有机合成的实验操作-3课时.
有机合成反应操作规程
有机合成反应操作规程有机合成反应操作规程一、实验室准备工作1. 实验室环境整洁，确保实验区域没有杂物和易燃物。
2. 所有的仪器、设备和试剂都应处于良好的工作状态，确保能够正常操作。
3. 个人穿戴实验室所需的防护用品，包括实验服、手套、护目镜和实验室鞋。
4. 检查实验室中的应急处理设备，如消防器材和急救箱等。
二、试剂准备1. 仔细查看试剂的物质安全数据表（MSDS），了解试剂的性质、危险性和操作注意事项。
2. 使用纯度较高的试剂，避免有机杂质对实验结果的影响。
3. 将试剂按照实验所需的量准备好，并注意正确标记试剂瓶。
三、实验操作1. 在操作前，将实验步骤仔细阅读，并确保对操作流程有充分的了解。
2. 使用正确的仪器和设备进行各项操作，并确保其正常工作。
3. 按照实验步骤逐步进行反应操作，注意操作的顺序和时间控制。
4. 使用适当的容器和反应条件，避免溶剂和试剂的蒸发和挥发。
5. 在操作过程中，注意观察反应物的颜色、温度、气味等变化，并记录相关观察结果。
6. 在处理有机溶剂和有机试剂时，注意对其蒸汽的远离点燃源，并保持通风良好。
7. 使用适当的电子天平、滴定仪、分光光度计等测量仪器，确保实验结果的准确性。
8. 在反应物和产物的处理过程中，遵循环保原则，妥善处理废弃物。
四、安全注意事项1. 所有操作必须在通风良好的实验室内进行，避免有机蒸汽的积聚。
2. 当操作易燃或有毒的试剂时，注意提前做好安全隔离措施和防护措施。
3. 在操作有机物时，禁止吸烟、饮食和使用手机等不必要的行为。
4. 在发生意外或紧急情况时，及时采取相应的应急措施，并向实验室负责人报告。
5. 实验结束后，将实验台面和仪器设备彻底清洁，并将实验废弃物正确处理。
五、实验记录1. 在实验过程中，及时记录实验的所有数据和观察结果。
2. 实验记录应准确、详细，并包括实验开始和结束的时间，使用的试剂和仪器设备的规格型号等信息。
3. 实验记录应保留在实验室内，以备将来参考和查阅。
有机合成实验内容
薄层法跟踪酯化进程一、实验目的1．进一步熟悉酯化反应操作；2. 掌握薄层色谱法在跟踪反应进程时的应用。
二、实验内容用薄层法跟踪肉硅酸与甲醇在酸催化下生成相应甲酯的进程，确定反应终点。
三、实验原理薄层色谱法（缩写TLC）是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，也用于跟踪反应进程。
薄层色谱法用于跟踪甲酯化反应进程。
合成路线：COOH MeOHCOOMe24四、实验方法与步骤a)加料并反应：于50ml圆底烧瓶中加入1.48克（10 mmol）肉硅酸和25ml甲醇，磁力搅拌下慢慢加入1.7ml浓硫酸，加热回流5小时。
b)薄层法跟踪反应进程：在反应过程中每过1h点薄层色谱板一次，放入装乙酸乙酯：环己烷＝1：2的展开缸中展开，在紫外灯下观察以确定反应进程并做好记录。
c)确定好反应终点后，进行后处理，分离提纯得到产品：将过量的甲醇蒸馏回收，残余物减压下尽量将甲醇完全除去，冷却，加入10ml冷水，析出白色沉淀。
抽滤，滤饼依次用水（7.5ml x 3）、饱和碳酸氢钠溶液（7.5ml）、水（7.5ml x 3）洗涤，凉干，得到1.206克产品。
柱色谱分离化合物一、实验目的了解柱色谱的原理，初步掌握柱色谱法分离物质的操作过程和方法。
