空气中苯系物的测定 方法验证

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室内空气中苯系物的测定

室内空气中苯系物的测定
【3】张忠旭.室内挥发性有机污染物
的来源与控制【J】.环境卫生工
程增刊,2004(5):5~6.
[4】谢振伟,但德忠.室内空气中苯
系物监测技术的研究进展【J】.
中国测试技术,2005,31(5):
127~129.144.
【5】张泽林.用毛细管柱~FID分离
苯系物及检测方法的研究【J】.
武汉工业学院学报,2007,26
室内空气中苯系物的测定
)一0128—02
随着人们生活水平的提高,室内装修
已经成为一种新的时尚,但是随之而来的
室内空气污染却不容忽视.苯系物苯系物
是室内主要挥发性有机物之一,是密闭环
境中的主要污染物,通常包括苯,甲苯,乙
苯,邻,间,对二甲苯,异丙苯,苯乙烯八种
化合物.室内装修中苯系物作为溶剂,黏合
剂,添加剂被广泛用于溶剂型涂料及板材
有了准确详尽的设计,在施工中,应严
格按照设计要求和施工规范进行,确保给
排水系统功能的实现.
3.1安装施工的流程
小区给排水管道的施工工序主要包括
开挖沟槽,管道连接,接口处理,检查井砌
筑,闭水试验和回填土等几个步骤.
挖土开槽时要控制基底高程,不得超
挖;管道基础应严格按设计要求铺设,采用
砂石垫层.凹槽在接13完成后,应立即用砂
v=sO(mg)/o.~6(mg/L)=57.74L
V-50(rag)/0.866(rag/L)=57.7L
V=50(mg)/O.878(mg/L)=56.95L
V=5o(mg)/O.863(mg/L)=57.94L
V=50(mg)/O.86O(mg/I./L)=58.14¨L
V=~O(rog)/o.905(mg/L)=55.2.5pL

气相色谱法测定环境空气中苯系物的不确定度评定(

气相色谱法测定环境空气中苯系物的不确定度评定(

气相色谱法测定环境空气中挥发性有机物的不确定度评定一、概述1.方法标准:环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法HJ584-20102.设备:气相色谱仪Agilent 6890N ,吹脱捕集仪Tekmar3100。

3.环境条件:室温10-30℃,相对湿度≤80%4.评定依据:JJF1059-1999测量不确定度评定与表示二、不确定度数学模型的建立1.测量方法:气相色谱法是利用响应值(峰高或峰面积)与被测物的含量成正比的关系定量分析。

本实验是用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物,二硫化碳解吸,使用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定分析的方法。

2.数学模型:根据HJ584-2010用外标曲线法定量,其公式为:挥发性有机物含量 ρ=ρ:气体中被测组分浓度,mg/m 3;W : 由校准曲线计算的样品解吸液的浓度,µg /mL ; W 0:由校准曲线计算的空白解吸液的浓度,µg /mL ; V: 解吸液体积,mL ;V nd : 标准状态下(101.325kpa,0℃)的采样体积,L 。

根据数学模型,环境空气中挥发性有机化合物含量的测量不确定度由5部分组成,即解吸液中挥发性有机化合物浓度的相对标准不确定度U(W)、空白产生的相对标准不确定度U(W 0),解吸液体积产生的相对标准不确定度U (V)、采样体积产生的相对标准不确定度U (Vnd)、和解吸效率产生的相对标准不确定度 U(D)。

可表示为:U 2(ρ)= U 2(W)+ U 2(W 0)+ U 2(V)+ U 2 (Vnd)。

3.标准溶液的配制:(以苯为例)用100µl 注射器取70µl 纯度为99.5%的苯标准溶液于25mL 容量瓶中,用二硫化碳为溶剂,苯浓度为2.442mg/mL 作为储备液。

