04 红外及核磁作业
核磁,红外,紫外,质谱 综合练习讲解
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（4）氢谱 解析结果(jiē
guǒ) ： 位置 δ A 7.95-7.28 B 2.984 C 1.224
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④1HNMR表明 (biǎomíng)：
三种氢，比例为5：2：3。 δ=7～8，多峰，五个氢，对应于单取代苯环(běn
huán)， C6H5； δ=3，四重峰，二个氢，对应于CH2，四重峰表明邻
④MS表明：分子离子峰m/z=120。碎片离子峰m/z=105， M-105=120-105=15， 失去基团可能为CH3。
⑤1HNMR表明：
吸收峰位置(δ) 吸收峰强度 峰裂分情况 对应基团 相邻基 团信息
～7 —2-3 碳上氢
3
单峰
苯环上氢
9
单峰 H3C一CH3 无CH相3 邻
故推测化合物结构为
根据偶合情况，可知未知物具有一个乙基(-CH2-CH3 ，A2X3系统)、一个孤立的CH3-及一个孤立的-CH2。根据乙基中的-CH2-化学位移很高，可知其与氧相 连。孤立的-CH2-的化学位移也较高，但低于乙基中 -CH2-的化学位移，只能是与两个-CO-相连。δ4.90 的小峰是酮醇异构时的烯氢；δ1.94的小峰是酮醇异 构时与双键相邻(xiānɡ lín)的甲基。 因此，未知物的结构式可能是乙酰乙酸乙酯 (CH3COCH2COOCH2CH3)。
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（3）质谱 分子离子峰m/Z=134，碎片离子峰m/z=77，可能为C6H5； 碎片离子峰m/z=105，可能为C6H5CO；M-105=134-105=29
，失去(shīqù)基团可能为C2H5。
精品资料
③MS表明：分子(fēnzǐ)离子峰m/Z=134，碎片离子峰 m/z=77，可能为C6H5；碎片离子峰m/z=105，可能为 C6H5CO；M-105=134-105=29，失去基团可能为C2H5 。由此推测分子(fēnzǐ)可能结构为:
【2024版】核磁共振光谱基本原理及实验操作
E=-μHHo
HO为外加磁场强度，μH为磁矩在外磁场方向的分量，μH=mh/2,所以
E=-mh/2Ho
由于自旋核在外磁场中有（2I+1）个能级，这说明自旋原子核在外加磁场中的能量是量子化的，不同能级之间的能量差为△E。根据量子力学选率，只有△m=±1的跃迁才是允许的，则相邻能级之间跃迁的能极差为
△E=△mh/2Ho
4核磁共振的产生
4.1拉莫尔进动
如图3-1所示，在外加磁场Ho中，自旋核绕自旋轴旋转，而自旋轴与磁场Ho又以特定夹角绕Ho旋转，类似一陀螺在重力场中运动，这样的运动称为拉莫尔进动。进动频率（又称拉莫尔频率）由下式算出
Wo=20=H0
而自旋角动量是量子化的，其在磁场方向的分量Pz和磁量子数（m）关系为Pz=mh/2,因为m共有2I+1个值，与此相应，Pz也有2I+1个值，与此相对应自旋核在z轴上的磁矩：
R为照射线圈，提供一定频率的电磁波；Helmholtz线圈为扫场线圈，其通直流电所产生的附加磁场用以调节磁场的强度；D为接收线圈，与放大器和记录系统相连。这三组线圈互相垂直，互不干扰。若所提供的照射频率和磁场强度满足某种原子核的共振条件时，则该核发生能级跃迁，核磁矩方向改变，在接收线圈D中产生感应电流（不共振时无感应电流）。感应电流被放大、记录，即得核磁共振信号。
波谱分析教程第二版答案
波谱分析教程第二版答案【篇一：波谱分析教程数据】外（红移蓝移）3 应用：化合物透明，说明分子中不存在共轭体系，无羰基；如果在210~250nm 有吸收，表示有k 吸收带，可能还有两个双键的共轭体系；如果在260~300nm 。
4. 开链共轭双烯（217），同环共轭双烯（253 ），延长一个双键（30），（—oac,0; —or,6; —sr,30 ；—x,5; —nr2,60 ）二．红外产生红外吸收的条件：只有在振动中伴随着偶极矩短变化的振动形式才具有红外吸收，即具有红外活性,偶极矩变化幅度越大，吸收强度越大。
