大气中二氧化硫(SO2)的测定(精)
大气二氧化硫的测定
所需试剂：
甲醛吸收液 0.025％PRA 0.3％氨基磺酸钠 2M 氢氧化钠 重蒸水
实验步骤
1
采样
2
制备标准系列
3
按顺序加样
4
分光光度计比色
采样步骤：
吸取8ml吸收液至气泡吸收管中，安装在小流 量气体采样器上，以0.5L/min 流量采气30分 钟（?），并记录采样现场的气压和气温。
采样步骤：
采气完毕后吸收液倒入25ml比色管中。 再吸2ml吸收液对气泡吸收管润洗，合并于比
色管中，定容至10ml，与标准管同步操作。
制备标准系列：
取管6号根25ml比色0 管，1 按表2格制备3 标准系4 列，液5 标准工体作总液量（m均l）为10.00m0 l 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00
吸收液（ml） 10.0 9.50 9.00 8.00 5.00 2.00
SO2含量（ug） 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00
按顺序加样
分别向各比色管中依次加入
0.3％ 氨基磺酸钠
混匀置10 分钟
2M 氢氧 化钠
重蒸水
0.025％
PRA 快速
分光光度计比色：
盖塞颠倒混匀，室温下放置20分钟，于577nm 波长下测定吸光度。
大气二氧化硫的测定
环境健康学系（科）
2018-4-11
预习提要：
二氧化硫的来源 二氧化硫对人体健康的影响
目的要求：
熟悉空气中SO2浓度的测定方法 熟悉气象条件的卫生学意义及测定方法 熟悉大气污染的评价方法
二氧化硫的物理性状：
二氧化硫（化学式：SO2）,大气主要污染物 之一，无色气体，有强烈刺激性臭味，比重 1.4337，易溶于水
大气中二氧化硫的测定
环境空气二氧化硫的测定——甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法1.适用范围本标准规定了测定环境空气中二氧化硫的甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法。
本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。
当适用10ml吸收液，采样体积为30L时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.007mg/m3，测定下限为定下限为0.028mg/m3，测定上限为0.667mg/m3。
当使用50ml 吸收液，采样体积为288L，试份为10ml 时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.004mg/m3，测定下限为0.014mg/m3，测定上限为0.347mg/m3。
2.方法原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在波长577nm 处测量吸光度。
3.干扰及消除本标准的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。
采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；吸收液中加入磷酸及环已二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。
10mL样品溶液中含有50μg 钙、镁、铁、镍、镉、铜等金属离子及5μg二价锰离子时，对本方法测定不产生干扰。
当10mL 样品溶液中含有10μg二价锰离子时，可使样品的吸光度降低27%。
4.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 碘化钾（KIO3），优级纯，经110℃干燥2h。
4.2 氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1.5mol/L：称取6.0g NaOH，溶于100ml 水中。
4.3 环已二胺四乙酸二钠溶液，c(CDTA-2Na)=0.05mol/L：称取1.82g 反式1，2-环已二胺四乙酸[(trans-1，2-cyclohexylen edinitrilo) tetraacetic acid，简称CDTA-2Na]，加入氢氧化钠溶液（4.2）6.5ml，用水稀释至100ml。
大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺比色法精
大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺比色法精二氧化硫（SO2）是一种常见的大气污染物，它对环境和人类健康都有不可忽视的影响。
因此，准确测定大气中的二氧化硫含量对于环境保护和空气质量监测至关重要。