二、实验内容柱色谱分离甲基橙和次甲基兰的混合物。
三、实验原理液-固色谱是基于吸附和溶解性质的分离技术，柱色谱属于液-固吸附色谱。
当混合物溶液加在固定相（吸附剂）上，由于吸附剂对各组分的吸附能力不同，当流动相流过固体表面时，混合物各组分在液-固两相间分配。
吸附牢固的组分在流动相分配少，吸附弱的组分在流动相分配多。
流动相流过时各组分会以不同的速率向下移动，吸附弱的组分以较快的速率向下移动。
随着流动相的移动，在新接触的固定相表面上又依这种吸附-溶解过程进行新的分配，新鲜流动相流过已趋平衡的固定相表面时也重复这一过程，结果是吸附弱的组分随着流动相移动在前面，吸附强的组分移动在后面，吸附特别强的组分甚至会不随流动相移动，各种化合物在色谱柱中形成带状分布，分别收集即可达到分离混合物的目的。
有机合成基本实验
（6）、在样品上层加无水硫酸钠（吸收、防止冲样） （7）、加入淋洗剂，一开始不要加压，等溶样品的溶剂和 样品层有一段距离（2～4cm就够了），再加压 。淋洗剂一 般从低极性到高极性的顺序进行选择。 （8）、过柱子过程中要进行点板，以便追踪进程。 注意事项： （1）、洗脱剂液面不能低于样品表面 （2）、柱子要装的均匀，不能留有气泡或者裂缝
4、在加Zn粉的过程中会出现淡黄色固体，这就是我们 所需要的产品，但此时反应还不完全。处理方法加冷凝 管加热（100℃）回流。
5、加热后淡黄色固体溶解，此时拆下回流装置，继续添 加锌粉。锌粉添加结束后加热反应，直至第二次出现黄 色固体。
6、将产物冷却至室温（通过观察发现冷却过程中固体析出 非常快），用150mL水洗涤后抽滤，干燥得淡黄色固体产 物（90g）。
过柱子的流程及操作方法
（1）、关闭柱子下面活塞（一定不要涂润滑剂）
（2）、在柱子底部放置棉花片 （3）、装填硅胶，一般硅胶的用量为样品的30-70 倍，在装填的过程中分两种方法，湿法和干法两种。 （4）、装完硅胶后要将柱子压紧 （5）、用少量的溶剂溶样品加样，加完后将下面的 活塞打开待溶剂层下降至硅胶面时，再加少量的低极 性溶剂，然后再打开活塞，重复两三次 。
第一步实际操作及问题反馈
1、准确称取乙酰乙酸乙酯（75mL，0.6mol）和冰醋酸 （130mL）于圆底烧瓶中。 2、将配好的NaNO2 （20.5g，0.3）溶液缓慢滴加到反应 液中，加磁子搅拌反应2.5h以上。
3、称取过量Zn粉（38g），少量多次加入反应液中， 过程中会出现大量气泡，放出大量热。
3
COOEt
O C N H EtO CH3
第二步：脱羧的二甲基吡咯 1、在1L的三颈烧瓶中加入80g的产物1和40g的KOH。将混 合液加热到100℃，反应1h。让产物1水解，有羧酸产生。 2、将体系温度升高到160℃，搅拌反应8h，此过程有大量 CO2产生 3、反应结束后冷却至室温，过滤得滤液，滤液用乙醚萃取3 次（150mL*3）。 4、萃取后将有机层蒸馏，得到油状物，然后油状物用水蒸 气蒸馏，得到水和产品的混合物。 5、将油水混合物中加入无水碳酸钾干燥。
有机合成课件-高二化学人教版(2019)选择性必修3
有机合成的绿色合成方向
绿色合成路线
开发更环保、更节能的合成路线 ，如使用水、光、二氧化碳等作
为原料，减少对环境的污染。
生物催化
利用生物酶作为催化剂进行有机 合成，具有高选择性、高效率和 环保性，是未来绿色合成的重要
方向之一。
