化验室内部学习资料

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化验室常用药品
一、测酸价类药品
1、KOH、95%乙醇、邻苯二甲酸氢钾、酚酞
2、KOH标准溶液、乙醚-乙醇混合溶液、酚酞指示剂
二、测过氧化值类药品
1、硫代硫酸钠、无水碳酸钠、硫酸、淀粉、碘化钾、重铬酸钾
2、硫代硫酸钠标准溶液、三氯甲烷-冰乙酸混合溶液、饱和碘化钾、淀粉指
示剂
常用的玻璃仪器
一、酸价类
锥形瓶、聚乙烯瓶、滴定管
二、过氧化值类
碘量瓶、容量瓶、滴定管
三、测水分类
铝盒
四、测含油率类
专用试管
五、综合仪器
烧杯（1000ml、500ml、250ml、100ml、50ml）
量筒（100ml、50ml、5ml）
玻璃漏斗、移液管（10ml、5ml、2ml、1ml）
棕色指示剂品
原材料及油脂的检测项目
一、原材料
1、湿茶果的出籽率、湿茶籽的含水率、干茶籽的含油率、干茶籽的出仁率
2、压榨期的茶籽水分、仁中含壳率
3、茶饼的含水率、茶饼的含油率
二、油脂类
1、毛油：酸价、过氧化值
2、精炼油：酸价、过氧化值、水分及挥发物、颜色、烟点、加热试验、冷
冻试验、不溶性杂质、溶剂残留、气味滋味
各指标检测的具体步骤
一、酸价类
酸价测定中常用溶液的配制
1、无二氧化碳水的制备
将水注入烧瓶中，煮沸10min,立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却。

2、0.1mol/L氢氧化钾标准滴定溶液的配制
称取8.0g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，加少量水(5mL)溶解，用95%乙醇稀释定容至1000mL,密闭放置24h.用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯溶液器中。

3、0.05mol/L氢氧化钾标准滴定溶液的配制
取500ml上清液，用95%乙醇稀释定容至1000mL。

4、0.05mol/L氢氧化钾标准滴定溶液的标定
称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二酸氢钾0.35g~0.36g,加50mL无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L),用配制好的氢氧化钾溶液滴定溶液至溶液呈粉红色，并保持30s。

同时做空白试验。

氢氧化钾标准滴定溶液的浓度【c(KOH)】,数值以摩尔每升（mol/L)按下式计算；c(KOH)=m×1000/(V1-V2)M
m-------邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g)
V1------氢氧化钾的体积的数值，单位为毫升（mL)
V2------空白试验氢氧化钾的体积的数值，单位为毫升（mL)
M-------邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)【M(KHC8H4O4)=204.22】。

5、10g/L酚酞乙醇溶液
酚酞指示液的配制可按GB/T603--202的方法；称取1g酚酞，溶于乙醇（95％）用乙醇（95％）稀释100mL.配制出来的溶液澄清，稳定。

本次试验用量较少，可减量配制。

称取0.2g酚酞，溶于乙醇（95％），并用乙醇（95％）稀释至20mL。

配制出来的溶液澄清，稳定。

酸价的测定
称取茶油3.00g---5.00g(m)，置于锥形瓶中，加入50ml中性乙醚-乙醇混合溶液（异丙醇），振摇使油溶解，加2-3滴酚酞，以氢氧化钾溶液滴定，至出现微红，且30s不褪色，记下消耗的碱液毫升数
结果计算
试样的酸价X=V*c*56.11/m
X--------酸价（mg/g)
V--------KOH的体积(ml)
C--------KOH的浓度(mol/l)
M--------油的质量(g)
二、过氧化值类
过氧化值测定中标准溶液的配制
原理：油脂氧化后生成过氧化物，样品中的过氧化物与碘化钾反应，产生碘，再用硫代硫酸钠滴定产生的碘，根据硫代硫酸钠的消耗量来计算样品中德过氧化值。

（1）硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.1mol/L）的配制与标定
称取5.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）(或3.2g无水硫代硫酸钠，加0.04g无水碳酸钠，溶于200ml水中，缓慢煮沸10min，冷却，放置7---14天后过滤。

（2）硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.0020mol/L）
用5ml移液管取2ml硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.1mol/L）至100ml容量瓶，加新沸过的冷水定容至100ml。