用二硫化碳将稀释储备液稀释至10mL 容量瓶中,配制成浓度分别为0,1.22,2.44, 4.88, 12.2, 24.4,61.0mg/L 的标准工作溶液。

气相色谱法测定室内环境空气中苯系物

气相色谱法测定室内环境空气中苯系物

气相色谱法测定室内环境空气中苯系物摘要:室内空气中的苯系物测定是室内环境质量测定的一项重要指标,对其测定展开探讨十分必要。

本文建立了气相色谱法测定室内环境空气中的苯系物,经试验结果表明,该方法操作简单、结果可靠,可供室内环境空气中苯系物的测定参考。

关键词:气相色谱法;室内环境;苯系物随着我国社会经济的快速发展以及城市建设的不断途径,我国环境污染问题日益突出,而苯系物作为空气污染物中的重要组成部分,对人体健康以及环境具有严重的危害。

因此,室内空气中苯系物的测定成为了大气环境监测的一项重要内容。

基于此,笔者展开了相关探讨。

1.材料与方法1.1仪器与试剂MarkesUnitySeries2热脱附仪(英国Markes公司),TenaxTA不锈钢热解析管(6.35mm×88.9mm,60/80mesh)(北京北分三谱仪器有限责任公司);PannaA91气相色谱仪(FID检测器);Milli-Q高纯水发生器(美国Millipore公司).甲醇中7种苯系物混合标样(批号:332413,环境保护部标准样品研究所);苯(色谱纯);甲苯(色谱纯);二甲苯(色谱纯);乙苯(色谱纯);甲醇(色谱纯).1.2方法1.2.1热解析管的活化Tenax-TA热解析管在使用前需在320℃通高纯氮气活化2h,活化好后,两端拧上有白色PTFE密封垫的Swagelok黄铜接头密封,存于干燥器或冰箱内,存放时间不超过7d.1.2.2气相色谱条件色谱柱:Stabilwax-DA石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm,美国Restek公司),柱温控制程序:初始温度为35℃,保持10min后,以5℃/min升温至80℃;进样口温度:150℃;检测器温度:180℃;载气为高纯氮气(纯度>99.999%),流量:30mL/min;氢气流量:50mL/min;空气流量:300mL/min;尾吹气流量:10mL/min;分流比:20∶1.1.2.3二次热解吸条件参考《工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物》苯系物的测定方法,设定MarkesUnitySeries2热脱附仪的解吸条件(表1)表1MarkesUnitySeries2热脱附仪的解吸条件3.结论综上所述,气相色谱法是一种常用的苯系物测定方法,具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高、选择性好等优点。

气相色谱法测定环境空气中的苯系物

气相色谱法测定环境空气中的苯系物

气相色谱法测定环境空气中的苯系物实验目的:1. 掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法。

2. 了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。

3. 初步学会环境空气中苯系物的测定方法。

4. 掌握色谱条件的选择原则。

5. 了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理。

6. 了解气相色谱仪使用注意事项及实验安全常识。

实验原理:1. 气相色谱法原理。

气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱方法,载气载着欲分离试样通过色谱柱中固定相,使试样中各组分分离,然后分别检测,其流程见图1L谶气钢瓶2—减圧阀3—净化十燥管4一针形阀、一流捡讣6—压力表7—进样器和汽化宅X—色谱柱9一检测帶山一放大器II一记录仪图1气相色谱仪结构载气由高压钢瓶1提供,经减压阀2进入载气净化干燥管3,由针形阀控制载气的压力和流量,流量计5和压力表指示载气的柱前压力和流量。

试样由进样器7进入并汽化,然后进入色谱柱8,各组分分离后依次进入检测器检测,然后经信号放大器10放大后由记录仪11记录。

气相色谱法的分离原理: 利用待测物质在流动相(载气)和固定相两相间的分配有差异(即有不同的分配系数),当两相作相对运动时,这些组分在两相间的分配反复进行,从几千次到数百万次,即使组分的分配系数只有微小的差异,随着流动相的移动可以有明显的差距,最后使这些组分得到分离。

