反应精馏法制乙酸乙酯
反应精馏法制乙酸乙酯
化工专业实验报告实验名称：反应精馏法制乙酸乙酯实验人员：刘如峰同组人：齐建光刘凯文马捷思实验地点：天大化工技术实验中心 6 室实验时间：2012年4月12日班级/学号：09 级化工2 班4组3009207043号指导教师：实验成绩：实验一反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。
实验8 反应精馏法制备乙酸乙酯
实验八反应精馏法制备乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程，是反应和分离过程的复合，了解反应精馏技术比常规反应技术在成本和操作上的优越性。
2.了解玻璃精馏塔的构造和原理，掌握反应精馏操作的原理和步骤，学习反应精馏玻璃塔的使用和操作。
3.学习用反应工程原理和精馏塔原理，对精馏过程做全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.根据化学平衡原理和反应精馏原理，学习体验反应精馏配方、反应条件、精馏条件的制定及其相互影响。
5.了解与常规精馏的区别，掌握反应精馏法所适宜的物系。
6.应用气相色谱分析进行定量和定性分析，学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。
二、实验原理1. 反应精馏原理反应精馏是随着精馏技术的不断发展与完善而发展起来的一种新型分离技术。
通过对精馏塔进行特殊改造或设计后，采用不同类型的催化剂，可以使某些反应在精馏塔中进行，并同时进行产物和原料的精馏分离，是精馏技术中的一个特殊领域。
在反应精馏操作过程中，由于化学反应与分离同时进行，产物通常被分离到塔顶，从而使反应平衡被不断破坏，造成反应平衡中的原料浓度相对增加，使平衡向右移动，故能显著提高反应原料的总体转化率，降低能耗。
同时，由于产物与原料在反应中不断被精馏塔分离，能得到较纯的产品，减少了后续分离和提纯工序的操作和能耗。
此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。
反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
两者同时存在，相互影响，过程更加复杂。
在普通的反应合成、酯化、醚化、酯交换、水解等过程中，反应通常在反应釜内进行，而且随着反应的不断进行，反应原料的浓度不断降低，产物的浓度不断升高，反应速度回会越来越慢。
同时，反应多数是放热反应，为了控制反应温度，也需要不断地用水进行冷却，造成水的消耗。
反应后的产物一般需要进行两次精馏，先把原料和产物分开，然后再次精馏提纯产品。
天津大学 实验一 反应精馏法制乙酸乙酯
实验一反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理1.实验仪器和药品：气相色谱仪GC−910及计算机数据采集和处理系统：载气1柱前压：0.05MPa桥电流：100mA 讯号衰减：32柱箱温度：125℃气化室温度：100℃检测器温度：125℃进样量：0.2μL无水乙醇( 分析纯) ，含量99. 0% ( 质量分数，下同) ; 冰乙酸( 分析纯) ，含量99. 0%; 浓硫酸( 化学纯) ，含量> 98. 0%2.反应精馏原理：反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：(1)可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
(2)异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
反应精馏存在以下优点：1.破坏了可逆反应平衡，增加了反应的选择性和转化率，使反应速度提高，从而提高了生产能力2.精馏过程可以利用反应热，节省了能量3.反应器和精馏塔合成一个设备，节省投资4.对某些难分离的物系，可以获得较纯的产品3.主要物质物性：4.汽液色谱法原理：采用气液色谱测定无限稀释溶液活度系数，样品用量少，测定速度快，仅将一般色谱仪稍加改装，即可使用。
目前，这一方法已从只能测定易挥发溶质在难挥发溶剂中的无限稀释活度系数，扩展到可以测定在挥发性溶剂中的无限稀释活度系数。
因此，该法在溶液热力学性质研究、气液平衡数据的推算、萃取精馏溶剂评选和气体溶解度测定等方面的应用，日益显示其重要作用。
反应精馏法制乙酸乙酯
反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1. 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2. 掌握反应精馏的操作。
3. 能进行全塔物料恒算和塔操作的过程分析。
4. 了解反应精馏的区别。
5. 学会塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏。
他既有精馏的物理相变之传递现象。
又有物质变性的化学反映现象。
两者同时存在，互相影响，使过程更加复杂。
因此，反应精馏对下列两种情况特适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡的影响，转化率只能维持在平衡转化的水平。
但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在。
则精馏过程可使其连续地从体系中排出，结果超过平衡转化率。
大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因为他们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质。
这时可在过程中中得以分离。
对醇酸脂化反应来说，适于第一种情况。
但反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
