仪器分析 复习笔记

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气相色诺仪流; 际意图色谱分析色谱法的分离原理:混合物中各组分在经过山固定相和流动相组成的体系时,山于各组分性质上的差异,在两相中具有不同的分配系数; 当两相作相对运动时,各组分随流动相一起流动,并在两相中进行反复多次的分配,使各组分最终得以分离。

一、气相色谱a. 概念气相色谱:流动相是气体,固定相是固体或液体的色谱法称为气相色谱法。

基线:反映检测器系统噪声随时间变化的线 基线漂移:一基线随时间定向的变化 基线噪声:山各种因素引起的基线起伏保留值:试样中各组分在色谱柱中的滞留时间,山色谱分离过程中的热力学因素控制,作定性参数 死时间tM:不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时,从进样到出现极大值所需时间 保留时间tR:试样从进样到柱后出现峰极大值所经历的时间 调整保留时间tR': tR ,= tR- tM程度北虹指色漕柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高,使柱温与组分的沸点 相互对应,以使低沸点组分和高沸点组分在色I 普柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀旦峰形对称。

各组分的保留 值可用色漕峰最高处的相应温度即保留温度表示。

b. 流程示意图1——气源钢瓶;2——净化器8 3——稔压阙B 4—针形阀J 5——压力1十,6—流aifi 7—进样器| 8——气化室3 9——色谱柱;10—检测器,11—皂膜流量Hi U2一控制仪j 13——记录仪C.分离过程溶解-脱溶解-再溶解■再脱溶d.原理气相色谱法亦称气体色谱法或气相层析法,是以气体为流动相的柱色谱分离技术。

它分离的主要依据是利用样品中 各组J 4-1分在色谱柱中吸附力或溶解度不同,也既是利用各组分在色谱住中气相和固定相的分配系数不同来达到样品的 分离。

对于气一固色谱(也叫吸附色谱),它的分配系数确切地讲,应称吸附平衡常数,主要用于永久性气体或气态 烧等的分离分析。

本课程主要介绍气一液色谱。

e. 色谱流出曲线这种以组分的浓度变化(或某种信号)作为纵坐标,以流出时间(或相应流出物的体积)作为横坐标,所绘出的曲线称为 色谱流出曲线。

仪器分析期末知识点总结

仪器分析期末知识点总结

仪器分析期末知识点总结仪器分析是现代化学分析的重要手段之一,它利用各种仪器设备来检测和分析物质的成分、结构、性质等信息。

仪器分析技术具有灵敏、准确、高效等优点,已经广泛应用于化学、环境、医药、食品等领域。

本文将从基本仪器分析原理、常用仪器、质谱、光谱分析、色谱分析等方面进行知识点总结,以便于同学们在期末复习时进行复习。

一、基本仪器分析原理1. 仪器分析的基本原理仪器分析是通过测量样品的物理性质,如质量、电子结构、核磁共振等,间接或直接地确定样品中的化学成分或结构。

一般包括以下几个基本原理:(1)光学原理:利用物质与光的相互作用,通过测量光的吸收、散射或发射等来分析物质的成分、性质。

(2)电化学原理:通过测量电流、电势、电荷量等来分析物质。

(3)质谱原理:利用质子、中子、电子等粒子与物质相互作用的规律,测定物质的成分、结构。

(4)色谱原理:利用物质在固、液、气相中的分配系数差异,通过色谱柱分离、检测来分析物质。

2. 仪器分析的基本步骤仪器分析一般包括样品的前处理、仪器的操作和测量、数据的处理与分析等步骤。

具体可以分为以下几个步骤:(1)样品的前处理:首先需要对样品进行前处理,包括样品的取样、样品的溶解、稀释、萃取等,以便于后续的仪器操作。

(2)仪器的操作和测量:根据仪器的不同,进行样品的操作和测量,包括光谱分析、质谱分析、色谱分析等。

(3)数据的处理与分析:对测得的数据进行处理、分析,得出结论和结果。

二、常用仪器1. 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计是一种广泛应用的光学仪器,可用于测量物质的吸收、散射等光学性质,对分析有机物、无机物、生物分子等具有重要意义。