循环化学
循环化学是一种将化学反应循环 使用的合成方法，可以减少废弃
物的产生和对环境的污染。
有机合成在工业领域的应用
塑料生产
有机合成在塑料生产过程中扮 演着重要角色，通过合成聚合
物，生产出各种塑料制品。
涂料与粘合剂制备
有机合成可用于制备高性能的涂料 和粘合剂，以满足工业生产的需求 。
特种化学品生产
有机合成还可用于生产特种化学品 ，如表面活性剂、润滑剂等。
04
有机合成的实验案例
实验案例一：苯乙酮的合成
实验案例二：醇的氧化反应制备醛
总结词
醇的氧化反应是一种制备醛的重要方法 ，通过使用不同的氧化剂可以实现醇到 醛的转化。
VS
详细描述
醇是一种常见的有机化合物，具有多种生 理和药理作用。本实验采用不同种类的氧 化剂如KMnO4、K2Cr2O7等对醇进行氧 化反应，制备相应的醛类化合物。实验过 程中需要注意控制氧化剂的用量、反应温 度等条件，避免过度氧化或副反应的发生 。
实验案例三：酯的合成
总结词
酯是一种常见的有机化合物，具有芳香性气 味和多种生理活性。其合成实验通过羧酸与 醇在酸性催化剂作用下发生酯化反应制备。
详细描述
酯是一种重要的有机化合物，具有芳香性气 味和多种生理活性。本实验采用羧酸与醇在 酸性催化剂作用下发生酯化反应制备酯类化 合物，常见的酸性催化剂包括硫酸、盐酸
药物生产
有机合成化学实验讲义2010级
有机合成化学实验讲义2012-9-26实验一2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备一、实验目的1．掌握2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法2．掌握氯化反应的机理和氯化条件的选择3．了解2,6-二氯-4-硝基苯胺的性质和用途二、实验原理1．性质黄色针状结晶。
熔点192~194℃。
难溶于水，微溶于乙醇，溶于热乙醇和乙醚。
本品有毒。
温血动物急性口服LD50为1500~4000mg/kg，小白鼠急性口服LD50为3603mg/kg。
2．用途本品主要用于生产分散黄棕3GL、分散黄棕2RFL、分散棕3R、分散棕5R、分散橙GR、分散大红3GFL、分散红玉2GFL等。
还可以为农用杀菌剂使用，可防治甘薯、样麻、黄瓜、莴苣、棉花、烟草、草莓、马铃薯等的灰霉僵腐病；油菜、葱、桑、大豆、西红柿、莴苣、甘薯等的菌核病；甘薯、棉花、桃子的软腐病；马铃薯和西红柿的晚疫病；杏、扁桃及苹果的枯萎病；小麦的黑穗病；蚕豆花腐病。
3．原理根据引入卤素的不同，卤化反应可分为氯化、溴化、和氟化。
因为氯代衍生物的制备成本低，所以氯化反应在精细化工生产中应用广泛；碘化应用较少；由于氟的活泼性过高，通常以间接方法制得氟代衍生物。
卤化剂包括卤素（氯、溴、碘）、盐酸和氧化剂（空气中的氧、次氯酸钠、氯化钠等）、金属和非金属的氯化物（三氯化铁、五氯化磷等）。
硫酰二氯（SO2Cl2）是高活性氯化剂。
也可用光气、卤酰胺（RSO2NHCl）等作为卤化剂。
卤化反应有三种类型，即取代卤化、加成卤化、置换卤化。
由对硝基苯胺制备2，6-二氯-4-硝基苯胺由多种合成方法，包括直接氯气法、氯酸钠氯化法、硫酰二氯法、次氯酸法、过氧化氢法。
工业生产一般采用直接氯化法，其优点是原料消耗低、氯吸收率高、产品收率高、盐酸可回收循环使用。
