激光诱导击穿光谱技术

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激光诱导击穿光谱技术

激光诱导击穿光谱技术
将样品和消化试剂放在密封罐内,置于150℃烘箱中保温 2h,在一定的压力下,对样品中的有机物进行湿法破坏。
因密闭容器,蒸气不会逸散损失,消化试剂利用率高, 消化时间短。 消化完成后,消化液可直接用于测定。 消化时,样品用量一般小于lg, 加入30%过氧化氢和l滴硝酸作为消化试剂, 经加热分解,过氧化氢和硝酸均生成气体逸出,故空白 值较低。 但该法要求密封程度高,压力密封罐的使用寿命有限。
(文字内容多,回顾、复习用)
二、激光诱导击穿光谱技术
(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy, LIBS)
重 点 !
三、激光剥蚀电感耦合等离子质谱技术
(Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, LA-ICP-MS)
激光诱导击穿光谱技术和 激光剥蚀等离子体质谱联用技术 原理及其食品检验应用
南华大学 公共卫生学院 卫生检验系
吕昌银
Email:lchy1955@ 2015.05.23 湖南 湘潭 CDC
1
讲授主要内容
一、食品样品的传统前处理技术
(The traditional Pretreatment technology of food sample)
酸、水及氮氧化物。
硫酸与碱土金属(如钙、镁、钡、铅)所形成的盐类在水中的溶解 度较小。
9
(2)常用的传统消化方法 硫酸消化法 硝酸-高氯酸消化法
硝酸-硫酸消化法
硝酸消化法
10
(3)消化操作技术 敞口消化法
Digestion in Open Container/ Open Digestion

激光诱导击穿光谱技术及其在药学中的应用

激光诱导击穿光谱技术及其在药学中的应用

激光诱导击穿光谱技术及其在药学中的应用摘要:激光诱导击穿光谱法是一种基于原子发射光谱和激光等离子体发射光谱的元素分析方法。

自LIBS问世以来,就被公认为是一种前景广阔的技术。

LIBS实验方法简单,在微小区域分析可弥补传统元素分析方法的不足,除了用于传统的实验室分析外,LIBS还是一种为数不多的可手持、便携式的元素分析技术。

由于无需复杂的前处理过程,LIBS技术简便、快速,非常适合大批量样品的快速、现场或在线检测,正在为分析领域带来众多的创新应用。

关键词:激光诱导等离子体;激光诱导击穿光谱;元素分析;定性;定量引言:激光诱导击穿光谱技术(LIBS)基于原子发射光谱和激光等离子体发射光谱,是一种正在发展中的对样品中元素成分进行快速、现场定性定量检测的分析技术。

本文介绍了LIBS的由来、基本原理、实验装置和实验方法特点,综述了LIBS在药学方面的应用。

分析得出LIBS技术应用方便快捷,能快速辨识药品真伪且应用前景广泛,有利于药品市场的质量监管,在药物分析中将获得更为广泛的应用。

1激光诱导击穿光谱技术的概述激光诱导击穿光谱技术(laserinductedbreakdownspectroscopy,LIBS)是一种原子发射光谱技术,适用于所有物质(气态、液态、固态),具有快速、微损、样品准备简单和多元素同时探测等优点,广泛地应用于爆炸物检测、文化遗产、生物医学分析、土壤重金属检测、地质分析、食品安全等领域。

利用LIBS技术和化学计量学方法结合可实现待测样品的分类识别。

2在药学领域的应用2.1化学药品LIBS技术在药物分析领域的应用已获得成功,非常适合用于药品生产质量控制、过程分析和监控。

由于在气体和液体样品测量中涉及相对复杂的辅助装置,较低的采集效率、容易导致的样品溅射污染等缺点,LIBS更适合用于固态包括粉末状压制成片剂后的样品分析。

以下介绍LIBS用于片剂和包衣分析的一些代表性的研究。

LIBS可用于多组分片剂的实时分析,以特征的元素原子发射谱线(如药物中磷和润滑剂中镁)进行定量分析,实现组分相近药物的快速区分。

LIBS光谱分析系统

LIBS光谱分析系统

LIBS光谱分析系统LIBS(Laser Induced Breakdown Spectroscopy,激光诱导击穿光谱法)是一种基于激光诱导击穿技术的光谱分析方法。