其原理是利用物质对特定波长光的吸收程度来分析物质的成分、浓度等信息。

2. 红外光谱仪红外光谱仪是一种通过测量物质对红外辐射的吸收、散射来分析物质的结构、功能团、成分等信息的仪器。

其原理是利用物质分子在红外光波段的振动、转动运动,吸收特定频率的红外辐射,从而得到物质的光谱信息。

(完整word版)仪器分析知识点复习汇总

(完整word版)仪器分析知识点复习汇总

第一章绪论1.解释名词:(1)灵敏度(2)检出限(1)灵敏度:被测物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。

(2)检出限:一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度。

2.检出限指恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声信号的(C )。

A.1倍B.2倍C.3倍D.4倍3.书上第13页,6题,根据表里给的数据,写出标准曲线方程和相关系数。

y=5.7554x+0.1267 R2=0.9716第二章光学分析法导论1. 名词解释:(1)原子光谱和分子光谱;(2)发射光谱和吸收光谱;(3)线光谱和带光谱;(1)原子光谱:原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的,表现形式为线光谱。

分子光谱:分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的,表现为带光谱。

(2)吸收光谱:当电磁辐射通过固体、液体或气体时,具一定频率(能量)的辐射将能量转移给处于基态的原子、分子或离子,并跃迁至高能态,从而使这些辐射被选择性地吸收。

发射光谱:处于激发态的物质将多余能量释放回到基态,若多余能量以光子形式释放,产生电磁辐射。

(3)带光谱:除电子能级跃迁外,还产生分子振动和转动能级变化,形成一个或数个密集的谱线组,即为谱带。

线光谱:物质在高温下解离为气态原子或离子,当其受外界能量激发时,将发射出各自的线状光谱。

其谱线的宽度约为10-3nm,称为自然宽度。

2. 在AES、AAS、AFS、UV-Vis、IR几种光谱分析法中,属于带状光谱的是UV-Vis、IR,属于线性状光谱的是AES、AAS、AFS。

第三章紫外-可见吸收光谱法1. 朗伯-比尔定律的物理意义是什么?什么是透光度?什么是吸光度?两者之间的关系是什么?2. 有色配合物的摩尔吸收系数与下面因素有关系的是(B)A.吸收池厚度B.入射光波长C.吸收池材料D.有色配合物的浓度3. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于(B)A.分子的振动B. 原子核外层电子的跃迁C.分子的转动D. 原子核内层电子的跃迁4. 以下跃迁中那种跃迁所需能量最大(A)A. σ→σ*B. π→π*C. n→σ*D. n→π*5. 何谓生色团和助色团?试举例说明。

仪器分析复习重点

仪器分析复习重点

▪ 7.固定液选择的原理是? ▪ 8.在色谱分析法中,为什么要测定定量校
正因子 ?
▪ 9.液相色谱中正相,反相色谱的定义及研 究对象
▪ 10.色谱定量分析公式-内标法 ▪ 11.色谱分离条件选择-如何提高柱效
第三节 HPLC的主要类型及分离原理
1. 液液分配色谱
亲水性固定液常采用疏水性流动相,即流动相的极 性小于固定相的极性,称为正相液液色谱法,极性柱 也称正相柱。主要应用于分离甾醇类、类脂化合物、 磷脂类化合物、脂肪酸以及其他有机物。
cM mMVS
VS
:相比
相对保留值 r21:指组分2和组分1的调整保留值之比。
r21
t 'R2 t 'R1
V 'R2 V 'R1
相对保留值的特点是只与温度和固定相的性质有关, 与色谱柱及其它色谱操作条件无关。
相对保留值反映了色谱柱对待测两组分1和2 的选 择性,是气相色谱法中最常使用的定性参数。
例:用电解法从组成为0.01 mol/L Ag+, 2mol/L Cu2+的混合液中分离Ag+ 和Cu2+,已知铜的标 准电极电位为0.345V,银的标准电极电位为 0.779V。
问:1)首先在阴极上析出的是铜还是银?
2)电解时两者能否完全分离?
3) 外加电压应控制在什么数值上,Ag+与Cu2+ 完全分离,阳极电位等于1.23v(vs.SCE,不考 虑超电位) ?
测待测液的pH值,写出该化学电池的符号表示式?(见书 P113) 5.离子选择性系数 的定义?(见书P118) 6.盐桥是什么组成的?作用是什么? 7.干扰电流及其消除方法(见书P162) 8.什么是残余电流,它产生的原因是什么?它对极谱分析有 什么影响? (见书P162)

