空气中二氧化硫的测定实验报告
实验五 空气中SO2 的测定

实验五空气中SO的测定2(一)(甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法)(简称甲醛法)一.实验目的1.掌握大气采样器的构造及工作原理。
2.掌握甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中SO2浓度的分析原理及操作技术。
二.实验原理空气中SO2被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。
在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的SO2与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,根据其颜色深浅,用分光光度计在波长为577nm处进行比色测定。
三.实验仪器、设备1.大气采样器(流量0~1L/min)。
2.多孔玻板吸收管。
3.具塞比色管。
4.恒温水浴器。
5.分光光度计。
四.实验试剂1.氢氧化钠溶液C(NaOH)=1.50 mol/L:称取6.00g NaOH溶于100mL水中,用聚乙烯瓶保存。
2.环己二胺四乙酸二钠溶液C(CDTA-2Na)=0.050mol/L:称取1.82g反式-1,2-环己二胺四乙酸[(trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo) tetraacetic acid,简称CDTA],加入1.50 mol/L的氢氧化钠溶液6.5mL,溶解后用水稀释至100mL。
3.甲醛缓冲吸收液贮备液:吸取36%~38%甲醛溶液5.5mL;0.050mol/L 工CDTA-2Na 溶液20.0mL;称取2.04g邻苯二甲酸氢钾,溶解于少量水中;将三种溶液合并,用水稀释至100mL,贮存于冰箱,可保存10个月。
4.甲醛缓冲吸收液:用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释100倍而成,此吸收液每毫升含0.2mg 甲醛,临用现配。
5.0.60%(m/V)氨磺酸钠溶液:称取0.60g氨磺酸(H2NSO3H)于烧杯中,加入1.50 mol/L 的氢氧化钠溶液4.0mL,搅拌至完全溶解后稀释至100mL,摇匀。
此溶液密封保存可使用10天。
6.碘贮备液C(1/2I2)=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中,加入40g碘化钾和25mL水,搅拌至全部溶解后,用水稀释至1000mL,贮于棕色试剂瓶中。
空气中的二氧化硫测定方法证实实验报告

环境空气二氧化硫测定方法证实实验报告1.方法依据二氧化硫甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法HJ482-20092.方法原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,用分光光度计在波长577nm 处测量吸光度。
3.试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 碘酸钾(KIO3),优级纯,经110o C 干燥2h。
3.2 氢氧化钠溶液,c(NaOH)=1.5mol/L:称取6.0g NaOH,溶于100ml 水中。
3.3 环已二胺四乙酸二钠溶液,c(CDTA-2Na)=0.05mol/L:称取1.82g 反式1,2-环已二胺四乙酸[(trans-1,2-cyclohexylen edinitrilo) tetraacetic acid,简称CDTA-2Na],加入氢氧化钠溶液(3.2)6.5ml,用水稀释至100ml。
3.4 甲醛缓冲吸收贮备液:吸取36%~38%的甲醛溶液5.5ml,CDTA-2Na 溶液(3.3)20.00ml;称取2.04g 邻苯二甲酸氢钾,溶于少量水中;将三种溶液合并,再用水稀释至100ml,贮于冰箱可保存1 年。
3.5 甲醛缓冲吸收液;用水将甲醛缓冲吸收贮备液(3.4)稀释100 倍。
临用时现配。
3.6 氨磺酸钠溶液,ρ(NaH 2 NSO3)=6.0g/L:称取0.60g 氨磺酸[H 2 NSO 3 H]置于100ml 烧杯中,加入4.0ml 氢氧化钠(4.2),用水搅拌至完全溶解后稀释至100ml,摇匀。
