室内空气中二氧化硫的测定方法

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大气二氧化硫的测定

大气二氧化硫的测定

所需试剂:
甲醛吸收液 0.025%PRA 0.3%氨基磺酸钠 2M 氢氧化钠 重蒸水
实验步骤
1
采样
2
制备标准系列
3
按顺序加样
4
分光光度计比色
采样步骤:
吸取8ml吸收液至气泡吸收管中,安装在小流 量气体采样器上,以0.5L/min 流量采气30分 钟(?),并记录采样现场的气压和气温。
采样步骤:
采气完毕后吸收液倒入25ml比色管中。 再吸2ml吸收液对气泡吸收管润洗,合并于比
色管中,定容至10ml,与标准管同步操作。
制备标准系列:
取管6号根25ml比色0 管,1 按表2格制备3 标准系4 列,液5 标准工体作总液量(m均l)为10.00m0 l 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00
吸收液(ml) 10.0 9.50 9.00 8.00 5.00 2.00
SO2含量(ug) 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00
按顺序加样
分别向各比色管中依次加入
0.3% 氨基磺酸钠
混匀置10 分钟
2M 氢氧 化钠
重蒸水
0.025%
PRA 快速
分光光度计比色:
盖塞颠倒混匀,室温下放置20分钟,于577nm 波长下测定吸光度。
大气二氧化硫的测定
环境健康学系(科)
2018-4-11
预习提要:
二氧化硫的来源 二氧化硫对人体健康的影响
目的要求:
熟悉空气中SO2浓度的测定方法 熟悉气象条件的卫生学意义及测定方法 熟悉大气污染的评价方法
二氧化硫的物理性状:
二氧化硫(化学式:SO2),大气主要污染物 之一,无色气体,有强烈刺激性臭味,比重 1.4337,易溶于水

室内空气中二氧化硫的测定方法

室内空气中二氧化硫的测定方法

室内空气中二氧化硫的测定方法一、化学法化学法是最常见的测定二氧化硫浓度的方法之一、该方法利用二氧化硫与其中一种试剂反应生成可检测的化合物,从而测定二氧化硫的浓度。

常用的试剂有碘液、过硫酸铵、过切酸、碳酸钠等。

以下以碘液法为例介绍具体步骤:1.确定样品:选择待测空气样品,并将其通过采样器采集到样品容器中。

2.试剂配制:将一定浓度的碘液溶液配制好。

3.反应容器准备:将一定量的样品拿到适当的容器中。

4.试剂投加:将一定量的碘液滴加到装有样品的容器中。

5.反应:样品中的二氧化硫与碘液反应生成硫代硫酸酯,溶液颜色由无色变成红棕色。

6.比色:使用分光光度计或比色计测量溶液的吸光度,通过与标准曲线对比得出二氧化硫的浓度。

二、电化学法电化学法测定二氧化硫浓度是通过测量二氧化硫在电极表面的电流或电势来实现的。

主要包括溶液电导法、电化学滴定法和电解重铬酸盐法。

1.溶液电导法:将采集到的气体样品溶解在导电性较好的溶液中,利用电导率计测量溶液中的电导率从而得到二氧化硫浓度。

2.电化学滴定法:采集到的气体样品被溶解在电解质溶液中,通过电位计和自动滴定仪测定滴定过程中液体的电势变化,从而得到二氧化硫浓度。

3.电解重铬酸盐法:将待测样品通入含重铬酸盐的溶液中,二氧化硫会还原重铬酸盐成为Cr(III)。

通过其还原程度,可以测定二氧化硫的浓度。

三、光度法光度法是通过二氧化硫与其中一种试剂反应生成有色化合物,然后通过测量有色化合物的吸收光谱来测定二氧化硫的浓度。

1.反应试剂:选取适当的试剂,如2,3-苯并二噻吩硫酚(MBTH)、过硫酸氢钠等。

2.反应条件:控制试剂浓度和反应时间,使其与二氧化硫反应形成有色化合物。

3.光度测量:使用分光光度计进行测量,通过测量吸光度来计算出二氧化硫的浓度。

总结:以上介绍了三种常用的室内空气中二氧化硫浓度测定方法:化学法、电化学法和光度法。

不同的测定方法适用于不同的实际需要,根据具体情况进行选择。

这些方法可以提供准确、快速、灵敏的二氧化硫浓度测定结果,为室内环境控制和改善提供重要的参考依据。

GBT16128-1995二氧化硫方法确认

GBT16128-1995二氧化硫方法确认

GB/T 16128-1995居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法甲醛缓冲液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法方法确认1 方法概述1.1 原理空气中二氧化硫用甲醛缓冲液采集,生成稳定的羧甲基磺酸,加氢氧化钠后释放出二氧化硫,与盐酸副玫瑰苯胺反应生成红色化合物,进行比色定量。