考试复习重点总结仪器分析总结

考试复习重点总结仪器分析总结

仪器分析、检验仪器原理及维护(掌握)临床检验仪器的常用性能指标:灵敏性,误差,噪声,最小检测量,精确度,可靠性,重复性,分辨率,测量范围和示值范围,线性范围,响应时间,频率响应范围。

(熟悉)误差:两种表示方法。

一是绝对误差,二是相对误差。

(熟悉)离心机的工作原理:离心机就是利用离心机转子高速旋转产生的强大的离心力,迫使液体中的微粒克服扩散,加快沉降速度,把样品中具有不同沉降系数和浮力密度的物质分离开。

(熟悉)离心力:由于物体旋转而产生脱离旋转中心的力,也是物体作圆周运动所产生的向心力的反作用力。

(熟悉)相对离心力:通常颗粒在离心过程中的离心力是相对于颗粒本身所受的重力而言,因此把这种离心力叫做相对离心力。

(熟悉)离心机的分类:按转速分可分为低速、高速、超速离心机等;按用途可分为制备型、分析型和制备分析两用型;(熟悉)离心机的主要技术参数:3、最大容量离心机一次可分离样品的最大体积,通常表示为m×n。

(掌握)差速离心法:差速离心法又称为分步离心法。

根据被分离物的沉降速度不同,采用不同的离心速度和时间进行分步离心的方法,称为差速离心法。

该方法主要用于分离大小和密度差异较大的颗粒。

优点:操作简单,离心后用倾倒法即可将上清液与沉淀分开,并可使用容量较大的角式转子;分离时间短、重复性高;样品处理量大。

缺点:分辨率有限、分离效果差,沉淀系数在同一个数量级内的各种粒子不容易分开,不能一次得到纯颗粒;壁效应严重,特别是当颗粒很大或浓度很高时,在离心管一侧会出现沉淀,颗粒被挤压,离心力过大,离心时间过长会使颗粒变形、聚集而失活。

(P24)(掌握)密度梯度离心法:密度梯度离心法又称区带离心法,该方法主要用于沉降速度差别不大的微粒,将样品放在一定惰性梯度介质中进行离心沉淀或沉降平衡,在一定离心力下把颗粒分配到梯度液中某些特定位置上,形成不同区带的分离方法。

优点:具有很好的分辨率、分离效果好,可一次获得较纯的颗粒;适用范围广,既能分离沉淀系数差的颗粒,又能分离有一定浮力密度的颗粒;颗粒不会积压变形、能保持颗粒活性,并防止已形成的区带由于对流而引起混合。

仪器分析总复习(重要必背)

仪器分析总复习(重要必背)

CH1 绪论仪器分析常用方法分为三大类:光学分析法、电学分析法、色谱分离法CH2 光学分析法导论光学分析法是基于物质发射的电磁辐射(光)[或电磁辐射(光)与待测物质相互作用]所建立起来的一类分析方法。

原子光谱来源于原子的外层电子在不同能级之间的跃迁。

荧光法灵敏度比吸收、发射高是因为荧光是从入射光的直角方向检测,即在黑背景下检测荧光的发射。

CH3 原子发射光谱1.AES:根据待测物质的气态原子或离子受激发后所发射的特征光谱的波长及其强度来测定物质中元素组成和含量的分析方法。

定性原理:不同元素的原子具有不同的结构,因而受激时就能发射出不同波长的谱线。

定量原理:I=aC b罗马金公式。

真正应用是内标法(相对强度法)一个元素的“最后线”,往往也是这个元素的“最灵敏线”,但不一定是“最强线”2. 原子发射光谱仪由三大件组成:光源、光谱仪、检测系统3. 发射光谱分析的光源有:火焰、直流电弧、交流电弧、高压火花、电感耦合等离子体。

其中,电感耦合等离子体要求把试样首先制成溶液,然后将试液雾化,以气溶胶的方式引入光源的激发区进行激发,它具有低干扰、高精度、低检测限和大线性范围的优点.4.常用的定量方法:三标准试样法CH4 原子吸收1.AAS: 原子吸收光谱的产生是由于原子对待测元素特征谱线的吸收,或者说原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的外层电子跃迁产生的。