该方法通过激光脉冲对样品表面产生高温、高压等极端条件,使样品中的原子和分子发生电离和激发,进而产生特征的发射光谱。

通过对这些发射光谱的分析,可以得到样品中元素的定性和定量信息。

LIBS光谱分析系统由激光器、样品采集装置、光谱仪、数据处理软件等组成。

首先,激光器在样品表面产生高能量的激光脉冲,激活样品中的原子和分子。

然后,样品采集装置收集并导入发射光谱,并将光信号转化为电信号。

接下来,光谱仪对电信号进行光谱解析,将光信号分解为不同波长的成分。

最后,数据处理软件对获得的光谱数据进行处理和分析,从而得到样品中各种元素的定性和定量信息。

1.非接触性:LIBS是一种非接触性的光谱分析方法,能够对样品进行即时分析而无需样品的物理接触,避免了污染和损伤样品的可能性。

2.多元分析:LIBS不仅可以对样品进行定性分析,还可以对样品中各种元素的含量进行定量分析。

同时,由于LIBS可以同时测量多种元素,因此可以用于复杂样品的多元分析。

3.快速分析:LIBS能够在毫秒级的时间内完成一次光谱分析,因此非常适用于需要快速分析的场合。

4.可移植性:LIBS光谱分析系统体积小巧,便于携带和移动。

这使得LIBS可以应用于各种环境和场合,例如工业生产线、野外勘探等。

5.低成本:与传统的光谱分析技术相比,LIBS的设备和操作成本都相对较低。

这使得LIBS成为一种经济实用的分析方法。

总之,LIBS光谱分析系统是一种快速、准确、灵敏、经济的光谱分析方法。

随着技术的不断发展,LIBS在各个领域中的应用范围将会更加广泛,对于元素分析和材料表征等研究具有重要的意义。

激光诱导击穿光谱技术在煤炭工业中的应用

激光诱导击穿光谱技术在煤炭工业中的应用

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激光诱导击穿光谱技术应用动态

激光诱导击穿光谱技术应用动态
21 年第3 00 期
分 析 仪 器

激光 诱 导 击 穿 光谱 技 术 应 用 动 态
马 艺闻 杜振辉 孟 繁莉 林 旺 徐可欣
( 津 大 学 精 密 测 试 技 术 及仪 器 国家 重 点 实 验 室 ,0 0 2 天 307)


激 光 诱 导 击 穿 光 谱 技 术 是 一 种 基 于原 子 发 射 光 谱 学 的 物 质 成 分 和 浓 度 分 析 技 术 。随 着 激 光 器 及 光
属合 金成 分 的检测 分析 。近年 的研 究主要集 中于如
度高, 可在 恶劣环 境条 件或是 远程 遥测 条件下 , 现 实
多组 分 、 位 、 线 、 时 、 量检测 。 原 在 实 痕
何 降低基 体 效 应 、 高 分 析 精 度 及 降低 检 出 限 等 。 提
崔执 凤等 人 E 采 用 L B 8 ] I S技术 对铅 黄 铜合 金 的激 光 诱导光 谱特 性进 行 了实验研 究 , 析 了靶点 位置 、 分 激
l 引 言
激光 诱 导 击 穿 光 谱 技 术 (ae— d cd be k 1sr n u e ra — I d wns etoc p ,L B ) 光 谱 分 析领 域 一种 崭 o p crso y I S 是 新 的分析 手 段 I 。 自 1 6 1 ] 9 2年 B eh最 先 提 出 了用 rc 红宝 石微 波激射 器诱 导产 生等 离子体 的光谱 化学 方 法后 , I S技术 被 广 泛应 用 于 固体 、 体 和 气 体 等 LB 液 各个领 域_ 。该技 术基 于原 子光 谱 和离 子 光谱 的 2 ] 波长 与特定 的元 素一 一 对 应 , 而且 光谱 信 号 强 度 与 对 应元 素的 含量具 有 一 定 的量 化 关 系 , 用 高 功率 利 激光 与物质相 互作 用 产 生 瞬态 等 离 子 体 , 并采 用 光