1.2 试剂和材料本法所用试剂纯度除特别注明外均为分析纯,水为重蒸馏水或去离子水;亦可用石英蒸馏器的一次水。

1.2.1吸收液(甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液)1.2.1.1 贮备液:称量2.04g邻苯二甲酸氢钾和0.364g乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA-2Na)溶于水中,移入1L容量瓶中,再加入5.30mL 37%甲醛溶液,用水稀释至刻度。

贮于冰箱,可保存一年。

1.2.1.2 工作溶液:临用时,将上述吸收贮备液用水稀释 10 倍。

1.2.2 2mol/L氢氧化钠溶液:称取 8.0g氢氧化钠溶于 100mL水中。

1.2.3 0.3%氨磺酸钠溶液:称取 0.3g氨磺酸,加入 3.0mL 2mol/L氢氧化钠溶液,用水稀释至100mL。

1.2.4 0.025%盐酸副玫瑰苯胺溶液。

1.2.4.1 1mol/L盐酸溶液:量取浓盐酸(优级纯,ρ20=1.19g/mL)86mL,用水稀释至100 mL。

1.2.4.2 4.5mol/L磷酸溶液:量取浓磷酸(优级纯,ρ20=1.69g/mL)307mL,用水稀释至1mL。

1.2.4.3 0.25%盐酸副玫瑰苯胺贮备液1):称取0.125g盐酸副玫瑰苯胺(简称PRA,C19H18N3Cl·3HCl),按附录A提纯,用 1mol/L盐酸溶液稀释至 50mL。

1.2.4.4 0.025%盐酸副玫瑰苯胺工作液:吸取0.25%的贮备液 25mL,移入250mL容量瓶中,用 4.5mol/L磷酸溶液稀释至刻度,放置 24h后使用。

此溶液避光密封保存,可使用 9 个月。

注: 1)若有市售的0.25%的PRA贮备液可直接稀释使用。

空气中污染物测试方法

空气中污染物测试方法

3
试剂和材料
3.1 Tenax-TA 采样管:内装 200mg 粒径为 60 目~80 目 Tenax-TA 吸附剂的不锈钢采样管。使用前应通氦气加热老 化,老化温度依次为 250℃>300℃>330℃>350℃,各温度点活化时间均为 15min,活化总时间 60min。活化后 的采样管需用 GC-MS 进行检测,确保无杂质峰。 3.2 试剂:苯(Benzene)、甲苯(Toluene)、邻二甲苯(o-Xylene) 、间(对)二甲苯(m,p -Xylene)、二硫化 碳(Carbon Bisulfide) ,以上均为色谱纯。 3.3 载气:氦气(纯度不小于 99.999%) 。 3.4 ATD 驱动气:氮气(确保干燥) 。
2
仪器及设备
2.1 STS-25 全自动大气采样器:要求采样过程中流量稳定,采样前后流量误差<5%。此测试需将流量设定为 0.1 L/min 左右。 2.2 ATD150 全自动热脱附仪:用来对吸附管进行热解吸,解吸温度、时间、载气流速可调。 2.3 Clarus 600 GC-MS 气质联用仪:用来分离和检测采样后的化合物。 2.4 Elite-5MS 毛细管柱:规格为 30m*0.25mm*0.25µm 的石英毛细管柱。 2.5 注射器:需要 1µL、10µL、100µL、1mL 注射器若干个。 2.6 气体采样柜(Test Chamber) :用来模拟室内环境,使用时注入一定量BTEX,使其均匀挥发,放入空气净化器, 测试净化效果。
7 标准曲线
ATD-GC-MS 法分析采样管标准系列,以各组分的含量(µg)为横坐标, 峰面积为纵坐标,分别绘制标准曲线, 并计算回归方程。
8
样品分析
每支样品采样管及未采样管,按标准系列相同的 ATD-GC-MS 分析方法进行分析,以质谱图定性,TIC 流图中各组 分的峰面积定量。

