KJ09茶叶中重金属铅含量的测定
茶叶中重金属含量测定
茶叶中重金属含量测定摘要：本实验通过干灰化发和湿消化法对茶叶进行不同的前处理，利用石墨炉原子吸收法和ICP法两种不同的测定方法对茶叶中重金属含量进行分析测定，比较三种不同茶叶（元春茶，铁观音和毛尖）中的铅, 镁, 钙, 锰, 铁, 铜, 锌元素的含量。
茶是世界三大天然饮料之一, 具有药理和保健功能, 可防病治病, 强身健体。
但茶叶的生长过程中，会受到重金属的污染，其中铅是主要的重金属污染成分之一, 在食品卫生监测指标中铅含量作为茶叶卫生质量的一个重要监测内容。
我国规定茶叶中的铅允许量标准为≤5 mg ／kg[1]。
目前原子吸收光谱法是我国国家标准所规定的用于检测食品中铅、铜、锌、镉等元素的推荐方法。
原子吸收光谱法也是目前茶叶中重金属元素检测最常用的方法之一, 对分析茶叶中的铅, 铬等重金属元素都有较高的灵敏度。
[2]此外，测定茶叶中微量金属元素的方法还有分光光度法以及用ICP法测定茶叶中多种元素。
本实验通过干灰化发和湿消化法对茶叶进行不同的前处理，利用石墨炉原子吸收法和ICP法两种不同的测定方法对茶叶中重金属含量进行分析测定，比较三种不同茶叶（元春茶，铁观音和毛尖）中的铅（Pb）, 镁(Mg), 钙（Ca）, 锰（Mn）, 铁（Fe）, 铜（Cu）,锌（Zn）元素的含量。
1 材料与方法1.1 仪器日本岛津公司石墨炉原子吸收AS800；SD．120型自动进样器，热解涂层石墨管及Pb空心阴极灯(美国瓦里安公司)；AB135一S电子分析天平(梅特勒一托利多仪器上海有限公司)；LabTech EH20A电子控温加热板(北京莱伯泰科实验室应用科技有限公司)。
日本岛津公司ICPS-7000 ；马弗如（）；1.2 主要试剂硝酸为优级纯；纯水；硝酸与高氯酸4：1混合液；Pb标准溶液1000ug/ mL(国家物质中心)；Mg, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn元素的混合标准系列，具体如下：表1 混合标准系列元素STD1(ml) STD2(ml) STD3(ml) STD4(ml)Mg 0 1 3 5Ca 0 1 3 5Mn 0 1 3 5Fe 0 1 3 5Cu 0 1 3 5Zn 0 1 3 51.3样品前处理1.3.1 湿式消化法前处理样品每种茶叶取3个平行样。
火焰原吸测定茶叶中重金属铅的工艺流程
火焰原吸测定茶叶中重金属铅的工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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原子吸收测定茶叶中铅含量的测定 欧贝尔
原子吸收测定茶叶中铅含量的测定欧贝尔下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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茶叶中铅的检测ppt
2.2、检测试剂及仪器
（1）试剂 1ppm的铅储备溶液、去离子水 试样 （2）仪器 样炉石墨原子吸收分光光度计；铅空心阴极 灯；氩气钢瓶
2.3、检测步骤
（1） 设置仪器条件：
（2）试液配制：取2.5ml 的1ppm铅储备溶液于 50ml容量瓶，用0.2%的硝酸定容，配制成50 μg/mL的铅标准溶液。
茶叶中铅的检测
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同组人： ……目录Fra bibliotek1、茶叶中的铅金属 2、铅金属的检测 2.1、检测原理 2.2、检测试剂及仪器 2.2 2.3、检测步骤 2.4、数据分析示例 2.5、在实际生产中检测的流程装置图 3、铅中毒的预防
1、茶叶中的铅金属
前一段时间电视上公开报道，很多饭店里供给前 来吃饭的消费者的免费茶当中，茶叶重金属（尤其的 铅）含量严重超标 （>7.42 μg/L ）。 铅超标对人体的危害： a、对皮肤有影响外的 b、造成神经衰弱 c、消化系统也会有一些症状， 如说便秘，食欲不不振，厉害 的话，肝功能可能有损害。
5.不要购买土法爆制的玉米花，少吃罐头食品， 不吃含铅松花蛋； 6.画画之后要洗手； 7.家庭装修时应避免使用含铅材料，如含铅油 漆等； 8.每天第一次打开水龙头时流出的水不能饮用， 要让水流一会儿之后再饮用。
学会如何对铅金属 含量的检测是非常 有必要的！
2.1、检测原理
铅蒸气对波长216.7-283.3nm的紫外光具特征吸收。 在一定的浓度范围内，吸收值与铅蒸气浓度成正比。 样品经消解还原处理将化合态的铅转化为元素铅，再 以载气带入测铅仪，测定吸收值，与标准系列比较定 量。 因此通过原子吸收光谱分析方法能够对茶叶中重金 属的含量是否合格超标做出准确判断。
