丙烯酸树脂中残余单体含量的测定气相色谱法-检验检疫标准管理信息
丙烯酸残留单体标准
一、残留单体种类丙烯酸残留单体包括但不限于以下几种：1.丙烯晴(CH2=CHCN)2.甲基丙烯酸(CH2=C(CH3)C00H)3.丙烯酰胺(CH2=CHCONH2)4.甲基丙烯酸甲酯(CH2=C(CH3)COOCH3)5.丙烯酸乙酯(CH2=CHC00C2H5)二、残留单体含量丙烯酸残留单体含量应符合国家相关法规和标准，一般要求不超过0.05%o三、检测方法1.气相色谱法：适用于测定丙烯睛、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯等残留单体的含量。
2.高效液相色谱法：适用于测定高分子量丙烯酸聚合物的残留单体含量。
3.紫外可见光谱法：适用于测定含有共轲双键的丙烯酸聚合物的残留单体含量。
4.质谱法：适用于测定复杂基质样品中的丙烯酸残留单体。
四、安全性评估1.急性毒性：丙烯酸残留单体具有低急性毒性，但长期摄入对人体有害。
3.致癌性：丙烯酸残留单体具有弱致癌作用，长期接触风险较低。
4.皮肤刺激性：丙烯酸残留单体对皮肤有刺激性，可引起皮肤过敏。
5.眼睛刺激性：丙烯酸残留单体对眼睛有刺激性，可引起眼睛疼痛和炎症。
6.呼吸刺激性：丙烯酸残留单体对呼吸系统有轻微刺激性，可引起咳嗽和呼吸困难。
7.系统毒性：丙烯酸残留单体对神经系统有一定毒性，可引起头痛、眩晕、嗜睡等症状。
8.免疫毒性：丙烯酸残留单体对免疫系统有一定影响，可降低机体抵抗力。
9.其他毒性：丙烯酸残留单体还具有生殖毒性、发育毒性和遗传毒性等潜在危害。
五、包装标识要求1.丙烯酸残留单体产品应按照国家相关法规和标准进行包装标识。
2.包装标识应清晰、易读、持久耐用，并符合国家或地区的相关法规和标准。
3.包装标识应包括产品名称、生产厂家名称、地址、生产日期、保质期、净重等信息。
烯酸残留单体"字样，并注明具体的残留单体种类和含量。
六、储存运输要求1.丙烯酸残留单体产品应储存在干燥、通风、阴凉的地方，避免阳光直射和高温。
2.在运输过程中，应防止碰撞和挤压，以免损坏包装和产品。
聚甲基丙烯酸甲酯中残余单体的气相色谱分析
确。 ２ 回收率 的测定 ． 在Ｐ ＭＭＡ 溶解于 氯仿时 加
ｓｍ ｌ ｗ ｒ ｒ ｕ ｅ ｉ ｔ ｅ ｔｏ ，ａｄ ｕｈ ａｐ ｅ ｅ ｑｉ ｄ ｈ ｍ ｈｄ ｎ ｍ ｃ ｅ ｅ ｒ ｎ ｅ ｈ ｈｒ ｕａｙ（ ＝０ ０６ ） ｓ ｔ ｎｄ ｕ－ ｉ ｅ ａｃｒｃ ｇ ｃ ． １０ ｗ ｏ ａ ｅ．Ｆ ｒ ａ ｂｉ ｔｅ ｏｅ ｈ ａｓｒｔ ｎ ｆ ｔ ｔ ｅｎ ｅ － ｈｒ ｒ，ｔｅ ｏｐ ｏ ｅ ｅ ｂ ｗ ｅ ｔ ｄ ｍ ｄ ｉ ｆｃ ｅ ｈ ｅ ｐｓｅ ｐ ｌ ｅ ａｄ ｉ ｅｎｌ ｄｒ ｓｂｔ ｃ ｏｉｄ ｙ ｒ ｔｅ ｒａｓ ｎａｄ ｓ ｎｅ ｔ ｏｍ ｎ ｈ ｎ ｔ ｔ ａ ｕ ａ
ｃｎｉｏｓ Ｐ ｏｄ ｉ ｏ ＭＭＡ ｍ ｌ ａｄ ｅ ａ ｔａ ｔ ｎ ｆ ｓ ｐ ｓ ｔ ａ ｌ ｉ ｌ ａ ｅ ｎ ｈ ｎ ｙｃ
ｍｅｈ ｄ ｔｅ ｉｕ ｌ Ａ ｅｅ ｔｂｉ ｅ ．Ｔ ｅ ｔｏ ｏ ｈ ｒｓ ａ ＭＭ ｗ ｒ ｅ ａ ｌｈ ｄ ｈ ｆ ｅ ｄ ｓ ｓ ｒｓ ｌ ｓ ｏ ｔａ ｓｏｔｒ ｅｕｔ ｈ ｗ ｔ ｒ ｔ ｓ ｈ ｈ ｅ ｉ ａ ｄ ｓ ａ ｕ ｔ ｍｅ ｌ ｓ ｎ ｅ ｍｏ ｎ ｏ ｆ
四分册 ， 化学 工业 出版社 ，．５１８． Ｐ ７ ，９４ （ 收稿 日 ：９２ ４ ２ 期 １９ 年 月 ８日， 修回 日期： 月 ７日） ９
Ａ２ ３ ｔ ｗｔ Ａ ｉｏ Ｎ ａ ｕｅ ａ ｔｅ ｌ ｃａ ｄ ｈ ｅ ｎ ｗ ｓ ｄ ｈ Ｏ ｏ ｅ ｉ ｐｚ ｓ ｓ ｐｃｉ ｏ ｍ ｃ －ａ ｅ ｃｌｍ ． Ｔ ｉ ｃｌ ｎ ａｋ ｇ ｉ ｏｐｃ ｄ ｕ ｎ ｈｓ ｕ ， ｎ ｆ ｒ ｋ ｏ ｏｍ ｈｖ ｇ ｆ ｔ ｅ ｏ ｓ ｐ ｃｙ ｐｅａ ｔ ｎ ａｉ ｔｅ ｕ ｓ ｉ ｌｉ ｉ ｒｐｒ ｉ ａｄ ｎ ｈ ｅ ｒ ｆ ｉｔ ｎ ａ ｍ ａｏ ｎ ｒ ｉｔ ｉ ｐａｔａ ａｐ ｃｔｎ ａｅ ｔｆ ｔｒ ａ ｄ ｙ ｒｃｃｌ ｌａｉ ，ｇｖ ｓ ｉ ａ ｏｙ ｐ ｉ ｎ ｉ ｐ ｉ ｏ ａｓｃ ｒ ｕｔｉ ｔｅ ｌ ｉｏ Ｃ－Ｃ ｈｄｏａｂｎ． ｅ ｌ ｎ ａａ ｓ ｆ ４ ｒｃｒｏ ｓ ｓ ｓ ｈ ｎ ｙ ｓ １ ｙ