（基团振动产生偶极矩的变化；辐射能量满足振动能级跃迁需要）6. 羰基化合物：c = o:1900〜1600. ①醛：c = o : 1735〜1715 ; c —h :2820〜2720两个峰；②酮c = o : 1720〜1710 :③羧酸：o —h : 3350 或3200~2500 ; c = o:1760 或1710.特征峰：o —h 面外摇摆920宽；④酯c = o 1745~1720 ;⑤醚c —o —c对称1100，非对称1210〜1160;⑥酰卤 c = o 1800 附近；⑦酰胺：c = o 1690~1650 , 伯胺（n —h伸缩3520 , 3400双峰弯曲1640~1600 ）;仲胺（n —h 伸缩3470〜3400 双峰弯曲1550〜1530 ）三．质谱（单位：ppm ）1. 炔烃：（1.6〜3.4ppm）:（=醛基氢：（脂肪醛9~10）;（芳香醛9. 5〜10.5）；4（.苯环h:7.27）5. r —；ar—缔合10.5~16）; ar —；2,r2,ar2 ；6. 偶合常数：1.2j /j 同（键数偶—负值；奇数—正值） ,取代基电负性会使2j 的绝对值减少（正向），邻位四．碳谱：ppm {sp3（0〜60）;sp2（100〜165）;sp（67〜92）; 饱和烷烃（-2.5〜55）；—ch3（- 2.5）;ch2 = ch2（123.3）; hc 三ch（71.9）端基碳（67~70 ）;苯环（128.5 ）;芳环碳（153.0~106.5 ） ; c = o（160~220）;醛羰基（190〜205）; 酮羰基（195〜220）;羧酸（170〜185）; 羧酸及其衍生物（155〜185）; 酰氯,酰胺（160〜175）} 五．质谱【篇二：2009 年波谱分析试卷 b 参考答案】1、化合物cl22cl 的核磁共振波谱中，h 的精细结构为三重峰。
红外成像检测作业指导措施
判断方法
对于设备热故障的判断应该结合高压、油化试验的结果进行判断。
4.4
针对设备与导线或设备与设备连接部分的发热，根据运行经验和有关标准做如下经验规定，进行判断时在前三项判断方法的基础上参照以下经验数据
温度≥150℃，为一类缺陷，应立即采取措施停电处理。
110℃≦温度<150℃，为二类缺陷，最迟应在第二天进行处理。
3、不认真检查作业现场的安全措施。
工作负责人和运行人员检查安全措施后在工作票上签名.
3
由工作负责人向全体工作人员交待现场安全措施及安全注意事项，指明带电部位，介绍工作内容及注意事项。
开工前，工作负责人应严格检查安全措施的实施情况，并向工作人员讲解工作任务分配，安全措施、危险点。指明带电部位！
工作负责人不向工作班成员交待工作现场。
按安规有关规定并结合实际情况检查所做安措是否满足试验要求。
1.3
列队宣读工作票，交代安全措施和注意事项。
每个成员必须知道。
2.1
现场试验环境选择
室外检测应日落之后或阴天时进行；当需要检测瓷瓶缺陷需要在日落后在瓷瓶散热时进行，对于电气设备的热故障检测应在构架等物体散热至与环境温度接近时进行，避免构架等物体散热影响检测。
进行检测时防止走路踏空，绊倒。加强监护，辅助照明。了解变电站设备带电部位，防止进行检测时与带电部位过近。
3.2
检测方法
红外检测时先用红外热像仪对所有应测部位进行全面扫描，找出热态异常部位，对异常部位和重点检测设备进行准确测温。
3.3
检测方法
设备的热故障应有三相对比图，单独热故障设备全图，发热部位详细图；对于设备热故障还应该保存设备的可见光照片，检修发现的故障部位图片，修复后的红外图片。
红外线测温试验作业指导书
编号：Q/×××××变电站电力设备红外测温作业指导书编写：年月日审核：年月日批准：年月日试验负责人：试验日期年月日时至年月日时荆州供电公司×××1适用范围本作业指导书适用于××变电站运行电力设备红外测温工作。
2引用文件下列标准及技术资料所包含的条文，通过在本作业指导书中引用，而构成为本作业指导书的条文。
本作业指导书出版时，所有版本均为有效。
所有标准及技术资料都会被修订，使用本作业指导书的各方应探讨使用下列标准及技术资料最新版本的可能性。