直接氯气法的反应方程式如下：NH2NH2+Cl22HClCl ClNH2NO2+2HCl氯酸钠氯化法是由对硝基苯胺氯化、中和而得，反应方程式如下：NH2NO2NaClOHClNH2ClClNO2过氧化氢法是由对硝基苯胺在浓盐酸中与过氧化氢反应而得，反应方程式如下：NH2NO2+2H2O2+2HClNH2ClClNO2+4H2O三、实验内容方法一：氯酸钠氯化法。
有机合成反应的机理与实验操作
有机合成反应的机理与实验操作有机合成反应是有机化学的核心内容之一，它涉及到有机物的合成和转化过程。
了解有机合成反应的机理和实验操作对于有机化学的学习和研究非常重要。
本文将探讨有机合成反应的机理和实验操作，并介绍一些常见的有机合成反应。
一、有机合成反应的机理有机合成反应的机理是指反应过程中发生的化学变化的详细步骤和反应物之间的相互作用。
了解反应机理可以帮助我们预测反应的产物和调控反应的速率。
有机合成反应的机理可以分为几个基本步骤：反应前的活化步骤、反应中的反应步骤和反应后的消除步骤。
1. 反应前的活化步骤在有机合成反应中，反应物通常需要经过某种方式的活化才能参与反应。
常见的活化方式包括酸催化、碱催化、光化学活化等。
活化步骤可以使反应物分子发生构象变化或者增加反应物分子的反应活性，从而促进反应的进行。
2. 反应中的反应步骤反应中的反应步骤是指反应物之间发生的化学反应。
有机合成反应中常见的反应步骤包括取代反应、加成反应、消除反应等。
在取代反应中，一个官能团会被另一个官能团取代，形成新的化学键。
在加成反应中，两个或多个反应物的化学键会发生断裂和形成，形成新的化学键。
在消除反应中，一个官能团会从分子中被去除，形成新的化学键。
3. 反应后的消除步骤反应后的消除步骤是指反应产物的形成和分离过程。
在有机合成反应中，产物的形成通常需要通过结构重排、消除、加成等步骤。
分离产物则需要通过结晶、萃取、蒸馏等方法进行。
二、有机合成反应的实验操作有机合成反应的实验操作是指在实验室中进行有机合成反应时所需的步骤和技术。
实验操作的正确与否直接影响到反应的成功与否以及产物的纯度和收率。
1. 反应条件的选择在进行有机合成反应时，需要选择适当的反应条件，包括温度、溶剂、催化剂等。
温度的选择要根据反应的速率和产物的稳定性来确定。
溶剂的选择要考虑到反应物的溶解性和反应的速率。
催化剂的选择要根据反应的类型和机理来确定。
2. 反应物的准备和配制在进行有机合成反应前，需要准备和配制好反应物。
有机合成的实验操作-3课时教材
一、基本操作 1、回流和蒸馏
各种通蒸馏装置
带干燥装置的蒸馏装置
普通蒸馏装置
水蒸汽蒸馏装置图
减压蒸馏装置图
DL-400型循环冷却器
旋转蒸发仪
2、冰-水浴/冰-盐浴/干冰-丙酮浴和低温反应装置
冰-盐浴
冰因吸收环境热量稍有融化 变成水，食盐遇水而溶解，使表面水形成了浓盐溶液。 由于浓盐溶液的冰点较纯水低，而此时体系中为浓盐溶液和冰共存，因此体系的温 度必须下降才能维持这一共 存状态（浓盐溶液和冰的共存温度应该比纯水的冰点更 低）。这将导致更多的冰融化变成水来稀释浓盐溶液，在融化过程中因大量吸热而 使体系温度降低 低温冰盐浴配方：(碎冰用量100克) 浴温(℃) 盐类及用量(克) -4.0 CaCl2•6H2O(20g) -9.0 CaCl2•6H2O(41g) -30.0 NH4Cl(20g)+NaCl(40g) -40.0 NH4NO3(42g)+NaCl(42g)
