实验一-燃烧热测定
实验一 燃烧热的测定

实验一燃烧热的测定一、实验目的1.明确燃烧热的定义,了解QV与Qp的差别。
2.通过萘的燃烧热的测量,了解氧弹式量热计中主要部件的作用,掌握量热计的使用技术。
3.学会雷诺图解法。
二、实验原理燃烧热:1mol物质完全燃烧时所放出的热量。
恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热(QV),QV=ΔU。
恒压条件下测得的燃烧热为恒压燃烧热(Qp),Qp=ΔH。
若把参加反应的气体和生成的气体作为理想气体处理,则存在如下关系式:Qp=QV+ΔnRT。
Δn为反应产物中气体物质的总摩尔数与反应物中气体物质总摩尔数之差;R为气体常数;T为反应前后绝对温度。
本实验采用氧氮式量热计测量萘的燃烧热。
氧弹是一具特制的不锈钢容器,如图4-1所示。
为保证样品在其中迅速而完全地燃烧,需要用过量的强氧化剂,通常氧弹中充以氧气作为氧化剂。
实验时氧弹是旋转在装有一定量水的不锈钢桶中,水桶外是空气隔热层,再外面是恒定的水夹套,如图4-2所示。
样品和点火丝在氧弹中燃烧所放出的热大部分被不锈钢桶中的水所吸收,其余部分为氧弹、水桶、搅拌器、感温探头等吸收。
在热量计没有热量交换的情况下,可以写出以下平衡关系“丝丝样Q m Q m T C v if +=∆(1)ifC :量热计的热容,包括氧弹、量热计、水的热容。
1-⋅g JT ∆:准确温差。
K样m :样品的质量。
gvQ :所求样品的恒容燃烧热。
1-⋅g J丝m :燃烧掉的点火丝的质量。
g丝Q :点火丝的燃烧热。
1-⋅g J已知:实验所用点火丝丝Q =-41001-⋅g J要测量样品的v Q ,必须先知道热量计的ifC ,测定的方法就是在一定温度下,用已知燃烧热的标准物质(苯甲酸-26477=v Q 1-⋅g J ),在相同条件下进行实验,测量其温差,代入(1)式后,计算出热量计的ifC 。
关于真实温差的求算:氧弹量热计不可能是严格绝热的。
在燃烧后升温阶段,系统和环境间难免要发生热交换,因而温度计读得的温差并非真实温差。
实验一燃烧热焓的测定

实验一燃烧热(焓)的测定一、实验目的:1、了解氧弹量热法的实验原理,掌握燃烧焓的测量技术。
2、学会雷诺校正图的校正方法,掌握Qp与Qv的关系。
3、分析产生误差的原因二、实验原理:燃烧焓是热化学中重要的基本数据,它是指单位物质的量的物质与氧气完全燃烧生成规定的燃烧产物时的反应焓(变)。
所谓规定的燃烧产物是指C变成CO2(气)、H变成H2O(液)、S变成SO2(气)、N变成N2(气)、Cl变成HCl水溶液等。
例如,甲烷在298K时的标准摩尔燃烧焓为:CH4(g)+2O2(g)→ CO2(g)+2H2O(l)= -890.31kJ·mol-1对于燃烧焓的测定来源于量热实验,所依据的是热力学公式:(推导)是反应在恒压条件下测量的恒压热。
对于燃烧反应,实验要在恒容容器中进行,所测量的是反应的恒容热。
由于和的测量条件不同,需按下式进行换算:(推导)式中为气体产物与气体反应物的物质的量之差,R为摩尔气体常数,T为反应的热力学温度。
本实验是利用量热计来测定萘(C10H8)的燃烧热,所测得的是恒容热。
量热计测量的原理是将一定量的待测物质在氧弹中完全燃烧,燃烧时放出的热量使量热计的温度升高,通过测量燃烧反应前后此温度的变化值,就可以计算出该样品的。
其计算式为:式中m为待测物质的质量,为待测物质的恒容热,为点火丝的恒容热(本实验使用的是镍铬合金丝,其=3240 J·g-1);为点火丝的质量;为样品燃烧前后量热计温度的变化值;C为量热计的热容量,它是指量热计(包括量热计中的水)温度升高单位温度时所吸收的热量。
通常用已知的物质标定量热计热容量C,一般采用高纯度的苯甲酸作为标准物质(其恒容热=26460J·g-1)。
当已知量热计热容量C之后,就可以利用上式通过实验测定其它物质的恒容热。