环境空气和废气 丙烯酸酯类的测定 气相色谱法的检出限和测定下限、精密度和准确度
0.10
0.23 93
7.4
93.0±15
丙 3.06 酯
2.71
0.9～4.4 6.1
0.26
0.52 88.5
5.4
88.5±11
丙 0.286
0.289
3.5～7.2 9.0
0.04
0.09 101
9.1
101±18
烯 1.14 酸
1.03
0.9～6.0 7.0
0.11
0.23 90.2
6.4
0.04
0.06 112
6.7
112±13
烯 0.894 酸
0.857
0.9～4.1 8.0
0.07
0.21 95.9
7.7
95.9±15
乙 2.68
2.43
0.9～3.7 5.9
0.17
0.43 90.5
5.3
90.5±11
酯
甲 0.223
0.270
1.6～7.6
12
0.03
0.10 121
15
121±30
90.2±13
丁 3.43 酯
2.99
1.1～5.8 6.9
0.32
0.65 87.1
6.0
87.1±12
甲 0.317
0.296
4.6～9.3
16
0.06
0.14 93.3
15
93.3±30
基 1.27
1.09
2.8～6.6 4.5
0.15
0.20 85.7
3.8
85.7±7.6
10
丙 烯 酸 3.81 丁 酯
限r （mg
R
聚丙烯酸树脂系列中残留单体的测定
ｎ ＝ ９)ꎮ结论:建立的测定方法灵敏、准确ꎬ可用于聚丙烯酸树脂系列中单体的测定ꎮ
关键词:聚丙烯酸树脂Ⅱꎻ聚丙烯酸树脂Ⅲꎻ聚丙烯酸树脂Ⅳꎻ甲基丙烯酸ꎻ甲基丙烯酸甲酯ꎻ甲基丙烯酸丁
ｒｅｓｉｎ ｓｅｒｉｅｓ Ｍｅｔｈｏｄｓ: ＨＰＬＣ ｗａｓ ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｒｅｓｉｄｕａｌ ｍｏｎｏｍｅｒｓ ｏｎ Ｐｈｅｎｏｍｅｎｅｘ Ｌｕｎａ Ｃ１８ ｃｏｌｕｍｎ
(４ ６ ｍｍ × １５０ ｍｍꎬ ５ μｍ) ｕｎｄｅｒ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｆ ｃｏｌｕｍｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ３５ ℃ ａｎｄ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｏｆ １ ０ ｍＬｍｉｎ － １
ｌａｔｅꎻ ｂｕｔｙｌ ｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅꎻ ＨＰＬＣ
聚丙烯酸树脂最早由德国 Ｒｏｈｍ 公司 开 发 生
产ꎬ由甲基丙 烯 酸 及 其 酯 类 按 不 同 比 例 共 聚 而 成
性ꎬ其本品也具有毒性 [２￣７] ꎮ 因此ꎬ对残留单体进行
控制是十分有必要的ꎮ
的一类高分 子 聚 合 物ꎬ根 据 比 例 及 聚 合 度 的 不 同
目前对单体的测定方法ꎬ主要有高效液相色谱
分不同型号ꎬ国外产品总称为年代引进ꎬ研发生产起步相对较晚ꎬ主要生产的
留时间为 ２ｍｉｎꎬ易出现主峰与相邻杂质峰分离度不
有 Ｅｕｄｒａｇｉｔ Ｅ、Ｌ、Ｓ、ＲＬ、ＲＳ 等 型 号ꎬ我 国 在 上 世 纪
型号有聚丙烯酸树脂Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳꎬ品种较少ꎬ质
量较不稳定ꎬ其中聚丙烯酸树脂Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ最为常
[８]
和气相色谱法 [９] ꎮ 其中文献[８] 仅建立聚丙烯
气相色谱法测定环境空气中的丙烯酸酯类
气相色谱法测定环境空气中的丙烯酸酯类周民锋;朱月芳;秦宏兵;尹燕敏;孙欣阳【摘要】建立环境空气中7种丙烯酸酯类的气相色谱测定的方法.将活性炭吸附管与大气采样器连接,在0.5L/min流量下采集空气样品20 min,采样后的活性炭用1.0 mL二氯甲烷解吸,以氢火焰离子化为检测器,气相色谱法测定7种丙烯酸酯类的含量.结果表明,7种丙烯酸酯类的质量浓度在1～100 μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.9995,当采样体积为10 L时,方法检出限为0.010～0.017 mg/m3.