环境监测 第3章(下)

环境监测  第3章(下)

空气污染指数分级浓度限值
污染 指数 污染物浓度/(mg· m-3) SO2 NO2 PM10 TSP SO2 NO2 CO O3 (日均 (日均 (日均 (日均 (小时均 (小时均 (小时均 (小时均 值) 值) 值) 值) 值) 值) 值) 值)
API 50
100 200 300
0.050 0.080 0.050 0.120
臭氧是最强的氧化剂之一,它是空气中的氧在太阳紫 外线的照射下或受雷击形成的。臭氧具有强烈的刺激性, 在紫外线的作用下,参与烃类和NOx的光化学反应。
同时,臭氧又是高空大ห้องสมุดไป่ตู้的正常组分,能强烈吸收紫
外线,保护人和生物免受太阳紫外线的辐射。但是,如O3
超过一定浓度,对人体和某些植物生长会产生一定危害。
测定方法:
空气污染指数(API)是一种向社会公众公布的反 映和评价空气质量状况的指标。它将常规监测的几种 主要空气污染物浓度经过处理简化为单一的数值形式 ,分级表示空气质量和污染程度,具有简明、直观和
使用方便的优点。
根据我国城市空气污染的特点,以 SO2 、 NOx 和 TSP作为计算API的暂定项目,并确定API为50、100、 200时,分别对应于我国空气质量标准中日均值的一、 二、三级标准的污染浓度限值,500则对应于对人体健
烟尘等气溶胶共存时,可加重对呼吸道黏膜的损害。
来源于煤和石油等燃料的燃烧、含硫矿石的冶炼、
硫酸等化工产品生产排放的废气。
测定方法: 分光光度法、定电位电解法
二、氮氧化物
空气中的氮氧化物以一氧化氮、二氧化氮、三氧化 二氮、四氧化二氮、五氧化二氮等多种形态存在,其中 二氧化氮和一氧化氮是主要存在形态,为通常所指的氮 氧化物(NOx)。 NO为无色、无臭、微溶于水的气体,在空气中易被

室内空气分光光度法题库及答案

室内空气分光光度法题库及答案

分光光度法(二)氨分类号:A3—1主要内容①公共场所空气中氨测定方法(GB/T18204.25-2000) (氏试剂分光光度法)②室内环境空气质量监测技术规范(附录F室内空气中氨的测定方法纳氏试剂分光光度法)(HJ/T167-2004)③公共场所空气中氨测定方法(GB/T18204.25-2000) (靛酚蓝分光光度法)④室内环境空气质量监测技术规范(附录F室内空气中氨的测定方法靛酚蓝分光光度法)(HJ/T167-2004)⑤室内环境空气质量监测技术规范(附录F室内空气中氨的测定方法次氯酸钠-水杨酸分光光度法)(HJ/T167-2004)一、选择题1.《公共场所空气中氨的测定方法》(GB/T 18204.25--2000)中的靛酚蓝分光光度法,适用于空气中氨的测定。

③④⑴车间⑵公共场所⑶居住区⑷室内A.⑴⑵ B.⑶⑷ C.⑵⑶⑷ D. ⑴⑵⑶⑷答案: C2.根据《公共场所空气中氨的测定方法》(GB/T 18204.25--2000)中的靛酚蓝分光光度法,进行测定时,需配制次氯酸钠溶液(0.05mg/L),可于冰箱中贮存个月。

( )③④ A.2 B.3 C.6答案:A二、判断题1.根据《公共场所空气中氨的测定方法》(GB/T 18204.25-2000)中的靛酚蓝分光光度法测定环境空气中氨时,标准曲线的斜率b应为0.081±0.003吸光度/μg氨。

( ) ③④答案:正确2.根据《公共场所空气中氨的测定方法》(GB/T 18204.25-2000)中的靛酚蓝分光光度法测定环境空气中氨时,硫化氢和三价铁离子对测定有干扰,但是,Ga2+和Mg2+对测定不有干扰。