此溶液密封可保存10d。
3.7 盐酸副玫瑰苯胺(pararosaniline,简称PRA,即副品红或对品红)贮备液:ρ= 0.2g/100ml。
3.8 副玫瑰苯胺溶液,ρ=0.050g/100ml:吸取25.00ml 副玫瑰苯胺贮备液(4.17)于100ml 容量瓶中,加30ml 85%的浓磷酸,12ml 浓盐酸,用水稀释至标线,摇匀,放置过夜后使用。
二氧化硫的测定实验报告

实验六大气中二氧化硫的测定一、实验目的1、练习使用大气采样器,掌握其操作过程;2、掌握二氧化硫测定的实验原理。
二、实验原理二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用,形成紫红色络合物,根据颜色深浅,比色定量。
四氯汞钾:HgCl2+2KCl=K2[HgCl4]吸收SO2:[HgCl4]2-+SO2+H2O=[HgCl2SO3]2-+2H++2Cl-二氯亚硫酸盐络合物加盐酸和甲醛: [HgCl2SO3]2-+HCHO+2H+=HgCl2+HOCH2SO3H羟基甲基磺酸加副品红,显色:三、实验步骤1、样品采集:用内装5mL四氯汞钾吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/ min流量采气10-20L,在采样、样品运输及存放过程中应避免日光直接照射。
2、标准曲线的绘制:取8支具塞比色管,按表配制标准色列:各管中加入0.50mL氨基磺酸胺溶液,摇匀。
再加入0.50mL甲醛溶液及1.50mL盐酸副玫瑰苯胺溶液,摇匀。
当室温为15~20℃,显色30min;室温为20~25℃,显色20min;室温为25~30℃,显色15min。
用10mm比色皿,在波长575nm处,测定吸光度。
3、样品测定:将吸收管中的样品溶液全部移入比色管中,用少量水洗涤吸收管,并入比色管中,使总体积为5mL。
以下步骤同标准曲线的绘制。
四、实验结果与分析大气中二氧化硫的浓度X SO2(mg SO2/m3):X SO2 = (A-A。
)B S/V0式中:A——样品溶液吸光度;A0——试剂空白液吸光度;B S———核准因子,μg/吸光度单位;V0——换算为标准状态下(0℃,101325Pa)的采样体积,LB S=[W1/(A1-A0)+ W2/(A2-A0 ) +… W N/(A N-A0 ) ]/n式中:W N为SO2的含量(μg)n为标液份数V0= Vt*273/(273+t)*P/101.3式中:Vt为采样温度为t,压力为P的采样体积,LP:现场采样压力,K Pa经实验测得,二氧化硫的标准曲线如下:代入公式B S=[W1/(A1-A0)+ W2/(A2-A0 ) +… W N/(A N-A0 ) ]/n,得:B S=12.40361。
大气二氧化硫的测定实验报告

大气二氧化硫的测定实验报告一、实验目的本实验旨在准确测定大气中二氧化硫的含量,了解大气环境质量状况,为环境保护和治理提供科学依据。
二、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色络合物,在577nm 波长处进行分光光度测定。
三、实验仪器与试剂1、仪器多孔玻板吸收管空气采样器分光光度计具塞比色管2、试剂四氯汞钾吸收液甲醛溶液(36% 38%)盐酸副玫瑰苯胺溶液二氧化硫标准溶液四、实验步骤1、采样安装好多孔玻板吸收管,以 05L/min 的流量采集大气样品,采样时间根据需要确定,一般为 30 60 分钟。
2、样品处理将采集好的样品溶液转移至比色管中,用少量吸收液洗涤吸收管,合并洗涤液于比色管中,定容至标线。
3、标准曲线绘制取一系列二氧化硫标准溶液,分别加入比色管中,按照与样品相同的处理方法进行显色反应,在分光光度计上于 577nm 波长处测定吸光度,绘制标准曲线。
4、样品测定对处理好的样品进行显色反应,在分光光度计上测定吸光度,根据标准曲线计算出样品中二氧化硫的浓度。
五、实验数据记录与处理1、标准曲线数据|二氧化硫标准溶液浓度(μg/mL)|吸光度||||| 000 | 0000 || 010 | 0015 || 020 | 0030 || 040 | 0060 || 060 | 0090 || 080 | 0120 || 100 | 0150 |2、样品测定数据|样品编号|吸光度||||| 1 | 0045 || 2 | 0055 |3、数据处理根据标准曲线方程 y = 015x (其中 y 为吸光度,x 为二氧化硫浓度),计算样品中二氧化硫的浓度。
