阿司匹林的制备流程
阿司匹林的实验室制备流程
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阿司匹林制备
阿司匹林制备
阿司匹林制备
一、基本原理：
阿司匹林的制备原理是考虑到了原料物质的相对稳定性，利用盐酸酸化乙酰水杨酸的乙酰基、盐酸氢氧化铝，利用同时反应的原理，获得稳定高效能、可控的制备过程。
二、实验步骤：
1、将乙酰水杨酸2g和氢氧化铝2g分别放入无水盐酸50ml中，溶解后形成混合溶液；
2、将混合溶液加热至80℃，持续煮3小时；
3、放凉至室温，过滤，结晶即为阿司匹林粉末；
4、将粉末加入蒸馏水100ml，搅拌分散后，即可形成阿司匹林溶液。
三、安全操作:
1、实验前请务必穿上实验服，佩戴安全镜；
2、实验时务必注意实验室的温度控制，确保实验室的温度为室温；
3、请勿随意接触实验液体，如有接触请尽快用大量清水冲洗；
4、请勿将溶液和粉末排出实验室外，不可抛弃；
5、实验后请及时清理实验室，将实验液体放入合适的容器中，尽快运出实验室；
6、实验后洗手，以免沾染残留物。
阿司匹林的制备
乙酰 180.17 水杨酸
135(s)
溶、热 溶 微
四、实验步骤
2g水杨酸＋5g乙酸酐＋5滴浓硫酸，振摇 溶解→70~80 ℃水浴加热5~10min，冷却→ 加水50ml析出晶体，洗涤得粗品。
粗品→加25ml饱和碳酸钠，搅拌至无 CO2放出→布氏漏斗过滤，用水冲洗 →3~5ml浓HCl＋10mlH2O＋滤液，冰水浴， 析出晶体→吸滤，冷水洗2次，干燥，得精 品。
干燥、称量，计算产率。
实验结果
• 产率计算：理论产量：2.6 g • 实际产量：？ • 产率：产率 = ？/2.6×100 % = ？
五、注意事项
1.仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理， 醋酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏 分。
2.本实验中要注意控制好温度(水温<90℃),否 则将增加副产物的生成，如水杨酰水杨酸、 乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐等。
• 阿斯匹林的发明起源于随处可见的柳树。在中国和西方，人们自古以来就知 道柳树皮具有解热镇痛的神奇功效，在缺医少药的年代里，人们常常将它作 为治疗发烧的廉价“良药”，在许多偏远的地方，当产妇生育时，人们也往 往让她咀嚼柳树皮，作为镇痛的药物。 人们一直无法知道柳树皮里究竟含有什么物质，以致于具有这样神奇的 功效，直至1800年，人们才从柳树皮中提炼出了具有解热镇痛作用的有效成 分――水杨酸。1898年，德国化学家霍夫曼用水杨酸与醋酐反应，合成了乙 酰水杨酸，1899年，德国拜耳药厂正式生产这种药品，取商品名为Aspirin， 这就是医院里最常用的药物——阿斯匹林。
近年来，随着医学科学的发展， Aspirin越来越多的新用途 被逐步发现。首先是能降低心肌缺血患者的死亡率，因此，目前 以Aspirin为男女性冠心病患者的二级预防药。另外它可增加老年 人的认知功能，国外对65岁以上7671位老年人的研究结果表明，
阿司匹林制备实验报告
阿司匹林制备实验报告阿司匹林制备实验报告引言：阿司匹林是一种常用的非处方药物，具有镇痛、退热和抗炎作用。
它是通过水解乙酰水杨酸合成而成的。
本实验旨在通过实验室合成阿司匹林，并探究其制备过程及反应机理。
实验材料：1. 乙酰水杨酸2. 硫酸3. 氢氧化钠4. 乙酸酐5. 精密天平6. 烧杯7. 热水浴8. 玻璃棒9. 滤纸10. 乙醇11. 试管12. 离心机实验步骤：1. 将乙酰水杨酸加入烧杯中，并加入适量的硫酸。
通过搅拌使其溶解。
2. 将烧杯放入热水浴中，加热至溶液温度达到60-70℃。
3. 在另一个烧杯中，加入适量的氢氧化钠，并加入足够的水溶解。
