【CN109755442A】一种网络状碳负载铁基化合物材料的制备方法及其在锂硫电池上的应用【专利】
一种负载型铁基催化剂的制备方法及其应用[发明专利]
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专利名称：一种负载型铁基催化剂的制备方法及其应用专利类型：发明专利
发明人：孙剑,葛庆杰,位健
申请号：CN202011266075.6
申请日：20201113
公开号：CN114471561A
公开日：
20220513
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本申请公开了一种负载型铁基催化剂的制备方法，所述方法至少包括：以铁为活性组分，多孔材料为载体，采用物理溅射法制备得到所述负载型铁基催化剂。
本申请通过多角旋转桶的旋转，实现铁粒子的均匀分散。
可用于解决二氧化碳加氢催化剂，活性金属分散较差，且在长期高温反应条件下易长大烧结而使反应失活的问题。
申请人：中国科学院大连化学物理研究所
地址：116023 辽宁省大连市中山路457号
国籍：CN
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一种碳包覆磷酸铁锂的制备方法[发明专利]
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专利名称：一种碳包覆磷酸铁锂的制备方法专利类型：发明专利
发明人：孙琦,朱小奕,胡章勇
申请号：CN200910019322.X
申请日：20091014
公开号：CN101764205A
公开日：
20100630
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种用于锂离子电池的碳包覆的磷酸铁锂的制备方法，它属于能源新材料技术领域。
本发明合成过程为：将超细铁粉、磷酸、简单有机物和掺杂元素化合物混合烘干，磷酸根离子、铁离子和掺杂元素离子的摩尔比为1∶y∶z，0.95≤y≤1，y+z＝1；在混合物中加入锂源化合物，加水混合、烘干，锂离子和磷酸根离子的摩尔比为x∶1，0.95≤x≤1.05；采用超细铁粉作为微波吸收介质和铁源原料，铁粉可以快速吸收微波能量而使得固相反应迅速发生，在抽真空或通入非氧化性气氛，微波烧结温度在500-950℃，烧结时间为5-40分钟。
本发明与现有技术相比，其工艺过程简单，操作易控，其最终产物纯度高，结晶完好，容量高，循环稳定性好。
申请人：孙琦
地址：266111 山东省青岛市城阳区青大工业园丰园路中段青岛乾运高科新材料有限公司
国籍：CN
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【CN109759117A】一种利用碳纤维制备氮掺杂碳包覆金属纳米颗粒复合材料的方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910149923.6(22)申请日 2019.02.28(71)申请人 合肥工业大学地址 230009 安徽省合肥市包河区屯溪路193号(72)发明人 姚运金 高梦雪 尹红玉 张婕 胡欢欢 余茂静 程卓冉 毕志伟 (74)专利代理机构 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101代理人 卢敏(51)Int.Cl.B01J 27/24(2006.01)B01J 35/10(2006.01)(54)发明名称一种利用碳纤维制备氮掺杂碳包覆金属纳米颗粒复合材料的方法(57)摘要本发明公开了一种利用碳纤维制备氮掺杂碳包覆金属纳米颗粒复合材料的方法，包括如下步骤：首先将水溶性过渡金属盐和单宁酸的溶液混合搅拌均匀以获得金属离子单宁酸黏性复合材料，然后加入经硝酸处理后的碳纤维继续搅拌、烘干，最后加入氰胺类化合物在惰性气体下煅烧热解，即获得目标产物。
本发明制备工艺流程简单、操作可控、成本低廉，具有安全、高效、绿色环保等优点，适合大规模生产。
权利要求书1页 说明书5页 附图2页CN 109759117 A 2019.05.17C N 109759117A权 利 要 求 书1/1页CN 109759117 A1.一种利用碳纤维制备氮掺杂碳包覆金属纳米颗粒复合材料的方法，其特征在于，按如下步骤进行：(1)碳纤维的预处理：首先将碳纤维用质量浓度为20～60％的硝酸浸泡3～4小时，然后用去离子水洗至中性，最后于60～70℃下烘干待用；(2)前驱体制备：首先称取单宁酸和水溶性过渡金属盐分别溶于去离子水中，然后将水溶性过渡金属盐溶液加入到单宁酸溶液中，搅拌均匀，获得金属离子单宁酸黏性复合材料；将处理后的碳纤维加入到所述金属离子单宁酸黏性复合材料中搅拌0.5～2小时；搅拌结束后将碳纤维取出，于70～80℃下烘干，获得复合材料前驱体；(3)碳化过程：称取氰胺类化合物加入到所述复合材料前驱体中，然后转移至管式电阻炉恒温区，在流率为0.1～0.3mL/min的氮气中以5～10℃/min的升温速率升温至700～900℃，恒温碳化1～2小时；碳化结束后，先采用质量浓度为20～60％的硝酸清洗所得产物以除去表面金属颗粒，再用去离子水洗至中性，最后在60～70℃下烘干，即获得目标产物氮掺杂碳包覆金属纳米颗粒复合材料。