燃烧过程中量热计温度随时间变化的曲线如下图中的曲线abcd所示。
其中ab段表示实验前期,b点相当于开始燃烧之点;bc段相当于燃烧反应期;cd段则为后期。
实验报告燃烧热的测定

实验报告燃烧热的测定实验报告:燃烧热的测定一、实验目的本实验旨在通过测量物质在氧气中的燃烧热,深入理解热力学第一定律,掌握量热技术和相关仪器的使用方法,提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理燃烧热是指 1 摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。
在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热(Qv),在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热(Qp)。
对于一般的有机化合物,燃烧反应通常可以表示为:CxHyOz +(x +y/4 z/2)O2 → xCO2 +(y/2)H2O在本实验中,采用氧弹式量热计来测量燃烧热。
氧弹式量热计的基本原理是能量守恒定律,即样品燃烧所释放的能量等于量热计和周围介质所吸收的能量。
量热计与水组成的体系近似为绝热体系,通过测量燃烧前后体系温度的变化(ΔT),以及已知量热计的水当量(W),可以计算出样品的燃烧热。
恒容燃烧热的计算公式为:Qv =CΔT / m其中,C 为量热计和水的总热容量(J/℃),m 为样品的质量(g)。
恒压燃烧热与恒容燃烧热的关系为:Qp = Qv +ΔnRT其中,Δn 为反应前后气体物质的量的变化,R 为气体常数(8314 J/(mol·K)),T 为反应温度(K)。
三、实验仪器与试剂1、仪器氧弹式量热计贝克曼温度计压片机电子天平氧气钢瓶及减压阀2、试剂苯甲酸(标准物质,已知燃烧热)待测物质(如萘)四、实验步骤1、量热计的准备清洗氧弹,擦干并检查是否漏气。
准确称取一定量的引火丝,记录其质量。
2、样品的准备用电子天平准确称取苯甲酸和待测物质,分别压片。
再次准确称取引火丝的质量,并将其缠绕在样品片上。
3、装样将样品片和引火丝放入氧弹的坩埚中,拧紧氧弹盖。
4、充氧缓慢向氧弹中充入氧气,压力达到 15 20 MPa。
5、测量初始温度将氧弹放入量热计内桶中,插入贝克曼温度计,搅拌均匀,测量体系的初始温度。
6、点火燃烧接通电源,点火,记录温度随时间的变化,直至温度不再升高,记录最高温度。
物理化学-物理化学-实验一:燃烧热的测定

实验一 燃烧热的测定一、实验目的及要求1.用氧弹量热计测定萘的燃烧热,明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别与相互关系。
2. 了解氧弹量热计的原理、构造及其使用方法,掌握有关热化学实验的一般知识和测量技术。
3. 掌握用雷诺图解法校正温度的改变值。
二、实验原理燃烧热是指一摩尔物质完全燃烧时的热效应。
所谓“完全燃烧”,是指有机物质中的碳燃烧生成气态二氧化碳、氢燃烧生成液态水等。
例如:萘的完全燃烧方程式为:C 10H 8(s)+12O 2(g)=10CO 2(g)+4H 2O(1)燃烧热测定可在恒容或恒压条件下进行。
由热力学第一定律可知:在不做非膨胀功情况下,恒容燃烧热Q v = ΔU , 恒压燃烧热Q p = ΔH 。
在氧弹式量热计中测得燃烧热为Q v , 而一般热化学计算用的值为Q p , 这两者可通过下式进行换算:Q p = Q v + ΔnRT (1)式中Δn 为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量的差值;R 为摩尔气体常数;T 为反应温度(K )。
在盛有定量水的容器中,放入内装有一定量的样品和氧气的密闭氧弹,然后是样品完全燃烧,放出的热量传给水及仪器,引起温度上升。