激光击穿光谱技术的原理与进展

激光击穿光谱技术的原理与进展

T 3/ 2 N D 1.72 10 1 / 2 ne
9
在典型LIBS条件下,离子的贡献可以忽略 ,上式变为
1 / 2
ne 2 w 16 10
LIP的电子温度
在等离子体局部热平衡LTE情况下,相同原子的两条谱线的强度
1 2 I1 Ag 1 1 1 exp I 2 A2 g 2 2 k BT
实验方法
典型系统
典型远程系统
平面光栅光谱仪
中阶梯光栅光谱仪
利用交叉色数,光谱仪具有高 分辨率与色散率,且体积较 小,是便携式 LIBS 中优先采 用对象。一个用于宽带样品分 析的中阶梯光栅的光谱仪,光 谱范围通常190——800nm。
/ 2500 ~ 10000
等离子体成像
LIBS 的特点
特点: ——对固体、液体、气体和气溶胶都有很好的取样分析能力; ——具有快速的元素分析能力,对分析样品不需或只要稍作预处理,从而增加了 检测通量,也更加方便和减少了污染发生的机会; ——取样量很少,一般是 数十 ng至数百 g。对样品不会产生实质性损损伤; ——能分析难以溶解与分解的坚硬物质,如陶瓷与超导体; ——局域的微区分析提供~1-100 m 的空间分辨能力; ——具有多元素同时分析能力;能分析包括 C, H, Li, B 及 Be 的轻元素(Z<12); ——具有远程的分析能力。LIBS 本质上是全光型技术,只要能对材料光学访问就 可进行分析; ——具有潜在的直接检测气溶胶(气体介质中的固体或液体粒子)能力。 不足: ——成本与系统复杂性的增加; ——难以获得适当的分析标准(半定量); ——干涉的影响(包括基体干涉,气溶胶干涉,粒子尺度的干涉); ——检测限不像解决技术问题那样容易建立; ——精度差,一般为5-10%; ——受高能激光脉冲的眼损伤的可能。