（5) 当选不出合适的单一溶剂，可考虑混合溶剂重结晶。 混合溶剂一般由两种可以以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种对于待纯化物质 溶解度较大，另一种溶解度较小，二者溶解度互补。 常用的混合溶剂有：乙醇-水；乙醇-乙醚；乙醇-丙酮；乙醇-三氯甲烷； 二氧六环-水；乙醚-石油醚；氯仿-石油醚。 混合溶剂的选定最终也是靠试验确定。 混合溶剂的比例确定方法：先用最少量的良溶剂是样品溶解，在良溶剂的饱和 溶液中逐滴加入不良溶剂，直至溶液变为浑浊且不能消失，随后再逐滴加入良 溶剂使溶液重新澄清。混合溶剂文献常不给出具体溶剂的配比和用量，但一般可按 良溶剂：不良溶剂=4:1。溶剂的用量也要根据自己要重结晶物质的量试验出来。 注意：单一溶剂重结晶的纯度往往好于混合溶剂
（4）参考“相似相溶”原理。极性物质-易溶于极性溶剂，较难溶于非极性溶剂； 反之亦然。 例如：欲纯化的物质是个非极性物质，已经发现其在异丙醇里溶解度太小，不宜 作为重结晶溶剂，这时一般不必再去试极性更大的甲醇和水等溶剂，应转而去试 极性更小的溶剂，如丙酮、二氧六环、石油醚、苯等。一般大极性的物质用中等 极性的物质重结晶；小极性的物质用大极性的溶剂重结晶。 适用溶剂的最终选择，只能靠试验的方法来确定！
有机合成实验
有机合成实验化学⼯程学院《有机合成实验》李有桂编⼆0⼀⼆年⼋⽉合肥⼯业⼤学有机合成实验规则为了保证化学实验的顺利进⾏，学⽣做实验时必须遵守下列规则：⼀、认真预习。
实验前要认真预习实验内容，复习教材中的有关章节，明确实验⽬的和要求，弄清原理和操作步骤，了解实验的关键及注意事项，订出实验计划并初步预测实验结果，做到⼼中有数。
动⼿做实验前还应检查实验⽤品是否齐全，装置是否正确稳妥。
⼆、规范操作。
实验时要听从⽼师指导，尊重实验室⼯作⼈员的⼯作，规范操作，仔细观察。
要积极独⽴思考，及时、如实地记录观察到的现象并做出科学的解释。
如遇实验结果和理论不符，应分析原因或重做实验，得出正确结论，努⼒提⾼分析、推理和联想的思维能⼒。
三、注意安全。
学⽣进实验室要穿实验服，严格遵守安全守则，弄清⽔、电、煤⽓开关、通风设备、灭⽕器材、救护⽤品的配备情况和安放地点，并能正确使⽤。
使⽤易燃易爆剧毒药品，要特别提⾼警惕，千万不能⿇痹⼤意。
更改实验步骤或试剂⽤量，须征得指导⽼师同意。
如遇意外事故，应⽴即报告⽼师采取适当措施，妥善处理。
四、保持整洁。
要保持实验室的安静、整洁，不得在实验室谈笑或⾼声喧哗；不得在实验室内、外闲游；不得在实验过程中玩⼿机（⼀次警告，⼆次实验成绩为60，第三次成绩为0）。
仪器、药品应摆得井然有序，使⽤仪器器材或取⽤药品后，要⽴即恢复原状，送还原处。
装置要求规范、美观；废酸、废碱应倒⼈废液缸，严禁倒⼊⽔槽；废纸、⽕柴便、碎玻璃等固体废物应丢⼈废物箱，不得扔在地上或丢⼊⽔槽。
实验完毕，要将仪器洗净，放⼊柜内，擦净实验台和试剂架并关闭⽔、电、煤⽓开关。
值⽇⽣应切实负责整理公⽤器材，打扫实验室，倒净废液缸。
离开实验室前，应检查⽔、电、煤⽓的开关，关好窗户。
五、厉⾏节约，爱护实验室各种仪器和设备，节约药品和其它易耗品，节约⽔、电。
煤⽓。
不得将仪器和药品携出室外它⽤。
损坏仪器要填写仪器破损单，经指导⽼师签署意见后，凭原物向管理室换取新仪器。
