分光光度法测定生物柴油转化率
“生物柴油的制备及性能测定”实验综述报告
收稿日期：2021-03-15基金项目：2020年安徽省教学示范课《化工专业实验》（13210467）；安徽省质量工程项目（2018jyxm0276）；安徽省质量工程项目（2017jyxm1258）；安徽理工大学校级重点教学改革研究项目（2017jyxm1258）作者简介：荣俊锋（1987-），男，实验师，工学硕士，研究方向：环境化工，等离子体有机废水净化，136********@ 。
“生物柴油的制备及性能测定”实验综述报告荣俊锋，张晔，武成利，李伏虎，王金明，刘铭，吴姗姗（安徽理工大学化学工程学院，安徽淮南232001）摘要：生物柴油作为一种新型的可再生能源，在缓解石油危机方面有很大的贡献，甚至有望取代石化柴油。
另外，从环境保护方面来说，生物柴油从来源到燃烧后的尾气排放与石化柴油相比都存在较大优越性。
就生物柴油的制备进行了综述，重点对酯交换法制备生物柴油进行了研究，以期为综合实验教学研究提供参考和借鉴。
关键词：生物柴油；性能；酸值；碘值；浊度doi ：10.3969/j.issn.1008-553X.2021.05.016中图分类号：G640文献标识码：A文章编号：1008-553X （2021）05-0058-03生物柴油即脂肪酸甲酯，是指以可再生资源如大豆油等为原料油，通过酯交换工艺制成的可代替石化柴油的再生性柴油燃料。
生物柴油属环境友好型燃料，是常规的化学柴油的优良替代品，受到众多研究者的关注。
目前制备生物柴油的方法有酯交换法、混合法、微乳液法、高温热裂解法、酸或碱催化法、生物酶法、工程微藻法、超临界法等。
酯交换法是由天然油脂制备生物柴油的重要方法，有着广阔的发展前景[1-8]。
1实验目的（1）了解生物柴油的优良性能及发展生物柴油的意义。
（2）掌握目前制备生物柴油的方法。
（3）以大豆油为原料，通过酯交换反应制备生物柴油。
2实验原理酯交换法生产生物柴油是采用油脂（脂肪酸甘油酯）与醇（甲醇）在催化剂存在或超临界条件下进行酯交换反应（又称醇解反应），产生脂肪酸甲酯和甘油，其反应原理如下：其中R 1、R 2和R 3为C 7~C 17的烷基或烯烃基。
地沟油生产生物柴油科研报告
科研实践：利用地沟油生产生物柴油的研究进展姓 名： 廖伟霖学 号： 210892285学 院： 福州大学至诚学院专 业： 机械设计制造及其自动化年 级： 08级（2）班指导教师： 沈英摘要：生物柴油是一种原料广泛的可再生性燃料资源,目前世界各国正掀起开发利用生物柴油资源的热潮,与矿物柴油相比,它具有低含硫和低排放污染,可再生,优良的生物可降解性等特点,有广阔的发展前景,而原料问题是制约生物柴油产业发展的瓶颈。
地沟油来源广泛,廉价易得,是制备生物柴油的良好原料。
利用地沟油制备生物柴油不但可以缓解能源危机、环境污染等社会问题,还提供了废弃食用油脂的合理化利用方式、防止废弃食用油脂再次返回餐桌。
文章综述了我国地沟油的现状，综述了国内外利用地沟油制备生物柴油的主要技术方法及其进展情况，并展望了地沟油生产生物柴油的发展前景关键词：地沟油生物柴油制备1、研究意义随着人们对不可再生能源日益减少及环境污染的日趋关注,开发新型环境友好的可再生燃料已成为当今科学研究的热点课题之一。
将废弃油脂转化为柴油的代用燃料有着可再生及可生物降解等优点，不但可以缓解能源危机、环境污染等社会问题，还提供了废弃食用油脂的合理化利用方式、防止废弃食用油脂再次返回餐桌。
2、研究目的综述了国内利用地沟油制备生物柴油的主要技术方法及其进展情况，并展望了地沟油生产生物柴油的发展前景3、研究内容3.1引言地沟油是指宾馆、饭店附近的地沟里，污水上方的灰白色油腻漂浮物，捞取收集后经过简单加工，油呈黑褐色，不透明，有强烈的酸腐恶臭气味。
随着第三产业的迅速发展，我国的餐饮业规模日益扩大，餐饮废水中排出的地沟油增多，不仅堵塞管网、严重污染城市环境，甚至孳生出了地沟油的非法回收提炼，有毒“地沟油”回流市场用于食品加工等现象，由于地沟油与地下水泥壁、地下生活污水、废旧铁桶、果蔬腐败物、生活垃圾（粪便）、多种细菌毒素、寄生虫及虫卵等接触，所受污染严重，同时由于在聚集过程中会逐渐发生水解、氧化、缩合、聚合、酸度增高、色泽变深等一系列变化，伴随这些变化会随之产生游离脂肪酸、脂肪酸的二聚体和多聚体、过氧化物、多环芳烃类物质、低分子分解产物等对人体有毒有害的物质。
