苯及苯系物的检测方法
室内空气苯系物测量
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法---毛细管气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。
二硫化碳毒性大，不利于分析人员的健康，应慎用，建议优先选用热解吸方法。
另外，可选用与标准分析方法规定不同，但可满足分析要求的其它色谱柱。
I.1毛细管气相色谱法I.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB11737 《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法》。
I.1.2 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。
用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高（峰面积）定量。
I.1.3 测定范围采样量为20L时，用1mL二硫化碳提取，进样1μL，苯的测定范围为 0.025~20 mg/m3，甲苯为0.05~20 mg/m3，二甲苯为0.1~20 mg/m3。
I.1.4 试剂和材料I.1.4.1 苯：色谱纯。
I.1.4.2 甲苯：色谱纯。
I.1.4.3 二甲苯：色谱纯。
I.1.4.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。
二硫化碳的纯化方法：二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。
I.1.4.5 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。
I.1.4.6 纯氮：99.99%。
I.1.5 仪器和设备I.1.5.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5~4.0 mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
装好管后再用纯氮气于300 ℃ ~350 ℃温度条件下吹5~10 min，然后套上塑料帽封紧管的两端。
此管放于干燥器中可保存5d。
若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。
I.1.5.2 空气采样器。
经校正。
I.1.5.3 注射器：1mL，经校正。
I.1.5.4 微量注射器：1μL，10μL，经校正。
I.1.5.5 具塞刻度试管：2mL。
I.1.5.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。
苯及苯系物的检测方法
苯及苯系物检测方法1．原理空气中的苯及苯系物用活性炭管采集，经热解吸后冷吸附至Tenax-TA管，然后再经热解吸，用气相色谱分析，以保留时间定性，以峰高定量。
2．仪器设备2.1活性炭管(内含0.1g(椰子壳)活性炭)和Tenax-TA管(内含0.1gTenax-TA)；2.2 QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器；2.3 10uL微量注射器；2.4 HL800型二次热解吸仪；2.5 GC9800型气相色谱仪(内含长50m，内径0.53mm，涂覆二甲基聚硅氧烷的毛细管柱，液膜厚度3.00μm，氢火焰离子化FID检测器，外接HL-3000型色谱工作站)。
3．药品试剂苯或苯系物(内含苯、甲苯、乙苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯共5种物质)标准样品系列(BR(苯/苯系物)浓度C(mg/mL)见说明书)。
4．采样4.1用一根按5.5.1活化后的活性炭管，接上QC-2A型大气采样仪或TMP1500型电子控时采样器，一般以0.5L/min流量采气10L，并记录采样点的温度(t，℃)和气压(p，kPa)，按6.2计算标准状态下的采样体积V0，具体参见作业指导ADT/OG011-B.0-2007 《室内环境污染物大气采样与验收的要求》。
4.2采样后的样品在室温下保存于干燥皿内，于5天内按5.4.1~5.4.5测定完毕。
5．操作步骤5.1流量的设置：参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-1 《气相色谱参数的设置-流量的设置》。
5.2温度的设置：参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-2 《气相色谱参数的设置-温度的设置》。
5.3标准曲线的绘制5.3.1打开苯或苯系物标准样品系列，用空白溶剂清洗10uL微量注射器。
5.3.2将六通阀转向1(若未在位)，在定标口处装上按5.5.1活化后的活性炭管(以下均简称“取样管1”)。
5.3.3在热解吸2处装上按5.5.2活化后的0.1gTenax-TA管(以下简称“取样管2”)(若未装上)。
室内环境检测：苯及苯系物的测定
苯及苯系物的测定
（二）空气中苯的测定—毛细管气相色谱法
苯及苯系物的测定
（二）空气中苯的测定—毛细管气相色谱法
• 结果计算
• 1 将采样体积按式（1）换算成标准状态下的采样体积
•
V0
V
T0 T
P P0
┄┄┄┄(1)
• 式中 V0—换算成标准状态下的采样体积，L；
•
V—采样体积，L；
•
T0—标准状态的绝对温度，273K；
•