( )③④答案:错误正确答案为:Ga2+和Mg2+对测定也有干扰。

参考文献[1] 公共场所空气中氨测定方法(GB/T18204.25-2000).[2] 室内环境空气质量监测技术规范 (HJ/T167-2004)命题:王迎夏新审核:梁富生刘伟(三)甲醛分类号:A3-2主要内容①居住区大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法(GB/T16129-1995)②室内环境空气质量监测技术规范(附录H室内空气中甲醛的测定方法 AHMT分光光度法)(HJ/T167-2004)③公共场所空气中甲醛测定方法(酚试剂分光光度法)(GB/T18204.26-2000)④室内环境空气质量监测技术规范(附录H室内空气中甲醛的测定方法酚试剂分光光度法)(HJ/T167-2004)⑤室内环境空气质量监测技术规范(附录H室内空气中甲醛的测定方法乙酰丙酮分光光度法)(HJ/T167-2004)一、判断题1.《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法-分光光度法》(GB/T1612-1995)测定居住区大气中甲醛时,大气中共存的二氧化氮和二氧化硫对测定无干扰;乙醛、丙醛、丙烯醛、正丁醇、异丁醇和乙酸乙酯对测定有影响。

环境空气和废气中各项目监测采样细则

环境空气和废气中各项目监测采样细则
无组织:1个5ml吸收液多孔玻板瓶,min采集30~60min
2~5℃密封避光保存,48h内测定
铬酸雾
污染源废气
hj/t29-1999固定污染源排气中铬酸雾的测定二苯碳酰二肼分光光度法
有组织:玻璃纤维滤筒等速采样
7天内分析完毕;
无组织:5ml水吸收液U型多孔玻板瓶,min采集30~60min
24h内分析完毕;
污染源废气
HJ67-2001固定污染源氟化物的测定离子选择电极法
烟尘采样方法等速用滤筒采集尘氟,后串联3个75ml冲击式吸收瓶
只有气态氟时,串联2个50ml多孔玻板瓶,~2L/min采集5~20min
常温下保存一周
氟化氢
污染源废气
固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法暂行hj 688-2013
等速采样:用滤筒过滤,后串联3个75ml冲击式吸收瓶,第3个为空瓶,采集时间不少于20min
无组织:玻璃纤维滤膜100L/min采集1h;
0~4℃密封保存,24h之内完成试样制备,制备后可保存30天;
铬酸钡分光光度法
环境空气和废气监测分析方法
玻璃纤维滤筒等速采样5~30min
/
饮食业油烟
污染源废气
饮食业油烟排放标准GB 18483-2001附录A
不锈钢滤筒等速采样
4℃以下可保存7天;
铅及其化合物
石英滤膜、特氟龙滤膜或聚丙烯等有机滤膜100L/min采集10m3
干燥,避光、密封保存;
污染源废气
HJ 777-2015 空气和废气 颗粒物中金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
无组织:同环境空气
有组织:石英纤维滤筒/玻纤滤筒等速采样600L
干燥,避光、密封保存;