生物柴油检测项目及标准
生物柴油检测项目及标准生物柴油(Biodiesel)提炼自动植物油，普遍用于拖拉机、卡车、船舶等。
它是指以油料作物如大豆、油菜、棉、棕榈等，野生油料植物和工程微藻等水生植物油脂以及动物油脂、餐饮垃圾油等为原料油通过酯交换或热化学工艺制成的可代替石化柴油的再生性柴油燃料。
生物柴油是生物质能的一种，其在物理性质上与石化柴油接近，但化学组成不同。
生物柴油是含氧量极高的复杂有机成分的混合物，这些混合物主要是一些分子量大的有机物，几乎包括所有种类的含氧有机物，如:酯、醚、醛、酮、酚、有机酸、醇等。
复合型生物柴油是以废弃的动植物油、废机油及炼油厂的副产品为原料，再加入催化剂，经专用设备和特殊工艺合成。
以下是科标能源实验室提供的部分生物柴油检测项目及标准，车用柴油：GB19147-2009氧化安定性、硫含量、10%蒸余物残炭、灰分、铜片腐蚀、水分、机械杂质、润滑性、多环芳烃含量、运动黏度、凝点、冷滤点、闪点（闭口）、着火性（十六烷值、十六烷指数）、馏程、密度、脂肪酸甲酯生物柴油调和燃料（B5）：GB/T25199-2010氧化安定性、硫含量、酸值、10%蒸余物残炭、灰分、铜片腐蚀、水分、机械杂质、运动黏度、闪点（闭口）、冷滤点、凝点、十六烷值、密度、馏程、脂肪酸甲酯、润滑性、多环芳烃普通柴油：GB252-2011色度、氧化安定性、硫含量、酸度、10%蒸余物残炭、灰分、铜片腐蚀、水分、机械杂质、运动粘度、凝点、冷滤点、闪点（闭口）、十六烷值、馏程、密度柴油机燃料调和用生物柴油（BD100）：GB/T20828-2007密度、运动黏度、闪点（闭口）、冷滤点、硫含量、10%蒸余物残炭、硫酸盐灰分、水含量、机械杂质、铜片腐蚀、十六烷值、氧化安定性、酸值、游离甘油含量、总甘油含量、90%回收温度。
生物柴油的试制及其质量指标分析方法的探讨
湘潭大学硕士学位论文生物柴油的试制及其质量指标分析方法的探讨姓名：方芳申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：曾虹燕20050501摘要生物柴油是一种环境友好的可再生能源。
在能源紧张的今天，已经得到了世界各国的普遍关注。
在西方一些发达国家，它已经处于商业化阶段。
生物柴油一般由动植物油脂通过酯交换反应制得，其性质和普通柴油非常相似，故在不改变柴油机结构的情况下能直接使用，是目前尾气排放指标唯一能满足严格的欧洲3号标准的燃料油。
我国能源缺乏，加之又是耗油大国，所以利用生物柴油具有十分重大的现实意义，它将对我国石油安全、国民经济建设、农业产业结构调整和环境保护产生相当重要的作用。
本课题是为以后进一步的开发利用生物柴油奠定基础。
故我们主要做了以下几个方面的工作：首先，建立了生物柴油中脂肪酸甲酯的气相色谱分析方法，这对今后建立生物柴油质量标准具有一定的参考价值。
其次，运用单因素的实验方法, 考察了反应温度、搅拌强度、反应时间、催化剂用量、醇油比对生物柴油产率的影响规律。
在单因素的基础上，我们进一步应用正交实验确定了各因素对生物柴油产率的综合影响，得到了最佳生产工艺条件：反应温度65℃、搅拌强度6档(约800转/分)、反应时间90min、催化剂用量1.2%、醇油比5：1，在此反应条件下生物柴油产率可以达到95.5%。
最后，建立了生物柴油中游离甲醇、游离甘油、总甘油、硫含量的分析方法，分析了生物柴油作为燃料油所必须的一些性能指标，结果表明：我们研制的生物柴油主要质量指标达到了德国生物柴油质量标准，可以满足商业使用要求。