在原子吸收法中, 由于吸收线半宽度很窄, 因此测量积分吸收有困难, 所以用测量峰值吸收系数来代替.原子谱线会有一定的宽度是因为原子本性(自然宽度)和外界因素(热变宽-多普勒变宽、压变宽-劳伦兹变宽)所致。

原子吸收定量原理:在一定条件下,A=KLC2.原子吸收分光光度计由四大件组成:光源(空心阴极灯)、原子化器、单色器和检测器(光电倍增管)。

光源(空心阴极灯)作用:提供待测元素的特征谱线;原子化器作用:①提供能量使试样解离成基态原子;②把基态原子引入光层内原子化方法:火焰法、无火焰法。

仪器分析笔记期末总结

仪器分析笔记期末总结

仪器分析笔记期末总结首先,仪器分析是化学学科的一项重要领域。

在化学研究、生产和实验中,仪器分析扮演着重要的角色。

通过仪器分析,我们可以得到更加准确、敏感和快速的实验结果。

例如,在药物研究中,仪器分析可以帮助我们确定药物的纯度和结构,从而评估其疗效和安全性。

在环境监测中,仪器分析可以帮助我们检测大气中的污染物、水中的有害物质以及土壤中的重金属等,从而保护环境和人类健康。

因此,仪器分析是化学学科不可或缺的一部分。

其次,仪器操作和实验技能是仪器分析课程的核心。

在课程中,我们学习了多种仪器的原理和操作,并进行了实验操作。

例如,我们学习了光谱仪的原理和应用,通过测量样品的吸收光谱来确定其组成和浓度。

我们还学习了质谱仪的原理和操作,通过测量样品中离子的质荷比来确定其结构和分子量。

通过这些实验操作,我们不仅学到了各种仪器的操作技巧,还培养了实验设计、数据处理和结果分析的能力。

另外,仪器分析还涉及到数据处理和结果分析。

在实验过程中,我们需要采集大量的数据,然后通过统计分析和图表绘制来处理这些数据。

在课程中,老师给我们讲解了如何进行数据处理和结果分析,并通过实例演示了具体操作步骤。

通过这些实践,我们学会了如何提取和计算出有关物质的信息,例如,测量样品中物质的浓度、离子的质荷比和元素的相对含量等。

这些结果不仅是实验的重要依据,还可以为后续的研究工作提供参考。

除了以上的知识和技能,仪器分析课程还加强了我们的实验安全和质量控制意识。

在实验操作中,我们必须严格遵守实验室的操作规程,正确佩戴防护设备,正确使用仪器和试剂,以防止事故和产生误差。

同时,我们还学会了质量控制的方法,例如,实验中要进行空白对照、加标回收和重复测定等,以确保实验结果的准确性和可靠性。

通过这门课程的学习,我不仅对仪器分析的重要性有了更深入的理解,也掌握了基本的实验技能和数据处理方法。

这些知识和技能不仅可以应用于实验室研究和生产,还可以在日常生活中为我解决化学问题和提高化学素养提供帮助。

《仪器分析》复习资料

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《仪器分析》课程期末复习资料. 《仪器分析》课程讲稿章节目录:第一章绪论及课程导学第一节仪器分析概述第二节常见分析仪器概论第二章电化学分析法第一节电化学分析法概述第二节电位法的基本原理第三节直接电位法第四节电位滴定法第五节永停滴定法第三章光谱分析法概论第一节电磁辐射及其与物质的相互作用第二节光学分析法的分类第三节光谱分析仪器第四章紫外-可见分光光度法第一节紫外-可见分光光度法的基本原理和概念第二节紫外-可见分光光度计第三节紫外-可见分光光度分析方法第五章荧光分析法第一节荧光分析法的基本原理第二节荧光定量分析方法第三节荧光分光光度计和荧光分析技术第六章红外吸收光谱法第一节红外吸收光谱法的基本原理第二节有机化合物的典型光谱第三节红外吸收光谱仪第四节红外吸收光谱分析第七章原子吸收分光光度法第一节原子吸收分光光度法的基本原理第二节原子吸收分光光度计第三节原子吸收分光光度实验方法第八章核磁共振波谱法第一节核磁共振波谱法的基本原理第二节核磁共振仪第三节化学位移第四节偶合常数第五节核磁共振氢谱的解析第九章质谱法第一节质谱法的基本原理和质谱仪第二节质谱中的主要离子及其裂解类型第三节有机化合物的质谱解析第十章色谱分析法概论第一节色谱法的分类第二节色谱过程和色谱流出曲线第三节色谱参数第四节色谱法的基本原理第五节色谱法的基本理论第十一章平面色谱法第一节平面色谱法的分类和有关参数第二节薄层色谱法第三节纸色谱法第十二章气相色谱法第一节气相色谱法的分类和气相色谱仪第二节气相色谱法的固定相和载气第三节气相色谱检测器第四节气相色谱速率理论和分离条件选择第五节气相色谱法定性与定量分析方法第十三章高效液相色谱法第一节高效液相色谱法的主要类型第二节高效液相色谱法的固定相和流动相第三节高效液相色谱速率理论和分离方法选择第四节高效液相色谱仪第五节高效液相色谱定性与定量分析方法第十四章毛细管电泳法第一节毛细管电泳基础理论第二节毛细管电泳的主要分离模式第三节毛细管电泳仪第十五章色谱联用分析法第一节色谱-质谱联用分析法第二节色谱-色谱联用分析法客观部分:(单项选择、多项选择、判断)(一)、单项选择部分1. 分析化学的方法可分为化学分析和仪器分析,这是按照(D)分的。

