丙烯酰胺项目检测依据标准
溴化衍生-气相色谱法测定水中丙烯酰胺
溴化衍生-气相色谱法测定水中丙烯酰胺摘要：在丙烯酰胺国标检测方法（GB/T5750.8 -2006 10.1）基础上，本文采取氮吹水浴加热方法来浓缩定容和调整新仪器的色谱程序升温条件，改善2，3-二溴丙酰胺（丙烯酰胺溴化产物）的峰型，验证线性系数、稳定性、准确性和痕量分析水平4个关键性指标。
目标物的线性系数r>0.999；精密度RSD<5%，RSD越小，稳定性越好（方法要求小于20%）；准确度回收率71.5%~94.7%（按ug/L浓度水平，方法要求回收率范围60%~130%），效果满意，于2019年8月份通过专家组考核评审，取得丙烯酰胺检测资质。
创新效益有4方面：1、优化方法后，节约时间成本，提高方法准确度。
2、确定湛江监测站丙烯酰胺项目的检测资质，提高检测水平。
3、提高仪器使用率，建立性价比高的丙烯酰胺性测试方法，降低企业生产成本。
4、业务方法操作简单，培训推广容易。
一、项目背景自来水生产工艺中需要经常投加大量的聚氯化铝类净水剂，尤其是以地表水为源水类型的水厂。
丙烯酰胺是一种水溶性极强、用途十分广泛的有机合成原料及高分子材料，广泛存于在净水剂原材料中，它能经呼吸、皮肤接触和饮水进入人体引起中毒，属于A类致癌物。
国标规定饮用水中丙烯酰胺的限值为0.5ug/L，非常严格。
目前，我司有3个地表水厂（赤坎、麻章和待投产西厅），预计供水范围基本覆盖市区90%区域。
因此，建立准确、简易快速水中丙烯酰胺的测定方法迫在眉捷，这也是2019监测站必须认证的重点项目。
二、创新点本方法开发的创新点：1.提高回收率准确度。
溴化反应-液液萃取后，采取一步到位氮吹水浴加热浓缩一步到位方式，全程无需任何转移和洗涤操作，减少目标物的损失。
2.增强色谱分析抗干扰能力，定量定性识别痕量浓度样品。
因前处理溴化反应试剂多，通过优化升温程序，分离杂质峰和目标物的保留时间，确保ECD检测器对低浓度目标物灵敏响应。
3.节省工作时间，减少工作量。
空气中丙烯酰胺的检测标准
空气中丙烯酰胺的检测标准丙烯酰胺是一种广泛应用于工业生产中的有机化合物，常用于合成聚酰胺类树脂、弹性纤维和塑料等。
然而，丙烯酰胺对人体和环境有一定的毒性，因此需要对空气中的丙烯酰胺进行检测，以确保环境和人体健康的安全。
空气中丙烯酰胺的检测标准主要适用于工业生产场所、室内空气以及环境空气的监测和评估。
以下是一些常用的参考内容，用于指导丙烯酰胺的检测与评估：1. 检测方法：1.1 气相色谱法：通过气相色谱法可以对丙烯酰胺进行定性和定量的分析。
该方法适用于空气中丙烯酰胺的监测和浓度分析。
1.2 高效液相色谱法：通过高效液相色谱法可以对丙烯酰胺进行精确的定量分析，该方法广泛应用于水、土壤和食品中丙烯酰胺的检测。
1.3 红外光谱法：通过红外光谱法可以对丙烯酰胺的官能团进行鉴定和定量分析。
常用于研究和监测工业生产过程中丙烯酰胺的含量和浓度。
2. 相关标准和指南：2.1 美国职业安全与健康管理局（OSHA）标准：OSHA制定了关于工作场所丙烯酰胺浓度的限值，一般建议工作场所空气中的丙烯酰胺浓度不超过1 ppm。
2.2 美国环境保护局（EPA）指导文件：EPA制定了关于空气中丙烯酰胺浓度的监测和评估方法的指导文件，包括样品采集、分析和数据处理等方面的要求。
2.3 欧盟REACH法规：REACH法规规定了一系列关于化学物质安全和风险评估的要求，对于丙烯酰胺的限制使用和监测提供了相关规范和指导。
3. 检测样品采集：3.1 空气样品采集：常用的空气样品采集方法包括气体泵和吸附管法。
采集过程中应注意使用适当的采样设备和方法，保证采集样品的准确性和代表性。
3.2 室内空气样品采集：室内空气样品采集主要通过固定式或便携式气相色谱仪，采集室内空气中的丙烯酰胺浓度，以评估室内空气的质量。
4. 检测结果评估：4.1 测量结果解读：对于空气样品中丙烯酰胺的浓度测定结果，可以参照相关标准和指南进行解读和评估。