各组分平均空白加标回收率为84％～120％,测定结果的相对标准偏差为2.2％～15.0％(n=6).该方法样品处理简单,精密度与准确度高,检出限低,抗干扰,便于在实验室推广和应用.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2016(025)003【总页数】4页(P37-40)【关键词】丙烯酸酯类;气相色谱法;环境空气【作者】周民锋;朱月芳;秦宏兵;尹燕敏;孙欣阳【作者单位】苏州市环境监测中心,江苏苏州 215004;苏州市环境监测中心,江苏苏州 215004;苏州市环境监测中心,江苏苏州 215004;苏州市环境监测中心,江苏苏州215004;苏州市环境监测中心,江苏苏州 215004【正文语种】中文【中图分类】O657.7丙烯酸酯类大多为无色透明液体，微溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，主要用作有机中间体及合成高分子的单体，广泛用于油漆涂料、印刷油墨、塑料橡胶、医药和日用化工类工业领域［1］。
丙烯酸酯类化合物一般都容易挥发，有特殊性气味（或臭味），具有不稳定且易聚合等特点。
丙烯酸酯类有一定的毒性，对眼睛、皮肤、呼吸道等有较强的刺激性和腐蚀性，有些还有一定的致癌性。
丙烯酸甲酯属于全身性毒物，并具有一定的生殖毒性；丙烯酸乙酯已被国际肿瘤研究机构定为2B类致癌物。
甲基丙烯酸甲酯在空气中能发生光化学反应形成臭氧，从而导致光化学烟雾和灰霾的形成。
顶空气相色谱-质谱联用法测定胶黏剂中的丙烯酸酯类残余单体
顶空气相色谱-质谱联用法测定胶黏剂中的丙烯酸酯类残余单体刘丹;陈晓青;吴名剑;李绍晔;戴云辉【摘要】建立了一种测定胶黏剂中6种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的分析方法.样品经100℃、30 min顶空加热后,通过DB-WAX色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离和质谱选择离子模式检测,内标法定量.结果表明,6种残余单体能达到良好的分离,检出限(信噪比为3)为0.069～0.096 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.23～0.32 mg/kg,平均回收率为96.0％～104.6％,相对标准偏差(RSD)小于7.2％.该方法操作简便、准确、重复性好、灵敏度高,可用于胶黏剂中丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的快速测定.%A method was developed for the determination of methyl acrylate, ethyl acrylate, butyl aerylate, methyl methacrylate, ethyl methacrylate and butyl methacrylate in adhesives by headspace gas chromatography-mass spectrometry (HS-GC-MS). The samples were treated at 100℃ for 30 min, then separated on a DB-WAX column (30 m × 0. 25 mm × 0. 25 μm) and determined by MS under selected ion monitoring mode and quantified by internal standard method. The established method showed good separation with the limits of detection (LODs, S/N=3) of 0.069 -0.096 mg/kg and the limits of quantification (LOQs, S/N =10) of 0.23 -0.32 mg/kg. The recoveries for acrylate monomers were in the range from 96. 0% to 104. 6% with the relative standard deviations less than 7. 