在测定二氧化硫的方法中，盐酸副玫瑰苯胺比色法是一种常用且有效的方法。
盐酸副玫瑰苯胺比色法基于二氧化硫与副玫瑰苯胺在酸性介质下发生反应生成带有特殊颜色的络合物，通过比色来定量测定二氧化硫的浓度。
下面将详细介绍该方法的实验步骤和注意事项。
实验所需材料和仪器有：副玫瑰苯胺试剂、测量瓶、盐酸、硫酸、中性过氧化氢、滴定管、溶液烧瓶、显色比色皿、紫外可见分光光度计等。
首先，准备副玫瑰苯胺试剂。
将适量的副玫瑰苯胺加入测量瓶中，再加入适量的盐酸和硫酸，摇匀后静置一段时间，使副玫瑰苯胺试剂完全溶解。
其次，准备测量样品。
使用滴定管将待测样品采集到溶液烧瓶中，添加适量的中性过氧化氢，保持溶液的酸性。
将溶液烧瓶放入水浴中加热，使样品中的二氧化硫释放出来。
水浴温度通常控制在80-90摄氏度，持续加热约15分钟。
接下来，比色测定。
取适量的副玫瑰苯胺试剂加入显色比色皿中，然后将释放出的二氧化硫溶液滴入试液中，轻轻搅拌均匀。
注意要控制副玫瑰苯胺试剂和二氧化硫溶液的体积比例，保证最佳比色效果。
测定完成后，使用紫外可见分光光度计对显色比色皿中的溶液进行测量。
将溶液放入光度计的比色皿中，设置好波长并进行测量。
通过比较吸光度与二氧化硫浓度的标准曲线，就可以确定样品中二氧化硫的浓度。
在执行盐酸副玫瑰苯胺比色法时，需要注意以下几点。
首先，实验过程中控制酸性环境的pH值，避免溶液的酸度过强或过弱对反应的影响。
其次，正确选择样品的加热时间和温度，以充分释放二氧化硫。
最后，实验操作时要注意溶液的摇匀和混合均匀，在比色时要保持试液的均匀性。
总之，盐酸副玫瑰苯胺比色法是一种可靠的测定大气中二氧化硫含量的方法。
通过正确操作和注意实验细节，可以得到准确的测量结果，为环境保护和空气质量监测提供有力支持。
大气中二氧化硫SO2的测定
新疆医科大学公共卫生学院 劳动卫生与环境卫生学教研室
精选课件
一、实验目的
▪ 1、掌握大气中S02的测定方法。 ▪ 2、熟悉大气中S02的测定原理。 ▪ 3、了解大气中S02测定的卫生学意义。
二、实验方法
四氯汞钠溶液吸收——盐酸副玫瑰苯胺分 光光度法 （最低捡出限为0.4 µg /5mL，测定 范围为0.015—0.500mg/m3）
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四、实验仪器
▪ 1、QC—2B型空气采样器： 流量范围0.1～1L/min，连续可调。采
样器应定期在采样前进行气密性检查和流 量校准。 ▪ 2、722型可见光分光光度计： 波长范围380～780nm。
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▪ 3、多孔玻璃吸收管
▪ 4、具塞比色管：10ml。
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五、实验步骤
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▪ （2）样品测定： 将吸收管中的吸收液全部移入10mL具塞 比色管内，使总体积为5mL，放置20min， 以使臭氧分解。然后，将该管与上述标准 系列管同步操作，测定吸光度并从标准曲 线上求得二氧化硫含量。
精选课件
六、计算
空
气 中
cห้องสมุดไป่ตู้A
SO2 的
V0
含
量
样品 中含 有的 S02 的量
标况下的采样体积
▪ 温度为15-16℃，放置时间需延长为25分钟，颜色稳定 20分钟。
▪ 盐酸副玫瑰苯胺中的盐酸用量对显色有影响，加人盐酸量 多，显色浅，加入量少，显色深，所以要按操作进行。
▪ 甲醛浓度在0.15-0.25％时，颜色稳定，故选择0.2％甲醛 溶液。
▪ 显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本实验成 败的关键。应根据实验室条件、不同季节的室温选择适宜 的显色温度及时间。
SO2的测定方法
实验十七大气二氧化硫的测定一、甲醛缓冲溶液吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（A1）1 实验目的1.1 掌握本方法的基本原理1.2 巩固大气采样器及吸收液采集大气样品的操作技术。
1.3 学会用比色法测定SO2的方法。
2 实验原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。
在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。
本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。
加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。