2. 色谱条件的选择。

汽化室温度:通常选择比待测物质沸点高20—30C。

色谱柱温度:通常选择比待测物质沸点低20—30C。

检测器温度(FID):高于120C。

载气流速:根据实验需要确定,载气流速越大出峰越快,但分离效果不好;流速越小,出峰越慢,但分离效果好。

3. 气相色谱检测器。

( 1 )热导池检测器(TCD)热导池检测器是基于不同的物质具有不同的热导系数。

当电流通过钨丝时,钨丝被加热到一定温度,钨丝的电阻值也就增加到一定值。

在未进试样时,通过热导池两个池孔的都是载气。

由于载气的热传导作用,使钨丝的温度下降,电阻减小,此时热导他的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。

(苯系物)环境空气 苯系物的测定 固体吸附 热脱附-气相色谱法 方法验证报告

(苯系物)环境空气 苯系物的测定 固体吸附 热脱附-气相色谱法 方法验证报告

环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ 583-2010方法验证报告1.基本情况1.1 人员(现场采样人员、实验室分析人员)现场采样人员具有环境空气类样品的采集资质,能够按照相关规定进行现场采样。

实验室分析人员经过方法及仪器的培训考核,具备相应的上岗资格,熟悉相关方法原理,熟练掌握气相色谱仪等相关设备。

1.2 标准文本与原始记录1.2.1 标准文本实验室已发放受控版本《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ 583-2010》标准文本至相关检测人员。

1.2.2 原始记录实验室根据苯系物的项目设计了原始记录,已纳入质量管理体制,原始记录表格已受控,受控号分别为。

1.3 环境1.3.1 现场采样环境空气样品的布点、采集、运输与保存及参数的测定应符合HJ194-2017和HJ656-2013中相关规定。

采样现场应避开附近有造成人体伤害的危险源,如有毒有害气体和粉尘、灼伤、腐蚀、触电、高空坠物等。

1.3.2 实验室分析测定苯系物的实验室内设有空调,环境温度25℃左右,湿度20%左右,能够满足苯系物的测定。

所需仪器设备条件合适,能够达到苯系物的实验需求。

该项目的工作人员配备有活性炭口罩、橡胶手套、实验服等防护装备。

2. 方法适用范围、基本原理2.1 适用范围本标准适用于环境空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。

当采样体积为1L时,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限见表2。

表2方法检出限和测定下限单位:mg/m32.2 基本原理用填充聚2,6-二苯基对苯醚(Tenax)采样管,在常温条件下,富集环境空气中的苯系物,采样管连入热脱附仪,加热后将吸附成分导入带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行分析。

3. 实验部分3.1 样品的采集和保存3.1.1 采样管的准备使用的采样管应用样品管活化仪活化,活化流量为30ml/min,温度300℃,时间为120min。

气相色谱法测定环境空气中的苯系物

气相色谱法测定环境空气中的苯系物

气相色谱法测定环境空气中的苯系物摘要:环境空气热脱附—气相色谱法用Tenax吸附管采集样品,热脱附仪脱附,氢火焰离子检测器气相色谱测定环境空气中的苯系物,以保留时间定性,峰面积外标法定量,操作简单,重现性好。

实验结果表明,准确度高,能够满足对实际样品的分析要求。

关键词:苯系物热脱附气相色谱法环境空气热脱附气相色谱法是将空气中苯系物用Tenax吸附管采集,利用热脱附仪高温加热使样品从吸附剂上脱附,通过氮气作为载气进入冷阱,在冷阱中得到浓缩、富集再快速加热,使样品被瞬间气化随载气直接进入气相色谱进行分析,简化了操作,自动化程度高,保证了实验的准确性和精密度,降低了人为因素的影响,分析结果准确可靠;不需使用有机溶剂,不影响环境和身体健康。

一、仪器及方法1 仪器Agilent6890气相色谱仪:检测器为氢火焰离子化检测器,色谱柱为DM-1(30m×0.32mm×1.0?m);Markes热脱附仪;Markes Tenax吸附管。

2.仪器条件2.1气相色谱条件:进样器温度200℃,检测器温度250℃,柱箱升温程序:初始温度40℃,保持2分钟后以20℃/分钟的速率升到90℃,保持4.5分钟,再以50℃/分钟的速率升到190℃。