2%. The method is simple, accurate, rapid and highly sensitive. It can be applied to analyze the residual acrylates and methyl acrylates in adhesives.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2011(029)012【总页数】4页(P1179-1182)【关键词】顶空气相色谱-质谱联用法;丙烯酸酯类残余单体;胶黏剂【作者】刘丹;陈晓青;吴名剑;李绍晔;戴云辉【作者单位】中南大学化学化工学院,湖南长沙410083;中南大学化学化工学院,湖南长沙410083;湖南中烟工业有限责任公司技术中心,湖南长沙410014;湖南中烟工业有限责任公司技术中心,湖南长沙410014;湖南中烟工业有限责任公司技术中心,湖南长沙410014【正文语种】中文【中图分类】O658丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类化合物一般为无色透明液体，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，是有机中间体及合成高分子的单体。
顶空气相色谱法测定固体丙烯酸树脂中的残留单体含量
第56卷 第12期 2020年12月氯 碱工业Chlor—Alkali IndustryVol.56, N o. 12Dec. , 2020【分析与测试】顶空气相色谱法测定固体丙稀酸树脂中的残留单体含量秦鑫*(博立尔化工（扬州）有限公司，江苏扬州2252〇0)[关键词]分析测试;固体丙烯酸树脂；残留单体；顶空气相色谱法[摘要]介绍采用顶空气相色谱法测定固体丙烯酸树脂中残留单体含量的原理和操作方法。
[中图分类号]TQ014 [文献标志码]B[文章编号]1008 -133X(2020)12 -0032 -04Headspace gas chromatography determination ofresidual monomers in solid acrylic resinQ IN X in(Bollier Chemical (Yangzhou)Co. ,Ltd.,Yangzhou, 225200, China)Key words ：determ ination；solid acrylic resin；residual m onom er；headspace gas chrom atographyAbstract ：The priciple of headspace gas chrom atography fo r determ ination of residual m o n om er content in solid acrylic resin w as introduced as well as operationl m ethod.丙烯酸树脂是一种高分子材料,分为热固性和热塑性丙烯酸树脂，其在涂料、油墨、胶黏剂和固体胶上有广泛的应用。
但其单体聚合完成后都会有一 些残留单体，这些残留单体无论对人体、环境，还是 对材料本身的物理性能都会有影响，所以衡量一种高分子聚合材料的品质，其残留单体的含量是最重要的指标之一。
合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定
合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定自国家十项强制性标准颁布以后，市面上各种涂料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。
由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响，为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前国科多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量，由于仪器投资较大，且样品回收率也不理想，样品前处理较烦锁，对于中小企业这样投资较少，易于在中小企业中推广，该分析方法较难于推广，而我们介绍的是普通分析方法。