4. 将氢氧化钠溶液缓慢地倒入第一个烧杯中，同时搅拌溶液。
5. 继续加热溶液，直到溶液呈现乳白色。
6. 将乙酸酐加入溶液中，继续加热搅拌。
7. 将溶液从热水浴中取出，冷却至室温。
8. 在试管中加入适量的乙醇，并将溶液倒入试管中。
9. 将试管放入离心机中，离心10分钟。
10. 取出上清液，用滤纸过滤。
11. 将滤液倒入冷水中，过滤后得到白色沉淀。
12. 用冷水洗涤沉淀，使其纯净。
13. 将沉淀晾干，即得到阿司匹林。
实验结果：经过实验，我们成功合成了阿司匹林。
最终产物为白色结晶体，纯度较高。
通过对产物的质量测定，我们得到了较为准确的产量。
讨论与分析：阿司匹林的制备过程中，乙酰水杨酸首先与硫酸发生酯化反应，生成乙酰水杨酸硫酸酯。
然后，加入氢氧化钠使其水解，生成乙酰水杨酸。
最后，加入乙酸酐进行乙酰化反应，生成阿司匹林。
在实验过程中，我们需要控制反应温度和反应时间，以确保反应的进行和产物的纯净度。
此外，使用离心机和滤纸进行分离和过滤，可以有效去除杂质。
通过本实验，我们不仅了解了阿司匹林的制备过程，还深入探究了反应机理。
阿司匹林作为一种常用药物，具有广泛的临床应用。
了解其制备过程和反应机理，对于我们进一步研究和使用药物具有重要意义。
结论：通过本实验，我们成功合成了阿司匹林，并得到了较高纯度的产物。
阿司匹林的制备原理
阿司匹林的制备原理
阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常用的止痛药和退烧药。
它的制备原理主
要是通过水杨酸的乙酰化反应来实现的。
水杨酸是一种从柳树皮中提取的天然物质，具有镇痛和退烧的功效。
然而，水杨酸本身在胃部容易引起刺激，因此科学家们通过对其进行化学改造，制备出了阿司匹林，使其在治疗疼痛和发热的同时，减少了对胃部的刺激。
阿司匹林的制备过程主要包括以下几个步骤：
首先，将水杨酸和乙酸酐放入反应瓶中，加入少量的浓硫酸作为催化剂。
然后，加热反应瓶，使得水杨酸和乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。
在这一步骤中，浓硫酸的作用是加速反应速率，提高产率。
接着，将反应液冷却，然后慢慢加入大量的水，使得乙酰水杨酸从有机相转移
到水相。
此时，乙酰水杨酸的结晶便开始析出。
最后，通过过滤、洗涤和干燥等操作，得到纯净的乙酰水杨酸晶体。
这些晶体
就是我们常见的阿司匹林。
通过以上步骤，我们可以看出阿司匹林的制备原理是通过水杨酸和乙酸酐的酯
化反应得到的。
这一过程需要催化剂的作用，同时还需要进行后续的提取和纯化操作。
这些步骤在制备阿司匹林的过程中起着至关重要的作用。
总的来说，阿司匹林的制备原理是一项复杂而精细的化学工艺过程，需要严格
控制反应条件和操作步骤，才能得到高纯度的产品。
这也为我们提供了一种治疗疼痛和发热的有效药物，为人们的健康提供了重要保障。
阿司匹林片剂的制备实验报告
阿司匹林片剂的制备实验报告
《阿司匹林片剂的制备实验报告》
实验目的：
通过本次实验，掌握阿司匹林片剂的制备方法，了解其化学原理及反应过程。
实验原理：
阿司匹林是一种非甾体抗炎药，通过水解水合作用将水解的水合物去除，再与醋酸乙酯反应生成醋酸水合肼，最后与水合肼反应生成阿司匹林。
实验步骤：
1. 将水杨酸放入烧杯中，加入适量的醋酸乙酯和少量的硫酸。
2. 将烧杯放入水浴中，加热搅拌，使水杨酸完全溶解。
3. 将反应液冷却至室温，再用冰水浴冷却。
4. 过滤得到沉淀，用冷醋酸水洗涤沉淀。
5. 干燥得到的产物即为阿司匹林。
实验结果：
根据实验步骤，成功制备出阿司匹林片剂。
实验结论：
通过本次实验，我们成功制备了阿司匹林片剂，并且了解了其制备原理和反应过程。
这对我们深入理解阿司匹林的化学结构和作用机理具有重要意义。
总结：
阿司匹林作为一种常用的药物，其制备方法和原理的了解对于药物化学研究具有重要意义。
通过本次实验，我们对阿司匹林的制备有了更深入的了解，为今后的药物研究工作奠定了基础。
