃｕｒａｔｅ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｄｅｎｓｉｔｙｍｅｔｈｏｄ；ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｉｔｙ；ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ；ｇｌａｓｓｓｃａｌｅｔｅｓｔｔｕｂｅ
此可表示为：
ρ＝ Ｘｃρｃ＋ Ｘａρａ
（３）
Ｘｃ＝（ρ－ρａ）／（ρｃ－ρａ）×１００％
（４）
式中：ρ—待测高聚物样品的密度；ρａ—已知高聚物完全非
结晶样品的密度；ρｃ—已知高聚物完全结晶样品的密度。
本实验采用悬浮法，测定高聚物的密度。即在恒 温 条 件
下，在加有聚合物 试 样 的 带 刻 度 试 管 中，调 节 能 完 全 互 相 溶 解
时上下移动搅拌棒，使液体混合均匀，当加入蒸馏水约 １０ｍＬ
时，由于搅拌而上 升 的 样 品 下 降 速 度 会 变 得 缓 慢，此 时 加 入 蒸
馏水的速度应当减慢，当样品悬浮在试管中混合液体的中间位
密度法测定聚合物结晶度
密度法测定聚合物结晶度在我们的日常生活中，聚合物无处不在。
想象一下，你身边的塑料瓶、购物袋、甚至是那些神奇的保鲜膜，它们都是聚合物的杰作。
哇，这些看似简单的物品其实蕴藏着复杂的科学原理。
今天，我们来聊聊一个有趣的主题，密度法测定聚合物的结晶度。
听上去有点高深，但别担心，咱们慢慢来，把它说得简单易懂，保证你听了之后不至于头晕脑胀。
结晶度这个词可能让你想起那些古老的宝石，闪闪发光。
不过在聚合物的世界里，结晶度其实是个很关键的概念。
简单来说，就是指聚合物分子链的有序程度。
结晶度越高，聚合物就越结实，物理性能也就越好。
就像你喝的可乐，瓶子硬邦邦的，说明它的聚合物结晶度高，反之则可能不那么耐用。
那我们怎么来测定这种结晶度呢？密度法就是一个不错的选择。
说到密度法，你可能会想，“这不是测水的嘛？”其实不然。
密度是物质的质量与体积之比，简单说，就是单位体积里装了多少东西。
就像你盛饭的时候，米饭和水的比例决定了碗里的重量。
聚合物的密度变化跟结晶度息息相关。
高结晶度的聚合物，密度通常会比较高，因为分子链紧紧地挤在一起，空间利用得很巧妙。
具体操作是怎样的呢？其实挺简单的。
你得准备好样品，把它称重，看看它的“身价”有多高。
然后，把它放入特定的液体中，比如说水或者某些有机溶剂。
这里有个小窍门，选对液体非常关键。
要确保这个液体的密度和你聚合物的密度差不多，这样才能精准地“探测”出聚合物的结晶度。
样品在液体中的浮沉情况就会告诉你结晶度的高低。
浮得越好，说明结晶度越低；沉得越快，则结晶度越高。
在这个过程中，你会发现，聚合物的神秘面纱一点点被揭开。
每一次实验都像是在解谜，每一个数据都在告诉你它的秘密。
你会感叹，科学原来如此有趣，聚合物的世界如此精彩。
通过密度法，我们不仅可以了解聚合物的结晶度，还能揭示它在实际应用中的表现。
比如说，塑料袋的强度和韧性可能和它的结晶度有关。
高结晶度的塑料袋，扛得住重物；而低结晶度的袋子，可能经不起一点儿压力就撕裂。
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实验四 密度法测定聚乙烯的结晶度
聚合物的结晶度是结晶聚合物的重要性能指标，对高聚物的许多物理化学及其应用有很大的影响。
聚合物的结晶与小分子的结晶不完全相同，它比小分子晶体有更多的缺陷。
通过结晶度的测定，可以进一步了解到聚合物的一些重要物理参数。