室内环境空气质量监测技术规范

室内环境空气质量监测技术规范

HJ室内环境空气质量监测技术规范Technical Specifications for Monitoring of IndoorAir Quality国家环境保护总局发布目次前言 (III)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (2)4 布点和采样 (2)5 样品的运输与保存 (5)6 监测项目与分析方法 (5)7 监测数据处理和报告 (7)8 质量保证与质量控制 (9)9 监测安全 (11)附录 A (规范性附录)室内空气物理参数的测量 (13)A.1 温度 (13)A.2 相对湿度 (13)A.3 空气流速 (13)A.4 新风量 (13)附录 B (规范性附录)室内空气中二氧化硫的测定方法 (16)B.1 甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法 (16)B.2 紫外荧光法 (19)附录 C (规范性附录)室内空气中二氧化氮的测定方法 (20)C.1 改进的Saltzman法 (20)C.2 化学发光法 (22)附录 D (规范性附录)室内空气中一氧化碳的测定方法 (23)D.1 非分散红外法 (23)D.2 气相色谱法 (24)D.3 电化学法 (26)附录 E (规范性附录)室内空气中二氧化碳的测定方法 (28)E.1 非分散红外线气体分析法 (28)E.2 气相色谱法 (29)E.3 容量滴定法 (31)附录 F (规范性附录)室内空气中氨的测定方法 (33)F.1 次氯酸钠—水杨酸分光光度法 (33)F.2 离子选择电极法 (35)F.3 纳氏试剂分光光度法 (36)F.4 光离子化气相色谱法 (38)F.5 靛酚蓝分光度法 (39)附录G (规范性附录)室内空气中臭氧的测定方法 (42)G.1 靛蓝二磺酸的分光光度法 (42)G.2 紫外光度法 (44)G.3 化学发光法 (47)附录H (规范性附录)室内空气中甲醛的测定方法 (49)H.1 AHMT分光光度法 (49)H.2 酚试剂分光光度法 (51)H.3 气相色谱法 (53)H.4 乙酰丙酮分光光度法 (55)H.5 电化学传感器法 (57)附录I (规范性附录)室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法 (59)I.1 毛细管气相色谱法 (59)I.2 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定——气相色谱法 (60)I.3 光离子化气相色谱法 (63)附录J (规范性附录)室内空气中可吸入颗粒物的测定方法 (67)附录K (规范性附录)室内空气中总挥发性有机物的测定方法 (68)K.1 气相色谱法—热解吸/毛细管气相色谱法(1) (68)K.2 气相色谱法(2) (70)K.3 光离子化气相色谱法 (71)K.4 光离子化总量直接检测法 (74)附录L (规范性附录)室内空气中苯并[a]芘的测定方法 (76)附录M (规范性附录)室内空气中细菌总数的测定方法 (79)附录N (规范性附录)室内空气中氡的测定方法 (80)附表 1 室内空气采样及现场监测原始记录 (82)附表2样品接收记录表 (83)附表 3 质控数据统计表 (84)附表 4 标准溶液配制记录 (85)附表5分光光度法分析原始记录 (86)附表 6 容量法分析原始记录 (87)附表7新风量测试记录表 (88)附表8 气相色谱法分析原始记录 (89)附表9室内空气中菌落总数检测原始记录 (90)附表10 分析结果报告单 (91)附表11监测报告 (92)附表12 现场监测(采样)仪器使用记录表 (96)前言依据《中华人民共和国环境保护法》第十一条“国务院环境保护行政主管部门建立监测制度、制订监测规范”的要求,制定本技术规范。

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室内空气中二氧化硫的测定方法来源:时间:2007-10-23 字体:[大中小] 收藏我要投稿文章出处:朱敏转载请注明出处空气中二氧化硫最常用的测定方法是甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法和紫外荧光法。

A.5甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法B.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB/T15262《甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》。

B.1.2 原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。

在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出二氧化硫,与副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,用分光光度计在577nm处进行测定。

B.1.3 最低检出浓度当用10mL吸收液采样30L时,本法测定下限为0.007mg/m3。

B.1.4 试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

B.1.4.1 氢氧化钠溶液,c(NaOH)=1.5mol/L。

B.1.4.2 环已二胺四乙酸二钠溶液,c(CDTA-2Na)=0.05mol/L。

称取1.82g反式1,2-环已二胺四乙酸[(trans-1,2-cyclohexylen edinitrilo)tetra-acetic acid,简称CDTA],加入氢氧化钠溶液6.5mL,用水稀释至100mL。

B.1.4.3 甲醛缓冲吸收液贮备液吸取36%~38%的甲醛溶液5.5mL,CDTA-2Na溶液20.00mL;称取2.04g邻苯二甲酸氢钾,溶于少量水中;将三种溶液合并,再用水稀释至100mL,贮于冰箱可保存1年。

B.1.4.4 甲醛缓冲吸收液用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释100倍而成。

临用现配。

B.1.4.5 氨磺酸钠溶液,0.60g/100mL。

称取0.60g氨磺酸(H2NSO3H)置于100mL容量瓶中,加入4.0mL氢氧化钠溶液,用水稀释至标线,摇匀。

此溶液密封保存可用10d。

B.1.4.6 硫代硫酸钠标准溶液,c(Na2S2O3)=0.0500mol/L。

可购买标准试剂配制。

B.1.4.7 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液,0.05g/100mL。

称取0.25gEDTA[-CH2N(CH2COONa)CH2COOH] 2·H2O溶于500mL新煮沸但已冷却的水中。

临用现配。

B.1.4.8 二氧化硫标准溶液称取0.200g亚硫酸钠(Na2SO3),溶于200mLEDTA溶液中,缓缓摇匀以防充氧,使其溶解。

放置2~3h后标定。

此溶液每毫升相当于320~400μg二氧化硫。

标定方法:吸取三份20.00mL二氧化硫标准溶液,分别置于250mL碘量瓶中,加入50mL 新煮沸但已冷却的水,20.00mL碘溶液及1mL冰乙酸,盖塞,摇匀。

于暗处放置5min后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色,加入2mL淀粉溶液,继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为终点。