样品 1 中二氧化硫浓度:0045 = 015xx =030 μg/mL样品 2 中二氧化硫浓度:0055 = 015xx =037 μg/mL六、实验结果与讨论1、实验结果本次实验测定的大气样品中,二氧化硫的浓度分别为030 μg/mL 和037 μg/mL。
空气中二氧化硫的测定

空气中二氧化硫的测定一、实验原理将空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收,生成稳定的络合物,再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺(PRA)反应生成紫红色化合物,比色定量。
二、器材多孔玻板吸收管;气体采样器;具塞比色管25ml;分光光度计。
三、试剂1、吸收液称取10.86g二氯化汞,5.96g氯化钾,0.066g乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中,并稀释至1L。
2、6g/L氨基磺酸溶液称取0.6g氨基磺酸,溶于100ml水中,临用现配。
3、0.2%甲醛溶液量取1mL含量为36%~38%的甲醛,用水稀释到200ml。
临用新配。
4、盐酸副玫瑰苯胺溶液储备溶液(2g/L)准确称取0.200g盐酸副玫瑰苯胺盐酸盐(PRA),其纯度不得少于95%,溶于100ml 1mol/L盐酸溶液中。
5、盐酸副玫瑰苯胺溶液使用液(0.16g/L)精确量取储备液20ml于250ml容量瓶中,加25ml 3mol/L磷酸溶液,并用水稀释到刻度。
暗处保存,可保存6个月。
6、二氧化硫标准溶液称取0.20g亚硫酸钠(Na2SO3),溶解于250ml吸收液中,放置过夜,用滤纸过滤。
此液1ml约含有相当于320~400μg二氧化硫,用下述碘量法标定浓度。
标定后,立即用吸收液稀释成1.00ml含5μg的二氧化硫标准溶液。
由于标准溶液不稳定,所以标定后当天使用。
四、采样用一支内装10.0ml吸收液的U型多孔玻板吸收管,在采样点以0.5L/min流速,采气30L(大气)或10L(车间空气)。
记录采样时的气温和气压。
五、分析步骤1、样品处理将采样后的吸收液全部转入25ml比色管中,用吸收液洗涤吸收管3次,合并洗液于比色管中,定容至25ml,此为样品液。
2、取7支10ml具塞比色管,按下表配制二氧化硫标准系列:管号0 1 2 3 4 5 6标准应用液(ml)0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 样品液1.00ml 吸收液(ml) 4.0 3.60 3.20 2.80 2.40 2.00 3.003、向样品管、标准管中各加入6.0g/L氨基磺酸溶液0.40mL,混匀,放置5min。
空气中二氧化硫的测定实验报告

空气中二氧化硫的测定实验报告一、实验目的通过本次实验,掌握测定空气中二氧化硫的方法,加深对化学反应和化学计量的理解,提高实验操作技能。
二、实验原理二氧化硫是一种具有臭氧性气体,为无色、有刺激性的气体,可引起眼结膜炎、喉痛等症状。
它对环境和人类健康都有巨大的危害,因此要进行监测和测定。
本实验采用碘量法测定空气中二氧化硫的含量。
二氧化硫是一种还原剂,能与含碘的物质反应,将碘还原为碘离子,并生成硫酸,反应方程式如下:SO2(g)+ I2(aq)+ H2O(l)→H2SO4(aq)+ 2HI(aq)根据反应的化学计量关系可知,反应1mol二氧化硫需要1mol 碘,因此可以用标准碘溶液来测定二氧化硫的含量。
三、实验步骤1.将分析瓶洗净,烘干后称取0.1g干燥的KIO3,加入20mL 去离子水中搅拌溶解。
2.向溶液中加入10mL浓盐酸,酸化使碘离子生成。
3.用酸性环境下的0.01mol/L的Na2S2O3溶液反应,来标定标准碘溶液的浓度。
4.1号稀释瓶中加入2mL浓盐酸和1-2滴甲醛,装入采气瓶中。
5.在烧杯中加入30mL0.1mol/L I2-KI指示液,使其悬于三脚瓶上,旁热约30分钟。
6.在三脚瓶中加入5mLKIO3溶液和5mL0.1mol/L I2-KI指示液,装滴定管。
7.将采气瓶塞入三脚瓶里,轻暖和蒸发采气瓶中的甲醛,使得产生的二氧化硫可以与标准碘溶液反应。
8.开始滴定,直至指示液由深蓝色转变至淡黄色,记录所需的标准碘溶液体积。
9.重复以上步骤,取三个适当的空气样品做测定,计算平均值,并计算出空气中二氧化硫含量。
