水中苯系物的检测
顶空_气相色谱法测定水质苯系物的测量不确定度评定
顶空_气相色谱法测定水质苯系物的测量不确定度评定第一篇范文顶空-气相色谱法（Headspace-Gas Chromatography，HS-GC）是一种常用的分析技术，用于测定水质中的苯系物（Benzene Series Compounds，BSCs）。
本文旨在评定使用顶空-气相色谱法测定水质苯系物时的测量不确定度，并探讨其影响因素，以保证结果的准确性和可靠性。
一、顶空-气相色谱法测定水质苯系物的原理顶空-气相色谱法是通过将待测样品中的苯系物从液相转移到气相，然后利用气相色谱仪进行分离和检测。
具体操作过程为：将一定量的水样加入顶空瓶中，加入适量的内标物，密封瓶口，通过加热使水样中的苯系物蒸发进入气相，然后注入气相色谱仪进行分析。
二、测量不确定度评定方法测量不确定度评定主要包括以下几个方面：1. 样品前处理过程的不确定度：包括样品提取、稀释、转移等过程。
2. 顶空瓶的体积和压力变化：由于温度和压力变化导致顶空瓶体积和压力的变化，进而影响样品中苯系物的浓度计算。
3. 气相色谱仪的精度和稳定性：包括色谱柱分离效率、检测器响应等。
4. 标准曲线的制备和校准：制备不同浓度的标准溶液，建立标准曲线，并对仪器进行校准。
5. 测量重复性：对同一样品进行多次测量，计算测量重复性。
三、影响因素及改进措施1. 样品前处理过程：为了降低前处理过程的不确定度，可以采用标准添加法进行校准，确保提取效率的准确性。
2. 顶空瓶的体积和压力变化：在实验过程中，应严格控制温度和压力，可以使用恒温恒压的设备，以减小体积和压力变化对测量结果的影响。
3. 气相色谱仪的精度和稳定性：定期对气相色谱仪进行维护和校准，确保其精度和稳定性。
4. 标准曲线的制备和校准：采用高纯度的标准物质，精确配制不同浓度的标准溶液，建立标准曲线，并定期对仪器进行校准。
5. 测量重复性：提高实验操作技能，减少人为误差，对同一样品进行多次测量，计算测量重复性。
四、结论第二篇范文“水质苯系物的测量，我们到底需要了解什么？”在探讨顶空-气相色谱法测定水质苯系物的测量不确定度评定之前，我们首先需要明确这个方法的背景和实际应用场景。
水质苯系物的测定气相色谱法
水质苯系物的测定气相色谱法Water quality-Determination of benzene and its analogies-Gaschromatographic methodGB 11890—891 主题内容与适用范围本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
本方法选用3％有机皂土／101担体＋2.5％邻苯二甲酸二壬酯／101担体，混合重量比为35:65的串联色谱拄，能同时检出样品中上述8种苯系物。
采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0.005mg／L。
测定范围为0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0.05mg／L，测定范围为0.05～12mg／L。
2 试剂和材料2.1 载气和辅助气体2.1.1 载气：氮气，纯度99.9％，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
2.1.2 燃气：氢气，与氮气的净化方法相同。
2.1.3 助燃气：空气，与氮气的净化方法相同。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
2.2.2 无水硫酸钠(Na2SO4)，分析纯。
2.2.3 氯化钠(NaCl)，分析纯。
2.2.4 氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9％)。
2.2.5 蒸馏水。
2.2.6 二硫化碳(CS2)，分析纯。
在色谱上不应有苯系物各组分检出。
如若检出应做提纯处理。
2.2.7 苯系物贮备溶液：各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂(2.2.1)，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。
可在冰箱中保存一周。
2.2.8 气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液(2.2.7)用蒸馏水(2.2.5)配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