阿司匹林片剂的制备方法
阿司匹林片剂的制备方法
阿司匹林片剂的制备方法主要包括以下几个步骤：
1. 原料准备：准备阿司匹林的药物原料，包括阿司匹林、辅料以及溶剂。
2. 预处理：将原料进行预处理，如研磨、筛选、干燥等。
这些操作可以提高原料的流动性和均匀混合性。
3. 配料混合：按照配方要求，将阿司匹林与辅料进行混合。
混合通常采用干混法，即将原料放入混合机中进行搅拌和翻转，以确保药物分布均匀。
4. 制粒和造型：将混合物进行制粒处理，即将粉状物料压制成颗粒状，或者采用颗粒法，将混合物制成颗粒粒径适当的颗粒。
然后，使用造型机将颗粒进行造型，将其制成所需的片剂形状。
5. 包衣：根据需要，可以进行药物片剂的包衣处理，主要是为了改善药物的稳定性、掩masking 难闻的味道或口感，或者使药物可以进行延时释放。
6. 包装：将制备好的阿司匹林片剂进行包装，通常使用泡罩膜、铝塑复合膜等进行包装，以保护药物的质量和稳定性。
需要注意的是，以上只是一般的制备方法，具体的步骤和工艺可能会因生产厂家和药物形式的不同而有所差异。
实际的制剂工艺应当根据具体药物的特性和药物监管部门的要求进行制定。
阿司匹林制备
的装有样品的毛细管。操作同上，升温并记 录始熔温度和全熔温度。 （阿司匹林熔点 138–140）
3.阿司匹林验纯 取少量乙酰水杨酸固体溶于水，加入几滴 5%FeCl3 溶液，观察现象。无紫红色物质生成， 不含有过量的水杨酸基， 如果出现紫红明出现了 该物质
பைடு நூலகம்
3．阿司匹林熔点的测定 样品的填装：取 3 根毛细管，分别加入阿司 匹林粗产品，让毛细管在玻璃管中以表面皿 胃底部上下弹跳多次使样品填装均匀，密实， 高度为 2-3mm.用橡皮筋将毛细管套在温度计 上，温度计通过开口塞插入其中，水银球位 于提勒管的上下叉管中间。使样品位于水银 球的中部。 加热：仪器和样品的安装好后，用火加热侧 管。要调整好火焰，越接近熔点，升温要越 缓慢。 记录：仔细观察样品的变化，当样品开始塌 陷、部分透明时，即为始熔温度。当样品完 全消失全部透明时，即为全熔温度。记录样 品的始熔温度和全熔温度。 （熔程=全熔温度始熔温度） 让热溶液慢慢冷却，在冷却的同时换一根新
四、 实验内容 1.阿司匹林粗品的制备 1) 反应 将 1． 5 g 干燥的水杨酸和 2． 3 mL 醋酐依次加入 100 mL 锥形瓶中，加入 0．17 gNaHSO4 ，充分 振摇后，将混合物在 73℃水浴中进行加热，并 不断振摇，直至固体溶解，再在水浴中放置 19 min 使反应完全。 2) 结晶 取出锥形瓶自然冷却，开始析出结晶。当反应成 糊状时， 在不断搅拌下加入 50 mL 冷水分解过量 乙酸酐，使结晶进一步析出。抽滤，将乙酰水杨 酸从反应物中分离出来，自然晾干，称重。 2. 重结晶 用分析天平称取阿司匹林粗品 2 g 放人小烧杯中，用移液 管加入 4 mL 95％的乙醇和 1 mL 乙醚， 在 35℃ 的水浴中加热至全溶，再加入 35℃的热水 15 mL，溶液立即变浑浊，取出烧杯，自然冷却， 使结晶析出，抽滤，自然晾干，称重，计算重 结晶产率
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阿司匹林（Aspirin）又名乙酰水杨酸（Acetylsalicylic acid），化学名.（/乙酰氧基）苯甲酸，系白色结晶或结晶性粉末，熔点135-140℃，无臭或略带醋酸味，水中微溶，乙醇中易溶，氯仿或乙醚中溶解，遇湿气缓慢水解生成水杨酸，具弱酸性，最稳定ph值。
阿司匹林可由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与乙酸酐经酰化制得。
在生成阿斯匹林的同时,水杨酸分子之间发生缩合反应,生成少量的聚合物。
副产物不溶于碳酸氢钠溶液,由此可提纯阿斯匹林。