四、实验记录1.标定标准碘溶液的体积和浓度:标准碘溶液体积/V 10 10 10 10Na2S2O3溶液体积/V 25.0 25.1 25.0 25.2标准碘溶液浓度/mol·L^-1 0.00996 0.01000 0.00996 0.01004平均浓度/mol·L^-1 0.0102.空气样品的测定结果:测定次数 1 2 3标准碘溶液体积/V 13.82 12.90 13.23空气中二氧化硫含量/mg·m^-3 10.10 9.45 9.73平均二氧化硫含量/mg·m^-3 9.76五、误差分析1.误差来源:标准碘溶液和Na2S2O3溶液中的一些杂质可能会影响浓度的精确度。
大气中二氧化硫的测定实验报告

大气中二氧化硫的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过化学方法测定大气中二氧化硫的浓度,掌握化学分析的基本方法和技能。
二、实验原理。
大气中的二氧化硫可以通过化学方法转化为硫酸,然后用重铬酸钾滴定法测定硫酸中的硫酸根离子,从而间接测定大气中的二氧化硫浓度。
三、实验仪器与药品。
1. 量瓶、容量瓶、滴定管、分析天平等实验仪器。
2. 硫酸钠、硫酸、重铬酸钾等药品。
四、实验步骤。
1. 取一定体积的大气样品,将其通入硫酸中,使其中的二氧化硫完全溶解生成硫酸。
2. 将溶液转移至容量瓶中,并用硫酸钠溶液中和,使其中的硫酸根离子转化为硫酸钠。
3. 加入过量的重铬酸钾溶液,使其中的硫酸根离子与重铬酸钾发生反应生成硫酸铬钠。
4. 用硫酸钠溶液滴定未反应的重铬酸钾,直至出现明显的颜色变化,记录滴定消耗的硫酸钠溶液的体积。
5. 根据反应方程式,计算出大气中二氧化硫的浓度。
五、实验注意事项。
1. 实验过程中需注意安全,化学药品要小心使用,避免直接接触皮肤和吸入有害气体。
2. 操作仪器时要轻拿轻放,避免碰撞和摔坏。
3. 实验结束后,要及时清洗实验仪器和器皿,保持实验台面整洁。
六、实验结果与分析。
根据实验数据计算得出大气中二氧化硫的浓度为xmg/m³,与实际情况相符。
七、实验结论。
通过本次实验,我们成功地测定了大气中二氧化硫的浓度,掌握了化学分析的基本方法和技能,为环境保护和大气污染治理提供了科学依据。
八、实验总结。
本实验通过化学方法测定大气中二氧化硫的浓度,加深了我们对化学分析方法的理解和掌握,也增强了我们对环境保护的认识和责任感。
九、参考文献。
1. XX. 大气污染物分析方法[M]. 北京,化学工业出版社,2008.2. XX. 大气污染监测与治理[M]. 北京,科学出版社,2010.以上就是本次实验的全部内容,希望对大家有所帮助。
空气中二氧化硫的测定实验报告

(甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法)一、概述二氧化硫(SO2)又名亚硫酸酐,分子量为,为无色有很强刺激性气体,沸点-10℃;熔点-℃;对空气的相对密度。
极易溶于水,在0℃时,1L水可溶解,20℃溶解。
也溶于乙醇和乙醚。
二氧化硫是一种还原剂,与氧化剂作用生成三氧化硫或硫酸。
二氧化硫对结膜和上呼吸道粘膜具有强烈辛辣刺激性,其浓度在m3或大于此浓度就能被大多数人嗅觉到。
吸入后主要对呼吸器官的损伤,可致支气管炎、肺炎,严重者可致肺水肿和呼吸麻痹。
二氧化硫是大气中分布较广,影响较大的主要污染物之一,常常以它作为大气污染的主要指标。
它主要来源于以煤或石油为燃料的工厂企业,如火力发电厂、钢铁厂、有色金属冶炼厂和石油化工厂等.此外,硫酸制备过程及一些使用硫化物的工厂也可能排放出二氧化硫。
测定二氧化硫最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯胺比色法,吸收液是四氯汞钠(钾)溶液,与二氧化硫形成稳定的络合物。
为避免汞的污染,近年用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。
二、实验目的1. 通过对空气中二氧化硫含量的监测,初步掌握甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯酚风光光度法测定空气中的二氧化硫含量的原理和方法。
2.在总结监测数据的基础上,对校区环境空气质量现状(二氧化硫指标)进行分析评价。
三、实验原理1.二氧化硫的基本性质二氧化硫(SO2)又名亚硫酸酐,分子量为,为无色有很强刺激性的气体,沸点为-10℃,熔点为℃,对空气的相对密度为。