一种活性炭负载纳米零价铁材料的制备方法与应用[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011577480.X(22)申请日 2020.12.28(66)本国优先权数据202011226179.4 2020.11.05 CN(71)申请人 东南大学地址 210000 江苏省南京市玄武区四牌楼2号(72)发明人 许妍 刘哲铭 秦庆东 徐磊 (74)专利代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200代理人 王姗(51)Int.Cl.B01J 20/20(2006.01)B01J 20/30(2006.01)B22F 9/24(2006.01)B22F 1/00(2006.01)B82Y 30/00(2011.01)B82Y 40/00(2011.01)C02F 1/28(2006.01)C02F 1/70(2006.01)C02F 101/22(2006.01)C02F 101/34(2006.01)C02F 101/36(2006.01) (54)发明名称一种活性炭负载纳米零价铁材料的制备方法与应用(57)摘要本发明属于水处理与水环境修复技术领域，具体涉及一种活性炭负载纳米零价铁材料的制备方法与应用。
该方法包含以下步骤：首先使用硫酸亚铁溶液将活性炭充分浸渍，接着将浸渍好的活性炭干燥，然后将其分批投加至硼氢化钠或硼氢化钾的无水乙醇溶液中，反应至体系液体中无明显气泡产生后，将硼氢化钠或硼氢化钾水溶液滴加至反应体系中，同时将体系置于振荡器上震荡，最后使用脱氧水和甲醇清洗产物并将产物中残余的甲醇蒸干即得活性炭负载纳米零价铁材料，其中反应过程需要氮气保护。
本发明可以将纳米零价铁有效负载至活性炭上，负载率相对可控，原材料利用率高，制备过程简便且易于放大。
权利要求书1页 说明书6页 附图3页CN 112808232 A 2021.05.18C N 112808232A1.一种活性炭负载纳米零价铁材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：步骤一. 将硫酸亚铁水合物溶于热脱氧水，在加热条件下使用等体积浸渍法对活性炭进行浸渍，浸渍充分后，在加热条件下将含有硫酸亚铁溶液的活性炭干燥；步骤二. 将干燥后含有硫酸亚铁的活性炭缓慢投加至含有硼氢化钠或硼氢化钾的无水乙醇溶液中，反应至活性炭表面无明显气泡生成后，在氮气保护条件下将使用脱氧水配制的硼氢化钠或硼氢化钾溶液滴加至反应体系中，同时将反应体系置于振荡器上震荡；步骤三. 待反应体系液体中无明显气泡产生后，在氮气保护条件下使用脱氧水剧烈震荡清洗产物数次，每次清洗后将负载不牢固的纳米零价铁连同脱氧水清洗液一并倒出，接着使用甲醇代替脱氧水重复上述步骤清洗产物数次，最后一次甲醇清洗液倒出后，将产物在氮气保护的条件下连同反应容器在不低于65 ℃的条件下将甲醇完全蒸干，后将产物连同容器冷却至室温即得活性炭负载纳米零价铁材料。
一种绿色合成生物炭负载纳米零价铁材料的制备及其应用[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711326238.3(22)申请日 2017.12.13(71)申请人 太原理工大学地址 030024 山西省太原市迎泽西大街79号(72)发明人 祝方 邓小强 高亚琴 刘涛 (74)专利代理机构 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100代理人 张彩琴 李晓娟(51)Int.Cl.B01J 20/20(2006.01)B01J 20/32(2006.01)C02F 1/28(2006.01)C02F 1/70(2006.01)C02F 101/22(2006.01)(54)发明名称一种绿色合成生物炭负载纳米零价铁材料的制备及其应用(57)摘要本发明涉及金属纳米颗粒技术领域，尤其涉及一种绿色合成生物炭负载纳米金属颗粒的制备方法及其应用。
制备方法包括：生物炭粉末和铁盐（二价或三价）溶于乙醇水溶液，得到生物炭与铁离子混合溶液；将生物炭与铁离子混合溶液在30~80℃下水浴，机械搅拌条件下加入绿茶提取液，继续搅拌10~30min，得到绿色合成生物炭负载纳米零价铁溶液；采用抽滤法分离得到沉淀物，放入40~80℃干燥36~72h，得到绿色合成生物炭负载纳米零价铁材料。