记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V(mL)。

另吸取三份EDTA溶液20mL,用同法进行空白实验。

记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V0(mL)。

平行样滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差应不大于0.04mL。

取其平均值。

二氧化硫标准溶液浓度按下式计算:C=式中:C——二氧化硫标准溶液的浓度,μg/mL;V0——空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;V——二氧化硫标准溶液滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;C(Na S O )——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;32.02——二氧化硫(1/2SO2)的摩尔质量。

标定出准确浓度后,立即用吸收液稀释为每毫升含10.00μg二氧化硫的标准溶液贮备液,临用时再用吸收液稀释为每毫升含1.00μg二氧化硫的标准溶液。

在冰箱中5℃保存。

10.00μg/mL的二氧化硫标准溶液贮备液可稳定6个月;1.00μg/mL的二氧化硫标准溶液可稳定1个月。

B.1.4.9 副玫瑰苯胺(pararosaniline,简称PRA,即副品红,对品红)贮备液,0.20g/100mL。

B.1.4.10 PRA溶液,0.05g/100mL吸取25.00mLPRA贮备液于100mL容量瓶中,加30mL85%的浓磷酸,12mL浓盐酸,用水稀释至标线,摇匀,放置过夜后使用。

避光密封保存。

B.1.5 仪器、设备B.1.5.1 分光光度计。

B.1.5.2 多孔玻板吸收管10mL。

B.1.5.3 恒温水浴器:广口冷藏瓶内放置圆形比色管架,插一支长约150mm,0℃~40℃的酒精温度计,其误差应不大于0.5℃。

B.1.5.4 具塞比色管:10mL。

B.1.5.5 空气采样器:流量范围0~1L/min。

B.1.6 采样及样品保存采用内装10mL吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min的流量采样。

采样时吸收液温度的最佳范围在23℃~29℃。

B.1.6.2 样品运输和储存过程中,应避光保存。

B.1.7 分析步骤B.1.7.1 校准曲线的绘制取14支10mL具塞比色管,分A、B两组,每组7支,分别对应编号。

A组按表B.1.1配制校准溶液系列。

B组各管加入1.00mLPRA溶液,A组各管分别加入0.5mL氨磺酸钠溶液和0.5mL氢氧化钠溶液,混匀。

再逐管迅速将溶液全部倒入对应编号并盛有PRA溶液的B组各管中,立即具塞混匀后放入恒温水浴中显色。

显色温度与室温之差应不超过3℃,根据不同季节和环境条件按表B.1.2选择显色温度与显色时间。

表B.1.1管号0 1 2 3 4 5 6二氧化硫标准溶液,mL 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00甲醛缓冲吸收液,mL 10.00 9.50 9.00 8.00 5.00 2.00 0二氧化硫含量,μg 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00表B.1.2显色温色,℃10 15 20 25 30显色时间,min 40 25 20 15 5稳定时间,min 35 25 20 15 10试剂空白吸光度A0 0.03 0.035 0.04 0.05 0.06在波长577nm处,用1cm比色皿,以水为参比溶液测量吸光度。

用最小二乘法计算校准曲线的回归方程:Y=bX a式中:Y——(A-A0)校准溶液吸光度A与试剂空白吸光度A0之差;X——二氧化硫含量,μg;b——回归方程的斜率a——回归方程的截距(一般要求小于0.005)。