进样方式:分流进样,分流比15:1。

2.2热脱附条件:氮气流速20ml/min,Tenax管预吹1分钟,200℃保持3分钟;捕集阱从-10℃以最快速度升至200℃,保持3分钟;传输线温度150℃。

3.测定方法将样品管放在热脱附仪的样品架上,按2.1的仪器条件设置好,点击开始分析。

以保留时间定性,峰面积外标法定量。

4.苯系物标准曲线的绘制:将苯系物标准溶液于20℃的环境温度下平衡20分钟,分别取一定量的苯系物标准溶液加入Tenax采样管中,用100mL/min的氮气吹2分钟,配制成标准浓度系列,按照上面的步骤测定。

二、结果与分析2.1目标化合物分离情况和标准样品谱图苯系物各组分的保留时间分别为:苯 4.074min,甲苯 5.756min,乙苯7.887min,对(间)二甲苯8.133min,苯乙烯8.679min,邻二甲苯8.845min。

气相色谱检测苯系物方法验证报告

室内空气中芳香烃类化合物的测定苯系物——苯、甲苯、二甲苯的溶剂解析-气相色谱法方法验证报告一、目的:本实验室首次采用GBT 11737-1989 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法标准方法检测工作场所空气中芳香烃,为确认本实验室具备所需要的人力和物质资源;确保方法在本实验室的可操作性;验证方法在本实验室条件下能够达到的技术要求。

二、原理:空气中的苯、甲苯、二甲苯用活性炭采集,二硫化碳解析后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积或峰高定量。

三、检测设备:1、活性炭管(溶剂解析型)、空气采样器、溶剂解析瓶、热解析仪2、仪器 GC-97910Ⅱ型气相色谱仪仪器操作参考条件:进样口温度:230℃;色谱柱温度:60℃;检测器温度200℃。

四、试剂:二硫化碳(无苯色谱纯),苯(色谱纯)、甲苯、邻二甲苯验证内容:1、标准系列配制用二硫化碳将标准液配制成87.87mg/mL的标准贮备液,用二硫化碳把标准贮备液稀释配制成浓度为0.05、0.1、0.5、1、2μg/mL标准系列。

每个浓度重复测定3次,以面积均值对浓度绘制标准曲线,检测结果见表1。

2、线性方程A=-2732+977712xw ,相关系数为0.99987。

3、方法检出限标准方法中给出的检出限为:1mL二硫化碳提取的液体样品,进样量为1ul,苯、甲苯、二甲苯的最低检出限为0.025mg/m3、0.05mg/m3、0.1mg/m3。

实验室配置相应浓度的样品,每个样品上机进样2次,结果如下表:每次进样,目标物均有响应,故该标准方法的检出限可行。

4、精密度测定曲线范围内浓度,进行6次测定,结果见表2.表2精密度实验结果(n=6)SD=()11--∑=nCCini RSD%=%100⨯CSD5、准确度测定:准备空白样品6份,其中3份加入0.1mg/mL 标准品1微升,做加标回收实验,进行测定,结果见表3。

回收率=%100C - 加入浓度空白加标C C综上所述,我实验室已具备开展GBT 11737-1989 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法标准方法的人力、物质条件,方法验证结果达到标准方法技术要求;该项目并与有资质的实验室进行对比并通过验证,因此我实验室可进行工作场所空气中苯系物检测。

试析气相色谱法测定环境空气中苯系物的要点

参 考 文 献

的温度 以及进样方法对分析结果都有影 响。 本文就 以上三种影响 结果 的因素进行 了初步的探讨( 本人使用 的气相色谱仪是 A g i l e n t T e c h n o l o g i e s 7 8 2 0 A) 。 2 . 1载气 的种类和流速 在气相色谱法测定环境空气 中的苯系物时 , 常用 的载气包 括 氢气 、 氮气 、 氦气、 氩气以及空气等 。 一般来说 , 在进行环境空气中 苯 系物 的测定时 , 要根据检测器 的类 型以及样 品的母体来选择合 适 的载气 , 以免对分析结果造成影响 。比如 , 若使用 的检测器类 型 为F I D( 即氢火焰离子化 ) 检测器 , 则最好使用氮气来作为载气。 又 如 当样 品中的母体为氩气 的混合物 ,则需要利用氩气 来作为载 气, 这样可 以使得 色谱 图 中不 出现 氩的峰 , 以免对 色谱 图的分析 结果产生影响。 对 于载体流速控制 , 如果控制不 到位影响分离度 , 从而影 响分析 结果 , 因此在实 际操作 过程 中, 一定结合 实际情况 进行考虑 , 把握住其中的平衡 。 在实验分析过程 中 , 当氢气 比例过 大时 F I D检测器的灵敏度急剧下降 , 在使用色谱仪 时别 的条件不 变 的情况下 , 灵敏度下 降需要检查一下氢气和空气流速 。实验证 明: 控制氢气和空气 的比例为 1 : 1 0时检测器的灵 敏度最好 。