激光诱导击穿光谱安全操作及保养规程

激光诱导击穿光谱安全操作及保养规程

激光诱导击穿光谱安全操作及保养规程
近年来,激光诱导击穿光谱(LIBS)技术在各领域得到广泛应用,
其非接触、高精度、高灵敏度的特点备受关注。

然而,由于其带有激
光器的操作特性,安全操作和保养规程是十分必要的。

安全操作规程
1.勿直视激光束。

高能激光束对眼睛的损伤是无法逆转的,
为了保护视力,操作人员需持续佩戴防护眼镜,操作完毕后方可
脱下。

2.保持设备周围区域整洁清爽,防止跌落、碰撞等意外事件。

3.操作人员需要全程关注设备状态,尤其是在激光运行期间,
应始终注意激光照射位置。

4.设备停止工作之前,应先关闭激光器,转动电闸切断电源。

切勿让激光器闲置在开放的状态下。

保养规程
1.定期检查设备各部件的紧固程度是否合适,以及各个电缆
的接触是否紧密正确。

2.清洗激光器及相关元件时,使用温和的清洁剂,切勿硬物
清洗。

3.定期更换激光器灯管,并对灯管进行检查和清洁。

建议更
换灯管的间隔时间不超过6个月一次。

4.安装设备后,对光学元件进行校准,保证出射激光符合技
术要求。

一旦需要重新安装设备,也应重新进行元件校准。

5.对于设备的保养管理,建议尽异官方技术人员的支持。


们可以提供更广泛的咨询、高效的保养方案和校准服务,确保设备运行状态稳定、高效。

总结
激光诱导击穿光谱技术的应用广泛依赖高能激光,而激光操作的安全性和设备的保养管理则是安全使用和设备性能保持的关键。

通过明确的安全操作和保养规程,可以将技术的优势发挥到极致,同时也为操作人员提供了良好的安全操作环境。

激光诱导击穿光谱法

激光诱导击穿光谱法

激光诱导击穿光谱法
激光诱导击穿光谱法(Laser Induced Breakdown Spectroscopy,LIBS)是一种非破坏性分析技术,通常被用于材料分析、环境监测、医疗、冶金、地质学等领域。

LIBS原理是利用高能量激光束将样品表面蒸发并形成等离子体,等离子体中的原子或离子因为受到激光能量的刺激开始跃迁并发射出特定波长的光谱信号,这些信号可以被收集并用于对样品进行分析。

使用LIBS的优势在于能够对样品进行非接触式的分析,不需要预处理样品且无需样品加热或待分析物质具有特定形状或大小。

此外,它还可以添加其他手段,如成像、时间及空间分辨率控制等,广泛应用于很多领域。

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激光诱导击穿光谱的原理、装置及在地质分析中的应用摘要激光诱导击穿光谱技术(LIBS)是一种目前正在发展中的对样品中元素成分进行快速、现场定量检测的分析技术。

为了了解激光诱导击穿光谱技术(LIBS)技术和发展现况以及这项技术的应用情况,在课堂学习和相关基础实验的基础上,通过查阅相关文献和书籍进行了分析、整理、归纳。

文章从LIBS的由来、基本原理和实验装置进行了综述,讨论了激光诱导击穿光谱技术在地质分析方面的应用。

LIBS技术应用方便快捷,且应用前景广泛。

关键字:激光诱导击穿光谱;元素分析;地质分析The Principle and Device of Laser InducedBreakdown Spectroscopy andits Application in Geological AnalysisABSTRACTLaser-induced breakdown spectroscopy(LIBS)is a kind of analysis technique currently in development ,which is applied for rapid and on-site quantitative detection of the elements of the sample.To comprehend the laser induced breakdown spectroscopy(LIBS)technology, the current development status of LIBS technology and the application of the technology, LIBS technology was analyzed, arranged, and summarized on the basis of classroom learning , the related basic experiments and consulting relevant literatures and books. The origin, basic principle and experimental apparatus of LIBS are reviewed in this paper and the applications of laser induced breakdown spectroscopy in geological analysis are discussed.The application of LIBS technology are fast and convenient and LIBS technology will have broad application prospects.Key words:Laser Induced Breakdown Spectroscopy;elemental analysis;geological analysis1 引言 (1)2 激光诱导击穿光谱的原理 (2)3 激光诱导击穿光谱的装置 (3)3.1 激光诱导击穿光谱的实验装置 (3)4 激光诱导击穿光谱在地质分析中的应用 (5)4.1 激光诱导击穿光谱技术的应用现状 (5)4.2 激光诱导击穿光谱技术在地质方面的应用 (5)4.3 激光诱导击穿光谱技术在其他方面的应用 (7)5 分析与讨论 (8)5.1 结果分析 (8)5.2 激光诱导击穿光谱技术的优点 (8)5.3 激光诱导击穿光谱技术的局限 (8)6 结论 (9)参考文献 (10)激光诱导击穿光谱法(Laser Induced Breakdown Spectroscopy )简称为LIBS,是由美国Los Alamos国家实验室的David Cremers研究小组于1962年提出和实现的。