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一、色谱分析色谱法的分离原理:混合物中各组分在经过由固定相和流动相组成的体系时,由于各组分性质上的差异,在两相中具有不同的分配系数;当两相作相对运动时,各组分随流动相一起流动,并在两相中进行反复多次的分配,使各组分最终得以分离。

一、气相色谱a.概念气相色谱:流动相是气体,固定相是固体或液体的色谱法称为气相色谱法。

基线: 反映检测器系统噪声随时间变化的线基线漂移: 基线随时间定向的变化基线噪声: 由各种因素引起的基线起伏保留值: 试样中各组分在色谱柱中的滞留时间,由色谱分离过程中的热力学因素控制,作定性参数死时间tM: 不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时,从进样到出现极大值所需时间保留时间tR: 试样从进样到柱后出现峰极大值所经历的时间调整保留时间tR’: tR’= tR- tM程序升温:指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高,使柱温与组分的沸点相互对应,以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。

各组分的保留值可用色谱峰最高处的相应温度即保留温度表示。

b.流程示意图c.分离过程溶解-脱溶解-再溶解-再脱溶d.原理气相色谱法亦称气体色谱法或气相层析法,是以气体为流动相的柱色谱分离技术。

它分离的主要依据是利用样品中各组分在色谱柱中吸附力或溶解度不同,也既是利用各组分在色谱住中气相和固定相的分配系数不同来达到样品的分离。

对于气—固色谱(也叫吸附色谱),它的分配系数确切地讲,应称吸附平衡常数,主要用于永久性气体或气态烃等的分离分析。

本课程主要介绍气—液色谱。

e. 色谱流出曲线这种以组分的浓度变化(或某种信号)作为纵坐标,以流出时间(或相应流出物的体积)作为横坐标,所绘出的曲线称为色谱流出曲线。

f. 色谱分析的依据(1)色谱峰的位置(即保留时间或保留体积)决定于物质的性质,是色谱定性的依据; (2)色谱峰的高度或面积是组分浓度或含量的量度,是色谱定量的依据; (3)色谱峰的位置与其宽度,可以对色谱柱分离的情况进行评价。

(4)样品中所含组分数(峰个数) g. 理想的气液色谱法条件(1)在色谱柱内任何点两相的比例恒定。

(2)载气流在色谱柱内任何部位均一样.(3)在两相中无论哪一相里都不发生成分分子的纵向扩散作用。

(4)组分分子在两相间的分配平衡能瞬间完成。

h.分离度为判断两种难分离组分在色谱柱中真实的分离效果,常用分离度R 作为色谱柱的总分离效率(能)指标,其定义为相邻两组分的色谱峰保留值之差与两个组分峰宽总和之半的比值i.检测器(1)积分型检测器:显示某一组分含量随时间的累加,该检测器所给的响应信号与流出组分总量成比例。

(2)微分型检测器:i. 浓度型微分检测器被测组分和载气相混合,检测器的响应值和组分的浓度成比例,检测器的瞬间响应值(峰高)本质上与载气流速无关,而积分响应值(峰面积)则与流速成反比。