实验过程中,阿斯匹林产量少,并且不易结晶析出,常常须采用摩擦杯壁、加入晶种、浓缩溶液等办法才析出晶体,实验现象成功率低,同时需要较长的处理及静置时间。
阿司匹林的制备
实验室制备阿司匹林
本实验以浓硫酸为催化剂,使水杨酸与乙酸酐发生酰化反应,制取阿斯匹林。
由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键,反应必须加热到150~160℃。
不过,加入少量的浓硫酸或浓磷酸过氧酸等来破坏氢键,反应温度也可降到60~80℃,而且副产物也会有所减少。
原理如下：
水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物:
酰化反应
在100 mL干燥的园底烧瓶中加入4 g水杨酸、10 mL乙酸酐和10滴浓硫酸,采用搅拌使水杨酸尽量溶解,然后在水浴上加热,水杨酸立即溶解。
如不全溶解,则需补加浓硫酸和乙酰酐。
保持锥形瓶内温度在70℃左右。
安装回流装置水浴加热,控制温度在80~85℃,同时保持低速匀速搅拌, 20 min后停止加热。
反应液稍微冷(50℃以下)却缓慢加入15 mL冰水用来水解过量的乙酸酐,冷却至室温,再将反应液倒入50mL冰水的锥形瓶,即有乙酰水杨酸析出,将锥形瓶置于冰水浴中冷却,使结晶完全析出。
产品的提纯
(
减压过滤:用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗,每次用少量冷水洗涤结晶3次,减压过滤,即得到粗产物。
产品重结晶:将粗产物转移至烧杯,在搅拌下加入饱和碳酸氢钠
溶液,直至无二氧化碳产生。
减压过滤,用少量水冲洗漏斗,除去少量的白色聚合物,合并滤液,倒入预先盛有浓10mL浓盐酸和20 mL水的烧杯中,使溶液pH呈弱酸性,此时即有阿司匹林析出。
将烧杯放置冰水浴冷却,待结晶析出完全,减压过滤,用少量冷水洗涤结晶2~3次,抽干水分,产物自然干燥后称重,可以得到较为纯净的阿司匹林。
实验注意事项
(1)乙酰水杨酸受热后易发生分解,分解温度为128~135℃,因此重结晶时不宜长时间加热,控制水温,产品采取自然晾干。
(2)为了检验产品中是否还有水杨酸,利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点,用几粒结晶加入盛有3 mL水的试管中,加入1~2滴1% FeCl3溶液,观察有无颜色反应(紫
色)。
(3)乙酰水杨酸受热后易发生分解,分解温度为128~135℃,熔点为136℃。
在测定熔点时,可先将载体加热至120℃左右,然后放入样品测定。
(4)实验中要注意控制好温度(水温80~85℃)。
工业制备阿司匹林
工业制备阿司匹林原理与实验室制备类似
^
酸性催化剂催化合成阿司匹林的机理如下:在酸作用下,乙酸酐中羰基碳原子的正电性增强,使乙酸酐中酰基容易向羟基转移形成酯基,即完成乙酰水杨酸的合成。
催化剂酸性越强,氢质子流动性越好,越易于催化酯基的生成,但在乙酰水杨酸的合成中,催化剂酸性太强,也会造成水杨酸分子中羧基与另一水杨酸分子中的酚羟基脱水酯化,生成较多的酯聚合副产物。
同时，科研人员发现除酸性催化剂之外，许多新兴催化剂也能对反应高效催化。
碱性化合物为催化剂
基于碱性化合物能与水杨酸反应、能破坏水杨酸分子内氢键、活化水杨酸的羟基机理,许多碱性化合物可以作为催化剂合成阿司匹林。
常见的催化剂包括强碱、弱碱和弱酸强碱盐。
氢氧化钾为催化剂合成阿司匹林,收率为90%。
酸性化合物为催化剂反应温度均在75℃以上,较高的温度和酸性环境会导致聚合物乙酰水杨酸酐的生成,乙酰水杨酸酐可以导致人体过敏。
以氢氧化钾为催化剂,反应温度为60~65℃,产品中过敏性物质含量减少且产品收率高。
以无水碳酸钠和吡啶弱碱性物质为催化剂合成阿司匹林,收率分别为71%和%。
以无水碳酸钠为催化剂,反应完毕可趁热过滤将其除去,减小了对设备的腐蚀和对环境的污染。
吡啶催化效果优良,收率高,适合工业化生产,但较易吸水形成共沸物,使反应温度较难控制,且反应中产生难闻的气味。