本实验是以醋酸和乙酸为原料，在硫酸催化下生成乙酸乙脂的可逆反应。
反应的化学方程式为：CH3COOH+C2H5OH→CH3COOC2H5+H2O实验采用塔釜间歇进料或塔顶和塔釜同时进料。
三、实验装置实验装置图见图6-1。
四、实验步骤1．分别盛取醋酸80克，乙酸80克，硫酸0.2克加入反应釜内。
2．开启釜加热系统，保温系统，调节保温电流。
3．将回流比定在3:1，进料。
4．待操作稳定后，每隔三十分钟从不同高度的取样口抽取样液。
5．分别对各液样进行色谱分析，得其浓度组成。
1— 冷却水；2—塔头；3—温度计； 4—摆锤5— 电磁铁；6— 收集量管； 7— 醋酸及催化剂计量管；8— 催化剂加料泵； 9— 精馏塔体；10— 乙醇计量管； 11— 乙醇加料泵；12— 压差计； 13— 出料管 14— 反应精馏釜； 15— 电热包图6-1 反应精馏实验装置示意图五、实验数据处理记录不同时间的塔内各处物料的浓度情况. 1、塔内各处物质组成 2、反应停止后质量：塔顶冷凝液 g ，塔釜残液 g取样位置水wt%乙醇wt%乙酸乙脂wt%1330mm 1100mm 890mm 670mm 450mm 230mm取样位置 水wt%乙醇wt%乙酸wt%乙酸乙脂wt%塔顶 塔底3、各组份的质量校正因子组分 水 乙醇 乙酸 乙酸乙酯质量校正因子f i塔内各处物质质量百分含量100%×=∑ii ii i A f A f w 4、塔内物料分布曲线 5、转化率及收率 六、结果及讨论(1) 反应精馏塔内的温度分布有什么特点?随原料浓度和催化剂浓度的变化，反应段温度如何变化?这个变化说明了什么?(2) 根据塔顶产品纯度与回流比的关系，塔内温度分布的特点，讨论反应精馏与普通精馏有何异同。
反应精馏技术制备乙酸乙酯
一、实验目的1. 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2. 掌握反应精馏的操作。
3. 学会分析全塔物料衡算的方法。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变现象，又有反应的化学变化现象。
两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。
因此，反应精馏对以下两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
醇酸酯化反应属于第一种情况。
但该反应在无催化剂存在时反应速度非常缓慢，反应精馏操作达不到高效分离的目的，故一般需要添加催化剂。
酸是有效的催化剂，反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2～1.0%（wt.）。
本实验是以醋酸和乙醇为原料、在硫酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应。
反应的化学方程式为：实验的进料方式有两种：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
本实验采用塔釜间歇式进料。
反应精馏过程中，塔内有四组元。
由于醋酸在气象中有缔合作用，除醋酸外，其他三个组分形成三元或者二元共沸物。
水－酯，水－醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。
若控制反应原料比例，可使某组份全部转化。
因此，可认为反应精馏的分离塔同时也是反应器。
全过程可用物料衡算式和热量衡算式描述。
三、装置流程与面板布置图OH CH COOCH CH COOH CH OH CH CH 2323323+↔+1. 装置流程示意图符 号说 明BV 二通球阀RV 调节阀HV 热 阀F转子流量计V 储 罐EW 电子称HE 换热器MV 电磁阀MC电磁线圈L 液面计P泵W 预热器TE 温度传感器TIC 控 温TY 加热原件PI 测 压TI 测 温L-12. 面板布置图四、实验装置与试剂反应精馏塔用不锈钢制成，直径20 mm，塔内填料高度1400 mm，塔内装填Φ×θ网环型填料（316L）。
实验八 反应精馏法制乙酸乙酯
实验八反应精馏法制乙酸乙酯精馏是化工生产过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段，反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
在反应精馏操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率。
反应精馏在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。
一、实验目的1、了解反应精馏既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程；2、掌握反应精馏的操作；3、学习进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析；4、了解反应精馏与常规精馏的区别；5、学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。
因此，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体混合中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在反应过程中得以分离。
对于醇酸酯化反应来说，适于第一种情况，但若该反应物催化剂存在，单独采用反应精馏也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方法。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应随酸浓度增加而加快，浓度在0.2—1％（wt）。