若结果超过指定限值，需要采取相应措施减少或消除丙烯酰胺的暴露风险。
丙烯酰胺测定方法
《水质丙烯酰胺的测定固相萃取-高效液相色谱-质谱/质谱法》编制说明（送审稿）《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》标准编制组2012年10月目次1 项目背景 (1)1.1 任务来源 (1)1.2 工作过程 (1)2 标准制订的必要性分析 (1)2.1 丙烯酰胺的环境危害.......................... .. (1)2.2 相关环保标准和环保工作的需要 (2)2.3 新建标准方法的优势 (2)3 国内外相关分析方法实施情况与存在问题 (2)4 标准制订的基本原则和技术路线 (3)4.1 标准制订的基本原则 (3)4.2 标准的适应范围和主要技术内容 (3)4.3 标准制订的技术路线 (3)5 方法研究报告 (5)5.1 方法研究的目的 (5)5.2 方法原理 (5)5.3 试剂和材料 (5)5.4 仪器和设备 (6)5.5 样品 (6)5.6 分析步骤............................. (7)5.7 结果计算与表述 (9)5.8检出限、精密度和准确度 (10)5.9 质量保证和质量控制 (12)6 方法验证 (12)6.1 方法验证方案 (13)6.2 方法验证过程 (13)7 标准主要技术内容的解释 (13)8 对实施本标准的建议 (14)9 质量保证和质量控制 (14)9.2 空白 (14)9.2 加标 (14)9.3 平行样 (14)9.4 校准标准点 (14)10 参考文献 (14)《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》编制说明1. 项目背景1.1 任务来源《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》标准的制定工作，是按照陕西省质量技术监督局陕质监标【2011】第6号文《关于下达2011年第一批地方标准修制订计划的通知》规定起草的，由陕西省环境监测中心站负责制定，项目计划编号为25号。
1.2 工作过程标准制定任务下达后，陕西省环境监测中心站立即成立了标准编制组。
化妆品中丙烯酰胺的检测方法 国食药监许[2011]96号 附件
![化妆品中丙烯酰胺的检测方法 国食药监许[2011]96号 附件](https://img.taocdn.com/s3/m/dbfe003d0912a21614792998.png)
附件1：化妆品中丙烯酰胺的检测方法1 范围本方法规定了采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中丙烯酰胺单体（CAS：79-06-1）的方法。
本方法适用于化妆品中丙烯酰胺单体含量的测定。
2 方法提要样品经过提取后，用液相色谱-串联质谱法测定，以多反应离子监测模式进行监测，采用特征离子丰度比进行定性，丙烯酰胺与内标峰面积比定量。
本方法对丙烯酰胺的检出限为0.00005 µg，定量下限为0.0002 µg；若取0.2 g样品测定，本方法对丙烯酰胺的检出浓度为0.005 mg/kg，最低定量浓度为0.025 mg/kg。
3 试剂除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。
3.1 丙烯酰胺，纯度≥ 99.0 %。
3.2 氘代丙烯酰胺（2,3,3-D3），纯度≥ 98 %。
3.3 醋酸铵。
3.4 乙腈，色谱纯。
3.5 甲醇，色谱纯。
3.6 空白化妆品样品：选择不含丙烯酰胺的化妆品作为空白样品。
3.7 乙腈溶液[φ（乙腈）= 10%]：量取10 mL乙腈（3.4）置100 mL量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
3.8 醋酸铵溶液[c（醋酸铵）= 0.02 mol/L]：称取醋酸铵0.08 g，置50 mL量瓶中，加水溶解并定容至刻度，即得浓度约为0.02 mol/L的醋酸铵溶液。