聚合物结晶度的测定方法主要有：X 射线衍射法、红外吸收光谱法、核磁共振法、差热分析法、反相色谱法和密度法。
其中密度法具有设备简单、操作容易、准确快速的特点，常用来研究高聚物结晶度。
一、实验目的与要求
1、掌握密度法测定聚合物结晶度的基本原理和方法。
2、用密度法测定聚乙烯的密度并计算其结晶度。
二、实验原理
由于聚合物大分子链结构的复杂性，聚合物的结晶往往表现得不完善。
如果假定结晶聚合物中只包括晶区和无定形区两部分，则定义晶区部分所占的百分数为聚合物的结晶度，用重量百分数c x 表示，则有：
%100⨯+=无定形区重量
晶区重量晶区重量c x （4-1） 聚合物密度与表征内部结构规整程度的结晶度有着一定关系。
通常把密度ρ看作是聚合物中静态部分和非晶态部分的平均效果。
一般而言，聚合物结晶度越高，其密度也就越大。
由于结晶高聚物只有晶相和非晶相共存结构状态，因而可以假定高聚物的比容（密度的倒数）是晶相的比容与非晶相的比容的线性加和：
)1(111c a
c c x x -ρ+ρ=ρ （4-2） 若能得知被测高聚物试样完全结晶（即100%结晶）时的密度ρ和无定形时的密度ρa ，则可用测得的高聚物试样密度ρ计算出结晶度c x ，即：
%100)
()(⨯ρ-ρρρ-ρρ=a c a c c x （4-3） 该式表明，只要测出聚合物试样的密度，即可求得其结晶度。
聚合物的密度ρ可用悬浮法测定。
恒温条件下，在试管中调配一种能均匀混合的液体，使混合液体与待测试样密度相等。
此时，试样便悬浮在液体中间，保持不浮不沉，再测定该混合液体的密度，即得该试样的密度。
三、仪器与药品
1、仪器
试管、滴液漏斗、滴管、玻璃棒、超级恒温槽、精密温度计和比重瓶等。
2、药品
聚乙烯，工业级；去离子水；乙醇水溶液。
四、实验步骤
1、用接触点温度计调节水温至25±0.1℃。
2、用试管、滴液漏斗和玻璃搅拌棒按图4-1组装。
试管中加入重量百分浓度约为50%的乙醇水溶液，约至试管容积1/3处。
然后放入待测样品三小粒，这时，样品均沉入管底。
3、整个装置放在已恒温好的超级恒温槽内，在保持恒温的条件下，用滴液漏斗逐滴加入蒸馏水，同时，上下缓慢移动玻璃搅拌棒使之混合均匀。
至样品悬浮在溶液的中部，不浮也不沉，保持0.5h ，此时混合液体的密度即为该样品密度。
4、用洁净干燥的滴管吸出约60ml 混合液体至洁净干燥烧杯中待测密度。
5、在分析天平上称得比重瓶的重量W 0，然后取下瓶塞，灌满被测液体，放入恒温槽内。
当温度达到平衡后盖上瓶塞，多于液体从毛细管溢出。
用滤纸擦去毛细管口外的液滴，从恒温槽中取出并擦净瓶外液体，称出加液体后的重量W 2。
倒出瓶中的液体，用蒸馏水洗净书此后再装满蒸馏水，用同样的方法称得W 2，则液体密度为：
20
201ρ⋅--=ρW W W W （4-4） 式中，2ρ—测量温度时纯水的密度。
6、根据式（4-4）计算聚乙烯密度；利用式（4-3）算出聚乙烯结晶度c x 。
五、注意事项
1、在实际测量材料的密度时，所选择的被测液体应符合下列要求：
（1）能满足所需的密度范围。
（2）不被试样吸收、不会与试样发生任何化学反应和物理作用。
（3）两种液体能以任何比例相互混合。
（4）两种液体混合时不发生任何化学反应。
（5）具有低的粘度和挥发性。
（6）价廉、易得。
2、毛细管口的液滴必须在比重瓶离开恒温槽之前擦掉，否则，当比重瓶从恒温槽取出后，由于室温较低，使毛细管液面下降，影响测定结果。
3、为了消除偶然误差，对装液和称重操作必须重复三次以上，取其平均值。
六、思考题
1、结晶高聚物的密度c ρ可如何得到？
2、结晶度的高低对聚合物性质有什么影响？。