在10mL样品中存在50µg钙、镁、铁、镍、锰、铜等离子及5µg二价锰离子时不干扰测定。
本方法适宜测定浓度范围为0.003～1.07mg/m3。
最低检出限为0.2µg/10mL。
当用10mL吸收液采气样10L时，最低检出浓度为0.02mg/m3；当用50mL吸收液，24h采气样300L取出10mL样品测定时，最低检出浓度为0.003mg/m3。
3 实验试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 氢氧化钠(NaOH)溶液，1.5mo1/L称取60g NaOH溶于1000mL水中。
3.2 环已二胺四乙酸二钠(CDTA-2Na)溶液，0.05mo1/L称取1.82g反式1，2-环已二胺四乙酸[(trans-l，2-cyclohexylenedinitrilo)tetra-acetic acid,简称CDTA]，加入氢氧化钠溶液(3.1)6.5mL，用水稀释至100mL。
3.3 甲醛缓冲吸收液贮备液：1（A）本方法与GB/T15262－94等效。
吸取36％～38％甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na溶液(3.2)20.00mL；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100mL，贮于冰箱可保存1年。
空气中二氧化硫的测定
空气中二氧化硫的测定一、实验原理将空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收，生成稳定的络合物，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺（PRA）反应生成紫红色化合物，比色定量。
二、器材多孔玻板吸收管；气体采样器；具塞比色管25ml；分光光度计。
三、试剂1、吸收液称取10.86g二氯化汞，5.96g氯化钾，0.066g乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中，并稀释至1L。
2、6g/L氨基磺酸溶液称取0.6g氨基磺酸，溶于100ml水中，临用现配。
3、0.2%甲醛溶液量取1mL含量为36%~38%的甲醛，用水稀释到200ml。
临用新配。
4、盐酸副玫瑰苯胺溶液储备溶液（2g/L）准确称取0.200g盐酸副玫瑰苯胺盐酸盐（PRA），其纯度不得少于95%，溶于100ml 1mol/L盐酸溶液中。
5、盐酸副玫瑰苯胺溶液使用液（0.16g/L）精确量取储备液20ml于250ml容量瓶中，加25ml 3mol/L磷酸溶液，并用水稀释到刻度。
暗处保存，可保存6个月。
6、二氧化硫标准溶液称取0.20g亚硫酸钠（Na2SO3），溶解于250ml吸收液中，放置过夜，用滤纸过滤。
此液1ml约含有相当于320~400μg二氧化硫，用下述碘量法标定浓度。
标定后，立即用吸收液稀释成1.00ml含5μg的二氧化硫标准溶液。
由于标准溶液不稳定，所以标定后当天使用。
四、采样用一支内装10.0ml吸收液的U型多孔玻板吸收管，在采样点以0.5L/min流速，采气30L（大气）或10L（车间空气）。
记录采样时的气温和气压。
五、分析步骤1、样品处理将采样后的吸收液全部转入25ml比色管中，用吸收液洗涤吸收管3次，合并洗液于比色管中，定容至25ml，此为样品液。
2、取7支10ml具塞比色管，按下表配制二氧化硫标准系列：管号0 1 2 3 4 5 6标准应用液（ml）0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 样品液1.00ml 吸收液（ml） 4.0 3.60 3.20 2.80 2.40 2.00 3.003、向样品管、标准管中各加入6.0g/L氨基磺酸溶液0.40mL，混匀，放置5min。
空气中二氧化硫的测定实验报告
（甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、概述二氧化硫(SO2)又名亚硫酸酐，分子量为，为无色有很强刺激性气体，沸点－10℃；熔点－℃；对空气的相对密度。
极易溶于水，在0℃时，1L水可溶解，20℃溶解。
也溶于乙醇和乙醚。
二氧化硫是一种还原剂，与氧化剂作用生成三氧化硫或硫酸。
二氧化硫对结膜和上呼吸道粘膜具有强烈辛辣刺激性，其浓度在m3或大于此浓度就能被大多数人嗅觉到。
吸入后主要对呼吸器官的损伤，可致支气管炎、肺炎，严重者可致肺水肿和呼吸麻痹。
二氧化硫是大气中分布较广，影响较大的主要污染物之一，常常以它作为大气污染的主要指标。
它主要来源于以煤或石油为燃料的工厂企业，如火力发电厂、钢铁厂、有色金属冶炼厂和石油化工厂等．此外，硫酸制备过程及一些使用硫化物的工厂也可能排放出二氧化硫。