关键词：茶油生物柴油脂肪酸甲酯酯交换反应气相色谱可再生能源AbstractBio-diesel is an environment friendly reproducible energy source. There has being short of energy source in the world, so it has been already paid attention to，especially in western developed countries where it has been a commercial stuff. Generally, bio-diesel comes from transesterification of animal grease or plant oil with alcohols. The characteristics of bio-diesel are very similar to those of diesel fuel. Therefore, bio-diesel can be used immediately in diesel engines without changing the structure of the engines. It is an unique fuel oil that is up to the standard of exhaust emission of strict Europe No.3. It is very practical to utilize bio-diesel in China, which close associates with petroleum safety, national economy, environmental protection and readjustment of agriculture structure in China. The thesis that provides the foundation for further exploitation bio-diesel is as follows:Firstly, the analysis method on fatty acid methyl esters of the bio-diesel from tea-seed oil was set up by GC. It has some referenced value for establishment of national quality standard of bio-diesel.Secondly, the effect of reaction temperature, stirring intensity, molar ratio of methanol to oil , amount of catalyst and reaction time to bio-diesel yield was studied by single factor experiment. Then, the effect of each fact to bio-diesel yield was further determined by orthogonal experiment in a five-factor and four-level. The optimized conditions of the transesterification were obtained: molar ratio of methyl to oil 5:1, amount of NaOCH3 1.2% and reaction temperature 65℃, and the yield of bio-diesel is 95.5% 。
生物柴油的检测,郭吉原-文档资料
附4: 皂化值的测定
• 皂化值（皂化价）系指中和1g油脂中所含全部游 离脂肪酸和结合脂肪酸（甘油脂）所需氢氧化钾 的毫克数。 • 1、原理 • 油脂与氢氧化钾乙醇溶液共热时，发生皂化反应， 剩余的碱可用标准酸液进行滴定，从而可计算出 中和油脂所需的氢氧化钾毫克数。 • 2、试剂和溶液 • 无水乙醇、0.5mol/L的盐酸标准溶液、1%酚酞指 示剂、0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液（称取化学纯 氢氧化钾34g，溶于20-30ml水中，加无水乙醇 980ml，摇匀，静置1h，过滤，滤液贮于装有苏 打石灰球管的玻璃瓶中）。
关于油脂中生物柴油的检测
郭吉原 2019-10-23
•