（3）测定：根据设定的条件，并利用FS-95自 动进样器，将50μg/mL的铅标准溶液自动稀释 为20μg/mL和5μg/mL的溶液，分别测试吸光度。 测量去离子水的吸光度，作为空白试验。再测 量样品的吸光度。 （4）用减去空白的吸光度与相对应的元素含量 分别绘制铅的标准曲线。
KJ09茶叶中重金属铅含量的测定(精)
仪器和设备 1 原子吸收光谱仪火焰原子化器。 2 马弗炉。 3 天平：感量为 1 mg。 4 干燥恒温箱。 5 瓷坩埚。 6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 7 可调式电热板、可调式电炉。 8 天平：感量为1 mg。
样品预处理
称取5 g～10 g 捣碎后的茶叶试样（精确到0.01 g），置 于50 mL 瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，500 ℃以下灰化16h 后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸， 小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸。 如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10 mL 盐酸，溶解残渣并移入50 mL 容量瓶中。 再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度， 混匀备用。 取与试样相同量的混合酸和盐酸，按同一操作方法作试剂 空白试验。
试剂和材料
1.混合酸：硝酸-高氯酸（9＋1）。 2.硫酸铵溶液（300 g/L）：称取30 g 硫酸铵[（NH4）2SO4]，用水溶解 并稀释至100 mL。 3.柠檬酸铵溶液（250 g/L）：称取25 g 柠檬酸铵，用水溶解并稀释至 100 mL。 4.溴百里酚蓝水溶液（1 g/L）。 5.二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液（50 g/L）：称取5 g 二乙基 二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100 mL。 6.氨水（l＋l）。 7.4-甲基-2-戊酮（MIBK）。 8.铅标准溶液：配制铅标准使用液为10 μ g/mL。 9.盐酸（1+11）：取10 mL 盐酸加入110 mL 水中，混匀。 10.磷酸溶液（1+10）：取10 mL 磷酸加入100 mL 水中，混匀。
从环境污染方面，重金属是指汞、镉、铅以及“类金属”—— 砷等生物毒性显著的重金属。对人体毒害最大的有5种：铅、汞、 砷、镉。这些重金属在水中不能被分解，人饮用后毒性放大，与 水中的其他毒素结合生成毒性更大的有机物。
火焰原吸测定茶叶中重金属铅的工艺流程
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茶叶中砷、铅盐含量的测定
46四川化工第24卷2021年第3期与测试r茶叶中a、铅盐含量的测定黄炜（浙江金华广播电视大学，浙江金华，321000）摘要在有些不合格的茶叶中4的含量较高,茶叶中4主要土壤和农药的施用&按国国口一2）：茶叶中4的含量不得高于0.5mg/kg；铅的含量不得高于1mg/kg o4的化合强烈的，人若服用0.005g—0.05g急性中毒，服用0.1g—0. 2g即：死3;铅是有害金一，当人期饮饮料时，铅就会在人体内积累，弓中毒，最后出现脑溢血、血管病、肾炎以及骨骼变化病&本文主要阐述了度法测定茶叶中的4的方法。
关键词：茶叶a铅分光光度法测定4的方法一般采用蔡氏4斑法，度&若DDC-Ag盐（二乙基二硫代氨甲酸银）比色法可以提高度测定的原理是消化后，用氯化亚锡将4化原成+3价4,然后酸产生的氢气生成A s H3，然后用银盐溶液对其进行吸收，弓液进行对照后定量。
测定铅常用的是双硫月宗法，它的原理是双硫月宗在碱性（H值=8—9）溶液中形成红色配合物&Ph Ph、NH-NHC6H5NH-/N-NHPb2++2S=C壬——*S=C <二C=S+2H4-N=NC6H5^N=N N=NPh Ph此红色配合物溶于三氯甲烷，加入KCN、HONH・HC1酸三，弓扰离子（如:Zn2+、Fe?+、Fe3+、Cu2+）等，从而达列比较的目的&1实验部分1.1主要仪器及试剂主要仪器:V-1100D可见紫外分光光度计（美谱达公司）&主要试剂：（1）测定4所用的试剂:A s?o3（上海化学试剂四厂）、氯化亚锡（北京化工厂）、无4锌粒（天津科）、乙酸、4液（W mL）、1：1硫酸溶液、银盐溶液。
（2）测试剂:硝酸铅（广东予能科技）、氯20%盐酸液、20%酸液（」爱）、10%|化钾溶液、0.02%酚红液（用乙醇配制）、1:1氨液、40mg/L双硫月宗-氯仿溶液、铅标准溶液（1'g/mL）。