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1）、有机溶剂作重结晶溶剂：记得使用回流管和 锥形瓶（忌用烧杯等敞口容器）
2）、重结晶溶剂的选择
（ 1）不与待纯化物质发生化学反应。例如，胺类化合物不能选 氯仿、二氯甲烷等脂肪族卤代烃作重结晶的溶剂；醇类溶剂不宜做 酯、以及氨基酸盐酸盐的重结晶溶剂。 （ 2）溶解度。对于欲纯化物质，高温溶解度大、低温溶解度大
（6）无毒或毒性小。 （7）能给出较小的晶型 （8）价廉易得 3）重结晶溶剂用量 （ 1）加入较需要量较少的适宜溶剂。微微沸腾一段时间后如果
还有不溶物，再补加少量，每次补加过溶剂后都要加热到溶液沸腾， 直至完全溶解。（注意：如果补加过溶剂后发现不溶物没有减少，
应考虑是不溶性杂质，此时就不要再补加溶剂，以免溶剂过量。）
1893 年1 月20 日杜瓦宣布发明了一种特殊的低温恒温器——后来称为杜瓦瓶。 杜瓦发明的盛低温液化气体的容器，就是双层中间镀银，并抽成真空的玻璃容器， 这种容器后来被改造成人人皆知的日用品——热水瓶。
低温反应装置
温度范围： -100℃～0℃ 调节精度： ±0.05-0.5℃以内 转速： 100～800rpm 温度设置· 显示： 手动输入设置· 数字显示
6）促进晶体析出的措施：遇到过饱和或者有胶状物质，析不出晶 体，可采用摩擦器壁或者投入晶种（可用玻璃棒蘸取母液，挥发干 后得到的固体代替晶种）。 7）晶体的干燥：自然晾干和烘干。烘干时注意：烘箱的温度比被 烘干物质的熔点低20-50 oC，带着溶剂的晶体熔点降低，易于熔化 （熔点降低）。
8）特殊情况的处理 （1）熔点较低，在常见有机溶剂中溶解度都很大。 a. 石油醚最少量溶解，冰箱中冷冻； b. 乙醇最少量溶解，滴加少许水至刚好不析出油状物（如果析出， 补加乙醇使刚好溶解），冰箱中冷冻。 （2）冷却后析出油状物，而不是晶体 可考虑尝试其他纯化方法。如果一定要用重结晶法，可快速过柱进行预纯 化，再进行重结晶；石油醚热提-冷析法，用石油醚热提至石油醚无色，冷 却结晶；用低沸点溶剂如乙醚重结晶试试；利用晶种或玻璃棒上挥发出来 的固体结晶；让溶剂自然挥发，而不要快速冷冻。
（4）参考“相似相溶”原理。极性物质-易溶于极性溶剂，较难溶于非极性溶剂； 反之亦然。 例如：欲纯化的物质是个非极性物质，已经发现其在异丙醇里溶解度太小，不宜 作为重结晶溶剂，这时一般不必再去试极性更大的甲醇和水等溶剂，应转而去试 极性更小的溶剂，如丙酮、二氧六环、石油醚、苯等。一般大极性的物质用中等 极性的物质重结晶；小极性的物质用大极性的溶剂重结晶。 适用溶剂的最终选择，只能靠试验的方法来确定！
（2）如果需要有热滤操作，溶剂要适当过量，否则会造成较大 产物损失；但过量太多，对产物的溶解也多，也会影响收率。一般 过量需要量的20%。但根据溶剂易挥发的程度可在20%-100%。
4）热过滤时注意防止滤纸抽破或因溶液温度下降导致的析出 5）最好自然冷却结晶。通常晶型漂亮，杂质含量较低。急速析出 易于粘附较多杂质。
有机合成实验
一、基本操作 1、回流和蒸馏
各种回流装置
带有滴加装置的回流装置
普通蒸馏装置
带干燥装置的蒸馏装置
普通蒸馏装置
水蒸汽蒸馏装置图
减压蒸馏装置图
DL-400型循环冷却器
旋转蒸发仪
2、冰-水浴/冰-盐浴/干冰-丙酮浴和低温反应装置