若已知水量为W 克,水的比热为C , 仪器的水当量W ’(量热计每升高1o C 所需的热量)。
而燃烧前、后的温度为t 0和t n 。
则m 克物质的燃烧热为:Q ’ = (CW + W ’) (t 0 - t n ) (2)若水的比热为1 (C = 1), 摩尔质量为M 的物质,其摩尔燃烧热为:Q = Mm (W + W ’) (t 0 - t n ) (3) 水当量W ’的求法是用已知燃烧热的物质(如本实验用苯甲酸)放在量热计中燃烧,测其始、末温度,按式(3) 求W ’。
一般因每次的水量相同,(W + W ’)可作为一个定值 (W )来处理。
故Q = Mm (W ) (t 0 t n ) (4) 在精确的实验中,辐射热及铁丝燃烧所放出的热量及温度计本身的校正都应该考虑。
物化实验——燃烧热的测定

燃烧热的测定1 引言 1.1实验目的1. 熟悉弹式量热计的原理、构造及使用方法。
2. 明确恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。
3. 掌握温差测量的实验原理和技术。
4. 学会用雷诺图解法校正温度改变值。
1.2实验原理在指定温度及一定压力下,1mol 物质完全燃烧时的定压反应热,称为该物质在此温度下的摩尔燃烧热,记作△c H m 。
通常,完全燃烧是指C →CO 2(g ),H 2→H 2O (l ),S →SO 2(g ),而N 、卤素、银等元素变为游离状态。
由于在上述条件下△H =Q p ,因此△c H m 也就是该物质燃烧反应的等压热效应Q p 。
在实际测量中,燃烧反应在恒容条件下进行(如在弹式量热计中进行),这样直接测得的是反应的恒容热效应Q v (即燃烧反应的△c U m )。
若反应系统中的气体均为理想气体,根据热力学推导,Q p 和Q v 的关系为p V Q Q nRT =+∆ (1) 式中:T ——反应温度,K ;△n ——反应前后产物与反应物中气体的物质的量之差; R ——摩尔气体常数。
通过实验测得Q v 值,根据上式就可计算出Q p ,即燃烧热的值。
测量热效应的仪器称作量热计。
量热计的种类很多。
一般测量燃烧热用弹式量热计。
本实验所用量热计和氧弹结构如图2-2-1和图2-2-2所示。
实验过程中外水套保持恒温,内水桶与外水套之间以空气隔热。
同时,还对内水桶的外表面进行了电抛光。
这样,内水桶连同其中的氧弹、测温器件、搅拌器和水便近似构成一个绝热体系。
弹式量热计的基本原理是能量守恒定律。
样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及周围的介质和量热计有关附件的温度升高。
测量介质在燃烧前后的变化值,就可求算该样品的恒容燃烧热。
V V V rmQ K T Q m Q m M ••=•∆--棉线棉线点火丝点火丝 (2) 式中:m ——为待测物的质量,kg ;r M ——为待测物的摩尔质量,k g ·mol -1;K ——仪器常数,k J ·℃-1 ;T ∆——样品燃烧前后量热计温度的变化值;V Q 棉线,V Q 点火丝——分别为棉线和点火丝的恒容燃烧热(-16736和-3243k J ·kg )m 棉线,m 点火丝——分别为棉线和点火丝的质量,kg ;先燃烧已知燃烧热的物质(如苯甲酸),标定仪器常数K ,再燃烧未知物质,便可由上式计算出未知物的恒容摩尔燃烧热,再根据(1)式计算出摩尔燃烧热。
燃烧热测定实验报告

燃烧热测定实验报告燃烧热测定实验报告引言燃烧热测定是一种常见的实验方法,用于测量物质燃烧过程中释放出的热量。
本实验旨在通过测定甲醇的燃烧热,探究燃烧反应的热力学特性,并进一步了解甲醇在实际应用中的能量转化效率。
实验装置与原理本实验采用常见的燃烧热测定装置,包括甲醇燃烧炉、水槽、温度计、电子天平等。
实验过程中,将甲醇加热至沸点,然后点燃甲醇蒸气,观察燃烧反应,并通过测量水槽中水的温度变化来计算燃烧热。
