化学实验报告 聚苯胺的合成与表征 7138
聚苯胺合成与表征
《化学综合设计实验》实验论文论文题目：聚苯胺的合成与表征学院：专业：班级：姓名：学号：指导教师：二零一五年五月二十五日目录摘要 (1)关键词 (1)前言 (2)1实验设备和聚苯胺性能表征方法 (4)1.1实验药品及设备 (4)1.1.1实验药品 (4)1.1.2实验仪器 (4)2.2 化学氧化法合成聚苯胺 (5)2.2.1苯胺的合成 (5)3.3 聚苯胺性能表征 (5)3.3.1溶解率的测定 (5)3.3.2电阻的测定 (5)3.4 实验数据处理 (5)3.4.1聚苯胺产率 (5)3.4.2溶解率 (6)3.4.3电阻 (6)4.4实验结果与分析 (6)5.5展望 (6)参考文献 (6)摘要：本实验主要采用化学氧化法制备聚苯胺，以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，控制反应的温度和反应时间，在酸性介质中合成聚苯胺。
探究当加入的氧化剂与苯胺的摩尔比为1:1、质子酸为硫酸、反应温度为10℃、反应时间为3h时聚苯胺的产率。
以及有机溶剂对聚苯胺的溶解率，测定单位长度电阻值，判断其导电性效果，其中产率高达90%以上，溶解性为58%，具有较好导电性。
关键词：聚苯胺；合成；表征；溶解性；电阻；前言1826年，德国化学家Otto Unverdorben 通过热解蒸馏靛蓝首次制得苯胺（aniline ），产物当时被称为“Krystallin ”，意即结晶，因其可与硫酸、磷酸形成盐的结晶。
1840年，Fdtzsche 从靛蓝中得到无色的油状物苯胺，将其命名为aniline ，该词源于西班牙语的anti （靛蓝）并在1856年用于染料工业。
而且他可能制得了少量苯胺的低聚物，1862年HLhetbey 也证实苯胺可以在氧化下形成某些固体颗粒。
但由于对高分子本质缺乏足够的认知，聚苯胺的结构长期处于争论中，Macdiarmid 于1987年提出苯-醌式结构单元共存的模型后，得到大家广泛的认可；它存在的状态可以随着苯、醌两种结构单元的含量不同而相互改变。
聚苯胺微粒的制备与表征的报告,800字
聚苯胺微粒的制备与表征的报告，800字
聚苯胺微粒可以用于制备聚苯胺材料，因此需要进行其制备和表征。
本文将介绍其制备和表征方法。
1. 聚苯胺微粒的制备：聚苯胺微粒的制备可以通过乳液凝胶/
聚合物悬浮剂的方法进行。
在此方法中，聚苯胺原料以NaOH
溶液的形式添加进水中，然后可以通过高速搅拌对聚苯胺进行分散和聚合。
当添加的NaOH与聚苯胺原料的量完全匹配时，聚苯胺微粒就可以得到。
2. 聚苯胺微粒的表征：为了表征聚苯胺微粒，首先需要使用水解法测定其理论摩尔质量、表面积和形貌，并用扫描电子显微镜（SEM）对其形貌进行表征。
其次，使用热重分析仪可以
对聚苯胺微粒的凝胶垂直收缩率、饱和吸水率、熔点和溶解度进行测定。
最后，还可以使用X射线衍射仪（XRD）对其结
晶结构进行分析。
综上所述，聚苯胺微粒的制备及表征可以通过乳液凝胶/聚合
物悬浮剂法、水解法、扫描电子显微镜（SEM）、热重分析
仪和X射线衍射仪进行。
由此可见，聚苯胺微粒的制备和表
征是一个综合性的过程，它可以提供关于聚苯胺微粒的详细信息，从而使用者能够研究其特性，以便开发更好的聚苯胺材料。
聚苯胺的制备