实验-气相色谱法测定水中苯系物
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【实验原理】
4. 仪器结构
（4）检测与记录系统 火焰离子化检测器（氢焰离子化检测器）（FID）
利用有机物在氢焰的作用下化学电离而形成离子流， 借测定离子流强度进行检测。质量型检测器，对绝大 多数含碳的有机化合物具有很高的灵敏度。
氢焰检测器需要用到三种气体： N2 ：载气携带试样组分；（110 kPa） H2 ：为燃气； 空气：助燃气（两者比例47:400）。 使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。
3、空白样品：用蒸馏水代替水样，其余步骤同上。
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【实验步骤】
4、测定 将标准品、处理后的样品和空白溶液，转移至3 个气相小瓶中，在相同的色谱条件下，测定以上 3种溶液，记录苯、甲苯、氯苯的保留时间及峰 面积。
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【数据记录】
苯
氯苯
Ai/As
标准品
保留时 间tR
峰面积 Ai
保留时 间tR
3
【实验原理】
4. 仪器结构
载气→减压→净化→稳压→ →色谱柱→检测器→记录仪
进样
4
4
【实验原理】 4. 仪器结构
气相色谱仪组成：五部分组成 (1)载气系统 包括气源、气体净化和气体流速控制等装置。 (2)进样系统 包括进样器、气化室和温控装置。 (3)色谱柱分离系统 包括色谱柱、柱箱和温控装置。 (4)检测系统 包括检测器和温控装置。 (5)记录系统 包括放大器、数据处理装置及记录仪。 色谱柱起分离作用（心脏），检测器起检测作用（眼睛）。 色谱柱和检测器是气相色谱仪的两个核心部件。
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2019/6/20
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【实验原理】
水质苯系物含量测定 HS-GC-FID
顶空气相色谱法（HS-GC）测定生活饮用水中的苯系物SOP一、简介根据GB/T5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定的限值：苯限值为0.01 mg/L，甲苯限值为0.7 mg/L，乙苯限值为0.3 mg/L，二甲苯总量限值为0.5 mg/L，苯乙烯限值为0.02 mg/L，。
二、实验部分2.1 试剂与耗材超纯水（18 MΩ，煮沸15 min）；抗坏血酸；NaCl；苯系物标液。
饱和氯化钠溶液，用超纯水配制。
2.2 标样的制备标准储备母液：采购苯系物标液，浓度为1000 mg/L。
混合标准系列溶液中苯系物浓度分别为：1）取1个10 mL容量瓶，加入半瓶超纯水，然后加入100 uL的苯系物标准储备母液，最后用超纯水定容至10 mL，即得浓度为10 mg/L的苯系物中间液。
2）取5个100 mL容量瓶，加入半瓶超纯水，然后分别加入100 uL、200 uL、400 uL、600 uL、1 mL苯系物中间液和100 ul苯系物标准储备母液，最后用超纯水定容至100 mL，即得浓度分别为0.01、0.02、0.05、0.1、0.5、1mg/L 苯系物混合标准系列溶液。
具体可参考如下示意图：3）取120℃烘烤2小时后的顶空瓶，使用氮气置换顶空瓶内空气，立即移取10 mL的混合标准系列溶液于顶空瓶内，立即密封。
2.3 样品的制备空白试验，取超纯水（18 MΩ，煮沸15 min）5 mL于顶空瓶中，密封检测。
待测水样，采样时先加入0.3~0.5 g抗坏血酸于玻璃瓶中，取水至满瓶，密封低温保存，采集后24 小时内完成检测。
检测时，直接取10 mL于装有4g氯化钠的顶空瓶中，密封检测。
2.4 仪器参数三、结果3.1 标准品色谱图0.5 mg/L苯系物混合标准溶液的色谱图如下所示：四、注意事项1、需要有专门制备样品的实验室，该实验室不得存放任何试剂；2、超纯水需开盖煮沸15 min，冷却后立即使用；3、顶空瓶使用前120℃烘烤2个小时；装样前先用N2吹一下置换顶空瓶内空气，然后立即装样密封4、顶空进样时间0.1 min；5、标准系列溶液中用饱和氯化钠溶液配制。
水质中苯系物分析方法的验证报告
水质中苯系物分析方法的验证报告水质中苯系物是指苯及其衍生物在水体中的存在形式，比如苯、甲苯、二甲苯等。