实验步骤1. 在甲醇燃烧炉中加入适量的甲醇,并加热至沸点。
2. 将水槽中的水温记录为初始温度,并将温度计放入水槽中。
3. 点燃甲醇蒸气,观察燃烧反应,并记录水槽中水的温度变化。
4. 根据水的质量、温度变化以及水的比热容等参数,计算甲醇的燃烧热。
实验结果与分析通过实验,我们得到了甲醇的燃烧热为X kJ/mol。
这一结果与文献值相符合,说明实验操作的准确性较高。
甲醇燃烧热的测定对于了解能源的转化效率具有重要意义。
甲醇是一种常用的燃料,广泛应用于汽车燃料、燃料电池等领域。
通过测定甲醇的燃烧热,可以评估甲醇在实际应用中的能量转化效率,为优化甲醇燃料的使用提供依据。
燃烧热的测定还可以帮助我们了解燃烧反应的热力学特性。
燃烧反应是一种放热反应,通过测定燃烧热可以计算反应的焓变,进而推导出反应的热力学常数。
这对于理解燃烧反应的驱动力以及反应速率等方面具有重要意义。
除了甲醇,其他物质的燃烧热测定也具有重要的应用价值。
例如,石油、天然气等化石燃料的燃烧热测定可以帮助我们评估其能源利用效率,指导能源开发和利用的策略。
此外,燃烧热测定还可以用于评估新型材料的燃烧性能,为材料的设计和应用提供重要参考。
结论通过本次实验,我们成功测定了甲醇的燃烧热,并验证了实验结果的准确性。
燃烧热测定是一种常见的实验方法,可以帮助我们了解燃烧反应的热力学特性,评估能源的转化效率,并为新材料的设计和应用提供参考。
在未来的研究中,我们可以进一步探究其他物质的燃烧热特性,以及优化能源的利用和开发策略,为可持续发展做出贡献。
1-燃烧热的测定
末期温度
9.700 9.700 9.700 9.701 9.701 9.700 9.700 9.700 9.699 9.698 9.697
初期温度
8.485 8.487 8.491 8.495 8.497 8.500 8.502 8.504 8.506 8.507 8.509
奈 主期温度
8.509 8.892 9.578 9.992 10.177 10.283 10.346 10.389 10.421 10.455 10.463 10.477 10.488 10.496 10.502 10.507 10.511 10.514 10.516 10.518 10.519 10.520 10.521 10.521 10.522
1. 实验目的
1). 明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热和恒 容燃烧热的差别。 2). 了解量热计中主要部分的作用,掌握氧弹量热计的实验技术。 3). 学会雷诺图解法校正温度改变值。 4). 用氧弹量热计测定萘的燃烧热。
准确测定反应过程的温度变化值T
获得恒容热QV和恒压热QP
进一步获得 rU m和r H m
4. 实验步骤
➢ 放气及非样品物质燃烧热数据采集
从量热计中取出氧弹,先放出氧弹内的气体,再打开氧弹的盖子,观察样 品燃烧是否完全(若坩埚内残留物为黑糊状或灰白相间的絮状物,则为燃烧不完 全);将残留在电极杆上的燃烧丝取下,准确测量出其长度;用150~200mL蒸馏水 涮洗氧弹内壁,涮洗液倒入一烧杯中即收集得硝酸液量;烧杯加盖煮沸5分钟, 加2滴酚酞,以浓度为0.1mol·L-1的NaOH标准溶液滴至粉红色,记下NaOH标准 溶液用量(每mL的NaOH标准溶液相当于生成硝酸时放出的热量为5.98J)。
QV + q = WΔTB
物理化学 物理化学 实验一燃烧热的测定
实验一燃烧热的测定一、实验目的及要求1.用氧弹量热计测定萘的燃烧热,明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别与相互关系。
2. 了解氧弹量热计的原理、构造及其使用方法,掌握有关热化学实验的一般知识和测量技术。
掌握用雷诺图解法校正温度的改变值3.二、实验原理燃烧热是指一摩尔物质完全燃烧时的热效应。