生物柴油是油脂与甲醇在催化剂作用下 发生酯交换反应，再经蒸馏而得到的脂肪 酸甲酯，它用于发动机代替柴油，是一种 生物能源，但它的能量不能被动物利用， 并有毒，由于生物柴油价格低廉（5200元/ 吨）又和油脂属于同系物，被少数奸商掺 到饲料用油脂中。对于油脂中混入生物柴 油的检测是很困难的，本方法是依据生物 柴油的沸点（200-235℃）与油脂的沸点 （350℃以上,并分解）差别较大来分离并定 量检测的。
3、测定步骤
• ⑴ 标准曲线的绘制 • 准确吸取每相当于丙二醛10μg的标准溶液0.0、 0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于纳氏比色管 中，加水至总体积为5ml，加入5mlTBA溶液，然 后按样品测定步骤进行，测得光密度绘制标准曲 线。 • ⑵ 样品测定 • 准确称取融化均匀的油脂样品3-10g，置于100ml 有盖三角瓶内，准确加入50ml三氯乙酸混合液， 在70℃水浴上振摇半小时，趁热用双层滤纸过滤， 除去油脂。滤液重复用双层滤纸过滤一次。 • 准确移取上述滤液5.00ml置于25ml比色管内，加 入5.00mlTBA溶液，混匀，加塞，置于90℃水浴 内保温40min，取出，室温冷却1h，摇匀，静置 2min，于532nm波长比色，对照标准曲线得到微 克数（同时作空白试验）。
生物柴油的理化指标及测定方法
生物柴油的理化指标及测定方法生物柴油的理化指标及测定方法生物柴油主要由C、H、0三种元素组成。
作为柴油的替代燃料，生物柴油应当满足柴油的使用要求，才能保证其作为燃料使用。
因此，评价生物柴油是否可以作为柴油的替代燃料，首先应当看其是否具有同矿物柴油相近的性质，主要有以下几方面的性质和考察指标：①① 良好的燃烧性能——十六烷值；② 良好的蒸发性能——馏程及馏出温度；③ 良好的常温和低温流动性能——黏度、密度及冷滤点；④ 良好的安全性——闪点、燃点；⑤ 对发动机无腐蚀——酸度及酸值；⑥ 良好的动力性能——热值。
其次，受生产原料和工艺影响的生物柴油特有指标，如甲醇含量、甘油含量、游离脂肪酸、磷含量等。
1, 十六烷值(CN值)燃烧性能是评价燃料油品质的重要指标，而CN值是衡量燃料在压燃式发动机中燃烧性能好坏的重要指标。
柴油机属压燃式发动机，要求柴油喷入气缸与压缩空气相混和后，在高温高压条件下自燃，并在气缸中燃烧作功。
柴油的CN值影响整个燃烧过程。
CN值低，则燃料发火困难，滞燃期长，发动机工作时容易爆震；而当CN值过高时，反而会因滞燃期太短而导致燃烧不完全、发动机功率降低、耗油增加和冒黑烟等后果。
一般认为，适宜的柴油CN值应为45—60，可以保证柴油均匀燃烧，热功率高，耗油量低，发动机工作平稳，排放正常。
根据Harrngton和Gerhard等人的研究，碳链长度的增加有助于CN 值的提升，而不饱和双键数目的增加则会使CN值有所降低。
生物柴油的CN值比普通矿物柴油要略高，通常为50—60之间。
CN值的测定有“临界压缩比法”“延滞点火法”和“同期闪火法”，我国国家标准(GB386-64)规定采用“同期闪火法”。
2 馏程(95％ )生物柴油是由一系列复杂的脂肪酸甲酯组成的混合物，因而与纯化合物不同，没有一个固定的沸点，其沸点随气化率的增加而不断升高，因此生物柴油的沸点以某一温度范围表示，这一温度范围称沸程或馏程。
用红外分光光度法测定水中石油类动植物油研究
用红外分光光度法测定水中石油类动植物油研究1. 引言1.1 研究背景石油类动植物油是水体中常见的污染物之一，对环境和人类健康都具有潜在的危害。
准确、快速地检测水中石油类动植物油的含量具有重要的意义。
红外分光光度法是一种常用的分析方法，其原理是通过样品吸收特定波长的红外光线来确定样品中目标物质的含量。
这种方法具有灵敏度高、分析速度快、操作简便等优点，被广泛应用于各种领域的化学分析中。
在水中石油类动植物油的检测中，红外分光光度法能够准确、快速地分析水样中石油类动植物油的含量，是一种有效的检测手段。
通过该方法，可以实现对水体中石油类动植物油的实时监测，及时发现异常情况并采取相应的治理措施，保护水质安全，维护生态环境的稳定。
本研究旨在探讨红外分光光度法在水中石油类动植物油检测中的应用，为水质监测和保护提供更可靠的技术支持。
通过分析实验结果，总结影响因素和改进措施，为提高水体环境保护水平提供科学依据。
1.2 研究意义水中石油类动植物油的检测对环境保护和水质监测具有重要意义。