此外，还可以用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。
反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度的限制，在全塔内部可以进行催化反应，而反应固体催化剂则由于存在一个最合适的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
本实验是以醋酸和乙醇为原料，在酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应。
反应的化学方程式为：O H H COOC CH OH H C COOH CH 2523SO H 52342+−−→←+实验进料的方式有两种：一种是直接从塔釜进料，另一种是在塔的某处进料，前者有间歇和连续式操作，后者只有连续式。
反应精馏法制乙酸乙酯
七、思考题
1. 怎样提高酯化收率？ 2. 不同回流比对产物分布影响如何？ 3. 采用釜内进料，操作条件要作哪些变化？ 酯化率能否提高？ 4. 加料摩尔比应保持多少为最佳？ 5. 用实验数据能否进行模拟计算？如果数据 不充分，还要测定哪些数据？
全过程可用物料衡算式和热量衡算式描述：
三、实验装置及试剂
实验装置如图2 所示。 反应精馏塔用玻璃制成。直径20mm，塔高 1500mm，塔内填装φ3×3mm 不锈钢填料 (316L)。塔外壁镀有金属膜，通电流使塔身加热保 温。塔釜为一玻璃容器，并有电加热器加热。采 用XCT-191，ZK-50 可控硅电压控制釜温。塔顶 冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。 此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比 计数拨码电子仪表组成。 所用的试剂有乙醇、乙酸、浓硫酸、丙酮和 蒸馏水。
实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一 种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作；后者只 有连续式。若用后一种方式进料，即在塔上部某处加带有 酸催化剂的乙酸，塔下部某处加乙醇。釜沸腾状态下塔内 轻组分逐渐向上移动，重组分向下移动。具体地说，乙酸 从上段向下段移动，与向上段移动的乙醇接触，在不同填 料高度上均发生反应，生成酯和水。塔内此时有4 组分。 由于乙酸在气相中有缔合作用，除乙酸外，其它三个组分 形成三元或二元共沸物。水－酯，水－醇共沸物沸点较低， 醇和酯能不断地从塔顶排出。若控制反应原料比例，可使 某组分全部转化。因此，可认为反应精馏的分离塔也是反 应器。若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进 行。由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共 有3 组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
对醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。但该反应若 无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离 的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反 应方式。酸是有效的催化剂，常用硫酸。反应随酸浓度增 高而加快，浓度在0.2~1.0%(wt)。此外，还可用离子交换 树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。反应 精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限 制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由 于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件， 故很难实现最佳化操作。本实验是以乙酸和乙醇为原料， 在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。反应的方程式 为： CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5+H2O
实验二 用反应精馏技术制备乙酸乙酯
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反应精馏实验装置
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7.稳定操作2小时,每隔30分钟用取塔顶与塔釜流 出液,称重并分析组成。
8.取样并塔内组分浓度分布曲线。 9.可改变回流比或改变加料分子比，重复操作 10.实验完成后关闭所有开关及电源 ,取出釜液称
重,分析组成 .
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六 实验数据处理
记录数据，按下列要求写出实验报告： 1、实验目的与实验流程步骤 2、实验数据与数据处理 3、实验结果与讨论及改进实验的建议 4、进行醋酸和乙醇的全塔物料衡算，计算反应
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二 实验原理
反应精馏过程不同于一般精馏，它既有 精馏的物理相变之传递现象，又有物质 变性的化学反应现象,它对下列两种情况 特别适用。
（1）可逆平衡反应 （2）异构体混合物分离 对醇酸酯化反应来说适于第一种情况 .
