空气中苯系物的测定
室内空气中苯系物的测定
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【5】张泽林.用毛细管柱～FID分离
苯系物及检测方法的研究【J】.
武汉工业学院学报,2007,26
室内空气中苯系物的测定
)一0128—02
随着人们生活水平的提高,室内装修
已经成为一种新的时尚,但是随之而来的
室内空气污染却不容忽视.苯系物苯系物
是室内主要挥发性有机物之一,是密闭环
境中的主要污染物,通常包括苯,甲苯,乙
苯,邻,间,对二甲苯,异丙苯,苯乙烯八种
化合物.室内装修中苯系物作为溶剂,黏合
剂,添加剂被广泛用于溶剂型涂料及板材
有了准确详尽的设计,在施工中,应严
格按照设计要求和施工规范进行,确保给
排水系统功能的实现.
3.1安装施工的流程
小区给排水管道的施工工序主要包括
开挖沟槽,管道连接,接口处理,检查井砌
筑,闭水试验和回填土等几个步骤.
挖土开槽时要控制基底高程,不得超
挖;管道基础应严格按设计要求铺设,采用
砂石垫层.凹槽在接13完成后,应立即用砂
v=sO(mg)/o.~6(mg/L)=57.74L
V-50(rag)/0.866(rag/L)=57.7L
V=50(mg)/O.878(mg/L)=56.95L
V=5o(mg)/O.863(mg/L)=57.94L
V=50(mg)/O.86O(mg/I./L)=58.14¨L
V=~O(rog)/o.905(mg/L)=55.2.5pL
室内空气苯系物的测定方法作业指导书
置 1h，并不时振摇。取 1ul 进样，用保留时间定性，峰高定量。每个样品作三 次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作，
测量空白管的平均峰高（mm）。
6 结果计算
6.1 将采样体积按式（1）换算成标准状态下的采样体积(1)
(2)
式中：
C—空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度，mg/m3
h—样品峰高的平均值，mm
h’—空白管的峰高，mm
BS—由 5.1 得到的计算因子，ug/mm ES—由实验确定的二硫化碳提取的效率 V0—标准状态下采样体积，L
室内空气苯系物的测定方法作业指导书
1 原理 空气中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器
的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。 2 适用范围 2.1 测定范围：采样量为 20L 时，用 1ml 二硫化碳提取，进样 1ul，测定范围为 0.05-10mg/m3。 2.2 适用场所：本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。 3 试剂和材料 3.1 苯：色谱纯 3.2 二硫化碳：色谱纯 3.3 高纯氮气：99.999% 4 采样和样品保存
在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少 2mm，与空气采样器入气口垂直连接， 以 0.5L/min 的速度，抽取 20L 空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录 采样时的温度和大气压力。样品可保存 5d。 5 分析步骤 5.1 绘制标准曲线和测定计算因子
用标准溶液绘制标准曲线：配制苯含量分别为 2.0、5.0、10.0、50.0ug/ml 的标准液。取 1ul 标准液进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次，取峰 高的平均值。分别以 1ul 苯的含量（ug/ml）为横坐标（ug），平均峰高为纵坐标 （mm），绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数 BS（ug/mm）作为样 品测定的计算因子。
空气中苯系物的测定 方法验证
方法验证报告检测项目：空气中苯系物的测定使用标准：HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备：气相色谱仪1 操作（1）分析条件色谱柱：RTX,60mx×0.32mm×1μm柱箱温度：70℃保持5分钟，以5℃/min速率升温到120℃保持2min；柱流量：2 ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；尾吹气流量：48 ml/min；空气流量：350 ml/min。
（2）试剂配制二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。
标准储备液：苯系物编号为BWT900516-1000-E（浓度定值1000±20μg/ml）的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。
（3）校准曲线绘制：分别取适量的标准储备液，稀释到1.00ml的二硫化碳中，配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。