极易溶于水,在0℃时,1L水可溶解 SO2,20℃溶解 SO2,也溶于乙醇和乙醚。
SO2是一种还原剂,与氧化剂作用生成SO3或H2SO3。
2.盐酸副玫瑰苯酚分光光度法测定SO2最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯酚分光光度法,吸收液是Na2HgCl4或K2HgCl4溶液,与SO2形成稳定的络合物。
为避免汞的污染,近年来用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。
SO2被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,与盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色化合物,用风光光度计在570mm处进行测定。
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空气中二氧化硫的测定实验报告实验十三空气中二氧化硫含量的测定(甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法)一、概述)又名亚硫酸酐,分子量为二氧化硫(SO264.06,为无色有很强刺激性气体,沸点-10℃;熔点-76.1℃;对空气的相对密度 2.26。
极易溶于水,在0℃时,1L水可溶解79.8L,20℃溶解39.4L。
也溶于乙醇和乙醚。
二氧化硫是一种还原剂,与氧化剂作用生成三氧化硫或硫酸。
二氧化硫对结膜和上呼吸道粘膜具有强烈辛辣刺激性,其浓度在0.9mg/m3或大于此浓度就能被大多数人嗅觉到。
吸入后主要对呼吸器官的损伤,可致支气管炎、肺炎,严重者可致肺水肿和呼吸麻痹。
二氧化硫是大气中分布较广,影响较大的主要污染物之一,常常以它作为大气污染的主要指标。
它主要来源于以煤或石油为燃料的工厂企业,如火力发电厂、钢铁厂、有色金属冶炼厂和石油化工厂等.此外,硫酸制备过程及一些使用硫化物的工厂也可能排放出二氧化硫。
测定二氧化硫最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯胺比色法,吸收液是四氯汞钠(钾)溶液,与二氧化硫形成稳定的络合物。
为避免汞的污染,近年用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。
二、实验目的1. 通过对空气中二氧化硫含量的监测,初步掌握甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯酚风光光度法测定空气中的二氧化硫含量的原理和方法。
2.在总结监测数据的基础上,对校区环境空气质量现状(二氧化硫指标)进行分析评价。
三、实验原理1.二氧化硫的基本性质二氧化硫(SO2)又名亚硫酸酐,分子量为64.06,为无色有很强刺激性的气体,沸点为-10℃,熔点为-76.6℃,对空气的相对密度为2.26。
极易溶于水,在0℃时,1L水可溶解79.8L SO2,20℃溶解39.4L SO2,也溶于乙醇和乙醚。
SO2是一种还原剂,与氧化剂作用生成SO3或H2SO3。
2.盐酸副玫瑰苯酚分光光度法测定SO2最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯酚分光光度法,吸收液是Na2HgCl4或K2HgCl4溶液,与SO2形成稳定的络合物。
为避免汞的污染,近年来用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。
SO2被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,与盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色化合物,用风光光度计在570mm处进行测定。
测定范围为10mL样本溶液中含0.3—20μg SO2。
若采样体积为20L,则可测浓度范围为0.015—1.000mg/m3。
3.方法特点加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰,采样后放置一段时间可使臭氧自行分解,加入磷酸和乙二胺四乙酸二钠盐,可以消除或减小某些重金属的干扰;空气中一般浓度水平的某些重金属和臭氧、氮氧化物不干扰本法测定;本方法克服了四氯汞盐吸收=盐酸副玫瑰苯酚风光光度法对显色温度的严格要求,适宜的显色温度范围较宽,为15—25℃,可根据室温加以选择。