随着工业化和城市化进程不断加快，水体受到石油类污染的风险也在不断增大。
开展水中石油类动植物油检测研究，不仅有助于及时发现和处理水污染事件，保护水资源和生态环境，也可以为水质监测技术的发展提供参考和支持。
本研究具有重要的实践意义和应用前景，有助于推动水质检测技术的进步，保障人类和生态环境的健康与安全。
2. 正文2.1 红外分光光度法原理红外分光光度法是一种基于分子振动引起的红外吸收现象来分析物质的方法。
在红外光谱仪中，物质受到红外光的照射后，分子内的振动会引起分子之间的相互作用，导致特定频率的红外光被吸收。
不同种类的分子具有不同的振动频率和吸收峰，因此可以利用这种特性来对物质进行鉴定和定量分析。
红外分光光度法原理的基本思想是通过测量物质在红外光谱范围内的吸收率来确定物质的成分和浓度。
具体来说，通过将样品暴露在红外光源下，测量样品吸收红外光的程度，并将其与无样品（参考）的吸收光谱进行比较。
化验室红外分光光度法测定水质油类操作规程
化验室红外分光光度法测定水质油类操作规程一、引用标准HJ637-2018水质石油类和动植物油类的测定/红外分光光度法二、适用范围适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。
试料体积为IOOOm1,萃取液体积为25m1,使用光程为4cm的比色皿时,方法的检出限为0∙hng∕10测定下限0.04mg∕1;样品体积为500m1,萃取液体积为50m1,使用光程为4cm的比色皿时,方法的检出限为0.04mg∕1o测定下限0.16mg∕1o三、方法原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-KCH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中CT键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中CT键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930,A2960和A3030进行计算。
动植物油的含量按总油与石油类含量之差计算。
四、试剂和材料1、四氯化碳（CCI4）：在2600cm-1-3300cm-1之间扫描，其吸光度应不超过O.03(1Cn1比色皿、空气池作参比)。
注：四氯化碳有毒，操作时要谨慎小心，并在通风橱内进行。
2、硅酸镁：60-100目。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置高温炉内500℃加热2h,在炉内冷至约200℃后，移入干燥器中冷至室温，于磨口玻璃瓶内保存。
使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6%(m∕m)的比例加适量的蒸储水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。
3、吸附柱：内径IOn1nb长约20OmnI的玻璃层析柱。
出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并凉干后的玻璃棉，将已处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度为80mm。
4、无水硫酸钠：在高温炉内550C加热42h,冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。
5、盐酸(HC1)：P=1I8g∕m1优级纯。
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分光光度法测定生物柴油转化率
通过测定生物柴油制备过程中产生的甘油与Cu(OH)2悬浊液反应生成绛蓝色溶液的吸光度,计算生物柴油的转化率。
结果表明,当甘油浓度在3%~9%时,其与吸光度的线性关系良好(r=0.9984),平均回收率在101.1%;与气质联谱比较,相同生物柴油样品转化率的测定值差值小于0.1%。
强碱条件下甘油和二价铜的络合物显绛蓝色，所以利用甘油的这个特性就可以轻松搞定。