DL/T 664—1999 带电设备红外诊断技术应用导则DL/T 596—1996 电力设备预防性试验规程国家电网公司电力安全工作规程(变电站和发电厂电气部分)(试行) 国家电网安监[2005]83号文3试验前准备工作安排3．1准备工作3．2人员要求3．3仪器、仪表和工具3．4危险点分析3．5安全措施3．6试验分工4 试验程序4．1开工4．2试验项目和操作标准4．3竣工5 试验总结6作业指导书执行情况评估7附录a）附表高压开关设备和控制设备各种部件、材料和绝缘介质的温度和温升极限上表的说明：说明1：按其功能，同一部件可以属于上表列出的几种类别。
在这种情况下，允许的最高温度和温升值是相关类别中最低值。
说明2：对真空开关装置，温度和温升各项极限值不适用于处在真空中的部件。
说明3：应注意保证周围的绝缘材料不遭到损坏。
说明4：当接合的零件具有不同的镀层或一个零件是裸露的材料制成的，允许的温度和温升应该是：a）对触头，上表项1中有最低允许值的表面材料的值；b）对联结，上表项2中有最高允许值的表面材料的值。
说明5：SF6是指纯SF6或SF6与其无氧气体的混合物。
说明6：按照设备有关的技术条件：a）在关合和开断试验（如果有的话）后；b）在短时耐受电流试验后；c）在机械耐受试验后；有镀层的触头在接触区应该有连续的镀层，不然触头应该被看作是“裸露”的。
红外光谱与核磁的分析原理及应用
红外光谱与核磁的分析原理及应用姓名:贾姸妍 ,学号:201120679,专业:材料化学摘要红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的，记录的主要是含氢基团X-H（X=C、N、O）振动的倍频和合频吸收。
不同基团（如甲基、亚甲基、苯环等）或同一基团在不同化学环境中的近红外吸收波长与强度都有明显差别，NIR光谱具有丰富的结构和组成信息，非常适合用于碳氢有机物质的组成与性质的测量。
核磁共振是指原子核在外加恒力磁场作用下产生能级分裂，从而对特定的电磁波发生共振吸收的现象。
因而通过测定和分析受测物质对电磁波的吸收情况就可以判定它含有哪种原子，以及原子之间的距离多大，并据此分析出它的三维结构。
本文主要介绍了红外光谱和核磁的分析原理及应用，还对其发展做了展望！关键词红外光谱核磁共振原理应用展望一、红外光谱1.1 红外光谱概述物质分子吸收红外线（中红外区、即基本振动-转动区）产生吸收光谱,主要是由于振动和转动能级跃迁引起的，因此红外吸收光谱又称振转光谱。
1.2 红外光谱的表示方法纵坐标为吸收强度，透过率（T %）或吸光度（A），横坐标为吸收峰的位置，用波长λ（m ）或波数1/λ单位：cm-1，可以用峰数，峰位，峰形，峰强来描述。
应用：有机化合物的结构解析。
定性：基团的特征吸收频率；定量：特征峰的强度。
1.3 红外吸收光谱产生的条件1. 红外辐射光的频率与分子振动的频率相当，才能满足分子振动能级跃迁所需的能量，而产生吸收光谱。
△E=E激 - E基 = △V ×h ×v，△V =±1，△V 是振动光谱的跃迁选率，IR主要观察的是 V=0→ V=1的吸收峰，其振动频率等于红外辐射的频率，称为基频峰。
2. 振动过程中必须是能引起分子偶极矩变化的分子才能产生红外吸收光谱。
对称分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性。
如：N2、O2、Cl2 等。
非对称分子：有偶极矩，红外活性。
红外碳硫分析仪期间核查作业规范
红外碳硫分析仪期间核查作业规范
作业文件文件编号L-WI26-03
版本编号A/0
CS-3000红外碳硫分析仪期间核查作业规范发布日期2013-12-01 生效日期2014-01-01
1范围
为确保红外碳硫分析仪保持良好置信度的校准状态，特制定本规范。
适用于对本实验室红外碳硫分析仪CS-3000的检查和监督管理。
2引用文件
JJG 395 定碳定硫分析仪检定规程
3核查程序
3.1核查的项目参数
a)外观检查；
b)示值误差核查；
c)重复性核查；
d)称量稳定性核查。
3.2核查环境条件
a)环境温度：（15～30）℃；
b)相对湿度：≤80%；