分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。
根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。
（4）加标回收在活性炭采样管中注入一定量标准储备液，放置半小时。
然后将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。
2 方法检出限进一针1.0μg/ml的标准使用液，在目标峰附近选取一段比较平稳的基线，根据公式MDL=3S/N再通过单点校正，得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3＜1.5×10-3 mg/m3，符合标准要求。
3 七种苯系物的准确度与精密度3.1 苯的准确度与精密度苯标准曲线表由标准曲线得出：y=0.3873x+0.2119,相关系数为0.9997，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度（n=6）n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度（μg/ml） 3.09 3.18 3.13 3.14 3.01 3.14 3.12 标准偏差（S）：0.0589 ；相对标准偏差:1.888（%）加标回收实验活性炭采样管测定值（mg/L）加标量（mg/L）加标后测定（mg/L）加标回收率(%) 浓度0 3.00 2.9498.03.2 甲苯的准确度与精密度甲苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号 1 2 3 4 5浓度（μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0响应值（pA*s) 2.25 4.50 7.09 10.09 12.70校准方程y=bx+a Y=0.2405+0.3767X相关系数R20.9978由标准曲线得出：y=0.3767x+0.2405,相关系数为0.9978，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
气相色谱法测定环境空气中苯系物的不确定度评定(
气相色谱法测定环境空气中挥发性有机物的不确定度评定一、概述1.方法标准：环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法HJ584-20102.设备：气相色谱仪Agilent 6890N ，吹脱捕集仪Tekmar3100。
3.环境条件：室温10-30℃，相对湿度≤80%4.评定依据：JJF1059-1999测量不确定度评定与表示二、不确定度数学模型的建立1.测量方法：气相色谱法是利用响应值（峰高或峰面积）与被测物的含量成正比的关系定量分析。
本实验是用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳解吸，使用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定分析的方法。
2.数学模型：根据HJ584-2010用外标曲线法定量，其公式为：挥发性有机物含量 ρ=ρ：气体中被测组分浓度，mg/m 3；W ： 由校准曲线计算的样品解吸液的浓度，µg /mL ； W 0：由校准曲线计算的空白解吸液的浓度，µg /mL ； V: 解吸液体积，mL ；V nd : 标准状态下(101.325kpa,0℃）的采样体积，L 。
根据数学模型，环境空气中挥发性有机化合物含量的测量不确定度由5部分组成，即解吸液中挥发性有机化合物浓度的相对标准不确定度U(W)、空白产生的相对标准不确定度U(W 0)，解吸液体积产生的相对标准不确定度U (V)、采样体积产生的相对标准不确定度U (Vnd)、和解吸效率产生的相对标准不确定度 U(D)。
可表示为：U 2(ρ)= U 2(W)+ U 2(W 0)+ U 2(V)+ U 2 (Vnd)。
3.标准溶液的配制：（以苯为例）用100µl 注射器取70µl 纯度为99.5%的苯标准溶液于25mL 容量瓶中，用二硫化碳为溶剂，苯浓度为2.442mg/mL 作为储备液。
用二硫化碳将稀释储备液稀释至10mL 容量瓶中，配制成浓度分别为0，1.22,2.44, 4.88, 12.2, 24.4,61.0mg/L 的标准工作溶液。
试析气相色谱法测定环境空气中苯系物的要点
一
的温度 以及进样方法对分析结果都有影 响。 本文就 以上三种影响 结果 的因素进行 了初步的探讨（ 本人使用 的气相色谱仪是 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｉ ｅ ｓ ７ ８ ２ ０ Ａ） 。 ２ ． １载气 的种类和流速 在气相色谱法测定环境空气 中的苯系物时 ， 常用 的载气包 括 氢气 、 氮气 、 氦气、 氩气以及空气等 。 一般来说 ， 在进行环境空气中 苯 系物 的测定时 ， 要根据检测器 的类 型以及样 品的母体来选择合 适 的载气 ， 以免对分析结果造成影响 。比如 ， 若使用 的检测器类 型 为Ｆ Ｉ Ｄ（ 即氢火焰离子化 ） 检测器 ， 则最好使用氮气来作为载气。 又 如 当样 品中的母体为氩气 的混合物 ，则需要利用氩气 来作为载 气， 这样可 以使得 色谱 图 中不 出现 氩的峰 ， 以免对 色谱 图的分析 结果产生影响。 对 于载体流速控制 ， 如果控制不 到位影响分离度 ， 从而影 响分析 结果 ， 因此在实 际操作 过程 中， 一定结合 实际情况 进行考虑 ， 把握住其中的平衡 。 在实验分析过程 中 ， 当氢气 比例过 大时 Ｆ Ｉ Ｄ检测器的灵敏度急剧下降 ， 在使用色谱仪 时别 的条件不 变 的情况下 ， 灵敏度下 降需要检查一下氢气和空气流速 。实验证 明： 控制氢气和空气 的比例为 １ ： １ ０时检测器的灵 敏度最好 。