3
实验原理(续)
本实验是以醋酸和乙醇为原料，在酸催化剂作用下 生成醋酸乙酯的可逆反应，反应的化学方程式为：
开旋塞，让液料充满管路各处后关闭旋塞。
3.打开塔头冷却水后，开启加热釜系统 .
4.待釜液沸腾，开启塔身保温电源，调节保温电流 . 5.当塔头有液体出现,全回流10—15分钟拨码定在3:1,
酸醇分子比定在1:1.3,进料速度为0.5mol(乙醇)/h。
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实验步骤(续)
6.进料后仔细观察塔底和塔顶温度和压力,测量出 料速度.及时调节进出料，使处于平衡状态。
动式回流比控制器 5 学会分析塔内物料组成的方法。
1、实验目的与实验流程步骤
及时调节进出料，使处于平衡状态。
试剂：醋酸 水 2 掌握反应精馏的操作。 （99.7%）
实验二 用反应精馏技术制备乙酸乙酯 乙醇（无水、分析醇）
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实验七反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1. 了解反应精馏与普通精馏的区别。
2. 了解反应精馏是一个既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
3. 掌握反应精馏的实验操作。
4. 学习进行全塔物料衡算的计算方法。
5. 学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
与一般精馏不同，它是将化学反应和分离过程结合在一个装置内同时完成的操作过程。
反应精馏能显著提高原料总体转化率和降低生产能耗。
反应精馏在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中已得到广泛应用，且越来越显示其优越性。
由于该过程既有精馏的物理相变的传递现象，又有物质变化的化学反应现象，两者同时存在，相互影响，致使反应精馏过程十分复杂。
反应精馏的特点是：(1)可以大大简化制备化工产品的工艺流程；(2)对放热反应能提高有效能量的利用率；(3)因能及时将产物从体系中分离出来，故可提高可逆反应的平衡转化率，而且可抑制某些反应体系的副反应；(4)可采用低浓度原料进行反应；(5)因体系中有反应物的存在，故能改变精馏系统各组分的相对挥发度，可实现沸点相近或具有共沸组成的混合物的完全分离。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
这种反应因受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；如果生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则在同时进行的精馏过程中可使其连续地从系统中排出，使平衡转化率大大提高。
（2）异构体混合物分离。
由于异构体的沸点接近，仅用普通精馏方法不易分离提纯，若在异构体混合物中加入某一种物质能与某一异构体发生化学反应并能生成与原物质沸点不同的新物质，这时可使异构体得以分离。
对于作为可逆反应的醇酸酯化反应来说，若无催化剂存在，反应速度非常缓慢，即使采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的。
酯化反应常用的催化剂是硫酸，反应速度随硫酸浓度的增高而加快，其质量百分数为0.2%～1.0%，它的优点是催化作用不受塔内温度限制，全塔和塔釜都能进行催化反应。
此外，离子交换树脂、重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体也是可用的催化剂。