色谱柱的温度 与样 品经过 色谱柱所用 的时 间有关 , 进而影响 分析结果。基于这种 情况 , 在实际操作过程中要结合具体情况进 行分析 , 在分离速度和分离 度之间找到 一个 平衡点 , 以此来 尽可 能地减小对分析结果 的影 响。在实 际的实验过程 当中发现 , 色谱 柱的温度控制在 6 0 o C, 检测器 的温度控制在 2 0 0  ̄ C 对 于实验分析 结果更 为准确 。 3结 语 气相色谱法 由于其分离速度较快 、 分析结果较 为准确被广泛 应用在空气中苯 系物 的测定 中。在实 际操作过程 中, 载气的种类 和流速 、 进样方法 以及色谱柱等各仪器的温度等都会对分析结果 产生影响 , 因此一定结合实际情况 , 选择合适 的分 析条件 , 以便更 为准确的对待测物质进行分析 。

空气中苯系物的测定..

• 分析步骤: 毛细管柱色谱图:
1—二硫化碳;2—苯;3—甲苯;4—乙苯;5—对二甲苯;6—间二甲苯;7—异丙苯;8—邻二甲苯;9—苯乙烯
空气中苯系物的测定
• 分析步骤: 3.测定:取制备好的试样1.0 μl,注射到气相色谱仪中,调整 分析条件,目标组分经色谱柱分离后,由FID进行检测。记录 色谱峰的保留时间和相应值。 注: 定性分析,根据保留时间定性; 定量分析,根据校准曲线计算目标组分含量; 4.空白试验:现场空白活性炭管与已采样的样品管同批测定 ,分析步骤同测定.
1—玻璃棉;2Байду номын сангаас活性炭;A—100 mg活性炭;B—50 mg活性炭
空气中苯系物的测定
• 仪器和设备: 5.温度计:精度0.1℃; 6.气压计:精度0.01 kPa; 7.微量进样器:1~5 μl,精度0.1 μl; 8.移液管:1.00 ml; 9.磨口具塞试管:5 ml; 10.一般实验室常用仪器和设备;
空气中苯系物的测定
• 仪器和设备: 1.气相色谱仪:配有FID检测器; 2.色谱柱 :毛细管柱,固定液为聚乙二醇(PEG-20M),30 m × 0.32 mm,膜厚1.00 μm或等效毛细管柱; 3.采样装置:无油采样泵,能在0~1.5 L/min内精确保持流量; 4.活性炭采样管:采样管内装有两段特制的活性炭,A段100 mg,B段50 mg。A段为采样段,B段为指示段.
空气中苯系物的测定
• 样品采集: 1.采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场,将一只采 样管与空气采样装置相连,调整采样装置流量,此采样管仅 作为调节流量用,不用作采样分析; 2.敲开活性炭采样管的两端,与采样器相连(A段为气体入 口),检查采样系统的气密性。以0.2~0.6 L/min的流量采气 1~2 h(废气采样时间5~10 min)。若现场大气中含有较多 颗粒物,可在采样管前连接过滤头。同时记录采样器流量、 当前温度、气压及采样时间和地点; 3.采样完毕前,再次记录采样流量,取下采样管,立即用聚 四氟乙烯帽密封;

空气质量苯系物的测定

1.分析依据与适用范围:《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》HJ 584-20100本标准适用丁环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、问二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。

