热重分析原理及方法介绍课件

定义：在程序控制温度下，测量物质质量 与温度关系的一种技术。
m = f(T)
是使用最多、最广泛的热分析技术。 类型： 两种 ✓ 1.等温（或静态）热重法：恒温 ✓ 2.非等温（或动态）热重法：程序升温
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热重曲线（TG曲线）
✓由TG实验获得的曲线。记录质量变化对温度的 关系曲线。
✓纵坐标是质量（从上向下表示质量减少） ，横 坐标为温度或时间。
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✓AB段：热重基线
✓B点：Ti 起始温度
✓C点：Tf 终止温度 ✓D 点 ： Te 外 推 起 始 温 度 ，
外推基线与TG线最大斜率 切线交点。
DTG曲线上出现的各种峰对应着TG线的各个 重量变化阶段。
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DTG曲线的优点
➢最能大准反确应反速映率出温起度始T反e和应T温f 。度Ti， ➢更能清楚地区分相继发生的热
✓纵坐标为dm/dt，横坐标为温度或时间
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基本原理
➢TG与DTG的测量都要依靠热天平，主要介绍热天平 及热重测量的原理。
➢ 热天平是实现热重测量技术而制作的仪器，它是在普 通分析天平基础上发展起来的，具有一些特殊要求的 精密仪器：
➢（1）程序控温系统及加热炉，炉子的热辐射和磁场 对热重测量的影响尽可能小；
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例：含有一个结晶水的草酸钙的TG曲线和DTG 曲线
✓CaC2O4·H2O→CaC2O4+H2O （100-200℃，失重量12.5% ）
✓CaC2O4→CaCO3+CO （400-500℃，失重量18.5%）
✓CaCO3→CaO+CO2 （600-800℃，失重量30.5% ）
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➢（2）高精度的重量与温度测量及记录系统； ➢（3）能满足在各种气氛和真空中进行测量的要求；
（4）能与其它热分析方法联用。
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热天平种类
➢根据试样与天平横梁支撑点之间的相对位置，热天 平可分为下皿式，上皿式与水平式三种。
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热天平测量原理
当天平左边称盘中试样因受热 产生重量变化时，天平横梁连 同光栏则向上或向下摆动，此 时接收元件（光敏三极管）接 收到的光源照射强度发生变化， 使其输出的电信号发生变化。 这种变化的电信号送给测重单 元，经放大后再送给磁铁外线 圈，使磁铁产生与重量变化相 反的作用力，天平达到平衡状 态。因此，只要测量通过线圈 电流的大小变化，就能知道试 样重量的变化。
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➢设试样质量为m，则其所受重力为F1=mg，而线 圈中电流I在磁场作用下对磁铁的作用力为：F2= nBI (n为线圈匝数，B为磁场强度)，天平平衡时，
I ngBm
或I km
➢若将此电流输送给记录仪记录下来，可 获得试样质量随温度的变化曲线，即TG 曲线。
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热重与微商热重曲线
重变化反应，DTG比TG分辨率 更高。 ➢DTG曲线峰的面积精确对应着 变化了的样品重量，较TG能更 精确地进行定量分析。 ➢能方便地为反应动力学计算提 供反应速率（dm/dt）数据。 ➢DTG与DTA(差热分析）具有可 比性，通过比较，能判断出是 重量变化引起的峰还是热量变 化引起的峰。TG对此无能为力。
➢研究物理变化（如晶型转变、熔融、升华、吸 附等）和化学变化（脱水、分解、氧化和还原 等）。
➢范围：无机物（金属、矿物、陶瓷材料等）→ 有机物、高聚物、药物、络合物、液晶和生物 高分子等。
➢应用领域：化学化工、冶金、地质、物理、陶 瓷、建材、生物化学、药物、地球化学、航天、 石油、煤炭、环保、考古、食品等。
TG特点:定量性强，能准确
地测量物质的质量变化及变 化的速率，不管引起这种变 化的是化学的还是物理的。
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微商热重曲线（DTG曲线）
✓从 热 重 法 可 派 生 出 微 商 热 重 （ Derivative Thermogravimetry）,它是TG曲线对温度（或时间）的一 阶导数。
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热分析的应用类型
成份分析：无机物、有机物、药物和高聚物的鉴 别和分析以及它们的相图研究。 稳定性测定：物质的热稳定性、抗氧化性能的测 定等。 化学反应的研究：比如固-气反应研究、催化性 能测定、反应动力学研究、反应热测定、相变和 结晶过程研究。
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Байду номын сангаас
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热重法 （THERMOGRAVIMETRY TG )
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影响热重法测定结果的因素
一、仪器因素
二、试样因素
➢升温速率 ➢炉内气氛 ➢记录纸速 ➢支持器及坩埚材料 ➢炉子的几何形状 ➢热天平灵敏度
EGD 5.力学特性 11)热机械分析
TMA
EGA
12)动态热机械分析 DMA
6.声学特性 13)热发声法
14)热声学法
7.光学特性 15)热光学法
DTA 8.电学特性 16)热电学法
9.磁学特性 17)热磁学法
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应用
➢在上述热分析技术中，热重法、差热分析以及 差示扫描量热法应用的最为广泛。
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ICTA对热分析技术的分类(9类17种）
物理 性质
分析技术名称
1.质量 1）热重法
2）等压质量变化 测定
简称 物理性质
TG 3.热焓 4.尺寸
分析技术名称
9)差示扫描量热法 10)热膨胀法
简称 DSC
3)逸出气体检测 4)逸出气体分析 5)放射热分析 6)热微粒分析 2.温度 7)加热曲线测定 8)差热分析
材料分析与检测 热失重分析(TG)
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热分析概述
定义
热分析是在程序控制温度下，测量物质 的物理性质与温度关系的一类技术。国际热 分 析 协 会 ICTA （ International Confederation for Thermal Analysis)
所谓“程序控制温度”是指用固定的速 率加热或冷却，所谓“物理性质”则包括物 质的质量、温度、热焓、尺寸、机械、电学 及磁学性质等。
➢TG曲线：
理想的TG曲线是一些直角台阶，台阶大小表示重 量变化量，一个台阶表示一个热失重，两个台阶之 间的水平区域代表试样稳定存在的温度范围，这是 假定试样的热失重是在某一个温度下同时发生和完 成。
但实际过程并非如此，试样的热分解反应是有一 个过程的，在曲线上表现为曲线的过渡和斜坡，甚 至两次失重之间有重叠区。