资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载聚苯胺的制备地点：__________________时间：__________________说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时请详细阅读内容聚苯胺的制备黄鹏 PB10206252中国科学技术大学高分子科学与工程系230026【摘要】使用过硫酸铵作为氧化剂，在酸性条件下用化学氧化聚合的方法合成了聚苯胺。
合成之后用2mol/L 的盐酸对合成的聚苯胺进行了参杂，以使其具有较好的导电性。
随后聚苯胺放在培养皿中拿到烘箱中烘干。
通过实验得到的关于氧化聚合和导电性高分子材料的进一步认识。
【关键词】聚苯胺导电高分子质子酸掺杂【前言】聚苯胺是一种典型的导电性聚合物，具有优良的环境稳定性和高导电性，且原料便宜，易于合成，因此成为具有商业应用前景的导电聚合物之一。
目前，聚苯胺的应用在二次电池、半导体器件和隐身材料等。
齐永晓，赵玉增，杨瑾妮. 上海电力学院学报，2009，25，5，517-520.从 DeBerry W.发现聚苯胺对铁基金属具有保护作用以来，目前，大量实验结果证明了聚苯胺涂料对铁基金属具有起阳极保护作用的防护能力。
目前，开发聚苯胺防腐涂料已成为高分子导电材料的应用和涂料研究开发领域的一个新的热点。
高焕方，刘通，王连杰. 表面技术2006， 35，4，13-20.聚苯胺的结构如下图所示：通常聚苯胺是其多样化结构的总称。
与其他聚合物相比，聚苯胺具有：1）结构多样化，实验发现不同的氧化-还原态的聚苯胺对应于不同的结构，其颜色和导电率也相应发生变化；2）特殊的参杂机制，它是通过质子酸参杂而导电的，参杂过程中聚苯胺链上的电子数目没有变化，聚苯胺的这种性能使得它在防腐材料开发方面显示出极大的应用前景。
聚苯胺的聚合过程是一个氧化偶联的过程，其机理为一个链式聚合的机理。
聚苯胺化学实验报告
一、实验目的1. 学习聚苯胺的合成方法。
2. 掌握聚苯胺的表征技术。
3. 了解聚苯胺的物理化学性质。
二、实验原理聚苯胺（PANI）是一种导电聚合物，具有良好的生物相容性、机械性能和化学稳定性。
本实验采用氧化聚合法合成聚苯胺，并通过循环伏安法、紫外-可见光谱和扫描电子显微镜对其进行表征。
三、实验器材与药品1. 实验器材：烧杯、磁力搅拌器、电极、电化学工作站、紫外-可见光谱仪、扫描电子显微镜等。
2. 药品：苯胺、过硫酸铵、硫酸、无水乙醇、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 合成聚苯胺（1）将1.0g苯胺溶解于10mL无水乙醇中，配制成苯胺溶液。
（2）在烧杯中加入10mL 0.1mol/L的硫酸溶液，滴加苯胺溶液，边滴加边搅拌。
（3）将烧杯放入磁力搅拌器中，搅拌30min。
（4）向烧杯中加入1.0g过硫酸铵，继续搅拌30min。
（5）用氢氧化钠溶液调节溶液pH值为12，继续搅拌1h。
（6）将所得产物用无水乙醇洗涤，抽滤，干燥，得到聚苯胺固体。
2. 聚苯胺表征（1）循环伏安法：将制备的聚苯胺分散于乙醇中，用循环伏安法测试其电化学性质。
（2）紫外-可见光谱：测试聚苯胺的紫外-可见光谱，分析其光学性质。
（3）扫描电子显微镜：观察聚苯胺的微观形貌。
五、实验结果与分析1. 循环伏安法聚苯胺在循环伏安曲线中表现出明显的氧化还原峰，表明其具有良好的导电性。
2. 紫外-可见光谱聚苯胺在紫外-可见光谱中表现出明显的吸收峰，说明其具有典型的聚苯胺特征。
3. 扫描电子显微镜扫描电子显微镜显示，聚苯胺呈颗粒状，具有良好的分散性。
六、讨论与改进1. 合成聚苯胺时，反应条件对产物质量有很大影响。
