Nicoletis红外光谱仪检定标准操作规程
红外操作规范
红外光谱仪操作规程1、检查温湿度计，观察环境是否符合要求：温度为16℃～25℃，除湿，使相对湿度保持为20％～50％；2、检查仪器上的湿度指示卡（变色硅胶）是否为淡蓝色，否则应立即更换分子筛干燥剂（分子筛干燥剂应用110℃烘烤至少3小时，冷却后才可以使用）；3、确认仪器四周无振动、热源、辐射；4、打开仪器样品池，取出干燥剂和防尘盖，确保样品池内无障碍物；开机，预热30分钟左右；5、打开操作软件，以下情况应进行激光查证(点击菜单“采集”－“实验设置”－“诊断”－“激光查证”－“开始检查”)：经常使用时一周进行一次；长时间（超过一周）未使用后首次使用时；温度剧烈变化时。
6、根据样品本身的性质选取合适的制样方法，如果采用溴化物压片法应将样品和溴化钾充分干燥后再制样，避免水分对谱图造成影响；7、在软件的“采集”－“采集设置”－“实验设置”中进行参数设置；8、点击“采样品”，软件会自动采集背景，背景采集完后弹出对话框提示放入样品，此时将样品放入样品仓点击“确定”，软件自动采集样品，采集结束后得到样品谱图；9、对样品谱图进行所需的数据处理；10、保存样品谱图，取出样品；11、及时清洗使用过的附件及相应的工具、保证实验设备的清洁干燥，严防压片模具生锈；12、最后关闭仪器、电脑、电源等。
附：采用溴化钾压片法时应注意：1、固体样品应置于红外干燥箱内充分干燥，溴化钾应用110℃至少烘烤4个小时；2、可以将烘干的溴化钾放入干燥器皿中保存，方便下次使用;3、压片时，样品和溴化钾所用的量一般为（1:200）,要充分研磨，防止光散射对谱图造成影响；压片时，压力一般不超过20Mpa,保持2-3min左右。
4、测试完成后应立即清洗使用过的器具，因为潮湿的溴化钾具有腐蚀性会损坏器具，严防压片模具生锈。
注意事项1、仪器室须保持清洁，无腐蚀性气体，无强烈振动，工作时保证桌面平稳，远离电磁干扰及震动，并要求周围环境相对安静；2、日常保养：当位于仪器上的湿度指示卡变成粉色时，应立即更换干燥剂，包括位于样品池内的干燥剂；3、红外光谱仪器清洁：样品分析前应确保样品室内干燥, 无上批残留的样品粉末；进行样品分析时应避免样品粉尘污染仪器；样品分析结束后，用软纸清洁样品室，确保无粉尘或液体污染；用软布清洁仪器外表，确保无污渍或粉尘；4、潮湿的溴化钾对压片模具具有腐蚀性。
红外光谱仪操作规程及注意事项
红外光谱仪操作规程及注意事项第一环境部分：1. 保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件不要低于20度，湿度≤65％）；在南方潮湿地方，除湿机要每天都开着控制湿度，如果是由于湿度的原因，造成KBr窗片被腐蚀，是不在保修范围内的。
温度变化梯度不能大于1摄氏度每小时.2. 保持实验室清洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。
3. 一般要求红外光谱仪24小时开机，即使做不到这一点也要保证每周都开机预热三次以上，每次两个小时以上。
4．随机带的干燥剂是分子筛，可以重复使用。
若仪器humidity指示灯变红色，表明干燥剂已经受潮，应倒出放到一个烧杯里在烘箱中烘干，条件是１５０度下连续烘２４小时，降温时可置于干燥皿中以防止再度吸潮。
千万不能连干燥管一起放到烘箱烘干。
（由技术员负责）5.样品室内放有盛变色硅胶的烧杯，一旦有半数以上颜色变红，必须更换硅胶。
干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色（约3小时）即可。
第二制样部分：固体样品的准备1. 样品和KBr的比例一般为1—2mg样品配上200mg的KBr。
如果样品太多，测出来的吸收峰太强，如果样品太少，有些弱峰将测不出来。
因不可能用天平称量，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。
一般要求所测得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。
最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少; 相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。
一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。
2. 红外光谱测定最常用的溴化钾最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。
溴化钾和样品用前在红外干燥箱里充分干燥，研磨3—5分钟要连同玛瑙研钵一块放到红外烘干箱里进行干燥5分钟。
3. 压片时，把样品和KBr混合物放到压片模具时，保证样品是均匀铺平在模具里，一般压力在10-15MPa, 压力太小压出来的片子不透明，压力太大容易损坏模具。
Nicolet is5型红外分光光度计操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范操作人员日常仪器设备操作，保证仪器设备稳定可靠。
二、范围：适用于Nicolet iS5型红外分光光度计的操作、清洁和维护、维修。