主要试剂是AR级的甘油、氢氧化钠、硫酸铜。
向氢氧化钠碱化的甘油溶液里加硫酸铜，一定要保证甘油被完全络合，并且保证多余的二价铜都以氢氧化铜沉淀形式存在，但是氢氧化钠也不要加太多。
甘油铜可见区最大吸收波长是在630nm。
先作个标准系列，绘出吸光度-浓度曲线，然后把待测试样吸光度测出来在标准曲线上一算，浓度就得到了。
氢氧化铜解离出来的铜离子在630nm处也有吸收，好在它是一个定值，测出来后从每个甘油的A里面扣掉就行了。
1】CuIOH)悬浊液的选择选用最新配制及放置不同时间的Cu(OH)2悬浊液与一定量甘油作用．观察绛蓝色物质的生成速度及颜色的深浅，比较测定的准确度，试验结果表明，用最额配制的Ca(OH)，悬浊液最佳．2】酸度的影响在pH=8～14范围内，使Ca(OH)2悬浊液与甘油作用，试验结果表明，pH：l1～12最佳．pH 值太高，Cu(OH)2转化成蓝紫色的(Cu(OH)4]而干扰甘油铜含量的测定；pH值太低，不利于甘油铜的生成，会降低测定的灵敏度，使测定结果偏低．3ICu(On)悬浊液的用量用不同量的cu(OH)2悬浊液与一定量的甘油作用，测定甘油的含5翼票第3期高之清：分光光度法测定皂化黑水中甘油的含量335量．结果表明，悬浊液中Cu(OH)2过量50％～100％为宣．过量太多，沉淀对甘油铜的吸附较多，会使测定结果偏低．3．3绘制工作曲线按3．1中的2)方法分别在7支l0离心试管内配制Cu(OH)2悬浊液，再加入50％的甘油溶液和蒸馏水，使甘油的含量依次为40．0、45．0、50．0、55．0、60．0、65．0和70．0g·L～，充分振荡，离心分离，取上层清液分别置于比色皿中，在630m处测定吸光度，绘出工作曲线(图2)．3．4测定实例按3．1中的2)方法制备Cu(OH)2悬浊液，加入0．40黑水滤液(见3．1中的1))，充分振荡，离心分离，取其清液测知其吸光度为0．78，查工作曲线知清液中甘油的浓度为5．58g·L_。
．则黑水滤液中甘油含量为：5．58×[(0．30+0．35+0．40)÷0．4O]=58．6g-L皂化黑水中甘油的质量分数为：表1准确度的测定×lo0％：4．19％200．0……‘3．5分析方法检验1)方法准确度的测定取3只250ml容量瓶．分别用分析纯甘油和蒸馏水配制甘油含量
为40．0、50．0、60．0g·LI1的标准溶液，按上述方法测定甘油的含量，每份试样均平行测定6次．结果见表1．2)方法精密度的测定取同一批皂化黑水6份，按上述方法预处理、测定．结果见表2．3)渡方法与重铬疃钾法的对比取3．5中的2)同一批的皂化黑水，用重铬酸钾法(】平行测定6次(操作步骤)．结果见表3．表2精密度的测定336山东师大学报(自然科学版)第l4卷4结果讨论由表1、2、3知，以上报道的分析方法比经典方法(如重铬酸钾法)准确度高，精密度好．是目前比较理想的一种分析方法．特别适用于工业分析．重铬酸钾法不仅操作繁琐、费时，而且结果偏低，精密度较差．其结果偏低是由于除杂质时甘油的损失而造成的．精密度差是由于除杂质时各方面条件的微小变化所造成的．
【文摘】利用甘油与铜离子在碱性溶液中生成深蓝色络合物(甘油铜)，该络合物在一定波长下存在最大吸光度的特点，建立了比色法测定甘油含量的方法。
结果表明，最佳测定条件为：取CuSO4溶液(0．05g／mL)1mL
与碱液(0．05g／mL)3．5mL，摇匀，加入处理后的样品，振荡12min，过滤，然后在波长630nm处测定吸光度。
实测显示，所建立的测定方法操作简单、速度快，相对误差为-1．33％～4．33％，变异系数为0．546％。
关键词：甘油含量分光光度法
1 前言
油脂加工过程中产生的皂化黑水，在提取脂肪酸后产生的含甘油甜水，其甘油含量的测定对于后续加工工艺参数选择，以合理安排能效具有一定的现实意义；在甜水加工过程中甘油含量的快速监测也对生产具有指导意义。
甘油含量的测定往往采用折光系数法、比重法、重铬酸钾法和过碘酸钾法，前两种方法采用物理手段，利用甘油水混合溶液的折光系数和比重不同，来测定甘油的含量，方法较粗糙，精确度不高，受分析环境温度，和其它杂质影响较大；重铬酸钾法和过碘酸钾法利用氧化还原滴定法，操作繁琐，而且结果受杂质影响较大。
将分光光度法〔1〕进行标准化处理和线性拟合，排除对结果产生影响的因素，可以实现快速测定甘油含量的目的。