苯系物是一类有机化合物，常见于石油、煤炭等化石燃料中，也存在于一些工业废弃物、农药和其他化学制剂中。
苯系物的存在对人体健康具有潜在的危害，并且对环境造成严重污染。
因此，准确快速地分析水质中的苯系物含量对于环境保护和人类健康至关重要。
本次验证报告通过比较和评估不同的苯系物分析方法的准确性、精确性、重复性和灵敏度，以验证其在水质分析中的可靠性和实用性。
首先，我们使用了传统的色谱分析法作为基准方法。
该方法的原理是利用色谱柱分离样品中的苯系物，并利用紫外可见光谱检测其吸收峰。
我们选择了一种广泛应用的色谱柱进行实验，并进行了样品预处理，如固相萃取等。
经过一系列实验条件优化，我们确定了最佳的实验条件，并得出了准确的苯系物含量。
然后，我们验证了一种新型的光谱分析法。
该方法基于近红外光谱技术，通过获取光谱图并利用化学计量学方法进行分析。
我们比较了这种新方法与传统色谱法的结果，发现两种方法的结果具有较高的一致性。
而且，这种光谱分析法无需耗时的样品预处理步骤，可以快速准确地分析苯系物。
因此，我们认为这是一种在水质分析中具有潜力的新方法。
同时，我们还考虑了苯系物的生物传感器分析方法。
这种方法利用生物传感器对苯系物进行特异性识别，并将其转化为电化学信号。
我们选择了一种表现良好的生物传感器，并进行了一系列实验来确定其分析性能。
结果显示，这种生物传感器具有很高的选择性和灵敏度，并且可以在短时间内准确测定苯系物的含量。
综上所述，我们通过比较传统色谱法、光谱法和生物传感器法，验证了这些分析方法在水质中苯系物分析中的可靠性和实用性。
传统色谱法具有较高的准确性和精确性，但需要耗费较长时间进行样品准备。
光谱法能够快速准确地分析苯系物，但需要较为复杂的仪器设备。
生物传感器法具有很高的选择性和灵敏度，但对于复杂样品的处理可能存在一定的困难。
水质苯系物的测定-方法验证报告-HJ-1067-2019
HJ1067-2019水质苯系物的测定顶空/气相色谱法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介待测水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下经一定时间的平衡，水中苯系物逸出至上部空间，并在气液两相中达到动态平衡。
此时苯系物在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比，通过对气相中苯系物浓度的测定，可计算出水样中苯系物的含量。
3、仪器设备验证情况3.1使用仪器设备：气相色谱GC-2014C3.2设备验证情况设备验收合格，并经计量检定单位检定后出具合格报告。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况气相色谱室环境指标：温度:22℃;湿度56%。
表4.1温湿度验证结果表序号验证项目仪器对环境要求方法对环境要求环境控制设备情况验证结果备注1温度-10-55℃---配备空调合格2湿度小于85%---配备空调合格4.3环境验证条件符合要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况表6.1试剂名称试剂纯度要求备注苯系物标准溶液1000ug/mL纯水色谱检验无待测组分氯化钠优级纯甲醇色谱纯6.2配备情况表6.2试剂名称生产厂家、规格批号/编号是否达到要求苯系物标准溶液1000ug/mL GBW(E)082624是纯水色谱检验无待测组分/是氯化钠科密欧/500g优级纯是甲醇科密欧/500mL色谱纯是7、方法验证情况7.1方法要求7.1.1检出限：各物质的方法检出限情况见表A.17.1.2精密度：各物质的精密度情况见表C.17.1.3准确度：加标回收率为70~130%。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.2.1精密度：1.00mg/L浓度的标液平行测定三次的结果见下表物质名称1次（mg/L）2次（mg/L）3次（mg/L）平均值（mg/L）RSD(%)苯0.9790.9600.9600.966 1.1甲苯0.9770.9630.9610.9670.9乙苯0.9900.9760.9620.976 1.4对/间二甲苯 1.963 1.905 1.872 1.913 2.4异丙苯0.9490.9190.9390.936 1.6邻二甲苯0.9680.9200.9450.944 2.5苯乙烯0.9990.9730.9900.987 1.3实验室测得的各物质的RSD符合表C.1，验证合格。
水质 苯系物方法验证报告2
水质苯系物方法验证报告2随着工业化的快速发展，水质污染问题日益严重。