一
色谱柱的温度 与样 品经过 色谱柱所用 的时 间有关 ， 进而影响 分析结果。基于这种 情况 ， 在实际操作过程中要结合具体情况进 行分析 ， 在分离速度和分离 度之间找到 一个 平衡点 ， 以此来 尽可 能地减小对分析结果 的影 响。在实 际的实验过程 当中发现 ， 色谱 柱的温度控制在 ６ ０ ｏ Ｃ， 检测器 的温度控制在 ２ ０ ０ ￣ Ｃ 对 于实验分析 结果更 为准确 。 ３结 语 气相色谱法 由于其分离速度较快 、 分析结果较 为准确被广泛 应用在空气中苯 系物 的测定 中。在实 际操作过程 中， 载气的种类 和流速 、 进样方法 以及色谱柱等各仪器的温度等都会对分析结果 产生影响 ， 因此一定结合实际情况 ， 选择合适 的分 析条件 ， 以便更 为准确的对待测物质进行分析 。
二十七气相色谱法测定大气中的苯系物
实验二十七气相色谱法测定大气中的苯系物一﹑实验目的1.通过本实验学会用气相色谱法测定大气中苯系物的方法；2.掌握用气相色谱法测定大气中苯系物的过程和气相色谱仪对有机物等的分离原理及有关仪器的使用。
二﹑测定原理苯、甲苯、二甲苯等是有机工业的重要原料和溶剂。
在医药、合成染料、有机农药、硝基化合物、油漆、树脂等方面有广泛的用途，因此，大气中苯系物的污染比较常见，且因苯系物沸点较低，易燃易爆、毒性大、会危害人体的中枢神经和造血系统，应予以重点分析监测。
大气中的苯系物一般以蒸气的形式分散在空气中。
空气中的苯系物或有机蒸气经活性碳采集浓缩•(苯等可在较高浓度下直接进样进行色谱分析)，以二硫化碳解吸，以适当的色谱分离拄分离，用FID检测器进行检测。
以色谱保留时间定性，色谱峰高或峰面积定量。
三﹑设备与药品1.•活性碳管用长70mm，内径4mm，外径6mm的玻璃管，其中装两部分20～40目椰子壳活性碳，•中间用2mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料隔开，玻璃管两端用火熔封。
活性碳在装关前于600℃通氮气处理1小时。
管中前部装100mg，后部装50mg活性碳。
后部活性碳外边用3mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料固定；而前部活性碳的外边则用硅烷化的玻璃棉固定。
活性碳管的阻力当流量为1l/min，须在3.3KPa以下。
2.采样泵；流量计(0～0.5l/min)；具塞刻度试管(1mL)；3.气相色谱仪附FID检测器。
4.色谱纯的苯、甲苯等有机物标准样品；二硫化碳。
四﹑分析方法1.试样的采集临采样前打开活性碳管两端，将管连接在采样泵上，注意活性碳少的一端接采样泵，并垂直放置，以0.2l/min的速度抽取1～10l空气。
采样后将管的两端套上塑料帽，尽快分析。
否则应冷藏保存。
在采样的同时做一空白管，此管除不抽气外，按样品管同样操作。
2.•色谱条件色谱柱：•2.5%邻苯二甲酸二壬酯＋2.5%有机澡土-34涂于Chromosorb W AW DMCS,60-80目；柱温：80～90℃;汽化室和检测器温度：250℃;载气(氮气):50mL/min；空气：500mL/min；氢气:50mL/min。
空气中苯系物的测定..
1—二硫化碳；2—苯；3—甲苯；4—乙苯；5—对二甲苯；6—间二甲苯；7—异丙苯；8—邻二甲苯；9—苯乙烯
空气中苯系物的测定
• 分析步骤: 3.测定:取制备好的试样1.0 μl，注射到气相色谱仪中，调整 分析条件，目标组分经色谱柱分离后，由FID进行检测。记录 色谱峰的保留时间和相应值。 注: 定性分析,根据保留时间定性; 定量分析,根据校准曲线计算目标组分含量; 4.空白试验:现场空白活性炭管与已采样的样品管同批测定 ，分析步骤同测定.
1—玻璃棉；2Байду номын сангаас活性炭；A—100 mg活性炭；B—50 mg活性炭
空气中苯系物的测定
• 仪器和设备: 5.温度计：精度0.1℃; 6.气压计：精度0.01 kPa; 7.微量进样器：1～5 μl，精度0.1 μl; 8.移液管：1.00 ml; 9.磨口具塞试管：5 ml; 10.一般实验室常用仪器和设备;
空气中苯系物的测定
• 仪器和设备: 1.气相色谱仪:配有FID检测器； 2.色谱柱 :毛细管柱，固定液为聚乙二醇（PEG-20M），30 m × 0.32 mm，膜厚1.00 μm或等效毛细管柱； 3.采样装置:无油采样泵，能在0～1.5 L/min内精确保持流量; 4.活性炭采样管:采样管内装有两段特制的活性炭，A段100 mg，B段50 mg。A段为采样段，B段为指示段.