3.9 丙烯酰胺标准储备溶液[ （丙烯酰胺）= 0.5 g/L]：称取丙烯酰胺标准品（3.1）50 mg（精确到0.1 mg）置100 mL量瓶中，加乙腈溶液（3.7）使溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为0.5 g/L的丙烯酰胺标准储备溶液。
3.10丙烯酰胺系列标准溶液：按照表1操作，分别精密量取一定体积的丙烯酰胺标准储备溶液（3.9）置10 mL量瓶中，以乙腈溶液（3.7）稀释并定容至刻度，得不同浓度的丙烯酰胺系列标准溶液。
3.11内标工作溶液：称取氘代丙烯酰胺标准品10 mg（精确到0.1 mg）置100 mL 量瓶中，加乙腈溶液（3.7）使溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为100 μg/mL 的氘代丙烯酰胺储备溶液，然后精密量取氘代丙烯酰胺储备溶液1mL置50 mL 量瓶中，加乙腈溶液（3.7）使溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为2 μg/mL 的氘代丙烯酰胺内标工作溶液。
液相色谱质谱法定量测定食品中的丙烯酰胺
液相色谱/质谱法定量测定食品中的丙烯酰胺杨金萍天津市东丽区卫生防病站李明元天津市卫生防病中心采用简单且费用低廉的液相色谱/质谱(LC/MS)方法定量测定各种食品中的丙烯酰胺(AA)。
设备：LC/MS系统—本试验是通过带有标准电喷雾探针的四极微型质谱平台LCZ(Micromass UK有限公司,Cheshire， UK)完成的，LC系统为Waters Alliance 2690系列,LC分析柱为 YMC ODS-AQ TM,5μm，120A,2.0mm×150mm(Waters公司,Milford,MA)。
SPE萃取柱—Sep-Pak® Plus C(Waters公司,022515)。
18Basic)。
均质器--Tekmar Tissumizer TM(SDT-1810)或Ultra-Turrax® (T18试剂：ACS级二氯乙烯—(对人类可能的致癌物，使用时应通风及采用适当的个人防护设施)。
甲酸(88%纯度)和丙烯酰胺(AA含量大于99.9%)--Omni-Pur®，EM Science 公Ω司产品(Gibbstown,NJ)。
高纯度乙酸乙酯和乙腈—BurdickJackson(Muskegon,MI)。
ACS级无水硫酸钠--Ultra Resi-Analyzed® (12-60目),Mallinckrodt Baker 有限公司产品(Phillipsburg,NJ)。
同位素标记的丙烯酰胺(1-13C-AA,99%)—CDN Isotopes公司产品(Pointe-Claire,Quebec)。
乙酸铵--Sigma Ultra,含量大于98%,Sigma-Aldrich公司产品(St.Louis,MO)。
LC流动相—10mmol乙酸铵的水溶液，以甲酸调节pH至4.6。
水—用实验室Millipore系统产生的电阻系数(R)大于10MΩ/cm的水。
标准：以乙酸乙酯配制如下浓度的校准标液：0,0.25,0.75,1.5,3.0,及5.0ng/μL 的丙烯酰胺(每一标准含有4.5ng/μL13C-AA)。
gbz 50-2002 职业性慢性丙烯酰胺中毒诊断标准.doc
前言本标准的第6.1条为推荐性的，其余为强制性的。
根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
自木标准实施之日起，原标准GB16370-1996与本标准不一致的，以本标准为准。
在长期接触丙烯酰胺的职业活动中，可发生慢性丙烯酰胺中毒。
为保护接触者的身体健康，有效地防治慢性丙烯酰胺中毒，曾发布了GB16370-1996。
本标准突出了丙烯酰胺对神经系统损害，并依据其损害程度进行诊断分级。