测定二氧化硫最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯胺比色法，吸收液是四氯汞钠(钾)溶液，与二氧化硫形成稳定的络合物。
为避免汞的污染，近年用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。
二、实验目的1. 通过对空气中二氧化硫含量的监测，初步掌握甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯酚风光光度法测定空气中的二氧化硫含量的原理和方法。
2.在总结监测数据的基础上，对校区环境空气质量现状（二氧化硫指标）进行分析评价。
三、实验原理1.二氧化硫的基本性质二氧化硫（SO2）又名亚硫酸酐，分子量为，为无色有很强刺激性的气体，沸点为-10℃，熔点为℃，对空气的相对密度为。
极易溶于水，在0℃时，1L水可溶解 SO2，20℃溶解 SO2，也溶于乙醇和乙醚。
SO2是一种还原剂，与氧化剂作用生成SO3或H2SO3。
2.盐酸副玫瑰苯酚分光光度法测定SO2最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯酚分光光度法，吸收液是Na2HgCl4或K2HgCl4溶液，与SO2形成稳定的络合物。
为避免汞的污染，近年来用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。
SO2被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，用风光光度计在570mm处进行测定。
二氧化硫的测定教学要求(精)
项目六空气质量监测任务3 二氧化硫的测定单元教学要求一、教学目标1. 知识目标（1）掌握空气采样器的结构、工作原理及操作规程；（2）掌握空气中二氧化硫的测定方法与测定原理；（3）掌握甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法测的主要过程；（4）掌握溶液的配制方法及关键溶液浓度确定；（5）掌握污染物浓度表示与结果评价；（6）理解监测过程的质量控制措施。
2. 技能目标（1）会空气采样器的操作规程与日常维护；（2）能用甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中二氧化硫；（3）会溶液的配制方法及关键溶液的浓度确定；（4）会表示污染物浓度与评价结果；（5）能制订监测过程的质量控制措施。
3. 素质目标（1）吃苦耐劳；（2）严谨认真；（3）交流合作。
二、教学条件（1）主讲教师：有相关专业的学历背景，有从事环境监测工作岗位的经历，最好有熟练的环境空气二氧化硫测定经验；并经过高职教育教学的培训，能胜任“教学练做”一体化的教学模式。
（2）教学材料：正式出版的高职类环境监测规划教材、环境空气质量标准、二氧化硫国家标准测定方法、环境空气手工监测技术规范及工学结合特色明显的案例。
（3）实验实训设备条件：学习场地、教学设施设备要适应“教、学、练、做”项目化的要求，配置一定的多媒体、仿真、实训场地。
实验仪器及实验试剂符合《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》HJ化482--2009中规定，如符合技术要求的专用采样装置、滴定装置及水浴恒温显色装置等。
三、教学安排1. 教师明确任务，提出引导问题；2. 学生以小组为单位，查阅相关资料，讨论、分析，制订测定方案，包括测定主要步骤、试剂名称及用量、仪器名称及台套数等；3. 随机指定小组解答问题，其他同学可补充，老师点评完善。
对于疑难问题由老师引导解决；4. 老师针对本次测定任务，进行系统梳理和归纳；5. 全班配合，以小组为单位，根据国标方法，完成试剂配置、点位布设、仪器检查及连接等测定前的准备工作；6. 学习者以小组为单位，独立完成相应点位的采样、样品处理及测定工作，记录结果，并完成数据处理及空气质量评价，对校园环境空气质量管理提出建议；7. 汇报环境空气二氧化硫测定过程及结果，并参加本测定项目的理论考核；8. 教师根据学生测定全过程表现、测定结果、汇报表现、小组评价及理论考核成绩等，对学生单项测定给予成绩评定。
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显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本实验成 败的关键。应根据实验室条件、不同季节的室温选择适宜 的显色温度及时间。 样品加入四氯汞钠吸收液于100毫升容量瓶中，加水至刻 度，摇匀。此溶液中的二氧化硫含量在24小时之内很稳定。
八、思考题
1、影响测定误差的主要因素有哪些？应 如何减少误差？ 2、在北方什么季节空气污染较重?一天当 中什么时间污染最重？ 3、测定一次结果能否代表日平均浓度?假 如你测定的结果是日平均浓度，达到哪一 级大气质量标准?