本发明具有工艺简单、绿色环保、成本低等优点，制备的绿色合成生物炭负载纳米零价铁材料能有效地修复Cr(Ⅵ)离子污染地下水，不会造成二次污染，使用安全，具有巨大的应用价值。
权利要求书2页 说明书12页 附图2页CN 108043361 A 2018.05.18C N 108043361A1.一种绿色合成生物炭负载纳米零价铁材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1) 制备生物炭：将粉碎的农作物秸秆放入马弗炉中，10~20℃/min升温至300~700℃，恒温7~14h，取出后自然冷却至室温，研磨，过100~300目筛网，获得黑色粉末；黑色粉末加入到1mol/L的盐酸溶液中，20~30℃条件下水浴加热，机械搅拌12~36h，过滤，用蒸馏水洗至pH为中性，放入40~80℃真空干燥箱中干燥48~60h，取出，得到生物炭粉末；(2) 制备绿茶提取液：称取绿茶加入到蒸馏水中，于60~90℃条件下水浴加热40~120min，冷却至室温后，过滤得绿茶提取液；(3)制备生物炭与铁离子混合溶液：将所述生物炭粉末和铁盐添加至蒸馏水中，在惰性气体环境下于30~80℃条件下水浴加热，并以200~400r/min搅拌10~30min，继续加入乙醇水溶液，在惰性气体环境下于30~80℃条件下水浴加热，并以200~400r/min搅拌10~30min，得到生物炭与铁离子混合溶液；(4) 制备绿色合成生物炭负载纳米零价铁溶液：将所述生物炭与铁离子混合溶液在惰性气体环境下于30~80℃条件下水浴加热，并机械搅拌10~30min，然后滴加所述绿茶提取液，继续在惰性气体环境下搅拌20~30min，得到绿色合成生物炭负载纳米零价铁溶液；(5) 制备绿色合成生物炭负载纳米零价铁材料：采用抽滤法对所述绿色合成生物炭负载纳米零价铁溶液进行分离，并用蒸馏水和乙醇清洗，得到的沉淀物在真空干燥箱中于40~80℃干燥36~72h，研磨，得到绿色合成生物炭负载纳米零价铁材料。
一种锂铝掺杂碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法[发明专利]
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专利名称：一种锂铝掺杂碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法专利类型：发明专利
发明人：张超武,肖玲,刘昌涛,徐彬,王芬,张民富
申请号：CN201110223737.6
申请日：20110805
公开号：CN102299327A
公开日：
20111228
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种锂铝掺杂碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，以LiOH为锂源，FeSO 为铁源，以NHHPO引入磷酸根，以葡萄糖为包覆碳源，并以LiOH和Al(OH)引入掺杂锂铝正离子。
采用超声分散的溶胶-凝胶法，通过控制pH值、超声波作用温度和时间以及原料加入顺序等因素，制备Fe位锂铝掺杂的磷酸铁锂前躯体；然后加入包覆碳源，采用微波烧结法，通过控制微波功率和烧结时间，制备锂铝掺杂碳包覆磷酸铁锂(Li(Al，Li)FePO/C)正极材料超细粉体。
所得产物为黑褐色外观，纯度高，结晶状况良好，理化性能和电性能都有较大提高。
申请人：陕西科技大学
地址：710021 陕西省西安市未央区大学园1号
国籍：CN
代理机构：西安通大专利代理有限责任公司
代理人：徐文权
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一种负载纳米多元金属的炭材料的制备方法[发明专利]
专利名称：一种负载纳米多元金属的炭材料的制备方法专利类型：发明专利
发明人：徐剑晖,赵建树
申请号：CN201310730368.9
申请日：20131226
公开号：CN103706805A
公开日：
20140409
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种负载纳米多元金属的炭材料的制备方法，涉及炭材料技术领域。
本发明的目的在于提供一种可将纳米多元金属有效地负载于碳材料上的方法，其特征在于：将炭材料加入去离子水中，并加入银、铜、锌和铁的有机或无机化合物中的至少两种，混合均匀后浸泡1～24h，然后在惰性气体、还原性气体或真空环境中进行150-1200℃热处理；所述炭材料为颗粒活性炭、粉末活性炭、竹炭、稻壳炭、碳纳米管、碳纳米纤维或人造石墨。
本发明提供的负载纳米多元金属的炭材料的制备方法工艺简单，易操作，无需投加还原试剂，零废水排放，无污染，用该方法制备得到的炭材料可用于饮用水的净化处理。
申请人：徐剑晖,赵建树