但使用固体催化剂需要一个最适宜的反应温度，精馏塔由于存在温度梯度难以满足这一条件，故很难实现过程的最佳化。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在硫酸催化剂的作用下生成乙酸乙酯。
其化学反应方程式为：CH3COOH+C2H5OH===CH3COOC2H5+H2O实验中原料的进料方式有两种：一种是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
从操作方式看前者有间歇和连续式两种；而后者则只有连续式。
塔釜进料的间歇操作方式是将原料一次性加入到塔釜内，而从塔顶采集产品，此时塔釜作为反应器，塔体只起精馏分离的作用。
塔釜进料的连续操作方式是将一部分原料加入到塔釜内，也是从塔顶采集产品。
当可以从塔顶采出产品后，就连续地将醇酸混合原料加入到塔釜内，此时塔釜仍作为反应器，塔体也只起到精馏分离作用。
连续操作和间歇操作相比，提高了生产能力。
这两种操作方式的生产能力均较小。
从塔体连续进料的操作方式是在塔上部某处加入带有酸催化剂的乙酸，而在塔下部某处加入乙醇。
当釜内物料呈沸腾状态时，塔内易挥发组分逐渐向上移动，难挥发组分向下移动。
乙酸进料口以上的塔段为上段，主要起着精馏酯的作用，并使乙酸不在塔顶采出物中出现。
乙醇进料口以下的塔段为下段，主要作用是提馏反应生成的水，使其从装置中移出。
两个进料口之间的塔段为中段，主要起酯化反应的作用，使醇和酸在催化剂存在下能更好地接触，并使反应生成的酯和水能从反应区移出。
此时塔内有乙醇、乙酸、乙酸乙酯和水4个组分，由于乙酸在气相中有缔合作用，除乙酸外，其它三个组分在70～79 ℃ 之间可形成水 酯、水醇和水-醇-酯三种共沸物。
由于共沸物沸点较低，故醇和酯能不断地从塔顶排出。
如果适当控制反应原料的比例和操作条件，就可以使反应物中的某一组分全部转化。
因此，可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
三、实验装置及试剂实验装置如图3-7-1所示。
反应精馏塔用玻璃制成，内径20mm，塔的填料高1 400mm，塔有侧口5个，最上口和最下口分别距塔顶和塔底均为200mm，侧口间距为250mm。
塔内填装3×3mm不锈钢θ网环型填料。
塔釜为四口烧瓶，容积为500mL，塔外壁镀有透明导电膜，通电流使塔身加热保温。
透明导电分上、下两段，每段功率300W。
塔釜置于500W电热包中。
塔顶冷凝液体的回流和采出比用摆动式回流比控制器控制。
此控制系统由塔头上的摆锤、电磁铁线圈及回流比控制电子仪表组成。
控制面板示意图如图3-7-2所示。
本实验采用配备热导池检测器和GDX固定相的气相色谱仪分析各组分的含量。
1—电热包；2—反应精馏釜；3—测压口；4—电热包测温热电偶；5—釜测温热电偶；6—反应精馏主塔；7—侧口(乙醇加料口)；8—侧口；9—转子流量计；10—乙酸计量管；11—乙醇计量管；12—塔头；13—塔顶测温热电偶；14—电磁铁；15—侧口(乙酸加料口)图3 7 1 反应精馏流程示意图实验所需能量由电热源提供。
加热电压由固态调压器调节。
电热包的加热温度由智能仪表通过固态继电器控制。
电热包、塔底和塔顶温度均由数字智能仪表显示，并由计算机实时采集各点（电热包、塔底、塔顶）的温度数据。
图3-7-2 控制面板示意图实验所需冰乙酸、无水乙醇、浓硫酸为分析纯或化学纯。
四、实验步骤1.间歇反应精馏(1)检查进料系统各管线是否连接正常。
(2)在釜内加入250～350g醇酸混合液（其中醇酸的摩尔比为1.1～1.7，催化剂硫酸的含量为酸的0.5%～1%）。
(3)打开总电源开关，开启测温电源开关，此时温度仪表有温度显示。
开启釜热控温开关，相应仪表也有显示。
设定好仪表的温度值（推荐温度为170～190℃）后，顺时针调节电流给定旋钮，使电流在合适的范围内。
(4)当釜内物料开始沸腾时，打开塔身上、下两段透明保温膜的电源，顺时针调节电流给定旋钮，使电流维持在0.1～0.3A。