自从1962年该小组成员Brech最先提出了用红宝石微波激射器来诱导产生等离子体的光谱化学方法之后,激光诱导击穿光谱技术开始被广泛应用于气体、液体和固体等各个领域[1,2]。

近三十年来,激光诱导击穿光谱测量技术在各行各业都有不同程度的应用。

早期,运用LIBS装置研究如何提高测量精度;到上个世纪九十年代中期开始出现了便携式半定量的成品仪器,LIBS仪器开始向经济型方向发展,其运用也更加广泛[3-5]。

当前的激光诱导击穿光谱技术主要应用于冶金[6]和矿业[7]、燃烧[8,9]、水[10]和土壤污染[11-14]、空气污染和环境监测、艺术品及染料鉴定等行业,尤其是在工业环境恶劣的领域如矿业、冶金等方面的应用更突显出该方法的优越性。

本文是从激光诱导击穿光谱的原理、实验装置的组成以及各部分的作用方面进行了介绍,并着重综述了激光诱导击穿光谱技术在地质分析方面的矿石的元素分析、土壤中某些元素的分析和对煤炭中元素分析三个方面进行了综述。

激光诱导击穿光谱检测过程简单快速,物质蒸发和激化可一次性完成,实现真正的快速分析,而且可以同时对多种元素进行分析。

激光诱导击穿光谱技术基于原子光谱和离子光谱的波长与特定的元素一一对应的关系,而且光谱信号强度与对应元素的含量也具有一定的量化关系,激光经透镜聚焦在样品表面,当激光脉冲的能量密度大于击穿门槛能量时,就会在局部产生等离子体,称作激光诱导等离子体。

等离子体随着向外界环境膨胀过程而逐渐冷却,并发射表征样品组分信息的光谱,利用光电探测器和光谱仪对等离子体发射光谱进行采集。

通过解析等离子体光谱,并结合定量分析模型,可以得到分析样品组分的类别和含量信息。

以下为激光诱导等离子体发射谱线的形成过程。

图1-1激光诱导等离子体发射谱线的形成过程(a)多光子电离形成等离子体。

(b)轫致辐射及电子自由跃迁形成的宽带发射,主要是等离子体中各元素的电离线形成的连续的背景谱线,这个过程需几百纳秒。

(c)能级跃迁形成的谱线发射,谱线强度与元素浓度成正比。

该过程通常持续几微秒,是进行元素定量分析的重要环节。

3.1 激光诱导击穿光谱的实验装置激光诱导击穿光谱的实验装置系统主要是由激光器、真空室、光谱仪和PC机组成。

图2-1激光诱导击穿光谱系统示意图3.1.1 激光器激光诱导击穿光谱技术是在激光器发明之后才慢慢发展起来的一项测试技术。

激光器作为激光诱导击穿光谱必不可少的一部分,从它的发明到现在几十年来,激光器已经有了很大的发展。

目前用于激光诱导击穿光谱技术的激光器主要有以下四种。

红宝石激光器、钇铝石榴石激光器、气体激光器、准分子激光器。

这些激光器一般都能提供1000mJ左右的脉冲能量,瞬时激光功率可以达到1-200MW。

如果再利用聚焦镜把激光汇聚到样品上,其产生的能量足以将固体直接气化产生等离子体。

在激光诱导击穿光谱技术装置系统中,最常用的激光器是脉冲调Q的钇铝石榴石激光器。

这种激光器产生的脉冲宽度大约是在6-15ns之间,能够满足激光诱导击穿光谱系统对激光能量的需要。

而且,钇铝石榴石激光器易于实现小型化,有利于激光诱导击穿光谱系统的便捷化。

3.1.2 光谱仪在激光器之外,作为最终光谱的探测收集的装置,光谱仪也是激光诱导击穿光谱技术装置系统中另外一重要的设备。

光谱仪是用来测定光的波长、能量等性质的仪器,一般使用棱镜或衍射光栅和光电倍增管等组成,按波段区域分,一般有红外线、可见光、紫外线、微波、X射线光谱仪等不同波段的光谱仪;按分光元件的不同,可以分为干涉光谱仪、棱镜光谱仪和光栅光谱仪等;按探测方式来分,有直接用眼睛观察的分光镜,用感光胶片记录的摄谱仪,以及用光电或者热电元件探测光谱的分光光度计等。