地址：518000 广东省深圳市深圳大学城哈工大校区E206G室
国籍：CN
代理机构：深圳市千纳专利代理有限公司
代理人：蔡岩岩
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一种碳纳米片负载贵金属纳米粒子催化剂及其制备方法和应用[发明专利]
专利名称：一种碳纳米片负载贵金属纳米粒子催化剂及其制备方法和应用
专利类型：发明专利
发明人：林冲,马明洋,田景阳,吴丰田
申请号：CN201910617257.4
申请日：20190710
公开号：CN110280240A
公开日：
20190927
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种碳纳米片负载贵金属纳米粒子催化剂及其制备方法和应用，以无机盐为模板，提供商用碳源，并在所述商用碳前驱体上至少沉积至少具有多催化前景的贵金属而形成复合物，然后经过化学或物理方法得到所述碳纳米片负载贵金属纳米粒子催化剂，其特征在于包括：（1）、将商用贵金属前驱体溶解或分散于溶剂中，形成贵金属前驱体溶液或悬浮液；（2）、将商用碳前驱体与所述贵金属前驱体溶液或悬浮液混合均匀，后混入无机盐模板，经干燥后在惰性气氛中煅烧，从而获得碳纳米片负载贵金属纳米粒子催化剂。
该催化剂能有效解决贵金属纳米粒子在商用化应用中不稳定性的问题，显著提升催化的性能，且其制备工艺可控、环境友好，适合大规模生产。
申请人：东华理工大学
地址：344000 江西省抚州市学府路56号
国籍：CN
代理机构：南昌新天下专利商标代理有限公司
代理人：李炳生
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一种负载纳米金属颗粒的活性炭催化剂及其制备方法和应用[发明专利]
专利名称：一种负载纳米金属颗粒的活性炭催化剂及其制备方法和应用
专利类型：发明专利
发明人：杨仁党,程峥,杨飞,张平
申请号：CN201410310574.9
申请日：20140630
公开号：CN104084189A
公开日：
20141008
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明属于多孔材料改性技术领域，公开了一种负载纳米金属颗粒的活性炭催化剂及其制备方法和应用。
所述负载纳米金属颗粒的活性炭催化剂的制备方法为：将硝酸盐的水溶液在表面活性剂和分散剂的作用下分散均匀，然后加入中和剂生成溶胶液体，将活性炭加入到上述溶胶液体中吸附后干燥，然后在高温炉中，在300～500℃温度下焙烧处理1～4小时。
本发明的催化剂以活性炭为纳米金属颗粒的良好载体，极大的提高了纳米金属颗粒的分散性和均匀性，使得其用于催化臭氧深度处理制浆造纸废水时的催化效果得到了显著的提升。
申请人：华南理工大学
地址：510640 广东省广州市天河区五山路381号
国籍：CN
代理机构：广州市华学知识产权代理有限公司
代理人：张燕玲
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一种碳负载贵金属纳米颗粒复合材料及其制备方法和应用[发明专利]
专利名称：一种碳负载贵金属纳米颗粒复合材料及其制备方法和应用
专利类型：发明专利
发明人：胡劲松,张云,樊光银
申请号：CN201810871877.6
申请日：20180802
公开号：CN110787794A
公开日：
20200214
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种碳负载贵金属纳米颗粒复合材料及其制备方法，所述方法包括如下步骤：(1)将贵金属前驱盐和碳载体研磨均匀，得到前驱体混合物；(2)然后依次加入碱和还原剂，继续研磨，充分反应后，制得产物粗品，进行洗涤和干燥后，得到所述碳负载贵金属纳米颗粒复合材料。
相对于其它方法，该方法成本低、绿色环保、工艺简单、产物明确；所得贵金属纳米颗粒的粒径小且尺寸均一、高度分散、无团聚、表面清洁，适于大规模化生产。
作为应用之一，所得复合材料电解水制氢催化性能显著优于已报道的其它同类型催化剂。
申请人：中国科学院化学研究所
地址：100190 北京市海淀区中关村北一街2号
国籍：CN
代理机构：北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：刘元霞
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910148314.9
(22)申请日 2019.02.28
(71)申请人 大连理工大学
地址 124221 辽宁省盘锦市辽东湾新区大
工路2号
(72)发明人 张凤祥 杨贺 张旭 李永鹏
邓小昱 雷达
(74)专利代理机构 大连理工大学专利中心
21200
代理人 李晓亮 潘迅
(51)Int.Cl.