c)供电电源：AC（220±2%）V，（50±1）Hz，仪器接地良好；
d)无明显机械振动，无电磁干扰，无易燃易爆和腐蚀性气体。
3.3核查用标准或器具
a)国家一级或二级不锈钢碳硫有证标准物质，其不确定度应小于示值误差要求的1/3。
b)1g标准砝码，三级以上，经检定合格。
3.4核查方法
3.4.1外观
目视检查仪器铭牌、校准标识、电气接触、仪器显示等项目内容。
3.4.2核查前的准备
按照《CS-3000红外碳硫分析仪操作规程》规定做好仪器的开机、热稳定和标准化校准等项准备工作。
3.4.3示值误差
在不同碳、硫含量范围内各选一种钢铁标准物质（含量低于校准用标准物质），分别重复测量3次，计算平均值与标准值的差值即为该范围的仪器示值误差。
Δ =Xi — X （1）
式中：Δ——示值误差；
第9页共25页。
红外光谱分析法
例题: 由表中查知C=C键旳k=9.5 9.9 ,令其为 9.6, 计算波数值。
v 1 1 k 1307 k 1307 9.6 1650cm1
2c
12 / 2
正己烯中C=C键伸缩振动频率实测值为1652 cm-1
只合用于双原子分子和影响原因小旳多原子分子，实 际旳分子构造中，基团与基团间、基团旳化学键之间 都会有影响而造成振动波数旳变化
例：计算C－C、C＝C、C≡C旳振动波数？ 已知键旳力常数分别为5、10、15N·cm-1
某些键旳伸缩力常数（毫达因/埃）
键类型 力常数 峰位
—CC — > —C =C — > —C — C —
15 17 9.5 9.9
4.5 5.6
4.5m
6.0 m
7.0 m
化学键键强越强（即键旳力常数K越大）原子折合质量 越小，化学键旳振动频率越大，吸收峰将出目前高波数区。
1、红外光谱旳区域划分 常见旳化学基团在4000－670 cm-1范围内有
特征吸收。常将该波数范围提成四个区域 （1）X－H伸缩振动区 4000－2500 cm-1 （2）叁键和积累双键区 2500－1900 cm-1 （3）双键伸缩振动区 1900－1200 cm-1 （4）X－Y伸缩振动及X－H变形振动区
特征吸收：指基团在特定旳区域有吸收，且其他 部分对此吸收位置旳影响较小，并有较强旳吸收谱带。
最有分析价值旳基团频率在4000 cm-1 ~ 1300 cm-1 之间， 这一区域称为基团频率区、官能团区或特征区。区内旳峰是由 伸缩振动产生旳吸收带，比较稀疏，轻易辨认，常用于鉴定官 能团。
在1300 cm-1 ~600 cm-1 区域内，除单键旳伸缩振动外，还 有多数基团因变形振动产生旳谱带。这种振动与整个分子旳构 造有关。当分子构造稍有不同步，该区旳吸收就有细微旳差别， 并显示出分子特征，称为指纹区。
红外作业参考答案
红外吸收光谱作业（IR）一、判断题1．红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。
（√）2．由于振动能级受分子中其他振动的影响，因此红外光谱中出现振动偶合谱带。
（√）3．确定某一化合物骨架结构的合理方法是红外光谱分析法。
（×）4．对称分子结构，如H2O分子，没有红外活性。
（×）5．分子中必须具有红外活性振动是分子产生红外吸收的必备条件之一。
（√）6．红外光谱中，不同化合物中相同基团的特征频率总是在特定波长范围内出现，故可以根据红外光谱中的特征频率峰来确定化合物中该基团的存在。
（√）7．不考虑其他因素的影响，下列羰基化合物的大小顺序为：酰卤＞酰胺＞酸＞醛＞酯。
（×）8．傅里叶变换型红外光谱仪与色散型红外光谱仪的主要差别在于它有干涉仪和计算机部件。
（√）9．当分子受到红外光激发，其振动能级发生跃迁时，化学键越强吸收的光子数目越多。
（√）10．游离有机酸C=O伸缩振动v C=O频率一般出现在1760cm-1，但形成多聚体时，吸收频率会向高波数移动。
（×）二、选择题1．化学键的力常数越大，原子的折合质量越小，则化学键的振动频率（B）A．越低；B．越高；C．不变2．在红外吸收光谱中，乙烯分子的C-H非对称伸缩振动具有（A）A．红外活性；B．非红外活性；C．视实验条件3．在醇类化合物中，O-H伸缩振动随溶液浓度的增大向低波数移动的原因是（C）A．诱导效应；B．溶液极性增大；C．形成分子间氢键；D．振动耦合4．分子的C-H对称伸缩振动的红外吸收带频率比弯曲振动的（A）A．高；B．低；C．相当5．在红外吸收光谱中，C=O和C=C基，两者的吸收强度的大小关系是（B）A．前者＜后者；B．前者＞后者．C．两者相等6．用于测量红外辐射的检测器是(D)。