在棱镜或者衍射光栅的作用下,由于不同波长的折射系数的不同,一束不可区分的不同波长的光在空间位置上被分散成不同波长的光。

而利用光电倍增管或者CCD等器件,可以探测出各种不同波长光的强度。

3.1.3 真空室真空室中有两个石英窗口,一个石英窗口是激光入射窗口,另一个是光谱仪收集等离子体特征谱线的窗口。

真空室由真空腔和串联的机械泵、分子泵组成,可抽至0.0001Pa。

依据实验的需要将样品暴露在大气中或者置于真空室内,由激光器发射出的激光束经聚光镜I聚焦后聚焦到样品上,激光仪以45°角入射到样品上,聚焦的激光束在样品的表面激发出等离子体,等离子体辐射出来的特征光谱经聚光镜II聚焦后由光纤送入光谱仪中,再通过光谱软件在PC机上获得并且分析光谱数据。

4 激光诱导击穿光谱在地质分析中的应用4.1 激光诱导击穿光谱技术的应用现状近年来,随着激光器和光学检测设备的发展,激光诱导击穿光谱技术的应用研究已经成为各个领域研究热点。

LIBS技术凭借其自身的独特优势逐渐深入应用到各个行业中,不仅在物质材料或是痕量元素的分析领域得到广泛应用,而且在环境污染的实时监测、冶金行业、材料加工的在线控制等领域的应用中也得到迅猛发展。

激光诱导击穿光谱技术也在地质分析方面也有着广泛的应用,包含了对矿石进行快速、准确的检测,对煤炭的灰度、含硫量、含磷量和含氮量等指标的测量和对土壤中重金属元素含量的检测等方面。

4.2 激光诱导击穿光谱技术在地质方面的应用4.2.1 激光诱导击穿光谱技术对土壤中Cr 和Pb元素定量分析2012年,陈金忠等[13]利用激光诱导击穿光谱技术对土壤中Cr 和Pb元素进行了定量分析。

实验采用波长为1064nm,输出能量200mJ,脉冲宽度10ns,重复频率15Hz的Nd:YAG 激光器,激光束用f=100mm的石英透镜聚焦于样品上,焦点位于样品表面以下6mm处。

为保证对样品的激发条件稳定,实验将制备好的圆片形土壤样品固定在由马达带动的以163 rps匀速转动旋转架上。

在大气压力下的Ar环境气氛中形成激光诱导等离子体。

采集光谱时,每个样品激发三次,光谱数据取三次的平均值,通过等离子体原子发射光谱法,以Fe原子谱线为内标、分析线背景为内标和没有内标的3种情况下绘制元素定标曲线,分析结果的精密度和准确度。

结果表明,3 种情况下分析元素Cr的相对标准偏差分别为5.85%、26.48%和33.10%,元素Pb 的相对标准偏差分别为5.42%、22.78%和38.66%,这一试验结果证明了采用内标法可以明显地提高测量精度。

采用Fe 谱线为内标时所得到的元素Cr和Pb的相对检出限分别为3.50×10-3%和57.90×10-3%,满足微量元素分析要求,降低了元素分析的检出限。

2008年,周卫东等[14]利用激光诱导击穿光谱技术对土壤中Cr 和Pb元素进行了定量分析。

实验采用波长为1064nm,最大单脉冲能量200mJ,脉冲宽度10ns,激光工作频率1Hz的Nd:YAG激光器,采用探测波长范围200-500nm的多通道小型光纤光栅光谱仪。

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