本标准也适用丁常温下低湿度废气中苯系物的测定。

本法检出限:当采样体积为10L时,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、问二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为 1.5 x 10-3mg/n3,测定下限为6.0X10-3mg/n3o 2方法原理用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后,加二硫化碳解吸,经色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰面积(或峰高)外标法定量。

3试剂和材料3.1苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、问二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。

可使用有证商品标准溶液。

3.2二硫化碳(CS):使用前经色谱检验,如有干扰峰应按(8二硫化碳纯化)方法提纯。

3.3载气:氮气,纯度99.999%,用净化管净化。

3.4燃气:氢气,纯度99.99%。

3.5助燃气:空气,,用净化管净化。

4仪器4.1仪器型号SP-6890气相色谱仪,配有FID检测器。

4.2进样器10 H l微量注射器,100 H l微量注射器,HP7683自动液体进样器。

4.3 毛细柱,填充物:DB-WAX 30m X 0.32mmX 0.25^ mHP-FFAP 25mx 0.3mmX 0.33 m4.5微量注射器1-5 l ,精度0.1 l。

4.6无分度吸管:1ml。

4.7活性炭吸附采样管采样管内装有两段特制的活性炭,A段100mg B段50mg A段为采样段,B段为指示段。

详见图11 2 I 2 1I ------ 岐诰析:?------------ 沽11实A ----------- 100 Eg活性实E----------------- 包吨钠件说图 1 活T生未来样管(取长10cm,内径6mn<璃管,洗净烘干,每支内装20-50目粒状活性炭0.5g)活性炭应预先在马福炉内经350C灼烧3h,放冷后备用),两端用玻璃棉充填。

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方法验证报告
检测项目:空气中苯系物的测定
使用标准:HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备:气相色谱仪
1 操作
(1)分析条件
色谱柱:RTX,60mx×0.32mm×1μm
柱箱温度:70℃保持5分钟,以5℃/min速率升温到120℃保持2min;柱流量:2 ml/min;进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;尾吹气流量:48 ml/min;空气流量:350 ml/min。

(2)试剂配制
二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰。

标准储备液:苯系物编号为BWT900516-1000-E(浓度定值1000±20μg/ml)的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。

(3)校准曲线绘制:
分别取适量的标准储备液,稀释到1.00ml的二硫化碳中,配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。

分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。

根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。

(4)加标回收
在活性炭采样管中注入一定量标准储备液,放置半小时。

然后将活性炭采样管中A段和B段取出,分别放入磨口具塞试管中,每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭,轻轻振动,在室温下解吸1h后,待测。

2 方法检出限
进一针1.0μg/ml的标准使用液,在目标峰附近选取一段比较平稳的基线,根据公式MDL=3S/N再通过单点校正,得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3<1.5×10-3 mg/m3,符合标准要求。

3 七种苯系物的准确度与精密度
3.1 苯的准确度与精密度
苯标准曲线表
由标准曲线得出:y=0.3873x+0.2119,相关系数为0.9997,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。

精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度(n=6)
n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度(μg/ml) 3.09 3.18 3.13 3.14 3.01 3.14 3.12 标准偏差(S):0.0589 ;相对标准偏差:1.888(%)
加标回收实验
活性炭采样管测定值(mg/L)加标量(mg/L)加标后测定(mg/L)加标回收率(%) 浓度0 3.00 2.9498.0
3.2 甲苯的准确度与精密度
甲苯标准曲线表
标准曲线绘制
曲线标号 1 2 3 4 5
浓度(μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
响应值(pA*s) 2.25 4.50 7.09 10.09 12.70
校准方程y=bx+a Y=0.2405+0.3767X
相关系数R20.9978
由标准曲线得出:y=0.3767x+0.2405,相关系数为0.9978,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。