A．光电池；B．光电管；C．热导池；D．热电偶7．应用红外光谱解析分子结构的主要参数是（B）A．质荷比；B．波数；C．偶合常数；D．保留值。
核磁上机操作规程(2019版)
核磁上机操作规程（2019版）第一部分、核磁实验室安全事项 (2)第二部分、仪器共享网预约 (3)第三部分、核磁上机操作规程 (4)一、液体核磁上机前准备 (4)二、液体核磁上机操作流程 (6)1、样品放置 (6)2、上机操作 (8)3、数据处理 (13)第四部分、样品管理 (16)第五部分、数据管理 (16)第六部分、常见问题及解决办法 (18)第七部分、核磁实验室其他常见问题 (21)第一部分、核磁实验室安全事项1、凡进入核磁实验室人员，必须严格执行实验室的各项制度，服从管理。
2、保持核磁实验室内清洁，实验室内不得进食。
图1.磁体内部及外部区域安全注意事项3、如图1所示，切勿携带铁磁性物质（如钥匙、手表、雨伞、耳机、手机等）进入核磁实验室，这些物品在磁体附近有潜在的危险，而且会扰动磁场而对实验结果产生影响；使用心脏起搏器或者金属关节的人员不可接近磁体；除放样品之外，应保持在5高斯线范围以外，远离磁体；在排队等待时，不要在核磁实验室频繁的来回走动，以免对其他同学的实验结果会造成干扰。
4、严格遵守“核磁上机操作规程”，严禁开关机操作及其他不允许的任何操作。
5、实验进行中不得大声喧哗，非实验人员不得久留；测试完毕，做好登记和仪器设备归位。
6、任何违规行为都将受到禁止上机一个月至四年的处罚。
违规操作导致的仪器损坏需要赔偿。
第二部分、仪器共享网预约根据仪器承担的测试任务不同，对谱仪的管理方式进行了分类：项目预约适用仪器：Avance 600液体核磁谱仪、Avance III 500WB微成像谱仪和Avance III 400固体核磁谱仪；时间预约适用仪器：Avance III 400 HD液体核磁谱仪、Avance 400液体核磁谱仪、Avance II+ 400液体核磁谱仪、Fourier 300液体核磁谱仪及DMX300液体核磁谱仪。
1、项目预约为送样测试，除了常规测试（氢谱、碳谱、常见杂核谱）外，如有其它复杂测试需求，需联系核磁室工作人员帮助处理：液体样品的测试请联系崔洁、王巍、李骞，固体样品的测试请联系武宁宁。
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04 红外及核磁作业
通过给出的光谱信息，推测相关化合物的结构并给出详细推测过程。
1 化合物A的分子式C5H7NO2，分子量113；红外光谱在2250cm-1有中等强度的尖锐吸收峰， 1750cm-1和1200cm-1有强吸收；核磁δ1.4(t,3H), δ3.5(s,2H), δ4.3(q, 2H)；推测A的结构。
2 化合物A的沸点265℃。
元素分析C,68.74%，H,6.29%。
分子量为192；红外光谱在3100cm-1,2900cm-1 , 1710cm-1, 1690cm-1, 1600~1450cm-1有吸收；核磁
δ7.1~7.9(m,5H), δ4.0~4.4(q,2H), δ3.8(s,2H), δ1.0~1.4(d,3H)；推测A的结构。
3 化合物A(C5H10O)，红外光谱在3400cm-1有宽、强吸收峰，在1640cm-1有一个中等强度的吸收峰，核磁δ5.70(t,J=7Hz,1H), δ4.15(q,J=7Hz,2H), δ3.83(宽峰,1H), δ1.70(s, 3H), δ1.63(s, 3H)；推测化合物A的结构。
4 化合物A和B的分子离子峰均为86，A的红外光谱在1730cm-1有吸收峰，核磁δ9.7(s,1H), δ1.2(s,9H)；B的红外光谱在1720cm-1有吸收峰，核磁
δ2.4(m,1H), δ2.1(s,3H), δ1.2(d,6H)。
推测AB结构。