(5)打开冷却水的控制阀门，控制到合适的流量。
(6)待塔头有冷凝液体出现后，稳定全回流20～30min，启动部分回流操作，按回流比4∶1～8∶1的速度出料。
出料后仔细观察塔底和塔顶的温度与压力，测量塔顶出料速度。
并及时调节出料和加热温度，使之处于平衡状态。
每隔20min用小样品瓶分别取少量塔顶与塔釜的液体样品，进行组分含量分析。
(7)用微量注射器在塔身不同高度取样口内取液样，直接注入气相色谱仪内，测得塔内各组分浓度的分布曲线。
(8)实验操作2h左右，在完成塔底和塔顶的物料组成分析后，即可停止加热。
待不再有液体流回塔釜时，分析塔顶和塔底物的成分并称量。
(9)关闭冷却水和电源。
2. 塔釜进料的连续反应精馏操作步骤自行设计。
3. 塔体进料的连续反应精馏(1)检查进料系统各管线是否连接正常。
在确定无误后，向釜内加入150g釜残液（其组成用气相色谱仪分析）。
将乙酸和乙醇分别注入计量管内（乙酸内含0.3%硫酸）。
(2)打开总电源开关和测温电源开关，温度仪表应有温度显示。
(3)开启釜热控温开关，设定好仪表的温度值（推荐温度为170～190℃）后，顺时针调节电流给定旋钮至合适的电流。
(4)当釜液开始沸腾时，打开塔身上、下两段透明保温膜的电源，顺时针调节电流给定旋钮，使电流维持在0.1～0.3A。
(5)打开冷却水的控制阀门并调节至合适的流量。
(6)当塔顶有冷凝液体出现时，稳定全回流15min后开始进料，从塔的上侧口以40mL/h 的速度加入已配好的含有0.3%H2SO4的冰乙酸，从塔的下侧口以20～40mL/h的速度加入无水乙醇。
(7)全回流15min后，开启部分回流操作，以回流比4∶1的速度出料，与此同时釜底也出料，使总物料平衡。
进料后仔细观察塔底和塔顶温度与压力，测量塔顶与塔釜的出料速度。
并及时调整进、出料速度和加热温度，使精馏操作处于平衡状态。
每隔20min用小样品瓶分别取少量塔顶与塔釜流出液，进行成分分析。
(8)在稳定操作下用微量注射器从塔身不同高度的取样口内取液样，测定塔内组分浓度分布曲线。
(9)实验操作2h后，在完成塔底和塔顶的物料组成分析后，停止进料和加热。
待不再有液体流回塔釜时，分析塔顶和塔底物料的成分并称量。
(10)关闭冷却水控制阀门和电源。
(11)如果时间允许，可改变回流比或改变原料摩尔比，重复实验，并将实验结果进行对比。
五、实验数据处理自行设计实验数据记录表格。
根据实验测得的数据，进行乙酸和乙醇的全塔物料衡算，计算塔内浓度分布、反应产率及转化率等，绘出浓度分布曲线图。
计算反应转化率的公式如下：乙酸的转化率=［(乙酸加料量+原釜内乙酸量)-(馏出物乙酸量+釜残液乙酸量)］/(乙酸加料量+原釜内乙酸量)乙醇转化率的计算公式与乙酸的计算方法类似。
六、注意事项1．乙酸乙酯与水或乙醇能形成二元或三元共沸物，它们的沸点非常相近，实验过程中应注意控制塔顶温度。
共沸物的沸点和具体组成见下表。
2．开始操作时应首先加热釜残液，维持全回流操作15～30min，以达到预热塔身、形成塔内浓度梯度和温度梯度的目的。
七、思考题1. 什么是反应精馏？其特点是什么？可应用于什么样的体系？2. 若某一 反应为可逆反应，反应物为A和B，产物为C和D，试从各种物质的沸点情况分析是否可采用反应精馏？3. 如何将本实验得到的粗乙酸乙酯提纯得到无水乙酸乙酯？请查阅有关文献，提出工业上可行的方法，并设计实验方案。
参考文献1．刘光永主编.化工开发实验技术.天津：天津大学出版社，19942．何寿林，汪鸿.湖北化工，1996，(4)：463．刘雪暖,李玉秋.化学工业与工程，2000，17(3)：1644．王化淳，郭光远，李复生等.石油化工，1997，26(11)：7615．许锡恩，李家玲，刘铁涌.石油化工，1989，18(9)：642 6．Ung S,Doherty M F.Ind Eng Chem Res,1995,34(8):2555。