本标准的附录A是资料性附录，附录B是规范性附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所和山东齐鲁石化公司职防所负责起草，浙江省医学科学院和黑龙江省劳动卫生职业病研究所参加起草。
本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。
职业性慢性丙烯酰胺中毒诊断标准Diagnostic Criteria of Occupational Chronic Acrylamide PoisoningGBZ50-2002职业性慢性丙烯酰胺中毒是生产和使用过程中因密切接触丙烯酰胺所致以神经系统改变为主的疾病。
1 范围本标准规定了职业性慢性丙烯酰胺中毒的诊断标准及处理原则。
本标准适用于职业性慢性丙烯酰胺中毒的诊断及处理。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GBZ76 职业性急性化学物中毒性神经系统疾病诊断标准3 诊断原则根据密切接触丙烯酰胺的职业史，具有多发性周围神经损害及神经-肌电图改变或小脑功能障碍的症状、体征，结合现场卫生学调查，并排除其他病因引起的类似疾病，方可诊断。
4 观察对象具备以下任何一项者，可列为观察对象:a.接触丙烯酰胺的局部皮肤出现多汗、湿冷、脱皮、红斑;b.出现肢端麻木、刺痛、下肢乏力、嗜睡等症状;c.神经-肌电图显示有可疑神经源性损害。
空气中丙烯酰胺的检测标准
空气中丙烯酰胺的检测标准1. 目的该检测标准的目的是为了评估空气中丙烯酰胺的含量，以保护人体健康和环境安全。
2. 适用范围本标准适用于空气中丙烯酰胺的定量检测。
3. 原理本方法使用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）对空气中的丙烯酰胺进行分析。
通过采集空气样品并通过进样系统将样品注入气相色谱系统。
然后，使用质谱联用技术对样品中的丙烯酰胺进行定性和定量分析。
4. 仪器和设备要求（1）气相色谱仪：具备高分辨率和高灵敏度的气相色谱仪。
（2）质谱仪：具有高分辨率、高精确度和高灵敏度的质谱仪。
（3）进样系统：能够精确控制样品进样量和保证进样的稳定性。
（4）样品收集装置：用于采集和储存空气样品。
5.试剂和材料要求（1）丙烯酰胺标准品：纯度高于99%，可靠的质量认证。
（2）空气样品采集装置：具有足够的采样流量和采样时间。
6.样品采集和准备（1）使用合适的采样装置，在需要检测的区域采集空气样品。
（2）确保采样装置无污染，避免产生假阳性或假阴性结果。
（3）收集的样品应在适当的温度和湿度条件下储存，以确保样品的稳定性。
7.分析方法（1）使用针对丙烯酰胺的GC-MS分析方法进行检测。
（2）通过对比待测样品中丙烯酰胺的峰面积与标准曲线上的峰面积，确定丙烯酰胺的浓度。
8.质量控制（1）使用含有不同浓度的丙烯酰胺标准品进行质量控制，以评估分析方法的准确性和精确度。
（2）进行质量控制时，确保样品的处理过程与实际样品相同。
9.报告结果（1）报告丙烯酰胺的浓度，单位为mg/m³或其他合适的浓度单位。
（2）定义检测结果的误差范围，并报告结果的可靠性。
10.安全注意事项在采样、处理和分析空气样品过程中，必须遵守相关的安全操作规程，包括但不限于佩戴适当的防护设备、避免直接接触样品、避免吸入有害气体等。
注意：本检测标准仅供参考和指导使用，具体操作请参照相关法规和标准要求。
食品接触材料及制品丙烯酰胺迁移量的测定(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品接触材料及制品丙烯酰胺迁移量的测定1范围本标准适用于食品接触材料及制品中丙烯酰胺迁移量的测定。
本标准适用于食品接触材料及制品中丙烯酰胺迁移量的液相色谱法检测。