本实验中，苯胺与硫酸的摩尔比为1:10，过硫酸铵与苯胺的摩尔比为1:1，反应时间为1h，pH值为12。
通过调整这些参数，可以优化聚苯胺的合成条件。
2. 在表征聚苯胺时，可以采用多种方法，如电化学阻抗谱、红外光谱等，以全面了解其物理化学性质。
3. 本实验中，聚苯胺的产率较高，为80%。
聚苯胺的合成、表征及其用于含铬液的处理
《应用化学综合实验》（项目化）分析化学部分实验指导书课程代码：0703525008 开课学期：第6学期开课专业：应用化学实验学时：16学时总学分/实验学分：0.5学分综合实验室（实验中心）名称：生化实验中心二级实验室名称：应用化学专业实验室一、课程简介《应用化学综合实验》是化学专业的一门重要专业综合实验课，它的先修课程是无机化学实验、有机化学实验、分析化学（Ⅰ）和（Ⅱ）实验等课程。
本课程是在基础化学实验技能的基础上，进一步系统全面地提高无机、有机、分析实验技能，为学生的毕业论文打好实验基础，也为从事相关实验提供必要的理论和技术基础。
二、实验的地位、作用和目的通过该实验课程的学习对综合性实验进行全面的了解和掌握。
目的：一是掌握分光光度法测定六价铬的含量；二是掌握聚苯胺的合成方法及其表征，优化条件研究吸附量的影响因素。
三、实验基本要求1. 掌握化学合成、分析技术，并通过红外光谱、紫外光谱对其进行测定；2. 掌握握聚苯胺的合成方法及其表征，能够利用红外光谱和紫外光谱对其结构信息进行分析。
四、报告与考核实验报告包含预习报告、实验报告及结果讨论等内容。
考核：1、实验考勤10%；2、实验态度、操作30%；3、实验报告和分析讨论60%。
项目简介和要求聚苯胺是应用广泛的结构性导电高分子材料之一，其结构多样，合成方法简单，原料易得，有良好的稳定性。
在防腐涂料、抗静电和电磁屏蔽材料、超级电容器、电极材料、传感器等领域已获得大量的应用。
目前，对含铬废水的处理多采用物理化学方法,如化学沉淀吸附膜处理和离子交换等，其中吸附工艺因操作简单和各类廉价吸附剂的发展，聚苯胺分子中含大量的胺基和亚胺基功能基团，对重金属离子具有良好的络合作用，同时这些胺基和亚胺基还具有还原性，可与氧化电位较高的重金属离子发生氧化还原反应，聚苯胺对部分重金属离子（如铅、汞）有离子交换功能且具有很好的耐溶剂性能，使得聚苯胺能够广泛适用于各种复杂的吸附环境。
聚苯胺_制备实验报告
1. 了解聚苯胺的制备方法及其应用。
2. 掌握聚苯胺的合成原理和实验步骤。
3. 学习并掌握电化学合成聚苯胺的方法。
二、实验原理聚苯胺（Polyaniline，PANI）是一种导电聚合物，具有独特的化学、物理和电化学性质。
其制备方法主要有化学氧化法和电化学合成法。
本实验采用电化学合成法，通过在导电聚合物溶液中施加电压，使单体苯胺在电极上发生氧化聚合反应，形成聚苯胺。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 三电极体系：工作电极（铂电极）、参比电极（银/氯化银电极）、辅助电极（铂电极）- 伏安仪- 磁力搅拌器- 真空干燥箱- 电子天平- 移液器- 烧杯- 离心机2. 试剂：- 苯胺（分析纯）- 硼砂（分析纯）- 硫酸（分析纯）- 蒸馏水1. 准备工作：（1）将苯胺、硼砂和硫酸按一定比例混合，配制成单体溶液。
（2）将单体溶液置于三电极体系中，调整电极间距，确保工作电极与参比电极、辅助电极之间距离适宜。
2. 电化学合成：（1）打开伏安仪，设置合适的扫描速度和电位范围。
（2）在单体溶液中施加电压，进行电化学聚合反应。