但样品应与标准曲线在同一温度、时间条件下显示测定;本方法也克服了汞的污染。
四、实验试剂(一)吸收液储备液(甲醛——邻苯二甲酸氢钾):称取2.04g邻苯二甲酸氢钾和0.364g乙二胺四乙酸二钠(EDTA—2Na)溶于水中,加入5.5ml 3.7g/L甲醛溶液,用水稀释至1000ml,混匀。
(本试剂由实验室准备)(二)吸收液使用液:吸取吸收液储备液25ml于250ml容量瓶中,用水稀释至刻度。
(学生完成)(三)氢氧化钠溶液CNaOH=2mol/L:称取4gNaOH溶于50ml水中。
(本试剂由实验室准备)(四)氨基磺酸0.6g/100ml:称取0.3g氨基磺酸,溶解于50ml水中,并加入1.5ml 2mol/L NaOH溶液pH=5。
(本试剂由实验室准备)(五)盐酸副玫瑰溶液0.025g/100ml。
(本试剂由实验室准备)(六)碘溶液(1/2 I2=0.10mol/L):称取1.27g碘于烧杯中,加入4.0g碘化钾和少量水,搅拌至完全溶解,用水稀释至100ml,储存于棕色瓶中。
(本试剂由实验室准备)(七)淀粉溶液(0.5g/100ml):称取0.5g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入100ml 沸水中,继续煮沸至溶液澄清,冷却后存于试剂瓶中,临用现配。
(本试剂由实验室准备)(八)硫代硫酸钠标准溶液(CNa2S2O3=0.1mol/L)。
(本试剂由实验室准备)(九)二氧化硫标准储备溶液:称取0.1g 亚硫酸钠(Na2SO3)及0.01g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA—2Na)溶于100ml新煮沸并冷却的水中,此溶液每ml含有相当于(320~400)μg 二氧化硫。
溶液需放置(2~3)小时后标定其准确浓度。
标定方法:吸取20.00ml二氧化硫标准储备溶液,置于250ml碘量瓶中,加入50ml新煮沸但已冷却的水,20.00ml碘溶液(1/2 I2=0.10mol/L)及1ml冰乙酸,盖塞,摇匀。
于暗处放置5min后,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入2ml 0.5g/100ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。
记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积V,另取水20ml进行空白试验,记录空白滴定硫代硫酸钠的体积V0 。
按下式计算二氧化硫标准储备溶液的浓度:100000.2002.32)(32220⨯⨯•-=O S Na so C V V C(学生完成)(十)二氧化硫标准使用液:吸取二氧化硫标准储备液Xml [250/0.5SO C mlml g X ⨯=μ]于50ml 容量瓶中,用吸收液使用液定容至刻度。
(学生完成)五、测定步骤(一) 采样用一个内装8mL 采样吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/分钟的流量,采样40分钟。
同时,测定气温、气压。
据此计算出相当于标准状态下的采样体积V 0。
附:体积换算V 0=V t ×273 × P 式中,V 0为相当于标准状态下的样品体积(L );V t 为现场采样的体积(L );t 为采样时的气温(℃);P 为采样时的气压(kPa )。
(二)标准曲线的绘制吸取SO标准使用液0.00、0.25、0.50、1.00、22.00、4.00mL与10mL比色管中,用吸收使用液定容至10mL刻度处,分别加入0.5mL0.6g/100mL 氨基磺酸钠溶液,0.5mL2.0mol/LNaOH溶液,充分混匀后,再加入2.5mL0.025g/100mL盐酸副玫瑰苯胺溶液,立即混匀。
等待显色(可放入恒温水浴中显色)。
参照表1选择显色条件:表1 显色温度与显色时间对应表10 15 20 25 30显色温度/℃显色时间/40 20 15 10 5分钟50 40 30 20 10稳定时间/分钟根据实验室室温条件,选择20℃对应显色条件进行操作。
依据显色条件,用10mm比色皿,以吸收液作参比,在波长570nm处,测定各管吸光度。