KJ茶叶中重金属铅含量的测定精
方
火焰原子吸收光谱法
法
ICP/MS法 二硫腙比色法
2020/6/25
紫单外扫-可描见极分谱光法光度法
茶叶中铅含量的测定
火焰原子吸收光谱法
实验原理：
试样经处理后，铅离子在一定pH 条件 下与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）形 成络合物，经4-甲基-2-戊酮萃取分离，导 入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收 283.3 nm 共振线，其吸收量与铅含量成正 比，与标准系列比较定量。
伤害人的脑细胞，特别是胎儿的神经系统，可造成先天智力低下 钴：能对皮肤有放射性损伤。 钒：伤人的心、肺，导致胆固醇代谢异常。 锑：与砷能使银手饰变成砖红色，对皮肤有放射性损伤。 铊：会使人多发性神经炎。 锰：超量时会使人甲状腺机能亢进。也能伤害重要器官。 砷：是砒霜的组分之一，有剧毒，会致人迅速死亡。长期接触少量，会导
• 如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚 稍冷，加10 mL 盐酸，溶解残渣并移入50 mL 容量瓶中。
•202再0/6/2用5 水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，
萃取分离
• 视试样情况，吸取25.0 mL～50.0 mL 上述制备的样液及试剂空白液 ，分别置于125 mL 分液漏斗中，补加水至60 mL。
2020/6/25
仪器和设备 1 原子吸收光谱仪火焰原子化器。 2 马弗炉。 3 天平：感量为 1 mg。 4 干燥恒温箱。 5 瓷坩埚。 6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 7 可调式电热板、可调式电炉。 820天20/6/2平5 ：感量为1 mg。
样品预处理
• 称取5 g～10 g 捣碎后的茶叶试样（精确到 0.01 g），置于50 mL 瓷坩埚中，小火炭化 ，然后移入马弗炉中，500 ℃以下灰化16h 后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸，小 火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸 。
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二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100 mL。 6.氨水（l＋l）。 7.4-甲基-2-戊酮（MIBK）。 8.铅标准溶液：配制铅标准使用液为10 μg/mL。 9.盐酸（1+11）：取10 mL 盐酸加入110 mL 水中，混匀。 10.磷酸溶液（1+10）：取10 mL 磷酸加入100 mL 水中，混匀。
紫单外扫-可描见极分谱光法光度法
茶叶中铅含量的测定
火焰原子吸收光谱法
实验原理：
试样经处理后，铅离子在一定pH 条件下与二乙基二硫 代氨基甲酸钠（DDTC）形成络合物，经化后，吸收 283.3 nm 共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系 列比较定量。
常见重金属及其危害
重金属对人体的伤害极大。常见的有： 汞：食入后直接沉入肝脏，对大脑、神经、视力破坏极大。天然水每升水
中含0.01毫克，就会导致人中毒。 镉：导致高血压，引起心脑血管疾病；破坏骨骼和肝肾，并引起肾衰竭 铅：是重金属污染中毒性较大的一种，一旦进入人体将很难排除。能直接
伤害人的脑细胞，特别是胎儿的神经系统，可造成先天智力低下 钴：能对皮肤有放射性损伤。 钒：伤人的心、肺，导致胆固醇代谢异常。 锑：与砷能使银手饰变成砖红色，对皮肤有放射性损伤。 铊：会使人多发性神经炎。 锰：超量时会使人甲状腺机能亢进。也能伤害重要器官。 砷：是砒霜的组分之一，有剧毒，会致人迅速死亡。长期接触少量，会导
❖ 如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10 mL 盐酸，溶解残渣并移入50 mL 容量瓶中。
❖ 再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度 ，混匀备用。
❖ 取与试样相同量的混合酸和盐酸，按同一操作方法作试剂 空白试验。
萃取分离
❖ 视试样情况，吸取25.0 mL～50.0 mL 上述制备的样液及试剂空白液， 分别置于125 mL 分液漏斗中，补加水至60 mL。
中国国标茶叶中Pb的卫生质量标准 国际上各国制定的茶叶中铅的卫生质量标准