空气中苯系物的测定
• 样品采集: 1.采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场，将一只采 样管与空气采样装置相连，调整采样装置流量，此采样管仅 作为调节流量用，不用作采样分析; 2.敲开活性炭采样管的两端，与采样器相连（A段为气体入 口），检查采样系统的气密性。以0.2～0.6 L/min的流量采气 1～2 h（废气采样时间5～10 min）。若现场大气中含有较多 颗粒物，可在采样管前连接过滤头。同时记录采样器流量、 当前温度、气压及采样时间和地点; 3.采样完毕前，再次记录采样流量，取下采样管，立即用聚 四氟乙烯帽密封;
应用二次热解吸―气相色谱法测定环境空气中苯系物
三 、结果 与讨论
（ 校准曲线 一） 本 文 测得 校 准 曲线 的结 果经 线 性 回归 后相 关 系数 在 ０９ ９ ￣０ ９ ９ 之间。线性范围是１ ｇ ０ ０ ｎ 。 ．９ １ ．９ ９ ０ｎ ～１０ ｇ （ 重复性试验 二） 本文选择用 １０ ／ １ ０ ｇ ｍ 苯系物标样做二次热解 吸分 ｕ 析的重复性试验，在采样管中加入１ 标准使用液， Ｌ ｕ
冷 阱采 样流 速 ： １０Ｌ ｍ ｎ ０ ／ ｉ ； 标样 采样 流 量 ：８ ／ ｉ ０Ｌ ｍ ｍ
验 ，并测定标准样，结果在允许范围内，令人满意 。
一
采样时间：５ｍ ｎ ｉ ；进样量：１ 。 ｕ１
（ 老 化 装 置 四） 采样管在３０ ８ ℃老 化 至 空 白解 吸 后 无 干扰 峰 ，毛 细 管 柱 从之 ５ ＂ ０ Ｃ升温 至２ ０ ５ ℃逐 步 老化 ，全 程 需５ 分 钟 ， ０
６ ３８ ３２ ４
（ 色谱条件 二）
毛细管柱 ：Ｓ一０（０ Ｘ０５ｎ ￣３０ ）； Ｅ３ ５ｒ ．３ ｅ ￣ ．ｕ ｍ
３ ６ ９９ ４ ７２ ６１ ５１ ７６ ５ ９６ ４ ０ ５ ６１ ３５ ２ ４ ５ ７５ ９９ ６
检测器 ：Ｆ Ｄ Ｉ ；温度 ：２ ０Ｃ；载气 ：氮气 ，纯度 ５。
应用 二次热解吸一 气相色谱 法测 定环境空气 中苯 系物
麦 大 鹏
（ 东省 汕 头 市澄 海 区环 境 监 测站 ， 东 汕 头 ５ ５ ０ 广 广 １ ８ ０）
摘要 ： 文章 应 用二 次热 解吸 一 气相 色谱 法测 定 苯 系物 ，得 到较 准 曲线 相 关 系数 在 Ｏ ９ １～ ０ ９９ 间 ，线 ．９ ９ ． ９之 ９ 性 范围是 １ ｇ～ １ ０ ｇ ０ｎ ０ ０ｎ ，通过 对 苯 系物分析 的 重复性 、吸 附 ／解 吸效 率和 回收率 试验 ，并 测定标 准样 ，结 果在 允许 范 围 内，证 实了该 方法 的 实用和可 靠 。 关键词 ： 二次 热解吸 仪 ； 气相 色谱仪 ； 系物 ； 准 曲线相 关 系数 ； 收率 实验 苯 校 回 中图分 类 号 ： ８ １ Ｘ ３ 文献标 识码 ： Ａ 文章 编号 ： ０ ９ ２７ ２ １ ） ６ ０４ － ２ １０ － ３４（ ０ １— ０５ ０ １
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空气中苯系物的测定
• 干扰和消除:主要干扰来自二硫化碳的杂质，二硫化碳在 使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰，如有干扰 峰，应对二硫化碳提纯。 • 试剂和材料: 1.二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰； 2.标准贮备液：取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯 、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯配制于一定体积的 二硫化碳中； 3.载气：氮气，纯度99.999%，用净化管净化； 4.燃烧气：氢气，纯度99.99%； 5.助燃气：空气，用净化管净化；
空气中苯系物的测定
活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法
空气中苯系物的测定
• 方法原理:用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯 系物，二硫化碳（CS2）解吸，使用带有氢火焰离子化检 测器（FID）的气相色谱仪测定分析。 • 适用范围:适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯 、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测 定，也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