T—采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，（t+273）K；
•
P0—标准状态下的大气压力，101.3kPa；
•
P—采样时采样点的大气压力，kPa。
苯及苯系物的测定
（二）空气中苯的测定—毛细管气相色谱法
• 结果计算
• 2 空气中苯浓度按式（2）计算：
•
c (h h' ) BS
0.05~10 mg/m3。
室内空气质量标准规定： 苯标准值为0.11mg/m3
苯及苯系物的测定
（二）空气中苯的测定—毛细管气相色谱法
• 试剂和材料 • 1 苯：色谱纯。 • 2 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。 • 3 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。 • 4 纯氮：99.99%。
垂直连接，以0.5L／min的速度，抽取10L空气。采样后，将管的两 端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5d。
苯及苯系物的测定
（一）苯、甲苯、二甲苯的测定—气相色谱法
• 3.分析步骤
• (1)色谱分析条件
• 色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，根据所用气相色谱仪的型 号和性能，制定能分析苯、甲苯、二甲苯的最佳色谱分析条件。
气相色谱法测定苯系物注意事项
气相色谱法测定苯系物注意事项摘要气相色谱法是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、环境、食品等领域中对苯系物的测定。
本文档旨在介绍气相色谱法测定苯系物的注意事项，包括样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面，以帮助研究人员获得准确可靠的结果。
1.引言苯系物是一类具有环状结构、含有苯环的有机化合物。
由于苯系物在环境中的广泛分布和潜在的危害性，对其测定成为环境监测和食品安全等领域中的重要任务。
气相色谱法作为一种高效准确的分析方法，被广泛应用于苯系物的测定。
2.样品准备在进行气相色谱分析之前，样品的合理准备是关键。
首先要选择适当的样品提取方法，例如溶剂提取、固相萃取等。
样品提取的目的是将苯系物从复杂的基质中分离出来，提高检测灵敏度。
其次，应注意避免样品的氧化和分解，可采取惰性气氛下的操作，避免阳光直射等。
3.色谱条件的选择和优化针对苯系物的测定，需要优化色谱条件以获得准确可靠的结果。
首先需要选择合适的色谱柱，常见的分析柱包括非极性柱、极性柱和吸附柱等。
其次，要根据样品的性质和目标化合物的特征选择合适的进样方式和柱温，以提高分离效果和峰形。
此外，流动相的选择和流速的控制也是影响色谱效果的重要因素。
4.峰的解析和定性在气相色谱图中，苯系物的峰可能存在重叠或峰形异常等情况。
为了准确解析峰并进行定性分析，可以采用峰面积比、保留指数、质谱等方法进行辅助判别。
此外，结合标准品的比对和质谱库的查询，可以对目标化合物进行准确的定性。
5.定量分析通过峰面积的积分计算，可以进行苯系物的定量分析。
在进行定量测定时，应注意峰的选择、校正曲线的绘制和校正系数的计算。
另外，为了提高定量结果的准确性，可以进行质量控制和质量保证，如内标法和加标法。
6.结论本文档对气相色谱法测定苯系物的注意事项进行了综述，涵盖了样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面。
通过遵循这些注意事项，研究人员可以获得准确可靠的结果，并在环境监测、食品安全等领域中发挥重要作用。
苯系物测定方法
苯系物测定方法
苯系物是一类重要的有机化合物，广泛应用于化工、医药、染料等领域。
因此，对苯系物的测定方法具有重要的意义。
本文将介绍苯系物的测定方法，包括物理性质测定、化学性质测定和仪器分析方法。
首先，物理性质测定是苯系物测定的基础。
苯系物的物理性质包括密度、沸点、熔点等。
通过测定苯系物的物理性质，可以初步判断其纯度和成分。
例如，苯的密度为0.8765 g/mL，沸点为80.1℃，熔点为5.5℃。
这些物理性质的测定需要使用密度计、沸点仪、熔点仪等实验仪器。
其次，化学性质测定是苯系物测定的重要手段之一。
苯系物的化学性质包括酸碱性、氧化性、还原性等。
通过测定苯系物的化学性质，可以了解其在化学反应中的特性和活性。
例如，苯对硝化反应有较高的活性，可以生成硝基苯。
这些化学性质的测定需要使用酸碱度计、氧化还原电位计等实验仪器。
最后，仪器分析方法是苯系物测定的高级手段。
随着科学技术的发展，各种先进的仪器分析方法被应用于苯系物的测定。
例如，
气相色谱-质谱联用技术可以对苯系物进行高效、准确的定性定量分析。
这些仪器分析方法的应用大大提高了苯系物测定的精确度和效率。
综上所述，苯系物的测定方法包括物理性质测定、化学性质测
定和仪器分析方法。
通过对苯系物的物理性质和化学性质进行测定，可以初步了解其特性和成分；而仪器分析方法则可以提高测定的精
确度和效率。
因此，选择合适的测定方法对于苯系物的生产和应用
具有重要的意义。
苯系物的分析(气相色谱法)
苯系物的分析（气相色谱法）
作者:周立学
实验目的
1.了解气相色谱仪（氢焰检测器FID） 的使用方法。 2.掌握保留值的测定方法。 3.了解改变柱温对样品分离效果的影 响。 4.掌握分离度的测定方法和内标法定 量原理。
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实验原理
苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。苯系 物可用色谱法分离、并进行分析。下图为苯系物的色谱图。
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内标物应满足的要求
在所给定的色谱条件下具有一定 的化学稳定性； 的化学稳定性； 在接近所测定物质的 保留时间内洗脱下来； 保留时间内洗脱下来； 与两个相邻峰 达到基线分离； 达到基线分离； 物质特有的校正因子 应为已知的或者可测定； 与待测组分 应为已知的或者可测定； 有相近的浓度和类似的保留行为； 有相近的浓度和类似的保留行为； 具 有较高的纯度。 有较高的纯度。
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实验记录及结果计算
1.通过实验，完成下表 1.通过实验， 通过实验
空气
tR tR’
苯
甲苯
乙苯
Hale Waihona Puke 苯乙烯2.计算甲苯和乙苯的分离度以及苯乙烯和甲苯的分离度， 并将二者进行比较。 3.通过苯和甲苯的色谱分析，计算甲苯的校正因子
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气相色谱法的特点：三高一快一广
1.高选择性 能分离性质极为接近的物质 1.高选择性—能分离性质极为接近的物质
同位素， 如：同位素，异构体等
2.高效能 在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 2.高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 3.高灵敏度 分离微量 分离微量、 3.高灵敏度—分离微量、痕量组分
气相色谱苯系物测定标准曲线方程
气相色谱苯系物测定标准曲线方程
标准曲线方程通常是通过实验测定一系列已知浓度的标准溶液，并测定它们对应的响应值得到的。
在气相色谱中，标准曲线方程可以通过绘制浓度与对应响应值的线性回归直线来得到。
标准曲线方程可以表示为：
Y = mx + b
其中，Y代表响应值，x代表浓度，m代表斜率，b代表截距。
在测定苯系物的气相色谱实验中，可以选择不同浓度的苯系物标准溶液，进行测定得到相应的峰面积或峰高作为响应值，并记录对应的浓度。
通过测定若干个标准溶液的响应值和浓度，可以进行线性回归分析，得到标准曲线方程的斜率和截距。
具体的步骤如下：
1. 准备苯系物标准溶液，浓度范围可以根据实际需要选择。
2. 用气相色谱仪测定每个标准溶液的峰面积或峰高，记录对应的浓度。
3. 绘制浓度与响应值的散点图，并进行线性回归分析。
4. 通过线性回归分析，得到标准曲线方程的斜率和截距。
具体的标准曲线方程表示为：
Y = m*x + b
其中，Y为峰面积或峰高，x为浓度，m为斜率，b为截距。
苯系物测定方法
实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89一、实验前取样标准方法：1.选点要求1.1采样点的数量：采样点的数量根据监测室面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室空气污染物的水平。
原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点；50m3~100m3设（3~5）个点；100m3以上至少设5个点。
在对角线上或梅花式均匀分布。
1.2采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于0.5m。
1.3采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。
相对高度0.5~1.5之间。
2.采样时间和频率年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min，采样时间应函盖通风最差的时间段。
3.采样方法和采样仪器根据污染物在室空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室的采样器的噪声应小于50 dB(A)。
具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。
3.1筛选法采样：采样前关闭门窗12 h，采样时关闭门窗，至少采样45min.3.2累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8 h平均值）的要求采样。
4.质量保证措施4.1气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏气。
42流暈校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。
采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。
记录校准时的大气压力和温度。
4.3空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制围，则这批样品作废。
44仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。
4.5在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积：V0=V*(T0/T)*(P/P0)式中：V。