（3）观察反应过程中溶液的颜色变化，当溶液颜色变为深蓝色时，停止反应。
3. 沉淀分离：（1）将反应后的溶液离心分离，收集沉淀物。
（2）用蒸馏水洗涤沉淀物，去除杂质。
4. 干燥与表征：（1）将洗涤后的沉淀物置于真空干燥箱中，干燥至恒重。
（2）对干燥后的聚苯胺进行表征，如红外光谱（IR）、扫描电子显微镜（SEM）等。
五、实验结果与分析1. 反应过程中溶液颜色变化：反应开始时，溶液颜色为浅黄色，随着反应的进行，溶液颜色逐渐变为深蓝色。
2. 聚苯胺的表征：（1）红外光谱（IR）分析：聚苯胺在红外光谱中显示出明显的特征峰，如苯环、苯胺基团等。
（2）扫描电子显微镜（SEM）分析：聚苯胺呈现出明显的层状结构，具有良好的导电性。
六、实验结论本实验采用电化学合成法成功制备了聚苯胺。
实验结果表明，聚苯胺具有良好的导电性和稳定性，具有较高的应用价值。
聚苯胺电合成实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解聚苯胺的合成原理和电化学合成方法。
2. 掌握电化学合成聚苯胺的实验操作技能。
3. 研究不同合成条件对聚苯胺性能的影响。
二、实验原理聚苯胺（Polypyrrole，PPy）是一种具有导电性的导电聚合物，其合成方法主要有化学氧化法和电化学合成法。
本实验采用电化学合成法，通过在苯胺溶液中引入氧化剂，在电极上发生氧化还原反应，生成聚苯胺。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：苯胺、氧化剂（如过硫酸铵）、导电聚合物溶液、导电聚合物粉末、电极、电解液、电化学工作站等。
2. 实验仪器：电化学工作站、恒温水浴、磁力搅拌器、电子天平、玻璃电极、电极夹具、扫描电镜等。
四、实验步骤1. 准备工作：（1）配制苯胺溶液：称取一定量的苯胺，加入适量的溶剂（如无水乙醇）溶解，配制成一定浓度的苯胺溶液。
（2）配制氧化剂溶液：称取一定量的氧化剂，加入适量的溶剂溶解，配制成一定浓度的氧化剂溶液。
（3）准备电极：将导电聚合物粉末与导电聚合物溶液混合，涂覆在电极上，晾干备用。
2. 电化学合成：（1）将电极浸入电解液中，调整电极电位。
（2）开启电化学工作站，进行电化学合成实验，记录电流、电压等参数。
（3）实验结束后，取出电极，用扫描电镜观察聚苯胺的形貌。
3. 性能测试：（1）用电化学工作站测试聚苯胺的电化学性能，如电导率、氧化还原峰电流等。
（2）用电子天平称量电极的质量，计算聚苯胺的质量。
五、实验结果与分析1. 形貌观察：扫描电镜结果显示，聚苯胺在电极上形成均匀的薄膜，具有良好的导电性。
2. 电化学性能：（1）电导率：实验结果显示，聚苯胺的电导率随氧化剂浓度的增加而增加，在氧化剂浓度为0.1 mol/L时，电导率达到最大值。
（2）氧化还原峰电流：实验结果显示，聚苯胺的氧化还原峰电流随氧化剂浓度的增加而增加，在氧化剂浓度为0.1 mol/L时，氧化还原峰电流达到最大值。
六、实验结论1. 采用电化学合成法可以成功合成聚苯胺，且具有良好的导电性。
聚苯胺的合成和表征、
聚苯胺和聚乙炔1.1导电聚苯胺作为一种新型的功能高分子材料，越来越受到科学家们的关注。
因为它具有合成方法简单、掺杂机制独特、环境稳定性良好等优点，而且它还具有广阔的开发与应用前景。
聚苯胺在电池、金属防腐、印刷、军事等领域展示了极广阔的应用前景，成为现在研究进展最快、最有工业化应用前景的功能高分子材料。
但是聚苯胺的难溶解、难熔融、不易加工等特性阻碍了聚苯胺的实用化进程。