三、职责：1、操作人：严格执行本规程，认真、及时、准确地填写相关记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1.操作方法1.1打开计算机开关，双击电脑桌面“OMNIC”进入工作站，仪器自动复位至4000cm-1,并自动设计在常用工作参数状态。
1.2 参数设定或默认仪器设定参数。
1.3 数据处理。
1.4 压片法压制样品和参比片。
1.5 自动校准0%及100%（样品室不得放其他物件）；校准后，放入已压好片的样品或涂有液体样品的溴化钾片（里面放参比，外面放样品）。
1.6 开始扫描；扫描至设定区间的下线波数时，仪器自动停止扫描。
1.7 输入想要存的文件名称后回车，按F10回到原始画面。
1.8绘图操作：即刻打印。
1.9打印峰值。
1.10 进行复位。
1.11 如继续测下一样品，重复操作1～10。
1.12 全部测量工作完毕后，退出红外系统。
关闭计算机电源。
2、清洁和维护、维修：2.1 清理仪器表面，用微湿软抹布擦拭仪器表面。
2.2 定期检查设备的干燥程度并活化干燥剂。
2.3 定期对仪器的性能指示进行检测。
2.4 维护保养执行参照以上方法，并填写仪器维护保养记录 HG/REC-QC023。
2.5本仪器的维护保养为每周不少于1次。
如检测中发生需进行维护保养的情况，应适时调整增加维护保养的次数。
如仪器出现故障不得私自拆卸和校准应联系专业人士查看原因并及时维修。
3.注意事项：3.1工作电压与仪器要求的一致；环境温度在10-30℃，湿度在65%以下。
3.2 测试结束后，立即取出样品，盖好样品室罩及防尘罩。
3.3 使用结束，做好仪器的清洁卫生，注意控制环境温湿度。
五、参考文献：药品生产质量管理规范（2010年修订）说明书六、相关文件：N/A七、附录：N/A八、变更记录及原因：。
Nicoletis红外光谱仪检定标准操作规程
1目的建立Nicoletis5红外光谱仪的检定规程，确保仪器的性能可靠和测量的准确性。
2范围适用于Nicoletis5红外光谱仪的检定。
3职责质量检验部负责执行此规程，质量保证部负责监督实施。
4定义无。
5内容5.1检定项目和技术要求5.2检定环境5.2.1环境温度：16～25℃，相对湿度：≤60%；5.2.2仪器应置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；5.2.3环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V，频率50Hz±1Hz。
5.3标准物质聚苯乙烯膜红外波长标准物质。
5.4检定内容5.4.1波数示值误差与波数重复性Nicoletis5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为15.待Nicoletis5红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长标准物质，测量3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15个主要吸收峰。
重复测量3次。
按公式（1）计算，取△V绝对值最大值为波数示值误差。
按公式（2）计算，取δv绝对值最大值为波数重复性。
?v=?v i－v（1）δv=v max－v min（2）式中：?v——波数示值误差，cm-1；δv——波数重复性，cm-1；?vi——第i峰值波数测量平均值，cm-1；v——第i峰波数标准值，cm-1；v max——第i峰波数测量最大值，cm-1；v min——第i峰波数测量最小值，cm-1。
5.4.2透射比重复性在T绝对值最大值为透射比重复性。
R T=T max－T min（3）式中：R T——透射比重复性，%；T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%；T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%；5.4.3分辨力分辨苯环特征吸收峰的个数-1~2800cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图1。
nicolet magna 560红外光谱仪使用注意事项
nicolet magna 560红外光谱仪使用注意事项1. 引言1.1 概述本文旨在介绍和讲解Nicolet Magna 560红外光谱仪的使用注意事项。
红外光谱仪是一种广泛应用于化学、生物、医药等领域的分析仪器，具有高灵敏度和精确度的特点。
然而，在使用红外光谱仪进行实验或分析时，必须注意一系列操作规范和安全事项，以保证实验结果准确可靠并确保操作人员的安全。
1.2 文章结构本文将按照以下结构展开介绍：首先，为读者提供Nicolet Magna 560红外光谱仪的详细介绍，包括设备特点、技术原理和应用范围。
其次，重点关注使用注意事项，包括安全操作指南、仪器准备与维护以及实验条件设置与调整等方面。
然后，通过一个使用案例分析来进一步说明正确使用该仪器的方法和步骤，并对实验结果进行讨论。
最后，在结论部分总结重要观点并提出建议和展望。
1.3 目的本文旨在帮助读者了解和掌握Nicolet Magna 560红外光谱仪的正确使用方法，从而提高实验结果的准确性和可靠性。