此法可以广泛应用于甜水处理的含量测定中。
2 实验
2.1 主要仪器和试剂
甘油（分析纯），氢氧化钠（分析纯），硫酸铜（分析纯）碳酸钠（分析纯），硫
酸铝（分析纯）紫外可见分光光度计(北京瑞利UV-9100)。
2.2 甘油铜溶液的配制
取一组离心试管，各注入0.9ml 10%CuSO4溶液和2.9ml 5%NaOH溶液振荡，分别注入0.4ml甜水滤液和0.4ml 0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2.0、2.5、4.0、6.0、8.0、10.0g•L-1的甘油溶液，充分振荡，离心分离，取上层清液置于1cm 厚的比色皿中，分别测定其吸光度值。
结果见图1。
3 结果与讨论
3.1 测定原理
甘油在强碱性条件下，与Cu2+定量形成绛蓝色的甘油铜溶液。
根据朗伯-比尔定律，溶液吸光度A与吸光物质浓度C成正比：A=kC。
甘油配制浓度C1与衍生的分析甘油铜浓度C有如下关系：C=k1C1，k1为稀释系数，则吸光度值与甘油配制浓度有如下正比关系：
A=kk1C1+ε，k、k1为常数，ε为系统误差。
先根据吸光度与甘油配制浓度C1做出关系曲线:，然后确定最佳线性拟合范围，最终得出拟合线性方程，程序化后，用于甘油含量的快速测定。
3.2 最大吸收波长扫描
在强碱性溶液中甘油跟氢氧化铜反应生成蓝色溶液。
该溶液在波长为630nm处有一最大吸收峰，吸收曲线见图1。
图1 甘油铜吸收曲线
3.3 最佳浓度响应范围的确定及甘油铜溶液标准曲线的绘制
在0~100g/l甘油浓度范围配制甘油铜溶液，测定相应的吸光度值（见表1），根据数据绘制吸光度-浓度曲线（见图2），可见在低浓度范围干扰因素较大，在20~100g/l浓度区域线性相关性较好，能够很好地符合朗伯-比尔定律。
表3 不同甘油配置浓度的吸光度
浓度g/l 2.020 4.072 6.008 8.064 10.012 15.000 20.088 25.000 40.108 60.02 2 80.052 100.108
吸光度
A 0.094 0.124 0.139 0.172 0.189
0.256 0.292 0.370 0.640 1.060
1.461 1.853
图2 甘油吸光度与配制浓度关系
3.4 线性拟合
在配制甘油浓度20~100g/l范围内进行线性拟和得方程：
A=0.0197C-0.1229, 极差R=0.9996
其中，C：甘油浓度，g/l；
图3 甘油配制浓度-吸光度的线性区域关系
3.5 误差分析
3.5.1 氢氧化铜颜色产生的系统误差为确保测定的准确，氢氧化铜絮状物必须过量，以保证所有的甘油均转化为甘油铜，氢氧化铜必须过量。
氢氧化铜的溶度积为2.2×10-22，颜色为蓝色，图4是氢氧化铜的饱和溶液的吸收曲线，可见在甘油铜的最大吸收波长630nm.处，也有氢氧化铜的较弱吸收，大约在0.055左右，这也解释了为什么在低配置浓度范围内线性较差的原因。
由于Cu(OH)2在测试过程中保持过量，其浓度为一定值，产生的误差可以消除。
图4 氢氧化铜吸收曲线
3.5.2 测试溶液pH值的影响根据溶度积公式：Ksp〔Cu(OH)2〕=〔Cu2+〕〔OH-〕2，可见pH值越大，Cu2+的颜色干扰越小。
但pH值太大，又会转化为蓝色的〔Cu(OH)4〕2-而干扰测试。
因此事宜的pH值以不超过12为宜。
3.5.3 温度的影响 Cu(OH)2为热不稳定化合物，因此测试应在常温下快速完成，这样可减小分析误差，增加测试的可靠性。
３.6 测定操作的标准化
根据以上得到的公式，将操作程序固定下来，就可以快速测定工业甜水中甘油的含量：
先配置100g/L的工业甜水溶液。
在离心试管中注入0.9ml 10%CuSO4溶液和2.9ml 5%NaOH溶液振荡，然后注入0.4ml先前配置的甜水溶液，充分振荡，离心分离，取上层清液置于1cm厚的比色皿中，测定其吸光度值。
将吸光度值代入上述公式，即可得出该测试甜水的甘油含量。
４结论
应用分光光度法测定工业甜水和粗甘油浓度的方法是,快速便捷，操作程序化后，吸光度与甘油含量的关系为：吸光度A=0.0197C-0.1229, 极差R=0.9996，其中，C：甘油浓度，g/l。