包括热导、电子捕获(非离解型)、气体密度、超声等检测器。

ii. 质量型微分检测器载气把被测组分带入检测器,检测器的响应信号和单位时间内进入检测器的组分的量成比例,检测器的响应值(峰高)取决于单位时间组分进入检测器的质量;也就是说当进样量一定时,峰高与流速成正比,而峰面积则与流速无关。

包括氢焰离子化、火焰光度计以及氮磷检测器等。

j. 检测器的性能指标(1)噪声:短时噪声是信号在有限的范围内较迅速的偏移。

长时噪声是较长的时间内信号逐惭地偏移。

(2)灵敏度:可用相当于单位量的被测成分的峰面积表示灵敏度。

iii. 浓度型检测器iv. 质量型检测器(3)检测限(亦称检测度或敏感度):噪声水平是噪声连续存在时的平均值,而检测限D 则是能区别于这个噪声水平N 的最小检测量,通常它相当于噪声水平的2倍。

(4)选择性:211212R R t t R Y Y (-)=(+)S 峰面积载气流量=成分量S 峰面积=成分的量2N D S =热导检测器是基于样品和载气有不同的导热率,因而它是通用型检测器。

而电子捕获检测器则是对捕获电子能力强的物质有很高的敏感度;火焰光度检测器对硫和磷化物比对烃类的灵敏度高几千倍,所以二者均为选择性检测器。

(5)线性范围检测器的线性范围是指样品浓度和应答值呈线性关系范围内最大与最小浓度之比。

(6)响应时间指进入检测器的一个组分输出达到其真值的63%所需的时间(7) 基流(也称“本底电流”或“零电流’’)没有任何样品加到载气中时,检测器所产生的信号。

这里我们倾向于称为“零电流”,因为这样更适用于所有检测器。

零电流一般越小越好,检测器零电流的大小,是衡量检测器是否正常的重要数据之一。

(8)稳定性稳定性系指检测器的噪声和基线漂移,以及检测器对操作条件(气体流速、压力、温度)的波动,对敏感度和响应值的重现性。

检测器的稳定性是检测器固有的性质,它仅与检测器的设计、结构和操作条件有关,而仪器的稳定性是仪器的综合性能。

k.常用检测器(1)热导检测器(TCD)原理是根据不同物质有不同的导热系数。

如图中的A和B两个通气孔道都通人纯载气时,由于气体把热丝上的热量带走一部分,热丝(4)及(5)的温度均下降,但是因为(4)与(5)的阻值(即相当于图中的RS和S1)相等,载气气流速度也相等,即带走的热量也相等,两根热丝(通过电流使其加热到一定的温度)的温度下降也相等。

因而在平衡时,RS和S1的电阻也相等。

反映在惠斯登电桥上无信号输出。

但是当B通气孔道有样品通过时,样品的导热系数和载气不同,因而从A、B二孔道带走的热量就不相等,热丝(4)与(5)温度就不同,相应的电阻值就不一样。

所以惠斯登电桥就不平衡了,于是就有信号输出。

而且当B孔道中样品浓度越大、两个孔道中热丝的电阻差别也越大,输出的信号也越大。

(2)氢焰离子化检测器(FID)在农药常量分析中广为应用。

化学离子化理论,即正离子的产生是由于有机物在火焰中产生裂解,生成被激发的分子、自由基和自由原子,它们进行碰撞和能量交换,从而形成正离子。

也产生电子。

(3) 电子捕获检测器(ECD)广泛用于残留量分析。

载气N2被放射源放出来的β射线电离,生成正离子和低能量电子,在此过程中大量的自由电子在电场作用下奔向阳极,在大量电子向阳极运动的过程中有一部分又与正离子复合,达到平衡时就形成检测器的基流。

当有电负性的组分进入检测池时,它就捕捉池中的电子,于是基流就降低。

形成色谱峰。

(4) 火焰光度检测器(FPD)在农药的残留量分析中具有重要作用。

从色谱柱流出的含硫或含磷化合物的载气,先与空气混合,从检测器下部进入火焰喷嘴,喷嘴周围的小孔供给过量的氢气(富氧火焰),点燃后可形成一稳定的火焰。

在适当的温度下硫化合物可生成激发态的分子,当它回到基态时,发射出350一430 nm的特征光谱,在394nm的最大波长处,借助滤光片测定其光强,从而测得化合物的含量。