采用小口径毛细管柱，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，以内标法定量。
柱温采用程序升温，分离效果十分理想。
其加标回收率分别在94%-103%之间，分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。
1实验部分：1.1仪器和试剂电子分析天平（万分之一）；GC7800气相色谱仪（带有分流装置）；1.0ul微量进样器；20ml带胶塞小玻璃瓶若干；医用注射器1ml、2ml各两只；小口径毛细柱DB-17HT（0.25mmx30mx0.15um；最高使用温度为360℃）；积分仪或色谱工作站。
醋酸乙烯酯VAM（色谱纯）、甲基丙烯酸甲酯MMA（色谱纯）、苯乙烯ST （色谱纯）、丙烯酸丁酯BA（色谱纯）丙烯异辛酯2-EHA（色谱纯）、丙酮（分析纯）配成41混合水溶液（作稀释剂），水（纯净水或蒸馏水）。
内标物：环已酮（色谱纯）1.2测定原理：试样中加适量内标物并用少许丙酮（41）稀释摇匀后，用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪，样品被载气带入色谱柱，在柱内被分离成相应的组份，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。
1.3测定条件以样品中各组分是否完全分离开为依据而确认测定条件：气化温度：280℃检测温度：320℃载气：氮气：纯度≥99.99%，变色硅胶5A分子筛除水、除油，柱前压力为60Kpa（30℃）；氢气：纯度≥99.99%，变色硅胶5A分子筛除水、除油，柱前压力为65Kpa（30℃）；空气：变色硅胶5A分子筛除水、除油，柱前压力为55Kpa （30℃）；柱温采用程序升温：初温30℃，恒温3min，以10℃/mm升温速率升至140℃，再以50℃/min升温速率升至260℃保持4min.分流比：45：1进样量：0.2ul1.4相对校正因子的测定1.4.1标准样品的配制于20ml样品瓶中分别称取0.03g（精确至0.0001g）的醋梭乙烯酯VAM、丙烯酸丁酯Bt等待测单体的色谱纯品和内标物环已酮，加入纺2mL丙酮（41）稀释，用力摇匀3min。
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丁酯、正己烷、环己烷等萃取剂，在45℃超声提取某聚甲基丙烯酸甲酯树脂，结果表明只有乙酸乙
酯、丁酮、THF、DMF四种溶剂能够完全溶解样品，溶解所需时间顺序为DMF>THF>丁酮≈乙酸乙
酯。四种备选溶剂基本信息详见表2。
表2 四种备选溶剂的基本信息
可完全溶解溶剂
沸点（℃）
急性毒性 LD50（大鼠经口）（mg/kg）
DMF THF 丁酮 乙酸乙酯
153 65.4 79.6 77.06
5000 1650 3400 5620
DMF所需萃取时间过长，且沸点较高，予以排除。THF毒性较大，萃取所需时间较长，予以排 除。丁酮具有一定毒性，其沸点（79.6℃）与丙烯酸甲酯的沸点（80℃）极为接近，干扰较大。综 合考虑，最终选择乙酸乙酯作为萃取溶剂。
《丙烯酸树脂中残余单体含量的测定 气相色谱法》 行业标准编制说明
一、项目概况
1. 任务来源 本标准系国家认证认可监督管理委员会下达的 2009 年第二批标准制修订项目计划 2009B659《丙 烯酸树脂中残余单体含量的测定 气相色谱法》，现已完成。
2. 目的和意义 丙烯酸树脂具有很好的耐紫外线、耐酸、耐碱性等优点，被广泛地用于日用化学品、纺织、涂 料、食品、建筑、胶粘剂、医疗、水处理和电子等众多领域，并且随着研究的不断深人，其品种和 需求量还将迅速增加。但是，因为其组成单体大多具有较强的刺激性或腐蚀性，如果残留在聚合物 产品中，必然会对产品的质量和使用产生不良影响。例如丙烯酸树脂涂料中残余单体的存在，将导 致空气污染，危害人们健康。 2009年1月1日，欧盟REACH法规进入全面正式注册阶段。根据REACH法规要求，中国向欧盟 出口的聚合物相关产品面临着单体和添加剂注册、高关注物质通报及授权使用等问题。因此有必要 尽快建立丙烯酸树脂中残余单体的检测方法，填补该领域的空白，保证相关产品安全使用，为及时 有效应对欧盟REACH法规提供保障，促进我国丙烯酸树脂相关产品对外贸易量持续增长。 