气相色谱法测定苯系物 作业指导书

气相色谱法测定苯系物

作业指导书

(依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89)

分析方法： GB14677-93 、GB11890-89

1概述

本方法选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。

1.1分析对象、范围

本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围0.05mg/L～12mg/L 。

1.2 方法依据

本方法参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010法。

1.3检出限

水样测定检出限0.05mg/L，气样测定检出限0.004mg/m3～0.010mg/m3。

1.4存在和干扰

1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出，应做硝化提纯处理；

1.4.2如萃取过程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳;

1.4.3样品采集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保存，不得超

过14天。

1.5仪器设备简介

GC-14A气相色谱仪，具FID检测器;

2.气样的前处理方法

用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。

3样品净化

如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。

4数据检测

4.1具体材料

4.1.1载气:氮气，纯度 99.9% ;

4.1.2燃气: 氢气;

4.1.3助燃气: 空气;

4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱

4.2试剂

4.2.1二硫化碳

使用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯处理，具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。

4.2.2无水硫酸钠

350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保存。

4.3仪器操作条件

苯系物测定的仪器操作条件:

进样器温度: 120℃检测器温度：150℃柱温：65-150℃

氮气流量：30mL/min 空气流量： 400mL/min 氢气流量：40mL/min

4.4样品分析

4.4.1. 插上稳压器电源，开启稳压源，稳定30min。开启载气氮气，使仪器在通有载气的情况下，开启GC-14A气相色谱仪电源; 开启氢气和空气，点火;

4.4.2仪器参数：

按动气相色谱仪面版上的“inj a temp”、键入 120，enter;

按动气相色谱仪面版上的“det temp”、键入 150，enter;

按动气相色谱仪面版上的“Final temp”、键入150，enter;

按动气相色谱仪面版上的“Final time” 2 enter;

按动气相色谱仪面版上的“col init temp”65℃ enter;

按动气相色谱仪面版上的“init time”6 enter;

按动气相色谱仪面版上的“prog rate”15 enter;

按“heater on”点火

记录仪：Atten*2 speed*4。

4.4.3测量：

用微量进样器进样，按下“START MONIT”，计算机开始采集信号，待峰全部出完后（8min），再按“STOP”，记录测定结果。

4.4.4样品分析完毕，按“heater off”，关闭氢气，空气，将炉温、进样口温度降至室温，关闭记录仪，关闭主机电源，最后关闭载气。

4.4.5认真作好使用记录。

5校准和数据结果

5.1校准曲线产生

5.1.1标准样品配制具体操作步骤

液-液萃取法配制苯系物贮备溶液

各取10.0ul苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯色谱纯标准试剂装入100mL容量瓶中，用二硫化碳稀释至刻度，再取上述标液10.0mL，装入100mL容量瓶中，用二硫化碳稀释至刻度，此溶液各标准物的含量为：苯

8.78ug/mL，甲苯8.66ug/mL，乙苯8.70ug/mL，对二甲苯8.62ug/mL，间二甲苯8.64ug/mL，邻二甲苯8.84ug/mL，苯乙烯 9.06ug/mL；

液-液萃取法配制苯系物标准溶液

分别取上述苯系物储备液，0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0mL于100mL容量瓶中，从低到高配成0--5号苯系物标液；

5.1.2标准曲线绘制

按照样品分析步骤,对标样从低浓度到高浓度进行分析。

标准曲线回归方程:

Y=bx+a

b—标准曲线斜率

a—截距

x—样品浓度

Y—峰高

5.2样品结果计算

根据标准色谱图保留时间定性，根据峰高或峰面积定量。

本方法采用外标法定量分析，根据标准工作曲线对样品测定结果进行计算。

5.2.2分析记录报告，分析记录报告见附表。

6质控

6.1实验室空白

取蒸馏水，与待测样品同时分析，应无苯系物检出。

6.2在待测样品中加入适量标准，加标量是样品浓度的0.5～2倍，计算加标回收率。

（加标试样测定值－试样测定值〕×100％

加标回收率＝

加标量

6.3质控自控

配制一定浓度的样品，实验中反应的浓度与已知浓度相比，两者浓度差不大于10% 。

7安全