l.色谱柱m.固定液涂于色谱柱(空心柱除外)填充物表层的液膜状物质即固定液。

它在气相色谱分析中对各组分的分离起着决定性作用。

n. 气-液填充色谱柱是在柱管中装填着表面涂有一薄层高沸点有机物液膜的惰性固体作为固定相,高沸点有机化合物是固定液,而惰性固体是载体。

o.担体承担固定液的固体材料。

担体又称载体。

把固定液涂渍在担体表面上,形成均匀薄膜,就构成气液色谱柱的填充物。

担体表面的活性是造成色谱峰形成拖尾的主要原因p.试漏只要将柱管全部浸入水中,将出口堵死,人口通人氮气(N2)在高于使用的操作压力下,以管壁没有气泡冒出为合格。

q.定性分析一般根据色谱保留值进行定性分析r.定量分析依据:被测组分的重量或该组分在载气中的浓度与色谱图上的峰面积或峰高成正比。

常用的定量方法:(1)归一化法(2)内标法若测定样品中某一组分或某几个组分的含量,可以把一定量的某一种纯物质,加入到样品内作为内标物,然后进行色谱定量计算。

计算方法为:通过测出内标物的峰面积和欲测定组分的峰面积后,计算该组分的含量。

(3)外标法。

用配制已知浓度的标准样进行色谱分析,以各组分的峰高或峰面积和与其相对应的浓度作标准曲线,然后在与标准试样测定时同样的操作条件分析试样并与标准样进行比较。

根据试验结果,从标准曲线中计算出试样的浓度。

工厂的日常控制分折,较多采用这种方法。

二、 液相色谱a.选择性色谱离的指标,亦称分离因子。

它是两柱的选择性是衡量二个化合物能否分个组分净保留时间的比(即相对保留值)或两个组分的平衡分配之比。

t 0为溶剂保留时间,t 1和t 2为峰1和峰2的保留时间, 式中k 1和k 2是农药1和2的分配系数。

b.容量因子某一特定化合物在色谱柱上的容量因子是衡量该柱对此化合物的保留特性,化合物的净保留时间与非滞留时间之比,c.柱效柱效是衡量某一特定色谱柱对化合物的谱带展宽度和改善分离的能力 使用理论塔板的相当高度HETP (或H )较方便,它也是柱效率的量度。

d.分离度相邻两个峰的分离程度称为分离度R 。

两个峰尖之间距离越大,分离度越大;两峰越宽则分离度越低。

e.流程图1.高压输液系统(贮液器、输液泵、 梯度淋洗装置 )2.进样系统 (进样器)3.分离系统(色谱柱)4.检测系统(检测器)5.数据处理系统(记录仪和积分仪)202101()t t k t t k -选择性==-10't t K t -=L HETP N =21121()()2t t R w w -=+f.常用的除气方法 1) 加热法 2) 抽真空法 3) 超声波处理可在贮液容器中充满氮气或氦气防止某种溶剂被氧化 g.梯度洗脱所谓梯度洗脱是在一个色谱分析周期里不断改变流动相的化学组分,使一些复杂混合物的分析能做到: 1) 提高分辨能力;2) 峰形得到改善;3) 缩短分析周期。

h.进样系统进样器进样、阀进样、自动进样器。

i.保护柱在分析柱前连接一根3-5cm 长的保护柱, 可防止来自流动相和样品中的不溶性微粒对色谱挂的堵塞,还可避免硅胶或键合相的流失,可维护柱效。

j.检测器是用于连续检测柱流出物中不同组分及其含量的部件,主要用于监测经色谱柱分离后的组分浓度的变化,并由数据处理系统绘出图谱来进行定性和定量分析。

k.常用的检测器 紫外检测器(UVD )、示差折光检测器(RID )、电导检测器(ECD )、荧光检测器(FD )和蒸发激光散射检测器(ELSD ) l.判定检测器性能的指标(1)灵敏度:以组分响应曲线的斜率来表示,斜率愈大,表示灵敏度愈高。

(2)噪声:与样品无关的输出信号的变化,除了由于仪器的电子系统、电源电压或温度的波动外,洗脱液的气泡和污染可能是出现噪声的主要原因。

(3)漂移:基线随时间增加而产生的定向缓慢变化,噪声和漂移都直接影响检测能力和分析工作的误差。

(4)最小检测限:色谱峰高度为最大噪声两倍时的检出量。

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