聚苯胺的合成方法主要有化学氧化聚合法（乳液聚合法、溶液聚合法等）和电化学合成法（恒电位法、恒电流法、动电位扫描法等），近年来，模板聚合法、微乳液聚合、超声辐照合成、过氧化物酶催化合成、血红蛋白生物催化合成法等以其各自的优点而受到研究者的重视。
1984年,MacDiarmid在文献中提出聚苯胺具有以下可以相互转化的4种理想形式:2.1化学合成（1）化学氧化聚合化学氧化法合成聚苯胺是在适当的条件下，用氧化剂使苯胺(An)发生氧化聚合。
苯胺的化学氧化聚合通常是在苯胺/氧化剂/酸/水体系中进行的。
较常用的氧化剂有过硫酸铵、重铬酸钾（K2Cr2O7）、过氧化氢（H2O2）、碘酸钾（KIO3）和高锰酸钾（KMnO4）等。
（NH4)2S2O8由于不含金属离子、氧化能力强，所以应用较广。
聚苯胺的电导率与掺杂度和氧化程度有关。
氧化程度一定时，电导率随掺杂程度的增加而起初急剧增大，掺杂度超过15％以后，电导率就趋于稳定，一般其掺杂度可达50％。
井新利等通过氧化法合成了导电高分子聚苯胺，研究了氧化剂过硫酸铵（APS）与苯胺单体的物质的量之比对PANI 的结构与性能的影响。
结果表明，合成PANI 时，当n（APS）：n（An）在0.8 ～1.0 之间聚合物的产率和电导率较高。
研究表明，聚苯胺的导电性与H+掺杂程度有很大关系：在酸度低时，掺杂量较少，其导电性能受到影响，因而一般应在pH值小于3的水溶液中聚合。
质子酸通常有HCl、磷酸（H3PO4）等，苦味酸也用来制备高电导率的聚苯胺，而非挥发性的质子酸如H2SO4和HCIO4等不宜用于聚合反应。
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聚苯胺的合成与表征
摘要：聚苯胺在不同的酸的环境中合成，优化聚苯胺的合成条件。
用过硫酸铵作氧化剂，改变不同的投料比.酸类.温度等，合成聚苯胺产品。
计算聚苯胺的合成产率。
用合成的聚苯胺做红外光谱检测结构，并比对氧化态与本征态的聚苯胺的谱图。
关键词：聚苯胺投料比酸度红外光谱
1.绪论：
聚苯胺（PANI)是一种得到广泛应用的导电聚合物，例如用作太阳能电池材料［1，2］超级电容器电极材料［3］催化剂载体［4］电化学传感器［5］防腐蚀材料［6］等．聚苯胺的制备方法有很多种，不同的合成条件下可以得到不同微观形貌的聚苯胺，例如万梅香等人［7］研究了聚苯胺纤维的合成，通过改变氧化剂可以很好地控制聚苯胺纤维的
径;AYADMohamadM等人［8］研究了软模板法制备聚苯胺纳米管; 王学智等人［9］采用界面聚合方法制备了聚苯胺纳米棒．
2.实验部分
2.1仪器与试剂：
苯胺（AR 天津博迪化工股份有限公司），使用之前用蒸馏出来再用；过硫酸铵（AR 天津市科密欧化学试剂有限公司）；盐酸（AR 北京化工）;硫酸（AR 北京化工）；高氯酸（AR 北京化工）；磷酸（AR 天津市富宇精细化工有限公司）；乙腈（AR 天津市科密欧化学试剂有限公司)；二甲基亚砜(AR 广东光华科技股份有限公司);乙醇.乙酸.甲苯.四氢呋喃等溶剂均是分析纯。
85-Z恒温磁力搅拌器（重庆银河实验仪器有限公司）；HC21006恒温槽（重庆银河实验仪器有限公司）；磁力加热搅拌器（郑州长城科工）；蒸馏装置；使用水均是一次蒸馏水。
2.2聚苯胺的合成：
）n
原理——------→（
将苯胺蒸馏出来备用；配制不同1mol/l的无机酸150ml, 加入0.05mol蒸馏的苯胺，在不同浓度的氧化剂硫酸铵，在恒温水不同的温度下。