560nm处测定吸光度。
四、实验仪器
1、QC—2B型空气采样器：
流量范围0.1～1L/min，连续可调。采
样器应定期在采样前进行气密性检查和流
量校准。
2、722型可见光分光光度计：
波长范围380～780nm。
3、多孔玻璃吸收管
4、具塞比色管：10ml。
五、实验步骤
1、采样 根据环境空气中二氧化硫浓度的高低， 采用内装10ml吸收液的U型玻板吸收瓶， 以0.5L/min的流量采样，采样时吸收液 温度应保持在23～29℃范围内。
Vt ——实际采样体积，L T0——绝对温度，273K t——采样温度，℃ P0——标准大气压，101.325kPa P——采样大气压，kPa
七、注意事项
最适反应为 20-25℃，温度低灵敏度低，故标准管与样品 管需在相同温度下显色。 温度为 15-16℃，放置时间需延长为 25 分钟，颜色稳定 20 分钟。 盐酸副玫瑰苯胺中的盐酸用量对显色有影响，加人盐酸量 多，显色浅，加入量少，显色深，所以要按操作进行。 甲醛浓度在0.15-0.25％时，颜色稳定，故选择0.2％甲醛 溶液。
三、实验原理
1、采样原理： 大气中的二氧化硫被四氯汞钠溶液吸收 后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此 络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反
应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，
用分光光度法测定。
2、分析原理：
稳定的羧甲基磺酸加成化合物，加碱
后又释放出二氧化硫，然后与盐酸副玫瑰
苯胺作用，生成紫红色络合物，于波长
（2）样品测定：
将吸收管中的吸收液全部移入10mL具塞
比色管内，使总体积为5mL，放置20min，
以使臭氧分解。然后，将该管与上述标准
系列管同步操作，测定吸光度并从标准曲
线上求得二氧化硫含量。
六、计算
空 气 中 SO2 的 含 量
A c V0
样品 中含 有的 S02 的量
标况下的采样体积
T0 P 273 P V0 Vt Vt T P0 273 t 101.3kPa
大气中二氧化硫（SO2）的测定
新疆医科大学公共卫生学院 劳动卫生与环境卫生学教研室
一、实验目的
1、掌握大气中S02的测定方法。 2、熟悉大气中S02的测定原理。 3、了解大气中S02测定的卫生学意义。
二、实验方法
四氯汞钠溶液吸收——盐酸副玫瑰苯胺分 光光度法 （最低捡出限为0.4 µg /5mL，测定 范围为0.015—0.500mg/m3）
在以上各管中加入1.2%氨基磺酸铵溶液 0.50mL，摇匀放置10分钟（消除NOx的干 扰）。再加2％甲醛溶液0.50mL及0.02% 盐 酸副玫瑰苯胺溶液0.5mL,摇匀，放置数分 钟（当室温为15～20℃时，显色30min；室 温为20～25℃时，显色20min；室温为25～ 30℃时，显色15min）。用1cm比色皿，于 560nm波长处，以水为参比，测定吸光度。 以吸光度对二氧化硫含量（µg）绘制标准 曲线。
流 量 计
流 量 计
缓冲瓶 过滤器体 泵 吸收瓶 吸收瓶
2、测定： ⑴校准曲线的绘制： 取5只比色管，按照下表配置
管 号 0 1 2 3 4
SO2标准溶液（mL）
吸收液（mL） SO2含量（µg）
0
5.0 0
0.50
4.50 1.0
1.00
4.00 2.0
2.00
3.00 4.0
3.00
2.00 6.0