研究人员报道了弱酸强碱盐醋酸钠、苯甲酸钠催化合成阿司匹林的反应,条件分别为65℃,30min和60~65℃,20~30 min,收率分别为%和%,均较高。
这类催化剂催化活性高,反应安全,后处理简单,是一类较好的环境友好催化剂,值得工业化借鉴。
维生素C为催化剂
维生素C是一种内酯类化合物,分子中有一双烯醇结构,呈酸性和还原性,对酯化反应有一定的催化作用,催化效率与温度有关。
维生素C催化水杨酸乙酰化合成阿司匹林的反应,在60~80℃下,反应10~25 min,收率大于87%。
用维生素C为催化剂催化的该反应,反应速度快,操作简单,催化剂无需回收,反应条件温和,不腐蚀仪器设备,对环境无污染。
维生素C是一种常见的维生素类药,价廉易得,以其作为催化剂具有独特的优势,具有一定的工业应用前景。
以三氯稀土为催化剂
三氯稀土是一种简单、便宜和易得的Lewis酸,具有可溶性强、可回收再使用、对设备腐蚀轻、无污染等优点,是一种可望用来解决传统Lewis酸造成环境污染问题的环境友好催化剂,符合绿色化学的时代潮流。
LaCl3, NdCl3, YCl3,GdCl3,YbCl3和PrCl3等三氯稀土催化阿司匹林的合成反应,在80~90℃下,反应30 min,收率分别为%,%,%,%,%和%。
用三氯稀土作催化剂与用浓硫酸作催化剂效果相当,其中稀土中YCl3的催化效果较好。
用三氯稀土作催化剂,其优点在于反应结束分离出产品后,将水溶液蒸干,剩余物可再次用于该反应的催化,采用相同的反应条件,重复利用3次,产率不变,但较贵的价格是其缺点。
阿司匹林药剂制作
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现已上市的剂型有片剂、水溶片剂、肠溶片剂、栓剂、散剂、缓释片剂、复方制剂
阿司匹林能减弱胃粘膜的保护作用，导致胃肠道的损害，主要表现为胃、十二指肠糜烂、溃疡，胃肠穿孔和出血，上腹疼痛，恶心，消化不良，食管炎以及胶原性结肠炎。
为了减少阿司匹林对胃肠道的副作用，阿司匹林单方制剂多制成肠溶剂型供口服。
阿司匹林肠溶缓释制剂
将阿司匹林及肠溶载体过100目筛，称取处方量的阿司匹林、优特奇L-100、优特奇RD100，混合均匀，用适量的无水乙醇溶解，置于65℃水浴中加热，不断搅拌，待混合物至粘稠状态时，加快搅拌速度直至其完全固化，然后放入真空干燥箱中，温度保持在40℃至干燥，取出，研磨粉碎过80目筛.分别加入处方量的淀粉、糊精、酒石酸，用聚乙二醇4000作粘合剂制软材，制粒，40℃干燥，整粒，加适量的润滑剂压片，即得到阿司匹林肠溶缓释制剂。
阿司匹林片剂
粉末直接压片法：先将乳糖过60目筛,与微晶纤维素过筛混合3遍,使之均匀,再将阿司匹林过60目筛,与混和辅料按照等体积法混和均匀。
将最终混合物在压片机上压片,采用椭圆形异型冲头,调节片重使之约每片500mg,调节压力使片子硬度为5~8kg,压制阿司匹林咀嚼异型片。
将阿匹林片装于塑料瓶中,密封。
阿司匹林软膏制作
·
研和法制备工艺
固体药物→研细→加部分基质或液体→研磨至细腻糊状→递加其余基质研磨→成品。
乳化法制备工艺
油溶性成分→搅拌下加热至约80℃，水溶性成分→加热至略高于油相温度→搅拌下混合→搅拌冷凝至稠膏状(阿司匹林研细加入冷凝的基质中混合均匀)→成品。
阿司匹林栓剂制作
制作明胶基质：取与明胶体积比例约1: 3的蒸馏水,将明胶浸渍约1 h,于70℃的水浴上加热熔解得明胶溶液。
加入处方量的甘油,轻搅使之混匀,继续加热溶解,蒸发使明胶甘油溶液中的气泡消失为止,并控制其中的水分为处方量。
趁热灌入涂好液体石蜡的栓模内,冷却成形,脱模即得。
制作药栓：按明胶甘油的制备方法制备基质,于70℃水浴加热熔化,加入研细的阿司匹林细粉5 g,混匀,备用;栓模用棉签均匀涂上一层液体石蜡,将上述熔化基质与药物混合液灌入栓模中,液面稍溢出模口平面1~2 mm,用裁纸刀削平,待自然冷却至凝固,开启栓模,取出即得。