同时，通过介绍使用案例分析，帮助读者在具体实验操作中避免常见错误，并能正确解读和讨论实验结果。
希望本文能为使用Nicolet Magna 560红外光谱仪的科研人员、学生以及相关领域的从业人员提供参考和指导，并促进红外光谱仪在科学研究中的应用发展。
2. Nicolet Magna 560红外光谱仪介绍:2.1 设备特点:Nicolet Magna 560红外光谱仪是一种先进的科学仪器，具有许多引人注目的特点。
首先，它采用了最新的红外光谱技术，能够快速、准确地测量物质样品的红外吸收信息。
其次，该仪器具有精密的光学系统和高性能的探测器，可以获取高质量的光谱数据。
此外，Nicolet Magna 560还具有紧凑而坚固的设计，操作简便且易于维护。
2.2 技术原理:Nicolet Magna 560红外光谱仪基于红外吸收光谱技术，该技术是一种常用于分析物质结构和成分的方法。
红外光谱仪检定规程
红外光谱仪检定规程
红外光谱仪检定规程包括以下内容：
检定目的和范围：明确红外光谱仪的检定目的和范围，以确保其检定结果的准确性和
可靠性。
检定方法和标准：确定红外光谱仪的检定方法和标准，并说明每一个检定步骤的要求、方法和步骤。
检定器材：列出用于红外光谱仪检定的必要器材、设备、标准物质和试剂等，并说明
其复验期、精度等。
检定前的准备工作：包括红外光谱仪的检查、校准和预热等工作，以保证检定能够顺
利进行，并在检定中不产生误差。
检定程序：按照检定方法依次进行检定，注意记录在每一步的检定结果和检定误差，
以计算总误差，并判断红外光谱仪的满足检定标准。
检定结果的处理：根据检定程序所得的数据，计算并判断红外光谱仪的误差是否满足
检定标准。
如果不符合，则需要进行校准、调试或更换部件。
检定记录和报告：记录检定所需的数据和消耗的时间、结果和结论，以便管理和追踪。
并根据检定结果撰写检定报告，以便在需要时进行参考和查询。
综上所述，红外光谱仪的检定规程是必须遵守的检定流程，可以确保仪器在使用过程
中获得准确可靠的检测结果，从而提高其应用价值。
NicoletiS10傅立叶变换红外光谱仪
湿度指示和防潮技术 ● 密封干燥的光学仓，带特殊防雾化处理的保护窗片，
有效抵抗外部的溶剂/气体 ● 易于更换的不锈钢盒装干燥剂，可重复使用 ● 集成的湿度指示剂 ● 多通道吹扫
基准频率 ● 无需软件处理或校准的HeNe激光基准系统
系统认证 ● 标准集成NG-11和NIST 可溯源标准化合物的自动验
证系统 ● 系统认证 (SPV) 软件和程式化的任务界面
信心倍增的红外光谱仪
Thermo Scientific Nicolet iS10™ 傅立叶变 换红外光谱仪卓越的性能具有如下特 性：自动确认仪器性能、精确检验材 料质量、创建标准化操作流程SOP， 适配性测试、鉴别未知物、确定混合 物成分。 Nicolet iS10从载入样品信息到得到最 终报告，为材料表征全过程而设计。 Nicolet iS10 适用于不同技术水准要求， 仅需一个按键即可完成多任务操作程 序。
红外光谱仪操作说明书
红外光谱仪操作说明书I. 概述红外光谱仪是一种用于分析和识别样品中红外光谱信号的仪器。
本操作说明书将介绍红外光谱仪的正确操作方法，以确保准确和可靠的实验结果。
II. 仪器安装1. 首先，确保工作环境安全并符合红外光谱仪要求，包括通风良好、无尘等。
2. 将红外光谱仪放置在水平平台上，并保持稳定。
3. 检查并连接电源线，确保电源电压与设备要求一致。
4. 根据需要，连接样品室或样品盒，确保连接紧固。
III. 仪器调试1. 打开电源开关，待红外光谱仪系统初始化完成。
2. 检查光源和探测器是否正常工作，如有异常请及时联系专业技术人员进行检修。
3. 调整红外光谱仪的波数和带宽设置，以适应不同的实验要求。
4. 进行零点和背景校准，确保信号准确。
IV. 样品准备1. 准备样品并将其放入样品盒或样品室中。
注意选择适当的样品盒或样品室，以避免对红外光谱仪的损坏。
2. 确保样品完整且不受其他杂质污染。
3. 根据实验需求，选择合适的样品量，并将其均匀堆放在样品盒中。
V. 仪器操作1. 打开红外光谱仪软件，并根据实验要求选择相应的测量模式。
2. 在软件界面上设置并调整红外光谱仪的参数，如波数范围、扫描速度等。
3. 点击开始按钮，启动红外光谱仪的测量过程。
VI. 结果分析1. 测量完成后，红外光谱仪将生成光谱图。
2. 使用相应分析软件对光谱图进行处理和分析，以获得所需的实验结果。
3. 根据实验要求，比较和解释不同样品之间的光谱差异。
VII. 清洁与维护1. 每次使用红外光谱仪后，应关闭电源开关。
2. 用软布轻轻擦拭红外光谱仪的外壳，确保仪器清洁。
3. 定期检查红外光谱仪的光源和探测器，如有损坏或异常，请联系专业维修人员进行检修。
4. 注意保持红外光谱仪通风良好，确保其正常工作。
请根据以上操作说明书，正确使用红外光谱仪，确保实验的准确性和可靠性。
如有任何问题或疑问，请随时联系技术支持人员获取帮助。
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1目的
建立Nicoletis5红外光谱仪的检定规程，确保仪器的性能可靠和测量的准确性。
2范围
适用于Nicoletis5红外光谱仪的检定。
3职责