空气中苯系物的测定
• 结果计算与表示: 气体中目标化合物浓度, 式中： ρ——气体中被测组分质量浓度，mg/m3; W——由校准曲线计算的样品解吸液的质量浓度，μg /ml ; W0——由校准曲线计算的空白解吸液的质量浓度，μg /ml ; V——解吸液体积，ml; Vnd——标准状态下的采样体积，L;
空气中苯系物的测定
• 样品采集: 1.采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场，将一只采 样管与空气采样装置相连，调整采样装置流量，此采样管仅 作为调节流量用，不用作采样分析; 2.敲开活性炭采样管的两端，与采样器相连（A段为气体入 口），检查采样系统的气密性。以0.2～0.6 L/min的流量采气 1～2 h（废气采样时间5～10 min）。若现场大气中含有较多 颗粒物，可在采样管前连接过滤头。同时记录采样器流量、 当前温度、气压及采样时间和地点; 3.采样完毕前，再次记录采样流量，取下采样管，立即用聚 四氟乙烯器和设备: 1.气相色谱仪:配有FID检测器； 2.色谱柱 :毛细管柱，固定液为聚乙二醇（PEG-20M），30 m × 0.32 mm，膜厚1.00 μm或等效毛细管柱； 3.采样装置:无油采样泵，能在0～1.5 L/min内精确保持流量; 4.活性炭采样管:采样管内装有两段特制的活性炭，A段100 mg，B段50 mg。A段为采样段，B段为指示段.
空气中苯系物的测定
• 现场空白样品的采集:将活性炭管运输到采样现场，敲开 两端后立即用聚四氟乙烯帽密封，并同已采集样品的活性 炭管一同存放并带回实验室分析。每次采集样品，都应至 少带一个现场空白样品。
• 样品的保存:采集好的样品，立即用聚四氟乙烯帽将活性 炭采样管的两端密封，避光密闭保存，室温下8 h内测定。 否则放入密闭容器中，保存于−20℃冰箱中，保存期限为1 d。
• 分析步骤: 毛细管柱色谱图:
1—二硫化碳；2—苯；3—甲苯；4—乙苯；5—对二甲苯；6—间二甲苯；7—异丙苯；8—邻二甲苯；9—苯乙烯
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• 分析步骤: 3.测定:取制备好的试样1.0 μl，注射到气相色谱仪中，调整 分析条件，目标组分经色谱柱分离后，由FID进行检测。记录 色谱峰的保留时间和相应值。 注: 定性分析,根据保留时间定性; 定量分析,根据校准曲线计算目标组分含量; 4.空白试验:现场空白活性炭管与已采样的样品管同批测定 ，分析步骤同测定.
1—玻璃棉；2—活性炭；A—100 mg活性炭；B—50 mg活性炭
空气中苯系物的测定
• 仪器和设备: 5.温度计：精度0.1℃; 6.气压计：精度0.01 kPa; 7.微量进样器：1～5 μl，精度0.1 μl; 8.移液管：1.00 ml; 9.磨口具塞试管：5 ml; 10.一般实验室常用仪器和设备;
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• 样品的解吸:将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入 磨口具塞试管中，每个试管中各加入1.00 ml二硫化碳,密闭 ，轻轻振动，在室温下解吸1 h后，待测。 • 分析步骤: 1.毛细管柱气相色谱法条件: 柱箱温度：65℃保持10 min，以5/min℃速率升温到90℃保 持2 min；柱流量：2.6 ml/min；进样口温度：150℃；检测器 温度：250℃；尾吹气流量：30 ml/min；氢气流量：40 ml/min；空气流量：400 ml/min;
空气中苯系物的测定
• 分析步骤: 2.校准:校准曲线的绘制. 分别取适量的标准贮备液，稀释到1.00 ml的二硫化碳中，配 制质量浓度依次为0.5、1.0、10、20和50 μg /ml的校准系列。 分别取标准系列溶液1.0 μl注射到气相色谱仪进样口。根据各 目标组分质量和响应值绘制校准曲线.
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