目前，关于丙烯酸树脂残余单体含量的检测还没有国家标准和行业标准方法。文献中对于丙烯 酸及其酯类聚合物中残留单体的测定大多采用填充柱气相色谱法[1-3]、毛细管气相色谱法[4]、高效液 相色谱法[5,6]或氧化还原滴定法。氧化还原滴定法操作较繁琐，灵敏度低，无法与仪器分析方法相比。 液相色谱法适于测定难挥发物质，与之相比，气相色谱法更适于测定易挥发的丙烯酸树脂残留单体。 常用的填充柱气相色谱法，在灵敏度和分离度方面都远远逊于毛细管柱气相色谱法。由于丙烯酸树 脂具有水溶液、乳液、固体等各种形态，基质较复杂，采用普通气相色谱法检测存在假阳性干扰大、 无法确证等缺点。另外，在样品前处理方面，已有的文献大多只针对乳液形态的丙烯酸树脂[1,2,4]， 对于固体丙烯酸树脂通常采用直接溶解的方法[3]，而在实际操作中，直接溶解法存在耗时长、甚至 无法完全溶解，高聚物直接进入气相色谱等问题。因此本项目针对丙烯酸树脂的不同形态，分别采 用沉淀剂沉淀和微波辅助萃取的前处理方法，并选择可同时满足定量分析和定性确证的要求的毛细 管气相色谱质谱法测定残余单体，大大缩短了分析时间，提高了分析准确度。
2
中文名称 丙烯酸甲酯
英文名称
CAS 号
methyl acrylate 96-33-3
丙烯酸乙酯
ethyl acrylate
140 methacrylate
80-62-6
甲基丙烯酸乙酯 ethyl methacrylate 97-63-2
1.2 提取方式的选择 丙烯酸树脂的种类很多，从形态上可分为水溶液、乳液、固体丙烯酸树脂。对于液态丙烯酸树 脂，先用甲醇沉淀聚合物，得到的上清液过滤后即可检测。对于固体丙烯酸树脂，研究了超声波提 取和微波萃取法对提取的影响。 1.2.1超声波提取
研究了不同温度（50℃、60℃、70℃）下，以乙酸乙酯为溶剂，超声溶解甲基丙烯酸甲酯-苯乙 烯共聚物（MS）和三种聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA1、PMMA2、PMMA3）所需的时间。结果（见 表 3）表明，温度越高，所需萃取时间越短，由于乙酸乙酯的沸点为 77.06℃，考虑到溶剂挥发造成 的影响，选择最高提取温度为 70℃。
1
取方法、不同萃取条件对残余单体提取效率的影响。本标准文本编辑遵照 GB/T 1.1-2009《标准化工 作导则 第 1 部分：标准的结构和编写规则》和 GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第 4 部分：化学 分析方法》的要求编制。
4. 方法原理
固体丙烯酸树脂用乙酸乙酯微波萃取后加甲醇沉淀，液态丙烯酸树脂直接用甲醇稀释，提取液 经过滤后，用气相色谱质谱法测定。根据其保留时间及质谱图定性，外标法定量。
3. 标准编制过程
厦门出入境检验检疫局技术中心化矿金实验室 2010 年 1 月接到国家质检总局的标准编制任务 后，迅速组建了标准起草工作组。明确了分工，广泛查阅了国内外标准和相关文献，就丙烯酸树脂 中残余单体的检测方法、试验条件、方法的灵敏度、准确度和精密度等进行调研，并根据本实验室 条件，初步拟定试验方案。在以往的实验方法基础上，结合我国大多数实验室设备现状，确定采用 气相色谱质谱法作为检测手段。前处理方法针对不同类型的丙烯酸树脂，考察了不同溶剂、不同萃
根据表 3，在 70℃下，MS 完全溶解所需时间在 20min 以内，而 PMMA 完全溶解时间在 20 min～ 80 min 之间。由于不同样品溶解所需时间相差较大，同一样品两次测量结果极不平行，造成超声溶 解所需时间规律性不明显。而且个别 PMMA 样品所需溶解时间过长（>60 min），必须考虑溶剂挥发 的影响。以上种种因素造成超声法无法统一提取时间，实际操作性较差。
经前处理和气相色谱质谱条件试验，回收率及精密度试验，方法验证试验，结果表明，各项技 术指标均完全满足检测需要。
本方法所检测的九种丙烯酸树脂单体基本信息详见表 1。
二、实验技术论证
1.前处理条件
1.1 萃取剂的选择
试验了四氢呋喃（THF)、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、丙酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