2原理对于食品接触材料及其制品的食品模拟物采用液相色谱进行检测，其中水基、酸性食品、酒精类食品模拟物直接进样，油基食品模拟物通过水萃取后进样，通过高效液相色谱（色谱柱为离子排斥柱）进行分离，采用紫外检测器进行检测，方法采用外标峰面积法定量。
3试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
试验中容器及转移器具应避免使用塑料材质。
3.1 试剂3.1.1 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：所用试剂依据食品接触材料及制品迁移试验通则的规定。
3.1.2 乙腈（C2H3N）：色谱纯3.1.3甲醇（CH3OH）：色谱纯。
3.1.4 硫酸（H2SO₄）：优级纯。
3.2 试剂配制3.2.1 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：按GB 5009.156操作。
3.2.2 硫酸溶液（0.036mol/L）：量取0.1 mL硫酸（3.1.4），用水定容至500 mL，混匀。
3.3 标准品丙烯酰胺（C3H5NO）：纯度≥99%3.4 标准溶液配制3.4.1丙烯酰胺标准贮备溶液(1000 mg/L): 准确称取丙烯酰胺标准品10 mg（精确至0.1 mg），用甲醇定容至10mL，该储备液在储存于0-4℃冰箱中。
3.4.2丙烯酰胺标准中间溶液(10 mg/L)：吸取1.0 mL丙烯酰胺贮备液用甲醇定容至100 mL。
4仪器和设备4.1 高效液相色谱仪：配有紫外检测器。
4.2 分析天平：感量0.1mg、0.01g。
4.3 微孔滤膜：0.2µm。
4.4 具塞比色管：25 mL。
5分析步骤5.1 标准工作溶液及试样制备5.1.1标准工作溶液的制备5.1.1.1水基、酸性食品、酒精类食品模拟物标准工作溶液准确吸取丙烯酰胺标准中间溶液（3.4.2）0.01 mL，0.05 mL，0.08 mL，0.1mL，0.5 mL于10mL 容量瓶中，用水定容，得到丙烯酰胺浓度分别为0.01mg/L、0.05mg/L、0.08mg/L、0.1 mg/L，0.5 mg/L 的标准工作液。
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丙烯酰胺项目检测依据标准
丙烯酰胺项目检测可以依据以下标准:
1. GB/T 13940-1992《聚丙烯酰胺》:本标准规定了非离子型和阴离子型的粉状及胶状聚丙烯酰胺的技术要求、试验方法、检验规则及标志包装、运输和贮存。
本标准适用于非离子型和阴离子型的粉状及胶状聚丙烯酰胺。
2. HG/T 5568-2019《水处理剂乳液型阳离子聚丙烯酰肢》:本标准规定了水处理剂乳液型阳离子聚丙烯酰胺的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于水处理剂用乳液型阳离子聚丙烯酰胺产品，该产品主要用于工业用水、废水、污水及污泥脱水的处理。
3. GB/T 31246-2014《水处理剂阳离子型聚丙烯酰胺的技术条件和试验方法》:本标准规定了阳离子型聚丙烯酰胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于水处理剂用阳离子型聚丙烯酰胺产品，该产品主要用作工业用水、废水和污水处理及污泥脱水处理的絮凝。
4. GB/T 17514-2017《水处理剂阴离子和非离子型聚丙烯酰胺》:本标准规定了水处理剂阴离子和非离子型聚丙烯酰胺产品的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存等。
本标准适用于阴离子和非离子型聚丙烯酰胺产品，该产品主要用作饮用水、I业用水及废水、污水处理的絮凝剂和污泥脱水剂。
此外。
还有臭氧氧化法、电导法、毒性检测法等检测方法。
请注意，不同标准的适用范围和具体内容可能有所不同，具体可咨询相关领域的专业人士或机构。
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