本标准方法的校准曲线斜率为0.044±0.002,试剂空白吸光度A0。

在显色规定条件下波动范围不超过±15%。

正确掌握本标准方法的显色温度、显色时间,特别在25℃~30℃条件下,严格控制反应条件是实验成败的关键。

B.1.7.2 样品测定B.1.7.2.1 样品溶液中有混浊物,应离心分离除去。

B.1.7.2.2 样品放置20min,以使臭氧分解。

B.1.7.2.3 将吸收管中样品溶液全部移入10mL比色管中,用吸收液稀释至标线,加0.5mL 氨磺酸钠溶液,混匀,放置10min以除去氮氧化物的干扰,以下步骤同校准曲线的绘制。

如样品吸光度超过校准曲线上限,则可用试剂空白溶液稀释,在数分钟内再测量其吸光度,但稀释倍数不要大于6。

B.1.8 结果表示空气中二氧化硫的浓度按下式计算:C(SO2, mg/m3)=式中:A——样品溶液的吸光度;A0——试剂空白溶液的吸光度;b——回归方程斜率,mL·吸光度/μg;a——回归方程截距;Vt——样品溶液总体积,mL;Va——测定时所取样品溶液体积,mL;Vs——换算成标准状况下(0℃,101.32kPa)的采样体积,L。

二氧化硫浓度计算结果应准确到小数点后第三位。

B.1.9 精密度和准确度10个实验室对含二氧化硫浓度为0.101μg/mL和0.515μg/mL的统一样品进行了测定。

B.1.9.1 精密度重复性相对标准偏差分别小于3.5%和1.4%;再现性相对标准偏差分别小于6.2%和3.8%。

B.1.9.2 准确度实际样品加标回收率:105个浓度在0.01~1.70μg/mL的实际样品的加标回收率为96.8%~108.2%。

B.1.10 干扰与消除主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。

样品放置一段时间可使臭氧自动分解;加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰;加入CDTA可以消除或减少某些金属离子的干扰。

在10mL样品中存在50μg钙、镁、铁、镍、镉、铜等离子及5μg二价锰离子时,不干扰测定。

A.6紫外荧光法B.2.1 相关标准和依据本方法主要参考ISO/CD 10498《Ambient air - Determination of sulfur dioxide - Ultraviolet fluorescence method》。

B.2.2 原理由光源发射出的紫外光通过光源滤光片,进入反应室。

空气中SO2分子抽入仪器的反应室,吸收紫外光生成激发态SO2*,当它回到基态时,放射出荧光紫外线,其放射荧光强度与SO2浓度成正比。

通过第二个滤光片,用光电倍增管接受荧光紫外线,并转化为电信号经过放大器输出,即可测量SO2浓度。

B.2.3 最低检出浓度本法最低检出浓度为0.006mg/m3(两倍噪声)。

B.2.4 仪器和设备1紫外荧光法二氧化硫分析仪,仪器主要技术指标如下:测量范围:0~1.5mg/m3;响应时间:≤5min;零点漂移:≤24h漂移量±0.015mg/m3;80%跨度漂移:24h漂移量≤±0.03mg/m3;80%跨度精密度:≤±0.03mg/m3;噪音:≤0.003mg/m3。

B.2.5 试剂和材料活性炭:粒状。

B.2.6 采样和样品保存空气样品以仪器要求的流量通过聚四氟乙烯管,抽入仪器。

记录测定时的气温和大气压力。

B.2.7 分析步骤按仪器说明书要求操作。

B.2.8 计算B.2.8.1 直接读取二氧化硫浓度。

B.2.8.2 根据测定时的气温和大气压力,将测定浓度值换算成标准状态下的浓度。

B.2.9 说明B.2.9.1 干扰及排除:空气中存在的O3、H2S、CO、CO2、NO2、CH4等不干扰测定。

NO 等效干扰比为0.5%。

由于空气中存在1%H2O(体积比)时,可使SO2浓度信号降低20%。

所以仪器要求有除湿装置,仪器装有渗透式干燥器,几乎可以排除水分的影响。

去烃器的作用是排除某些烃类化合物对荧光测定干扰。

B.2.9.2 渗透式干燥器脱水的原理:利用半透膜内外水分压差,使样品中的水分子通过薄膜渗透到膜外部真空系统,被抽走。

二氧化硫则留在膜内气路中,进入反应室。

使用阻力毛细管和与抽气泵相连的真空调节器,可产生渗透式干燥器工作所要求的系统压力差。

这种渗透式干燥器的优点是可长期使用。

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