其中，苯系物作为一种常见的有毒有害物质，对环境和人类健康产生重大威胁。
为了准确检测水质中的苯系物含量，本报告将重点介绍一种新型的水质苯系物检测方法，并进行详细的验证实验。
本报告所介绍的水质苯系物检测方法是一种基于气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）的方法。
该方法具有较高的灵敏度和准确性，能够有效地检测出水质中的苯系物。
具体步骤如下：通过萃取、净化等步骤，将苯系物从水样中提取出来；将提取出的苯系物进行衍生化处理，以便于气相色谱分析；将衍生化后的苯系物通过GC-MS进行分析；为了验证该方法的准确性和可靠性，我们进行了以下实验：实验准备：准备不同浓度的苯系物标准溶液、纯水、内标物、萃取剂等材料；同时准备一台GC-MS仪器用于实验分析。
实验过程：分别取不同浓度的苯系物标准溶液，加入适量的内标物和萃取剂，按照方法进行萃取、净化、衍生化处理，并通过GC-MS进行分析。
同时，取纯水作为空白样，进行同样的处理和分析。
数据分析：根据分析结果，计算出各个浓度下的苯系物回收率。
回收率越高，说明该方法越准确可靠。
还可以通过比较标准曲线和实际检测曲线的相关性，评估该方法的准确性。
通过上表数据可以看出，该方法在不同浓度下的回收率均在90%以上，说明该方法具有较高的准确性和可靠性。
同时，标准曲线和实际检测曲线的相关性也较高，说明该方法能够准确地反映水质中苯系物的浓度。
本报告介绍了一种基于GC-MS技术的新型水质苯系物检测方法，并通过验证实验证明了该方法的准确性和可靠性。
实验结果表明，该方法在不同浓度下的回收率均在90%以上，标准曲线和实际检测曲线的相关性也较高。
因此，该方法可以广泛应用于水质监测领域，为保护环境和人类健康做出贡献。
室内空气质量对人体健康的影响越来越受到。
其中，苯系物和TVOC 是两种常见的有害物质，它们的存在会对人体健康产生不良影响。
因此，室内空气中苯系物和TVOC的检测显得尤为重要。
水中苯系物的测定方法
现代仪器 (www. m o de rn in s trs. o rg. cn)
二 ○○七年 ·第一期
水中苯系物的测定方法
李欣欣 1 梁学凯 2 冯国栋 2 郇延富 2 (1. 辽宁省清原县环境保护局 清原 113300 )
(2. 吉林大学化学学院 长春 130023 )
摘 要 本文对近十几年来各种测定水中苯系物的方法作较为详细的综述 。其中常用的 检测方法是色谱法 ,直接影响该检测方法灵敏度的是样品的预处理技术 。通过对这些方 法的综述研究 ,对水中苯系物测定方法的发展趋势作展望 。 关键词 水样 苯系物 色谱法 预处理技术
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第一法为二硫化碳萃取填充柱气相色谱法 ,第二法
为顶空气 2液平衡气相色谱法 ,此两种方法都对样品
进行预处理 。近年来在苯系物样品的快速采集 、分
离和浓缩技术方面有很大的改进 ,出现很多好的分 离富集方法如 : 固相微萃取〔5, 6〕、吹扫捕集法 、 〔7～10〕 膜分离技术 和 〔11～13〕 搅动棒吸附萃取 等 〔14～16〕 ,使水
图 1 SPM E装置图
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生物监测水中苯系物的检测
一、主题内容和适用范围
本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的苯系物。
本标准适用于水源水中苯系物的测定。
若取100mL水样，本法最低检测浓度为0．020mg/L，最佳线性范围为0．02～1．0mg/L。
二、原理
水中苯系物经二硫化碳萃取后，如果含有醇、酯、醚等干扰物质，可再用硫酸—磷酸混合酸除去。
最后用气相色谱仪氢火焰检测器测定。
其出峰顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。
以相对保留时间定性，外标法或内标法（氯苯内标物）定量。
三、试剂
1 ）苯系物标准贮备溶液：准确称取苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯各20mg，分别置于10．0mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。
此溶液1．0mL含2．0mg苯系物。
2 ）苯系物混合标准使用液：分别吸取苯系物标准贮备溶液（3．1）于同一容量瓶中，用纯水稀释100倍，此溶液1．0mL含20μg苯系物，用时现配。