搅拌24小时，过滤时用100ml 乙酸先冲洗，再用蒸馏水冲洗至PH=6，干燥，称量。
氧化合成参杂态的聚苯胺，计算产率。
取2克的参杂态聚苯胺加入稀氨水100ml搅拌1小时脱氢离子制得本征态的聚苯胺。
2.2-1.投料比对合成的影响；
（1）不同的投料比聚苯胺合成；
称取9.30g的苯胺在不同的过硫酸铵氧化剂，形成不同的投料比。
置于1mol/l的盐酸下，在15℃的恒温水浴烧杯中慢慢滴加氧化剂搅拌24小时过程中聚合。
过滤时用100ml乙酸先冲洗，再用蒸馏水冲洗至PH=6，干燥，称量。
氧化合成参杂态的聚苯胺，计算产率。
（2）聚苯胺合成产率；
2.2-2 .合成酸类对合成的影响；
（1）不同的酸类物质合成；
不同的酸种类，控制温度在15摄氏度下，在0.05mol氧化剂硫酸铵环境中，在15℃的恒温水浴烧杯中慢慢滴加氧化剂搅拌24小时过程中聚合。
过滤时用100ml乙酸先冲洗，再用蒸馏水冲洗至PH=6，干燥，称量。
氧化合成参杂态的聚苯胺，计算产率。
（2）聚苯胺的产率；
2.2-3 . PH值对合成的影响；
（1）不同PH下的合成；
（2）聚苯胺的产率；
2.2-4.温度对合成的影响；
（1）不同温度下的合成；
称取苯胺2.32g 于250ml的夹套烧杯中，称取(NH4)2S2O8 5.75g配成100ml溶液于分液漏斗中慢慢滴加到夹套烧杯中大概滴1h，将10%盐酸100ml加到夹套烧杯中接通回流管，冷凝管中通入不同的恒温水浴，在电磁搅拌器中反应24h。
待反应结束后，将反应液抽滤并洗至PH=6，将的到的固体在80℃的恒温箱中烘干的到氧征态的聚苯胺。
并计算产率。
取
2.2g 氧化态聚苯胺于25ml 锥形瓶中，向其中加入100ml 稀氨水，放在电动振荡器上振荡一小时，然后用蒸馏水洗至中性，放在80℃烘干机中烘干待测红外。
（2）聚苯胺的产率；
2.2-5.聚苯胺的溶解性；
（1）聚苯胺在不同溶解的步骤；
取10ml 量的下面的不同溶剂，称量大药1克的聚苯胺放在溶剂里摇动溶解24h 后，过滤，干燥，称量，计算溶解度。
（2）溶解度；
2.2-6.聚苯胺的红外光谱图的表征；
（1）参杂态的聚苯胺谱图；
C:\Program Files\OPUS_65\MEAS\聚苯胺 氧化态 冯美.0 聚苯胺 氧化态 冯美 Instrument type and / or accessory 16/10/2013
3435.92
2359.75
1630.14
1384.26
1197.60
1000
1500
200025003000
3500Wav enum ber cm -1
100020003000400050006000
T r a n s m i t t a n c e [%] Page 1/1
（2）本征态的聚苯胺谱图；
C:\Program Files\OPUS_65\MEAS\聚苯胺 本征态 冯美.0 聚苯胺 本征态 冯美 Instrument type and / or accessory 16/10/2013
2359.77
1629.69
1384.16
1197.46
1000
1500
200025003000
3500Wav enum ber cm -1
200040006000800010000
14000
T r a n s m i t t a n c e [%] Page 1/1
3.结果与讨论： （1）结果； （2）讨论；
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