精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度(n=6)
n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度(μg/ml) 3.14 3.25 3.10 3.06 3.06 3.24 3.14 标准偏差(S):0.0854 ;相对标准偏差:2.720(%)
加标回收实验
活性炭采样管测定值(mg/L)加标量(mg/L)加标后测定(mg/L)加标回收率(%) 浓度0 3.00 2.9498.0
3.3 乙苯的准确度与精密度
乙苯标准曲线表
标准曲线绘制
曲线标号 1 2 3 4 5
浓度(μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
响应值(pA*s) 2.28 4.81 7.13 10.39 12.66
校准方程y=bx+a Y=0.1786+0.3785X
相关系数R20.9970
由标准曲线得出:y=0.3785x+0.1786,相关系数为0.9970,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。

精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验
n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度(μg/ml) 3.21 3.25 3.15 3.06 3.05 3.25 3.16 标准偏差(S):0.0904 ;相对标准偏差:2.861(%)
活性炭采样管测定值(mg/L)加标量(mg/L)加标后测定(mg/L)加标回收率(%) 浓度0 3.00 3.02100.7
3.4 对间二甲苯的准确度与精密度
对间二甲苯标准曲线表
标准曲线绘制
曲线标号 1 2 3 4 5
浓度(μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
响应值(pA*s) 4.20 8.79 13.83 19.60 24.51
校准方程y=bx+a Y=0.2454+0.1942X
相关系数R20.9987
由标准曲线得出:y=0.1942x+0.2454,相关系数为0.9987,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。

精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度(n=6)
n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度(μg/ml) 3.18 3.41 3.23 3.09 3.10 3.31 3.22 标准偏差(S):0.1243 ;相对标准偏差:3.860(%)
加标回收实验
活性炭采样管测定值(mg/L)加标量(mg/L)加标后测定(mg/L)加标回收率(%) 浓度0 3.00 2.9397.7
3.5 苯乙烯的准确度与精密度
苯乙烯标准曲线表
标准曲线绘制
曲线标号 1 2 3 4 5
浓度(μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
响应值(pA*s) 2.18 4.30 7.10 10.04 12.42
校准方程y=bx+a Y=0.2583+0.3804X
相关系数R20.9973
由标准曲线得出:y=0.3804x+0.2583,相关系数为0.9973,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。

精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度(n=6)
n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度(μg/ml) 3.22 3.27 3.21 3.15 3.16 3.32 3.22 标准偏差(S):0.0649 ;相对标准偏差:2.016(%)
加标回收实验
活性炭采样管测定值(mg/L)加标量(mg/L)加标后测定(mg/L)加标回收率(%) 浓度0 3.00 3.01 100.3
3.6 邻二甲苯的准确度与精密度
邻二甲苯标准曲线表
标准曲线绘制
曲线标号 1 2 3 4 5
浓度(μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
响应值(pA*s) 2.17 4.46 7.08 10.20 12.43
校准方程y=bx+a Y=0.2401+0.3797X
相关系数R20.9972
由标准曲线得出:y=0.3797x+0.2401,相关系数为0.9972,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。

精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度(n=6)
n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度(μg/ml) 3.26 3.21 3.16 3.06 3.11 3.29 3.18 标准偏差(S):0.0884 ;相对标准偏差:2.780(%)
加标回收实验
活性炭采样管测定值(mg/L)加标量(mg/L)加标后测定(mg/L)加标回收率(%) 浓度0 3.00 2.8193.7
3.7 异丙苯的准确度与精密度
异丙苯标准曲线表
标准曲线绘制
曲线标号 1 2 3 4 5
浓度(μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
响应值(pA*s) 2.01 4.51 6.85 9.76 12.37
校准方程y=bx+a Y=0.2694+0.3846X
相关系数R20.9988
由标准曲线得出:y=0.3846x+0.2694,相关系数为0.9988,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。

精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验
n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度(μg/ml) 3.33 3.28 3.21 3.17 3.14 3.32 3.24 标准偏差(S):0.0799 ;相对标准偏差:2.466(%)
加标回收实验
4 是否对方法偏离?
本实验方法未偏离。

5 实验中的注意事项
(1)二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰。

如有干扰峰,应对二硫化碳提纯。

(2)气相色谱每次手动进样量和进样过程时间保持一致,否则会影响峰值大小及出峰时间。

6 结论
本公司对空气中苯系物的测定检测符合标准HJ 584-2010的要求。

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