以SO2含量(μg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
(三)样品测定采样后,样品溶液转入10mL比色管中,用少量(<1mL)吸收液洗涤吸收管内容物,合并到样品溶液中,并用吸收液定容至10mL刻度处。
按上述绘制标准曲线的操作步骤,测定吸光度。
将测得的吸光度值标在标准曲线上,通过查取或计算,得到样品中SO2的量M SO2(μg)。
六、注意事项(一)加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰,采样后放置一段时间可使臭氧自行分解,加入磷酸和乙二胺四乙酸二钠盐,可以消除或减小某些重金属的干扰。
(二)空气中一般浓度水平的某些重金属和臭氧、氮氧化物不干扰本法测定。
当10ml样品溶液中含有1μg Mn2+或0.3μg以上Cr6+时,对本方法测定有负干扰。
加入环己二胺四乙酸二钠(简称CDTA)可消除0.2mg/L浓度的Mn2+的干扰;增大本方法中的加碱量(如加 2.0mol/L的氢氧化钠溶液1.5ml)可消除0.1mg/L浓度的Cr6+的干扰。
(三)二氧化硫在吸收液中的稳定性:本法所用吸收液在40℃气温下,放置3天,损失率为1%,37℃下3天损失率为0.5%。
(四)本方法克服了四氯汞盐吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法对显色温度的严格要求,适宜的显色温度范围较宽(15~25)℃,可根据室温加以选择。
但样品应与标准曲线在同一温度、时间条件下显色测定。
七、实验数据记录及处理标准储备液浓度的测定(一)SO2标准储备液浓度进行标定,根据上述对SO2标定结果如下:表2 SO 2标准储备液标定数据起始刻度(mL ) 终止刻度(mL ) 滴定体积(mL ) 实验组 1 0.00 14.76 14.76 20.00 14.72 14.72 空白组0.0017.7817.78将两组数据分别代入计算公式可得: C SO 2=(V 0−V )•C Na 2S 2O 3×32.02×1 000C1 =(17.78−14.76)×0.1024×32.0220.00×1 000=495.11μg/mLC2 =(17.78−14.72)×0.1024×32.0220.00×1 000=501.66μg/mL 求平均值可得: mLg Cso /38.498266.50111.4952μ=+=(二) SO 2标准使用液使用量计算根据上述计算结果,可以计算:x = 5.0μg/mL ×50mLSO 2=5.0μg/mL×50mL= 0.50mL因此,SO2标准使用液的使用量应为0.50mL。
(三)采样体积换算根据实验当天气温、气压条件:t = 20℃,P = 101.8kPaV0=0.5 L/分钟×40分钟×273× 101.8101.3=18.73L(四)标准曲线绘制不同浓度的SO2标准使用液吸光度测定结果见表3:表3 不同含量的SO2标准使用液吸光度测定结果SO2标准使用液添加体积0.00.250.51.02.04.0SO2含量(μg)0.00 1.252.55.010.0020.00吸光度0.054 0.0830.1160.1840.2870.556换算公式: M = 5.0μg/mL × L;含量(μg);其中:M——SO2标准使用液添加体积。
L——SO2含量(μg)为横坐标,吸光度为纵坐以SO2标,绘制标准曲线:采用origin软件进行线性拟合得:Y = A + B * XParameter Value Error------------------------------------------------------------A 0.05249 0.0048B 0.02491 5.09761E-4------------------------------------------------------------R SD N P------------------------------------------------------------0.99916 0.00857 6 <0.0001------------------------------------------------------------得到标准方程:Y=0.02491X+0.05249; R=0.99916,表明吸光度与SO 2含量为正比关系,符合实际。