Source
离城市近 汽车尾气
来源
工业废水 生活污水 施肥不当
茶叶与机械表 面接触和摩擦
土壤pH值
Detection methods
石墨炉原子吸收光谱法
检
氢化物原子荧光光谱法
测
方
火焰原子吸收光谱法
法
ICP/MS法 二硫腙比色法
X(c1c0)V11000
式中：
mV3/V21000
X——试样中铅的含量, 单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg 或mg/L） ；
c1——测定用试样中铅的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）；
c0——试剂空白液中铅的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）；
m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g 或mL）；
仪器和设备 1 原子吸收光谱仪火焰原子化器。 2 马弗炉。 3 天平：感量为 1 mg。 4 干燥恒温箱。 5 瓷坩埚。 6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 7 可调式电热板、可调式电炉。 8 天平：感量为1 mg。
样品预处理
❖ 称取5 g～10 g 捣碎后的茶叶试样（精确到0.01 g），置 于50 mL 瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，500 ℃以下灰化16h 后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸， 小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸。
致慢性中毒。另外还有致癌性。
铅中毒的表现
❖ 成年人铅中毒后经常会出现：疲劳、情绪消沉、心脏衰
竭、腹部疼痛、肾虚、高血压、关节疼痛、生殖障碍、贫 血等症状。
❖ 孕妇铅中毒后会出现流产、新生儿体重过轻、死婴、婴儿
发育不良等严重后果。
❖ 儿童经常会出现：食欲不振、胃疼、失眠、学习障碍、便
秘、恶心、腹泻、疲劳、智商低下、贫血等症状。
重金属的含义
重金属指比重大于4或5的金属，约有45种，如铜、铅、锌、铁、 钴、镍、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等。尽管锰、铜、锌等重 金属是生命活动所需要的微量元素，但是大部分重金属如汞、铅、 镉等并非生命活动所必须，而且所有重金属超过一定浓度都对人 体有毒。
从环境污染方面，重金属是指汞、镉、铅以及“类金属”—— 砷等生物毒性显著的重金属。对人体毒害最大的有5种：铅、汞、 砷、镉。这些重金属在水中不能被分解，人饮用后毒性放大，与 水中的其他毒素结合生成毒性更大的有机物。
❖ 加2 mL 柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝水溶液3 滴～5 滴，用氨水调pH 至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10.0 mL，DDTC 溶液10 mL，摇匀。
❖ 放置5 min左右，加入10.0 mL MIBK，剧烈振摇提取1 min，静置分 层后，弃去水层，将MIBK 层放入10 mL 带塞刻度管中，备用。
试剂和材料
1.混合酸：硝酸-高氯酸（9＋1）。 2.硫酸铵溶液（300 g/L）：称取30 g 硫酸铵[（NH4）2SO4]，用水溶解
并稀释至100 mL。 3.柠檬酸铵溶液（250 g/L）：称取25 g 柠檬酸铵，用水溶解并稀释至
100 mL。 4.溴百里酚蓝水溶液（1 g/L）。 5.二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液（50 g/L）：称取5 g 二乙基
❖ 分别吸取铅标准使用液0.00 mL，0.25 mL，0.50 mL，1.00 mL， 1.50 mL，2.00 mL（相当0.0 μg，2.5 μg，5.0 μg，10.0 μg，15.0 μg，20.0 μg 铅）于125 mL 分液漏斗中。与试样相同方法萃取。
计算公式
仪器参考条件：空心阴极灯电流 8 mA；共振线283.3 nm；狭缝 0.4nm；空气流量8 L／min；燃烧器高度6 mm。
V1——试样萃取液体积，单位为毫升（mL）；
V2——试样处理液的总体积，单位为毫升（mL）；
V3——测定用试样处理液的总体积，单位为毫升（mL）。
建立健全茶叶卫生质量保证体系
❖ 环保意识与质量意识 ❖ 对茶区农药和肥料的供应进
行严格监督和管理 ❖ 建立茶区生产基地、实行科
学管理 ❖ 完善茶叶质量标准体系，加