（3）三氯甲烷-冰乙酸混合液
量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。

（4）20%硫酸溶液的配制
量取128ml硫酸，缓缓注入约700ml水中，冷却，稀释至1000ml。

（5）淀粉指示液（10g/L）的配制
称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，在搅拌的情况下倒入50ml 沸水中调匀，煮沸。

临用时现配
（6）饱和碘化钾溶液的配制
称取7g碘化钾，加5ml水溶液，必要时微热时其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。

（7）硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.1mol/L）
称取0.15--0.17g于120℃左右干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于
碘量瓶中，溶于25ml水加2g碘化钾及20 ml硫酸溶液（20%），摇匀，
于暗处放置10min。

加150ml水（15--20℃），用配制好的硫代硫酸钠溶
液滴定，近终点时加2ml淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液油蓝色变为亮绿色。

同时做空白试验。

计算公式：
C(Na2S2O3)=m*1000/(V1-V2)M
M-----重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克（g）
V1----硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ML）
V2----空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）
M-----重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M=49.031
过氧化值的测定
称取油样2.00g--3.00g，置于碘量瓶中，加30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液，使其溶解。

加1.0ml饱和碘化钾溶液，塞好瓶盖，轻轻振摇1min。

取出加100ml 水摇匀，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加1ml淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失为终点，记录读数。

以下公式用来计算过氧化值：
X=(V1-V2)*c*1000*2/m
V1----试样所耗标准液的体积（ml) V2-----空白样所耗标准液的体积(ml) C-----硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/l)
M-----油样的重量（g）
水分及挥发物的测定
简单步骤：
1、准备好需要用来检测的铝盒（铝盒在使用前必须烘干），记录好号码
2、每个待测试的样品必须做三个平行样
3、每个铝盒内称取油样10g左右，记录下重量
4、将称好的油样放置烘箱用105℃进行烘干，一个小时后取出，放入干燥器冷却30min，取出，称重，在放入烘箱105℃烘30min，取出，放入干燥器冷却30min，在称重。

同样步骤烘干，直至达到恒重。

计算公式：
X=(M1-M2)/M
X----油样的水分（%）
M1----油样+铝盒烘前重量（g)
M2-----油样+铝盒烘后重量（g)
M------油样重量（g)
烟点的测定
简单步骤：
1、将待测油样倒入油杯中，油位刚好压在刻度线上
2、接通电源，将电炉开关开到最大
3、将温度感应器放在油杯正中间，不能碰到油杯
4、调节选位与加热按钮
色泽的测定
简单步骤：
将待测油样注入25.4mm的比色槽中，放入罗维朋比色计中，移动玻片，调节玻片颜色使其与油样基本相近为止。

加热试验
简单步骤：
1、将待测油样量取50ml倒入100ml烧杯中，放在电炉上加热15---18min，使温度升至280℃，取下烧杯，趁热观察有无析出物
2、将加热后的油样冷却至室温，进行颜色观察
核磁共振测含油率
基本步骤：
1、调整核磁共振仪
2、制备标准样-----将油样烘干至恒重，然后称取油样至专业试管，油位控制在刻度线下3mm的为置。

记下油样的重量。

3、将待测样烘干至恒重，称取样品至专业试管，不得超过刻度线，放入核磁共振仪中检测
抽提测含油
基本步骤：(减量法)
1、制样----将茶籽烘干至恒重，捣碎，称取1.5g左右装入滤纸包，称总重，每个样品做三个平行样
2、连接好抽提仪器，水浴锅的温度设置为70℃左右，将滤纸包放入抽提瓶中，加适量石油醚，进行抽提，一般抽8个小时
3、抽提完后，取出滤纸包，放在通风处风干，后放入烘箱进行烘干，烘至恒重，记录重量
计算公式：
X=(M1-M2)/M
X----茶籽的含油率（%）
M1----茶籽+滤纸抽提前重量（g)
M2-----茶籽+滤纸抽提后重量（g)
M-------茶籽重量（g)
2、基本步骤：(增量法)
4、制样----将茶籽烘干至恒重，捣碎，称取1.5g左右装入滤纸包，称总重，每个样品做三个平行样，把抽提瓶烘干到恒重，并称抽提瓶的重量。

5、连接好抽提仪器，水浴锅的温度设置为70℃左右，将滤纸包放入抽提瓶中，加适量石油醚，进行抽提，一般抽8个小时
6、抽提完后，把抽油瓶放入烘箱进行烘干（石油醚），记录重量。

计算公式：
X=M1/M
X----茶籽的含油率（%）
M1-----抽提后的油重量（g)
M-------茶籽重量（g)。