质量检验部负责执行此规程，质量保证部负责监督实施。
4定义
无。
5内容
5.1检定项目和技术要求
5.2检定环境
5.2.1环境温度：16～25℃，相对湿度：≤60%；
5.2.2仪器应置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；5.2.3环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V，频率50Hz±1Hz。
5.3标准物质
聚苯乙烯膜红外波长标准物质。
5.4检定内容
5.4.1波数示值误差与波数重复性
Nicoletis5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为15.待Nicoletis5红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长标准物质，测量3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15个主要吸收峰。
重复测量3次。
按公式（1）计算，取△V绝对值最大值为波数示值误差。
按公式（2）计算，取δv绝对值最大值为波数重复性。
?v=?v i－v（1）
δv=v max－v min（2）
式中：?v——波数示值误差，cm-1；
δv——波数重复性，cm-1；
?vi——第i峰值波数测量平均值，cm-1；
v——第i峰波数标准值，cm-1；
v max——第i峰波数测量最大值，cm-1；
v min——第i峰波数测量最小值，cm-1。
5.4.2透射比重复性
在T绝对值最大值为透射比重复性。
R T=T max－T min（3）
式中：R T——透射比重复性，%；
T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%；
T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%；
5.4.3分辨力
分辨苯环特征吸收峰的个数
-1~2800cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图1。
分辨深度
-1（峰）与2870cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583cm-1（峰）和1589cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T表示。
见图2和图3。
5.4.3.3半高宽
Nicoletis5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为最佳分辨率（数值最小），常用扫描速度，扫描次数为15。
待仪器稳定后，采集空气本底背景，测量空气中水气在1554.4cm-1吸收峰的半高宽。
见图4。
5.4.4本底光谱能量分布
Nicoletis5红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，分别测量本底光谱中能量最高点波数处的能量E max和4000cm-1处的能量E4000。
按公式（4）计算本底光谱能量分布。
本底光谱能量分布=E4000/E max（4）
式中：E4000——4000cm-1处的能量；
E max——能量最高点波数处的能量。
5.4.5100%线的平直度
Nicoletis5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨力为4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为45，待Nicoletis5红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描空气光谱。
测量3200cm-1~2800cm-1、2200cm-1~1900cm-1和800cm-1~500cm-1波数范围内100%线的投射比变化量。
按公式（5）计算100%线的平直度。
见图5。
T100=T100max－T100min（5）
式中：T100——100%线的平直度，%；
T100max——每段波数范围内透射比最大值，%；
T100min——每段波数范围内透射比最小值，%。
5.4.6噪声
在5.4.5取得的测量谱图中，手动测量计算2100cm-1~2000cm-1范围内噪声。
按公式（6）计算噪声。
见图6。
T0=T0max－T0min
式中：T0——噪声，%；
T0max——每段波数范围内透射比最大值，%；
T0min——每段波数范围内透射比最小值，%。
5.5检定周期
Nicoletis5红外光谱仪的检定周期为1年，若更换部件或对仪器性能有怀疑的，应随时检定，并记录检定结果。
6附件
6.1R-0.0-01-SOP-EF06-025Nicoletis5红外光谱仪检定记录
6.2R-0.0-02-SOP-EF06-025Nicoletis5红外光谱仪检定报告
7相关文件
SOP-EF04-125Nicoletis5红外光谱仪标准操作规程
8参考资料
8.1《中华人民共和国药典》2015年版四部
8.2《傅立叶变换红外光谱仪校准规范》JJF1319-2011
9变更记载。