冰-盐浴
冰因吸收环境热量稍有融化 变成水，食盐遇水而溶解，使表面水形成了浓盐溶液。 由于浓盐溶液的冰点较纯水低，而此时体系中为浓盐溶液和冰共存，因此体系的温 度必须下降才能维持这一共 存状态（浓盐溶液和冰的共存温度应该比纯水的冰点更 低）。这将导致更多的冰融化变成水来稀释浓盐溶液，在融化过程中因大量吸热而 使体系温度降低 低温冰盐浴配方：(碎冰用量100克) 浴温(℃) 盐类及用量(克) -4.0 CaCl2•6H2O(20g) -9.0 CaCl2•6H2O(41g) -30.0 NH4Cl(20g)+NaCl(40g) -40.0 NH4NO3(42g)+NaCl(42g)
大减少；对于杂质，要么溶解度极大，要么溶解度极小。实际选溶
剂时，主要兼顾前者。 （ 3）溶剂的沸点。沸点尽量不要太高或太低。 常用的重结晶溶剂：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷 乙酸、 二氧六环、 四氯化碳、 苯、 石油醚、环己烷、甲苯、 硝基甲烷、 乙醚 、DMF、 DMSO DMF 和 DMSO：沸点较高，只有当找不到其他合适的溶剂时才试用。溶解能力 强，但溶解后不易析出；且晶体表面附着的溶剂不宜除干净（抽滤时可用与 DMF、DMSO互溶但对晶体溶解度小的低沸点溶剂洗涤晶体）。 乙醚 ：有其他适用溶剂时尽量不用。沸点太低，室温和沸点温差小；极易挥发， 易燃，使用时危险性较高，且由于乙醚沿壁爬行挥发而导致重结晶产物在瓶壁 结晶导致产物纯度变差。
冰盐浴的降温原理与溶液的凝固点下降有关。当食盐和冰均匀地混合在一起时，
冰盐浴注意事项：
1、冰里不要加任何水 2、要把冰敲的很碎 3、盐分层加入效果好 4、容器周围最好有保温材料 5、用胶管不断吸出冰融后的水，但不要完全吸干。
干冰-丙酮浴
把干冰砸碎倒到杜瓦瓶里，然后加丙酮 一边加 一边搅， -78度是成糊状的干冰丙酮混合物
3、常见的加热方式
有机反应不能直接用明火加热隐患。
常用加热方式有： （1）水浴 （2）油浴 （3）砂浴 （4）熔盐浴 （5）电热套
(6) 电热板
4、滴液漏斗和自动进样器
5、重结晶
对于热不稳定的目标化合物的纯化，首选层析法。 也可以选用类似重结晶的方法：室温用溶剂溶解， 然后自然放置，使溶剂自然挥发后达到过饱和析出 晶体。 任何情况下，杂质的含量过高对重结晶提纯都是不 利的。杂质太多会影响结晶速度，甚至妨碍结晶的 形成和析出。要求：杂质的含量不超过5%。
（5) 当选不出合适的单一溶剂，可考虑混合溶剂重结晶。 混合溶剂一般由两种可以以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种对于待纯化物质 溶解度较大，另一种溶解度较小，二者溶解度互补。 常用的混合溶剂有：乙醇-水；乙醇-乙醚；乙醇-丙酮；乙醇-三氯甲烷； 二氧六环-水；乙醚-石油醚；氯仿-石油醚。 混合溶剂的选定最终也是靠试验确定。 混合溶剂的比例确定方法：先用最少量的良溶剂是样品溶解，在良溶剂的饱和 溶液中逐滴加入不良溶剂，直至溶液变为浑浊且不能消失，随后再逐滴加入良 溶剂使溶液重新澄清。混合溶剂文献常不给出具体溶剂的配比和用量，但一般可按 良溶剂：不良溶剂=4:1。溶剂的用量也要根据自己要重结晶物质的量试验出来。 注意：单一溶剂重结晶的纯度往往好于混合溶剂