H01M 2/14(2006.01)
H01M 2/16(2006.01)
H01M 10/052(2010.01)
(54)发明名称一种网络状碳负载铁基化合物材料的制备方法及其在锂硫电池上的应用(57)摘要一种网络状碳负载铁基化合物材料的制备方法及其在锂硫电池上的应用，属于电化学领域，以少氧化石墨烯为基底，以九水硝酸铁为铁源，以葡萄糖水热碳作为碳化铁的碳源及造孔基底，以三聚氰胺高温热解过程中产生的氨气作为铁氮化合物的氮源，同时氨气腐蚀葡萄糖水热碳基底生成网状结构。
本发明有益效果：1)工艺简单，产品成本低；2)所得正极材料具有丰富孔结构和离子、电子传输通道，既能提高材料导电性又能有效抑制多硫化合物的流失，显著提升电极材料稳定性，提高电化学性能。
4)利用碳化铁、铁氮化合物的协同作用，达到对多硫化合物的吸附与催化，催化作用可加快锂硫电池反应动力学，加快可溶性多硫化合物向不溶性硫化物的转变，
极大的抑制穿梭效应。
权利要求书1页 说明书6页 附图2页CN 109755442 A 2019.05.14
C N 109755442
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109755442 A
1.一种网络状碳负载铁基化合物材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯溶液、九水硝酸铁加入去离子水中，超声后室温下搅拌8-12小时得到混合液，混合液中铁离子均匀吸附在石墨烯表面；所述的混合液中每40ml去离子水中加入10-20ml浓度为5mg/ml的氧化石墨烯溶液，每40ml去离子水中加入0.5-1.5g的九水硝酸铁；
(2)将葡萄糖加入上述混合液中室温下搅拌8-12小时，然后将混合物转移到水热反应釜中在160-180℃下保持10-15小时；待反应釜降到室温时抽滤，并用去离子水洗涤、干燥后得到合成材料；所述的步骤(1)中每40ml去离子水中对应加入0.5-2g葡萄糖；
(3)将所合成材料与三聚氰胺研磨混合均匀后置于管式炉中，在惰性气体保护下，于800-1000℃保持1-4小时得到网络状碳负载铁基化合物材料；所述的合成材料与三聚氰胺质量比分别为1:1、1:4、1:6、1:8、1:10。
2.根据权利要求1所述的一种网络状碳负载铁基化合物材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的超声时间为1-3小时。
3.根据权利要求1或2所述的一种网络状碳负载铁基化合物材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的干燥温度为60℃。
4.一种权利要求1-3任一所述的网络状碳负载铁基化合物材料在锂硫电池上的应用，其特征在于，将所合成的网络状碳负载铁基化合物材料修饰商业化锂硫电池的PP隔膜，应用于锂硫电池，具体步骤为：
第一步，制备修饰隔膜
将制备得到的网络状碳负载铁基化合物材料与粘结剂(PVDF)按照质量比9:1均匀混合，在加入NMP，室温搅拌12小时形成均匀浆料，涂覆在商业化PP隔膜上并在80℃下干燥12小时；
第二，制备正极材料
将商业化炭黑与升华硫按照3:7均匀混合密封在安瓿瓶中在155℃下保持12小时；所合成碳硫复合物(C/S)与炭黑、PVDF按照8:1:1均匀混合，加入NMP经过搅拌12小时形成均一浆料，然后按照不同厚度涂在集流体铝箔上在60℃下干燥12小时；
第三，组装锂硫电池
将制得的正极材料、修饰隔膜、负极锂片按顺序组装成电池，其中电解液加入量为60μL，载硫量在1.2mg/cm2-2.1mg/cm2。
2。