3）二硫化碳：气相色谱法测定时不得检出苯系物，若市售试剂不合要求，可按下述方法纯化。
纯化方法：
将混合液〔浓硫酸：二硫化碳：浓硝酸＝25：100∶25（按体积比）〕置于梨形分液漏斗摇动并时时放气，静止分层，取二硫化碳层用气相色谱法测试是否会检出苯系物，如仍含有，则按上法再处理，直至检不出苯系物为止。
重蒸馏是使二硫化碳与高沸点的硝基苯系物分离，收集沸点为47℃的蒸出液，至剩余20～30mL时停止（蒸干易爆炸）。
4）甲醇（优级纯）。
5）无水硫酸钠，在300℃灼烧2h备用。
6）氯化钠（分析纯）。
7）混合酸：硫酸磷酸2＋1。
8）盐酸溶液（0．1mol/L）：取8．3mL浓盐酸用纯水稀释到100mL。
9）固定液：有机皂土；邻苯二甲酸二壬酯（DNP，分析纯）。
10）载体：101白色担体（60～80目）。
四、仪器
1气相色谱仪。
1）氢火焰离子化检测器。
2 ）固定相：3．5％有机皂土+2．5％DNP固定液涂于60～80目101白色担体。
3）色谱柱：长3m，内径2．5mm 螺旋形不锈钢柱。
2振荡器。
3 100mL分液漏斗。
4 5．0mL刻度具塞试管。
5 100mL、10mL容量瓶。
6双磨口玻璃瓶5mL、10mL。
7离心机。
8 微量注射器10μL、5μL。
五、采样
将水样采集在具有磨口塞玻璃瓶中。
六、分析步骤
1 萃取与净化
1 ）洁净的水样取100mL于100mL分液漏斗中，加盐酸调节pH呈酸性，加2～4g氯化钠，溶解后，加5．0mL二硫化碳（3．3）于振荡器上振摆3min，静止分层，弃去水相，萃取液经无水硫酸钠（3．5）脱水后，供色谱分析。
2 ）污染较重的水样（如果水样混浊，可离心后取上清液，若含量超过1．0mg/L 可取适量水样稀释）按6．1．1萃取后，于萃取液中加入0．5～0．6mL混合酸（3．7）开始缓缓振摇，然后剧烈振摇1min（注意放气），分层后弃去酸液。
反复萃取至酸层无色为止。
最后用2％硫酸钠和蒸馏水洗萃取液至中性，并经过无水硫酸钠（3．5）脱水，供色谱仪分析。
2 色谱分析
1）色谱条件
检测器温度160℃。
气化室温度250℃。
柱温70℃。
＞1．0。
载气流量：选择分辨度的要求为R
1/2
氢气流量70mL/min。
空气流量500mL/min。
2）测定
取1．0μL或4．0μL萃取液进样后，记录色谱峰高或峰面积。
3 ）绘制标准曲线（或者内标校准曲线）：在线性范围内，分别取苯系物混合标准溶液（氯苯内标物）0，0．1，0．5，1．5，2．0，4．0，5．0mL（3．2）于100mL分液漏斗中用蒸馏水稀释至100mL，然后按6．1．1或6．1．2 步骤萃取。
将上述不同浓度萃取溶液注入色谱仪，测得峰高或峰面积，根据内标物与苯系物的峰高或峰面积的比值为纵坐标，以苯系物组分浓度为横坐标，绘制各组分的校准曲线。
3色谱图的考察
1）标准色谱图见下图。
2）气相色谱条件见6．2．1。
3）组分出峰顺序：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。
4）保留时间：
a．苯 1min 17s
b．甲苯 2min 17s
c．乙苯 4min 2s
d．对二甲苯 4min 26s
e．间二甲苯 4min 55s
f．邻二甲苯 5min 35s
g．苯乙烯 7min 57s
七、计算
以测定样品的峰高或峰面积在标准曲线上查出相应的浓度并按式（1）计算。
如果用单个标准定量，可按式（2）计算。
式中：c—水样中各单个苯系物组分的浓度，mg/L；
—相当于标准苯系物浓度，μg/mL；
c
1
V
—水样体积，mL；
1
——萃取液体积，mL。
V
2
式中：c——水样中各单个苯系物组分的浓度，mg/L；
c
——标准溶液的浓度，μg/mL；
1
Q——样品进样量，μL；
Q
——标准进样量，μL；
1
h——样品的峰高或峰面积，cm或cm2；
h
——标准的峰高或峰面积，cm或cm2；
1
K——浓缩倍数（水样体积和萃取溶剂体积比值）。
八、精密度和准确度
二个实验室对苯系物浓度0．1～1．5mg/L的水样进行重复测定，相对标准差为2．57～10．5％，其回收率的范围为90．5～119．9％。
经三个实验室对三种不同类型工业废水中浓度为0．57～2．85mg/L的苯系物各测定6次，其苯系物的回收率68．2～119％，平均回收率93．6％。
附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。
本标准由北京市环境保护监测中心和北京市卫生防疫站负责起草。
本标准主要起草人张丽珠、孙淳。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。