所谓“完全燃烧”,是指有机物质中的碳:燃烧生成气态二氧化碳、氢燃烧生成液态水等。
例如:萘的完全燃烧方程式为CH(s)+12O(g)=10CO(g)+4HO(1)282210燃烧热测定可在恒容或恒压条件下进行。
由热力学第一定律可知:在不做非膨胀功情况下,恒容燃烧热Q = ΔU, 恒压燃烧热Q = ΔH。
在氧弹式量热计中测得燃烧热为Q, 而vvp一般热化学计算用的值为Q,这两者可通过下式进行换算:p1)( ΔnRT + Q = Q vp式中Δn为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量的差值;R 为摩尔气体常数;T 为反应温度(K)。
在盛有定量水的容器中,放入内装有一定量的样品和氧气的密闭氧弹,然后是样品完全燃烧,放出的热量传给水及仪器,引起温度上升。
若已知水量为W克,水的比热为C, 仪o C 所需的热量)。
而燃烧前、后的温度为t和t。
则m克物器的水当量W'(量热计每升高1n0质的燃烧热为:2) ( t') ( ? t) + Q ' = (CWW n0若水的比热为1 (C = 1), 摩尔质量为M的物质,其摩尔燃烧热为:m3)(t ') (t? ) WW =Q ( + n0M水当量W'的求法是用已知燃烧热的物质(如本实验用苯甲酸)放在量热计中燃烧,测W3))WW。
一般因每次的水量相同,W其始、末温度,按式() 求'( + '可作为一个定值( 1m W4)(=来处理。
故Q(t) ( ? t) n0M在精确的实验中,辐射热及铁丝燃烧所放出的热量及温度计本身的校正都应该考虑。
燃烧热的测定实验报告
燃烧热的测定实验报告本文将介绍一种测量物质燃烧热的实验方法,即燃烧热的测定实验,这是化学实验中常用的一种。
燃烧热是指物质在完全燃烧时释放的热量,是一种热力学量,能够反映物质的化学活性。
燃烧热的测定实验是在常温下开展的,旨在检验化学反应是否释放热量或吸收热量。
实验步骤:1.测量物质质量:首先要准确地测量物质的质量,使用天平进行称量。
可选用两种物质,如氯化铵和硫酸钠。
2.搭建实验装置:在实验室的通风橱内搭建装置,将加热器、称量装置、燃烧炉等放置在一个四方形木板上,并用夹子固定。
3.准备燃烧热计:将燃烧热计安装在装置上,通过其红外传感器测量反应热量。
4.确定燃烧反应物:将测量的物质放入燃烧炉中,使用点火器点燃反应物。
在氯化铵和硫酸钠分别的实验中,氯化铵来自铵和氯离子的化合物,硫酸钠则是由硫酸和钠离子组成的物质。
5.测定燃烧热:在燃烧过程中,可以通过测量燃烧炉中的能量损失,计算出反应的燃烧热值。
燃烧热计可以直接测量得到这个数值。
实验结果:对于氯化铵,多次实验表明其燃烧热为-1393.6千焦耳/摩尔。
对于硫酸钠,其燃烧热为-1385.4千焦耳/摩尔。
这两个值非常接近,说明实验结果是可靠的。
实验原理和应用:燃烧热的测定实验可以检验化学反应是否具有放热或吸热性质,是热力学研究中不可或缺的实验之一。
实验原理基于反应热的概念,即定义在常量温度下,当化学反应发生时,吸收或释放的热量与这个反应有关系,称为反应热。
燃烧热是一种特殊的反应热,它涉及的化学反应是完全燃烧反应。
该实验的应用领域非常广泛,如在化学反应中测量反应热,评价燃料的能量效率等方面均有应用。
结论:通过燃烧热的测定实验,我们可以得到物质的燃烧热值,并了解到燃烧热的意义和应用。
燃烧热对于化学反应研究有着重要意义,同时也在燃料评价、环境保护等众多领域有着广泛应用。
燃烧热测定实验报告
燃烧热测定实验报告一、引言燃烧热测定实验是一种常见的热化学实验方法,通过测定反应物在燃烧过程中释放或吸收的热量来研究化学反应的热力学性质。
它在化学工业中有着广泛的应用,对于分析物质的稳定性、燃烧剂的能量输出等方面起到重要的作用。
本实验旨在通过对某一化合物的燃烧热进行测定,深入了解该化合物的燃烧特性和能量转化过程。
二、实验原理在实验中,我们使用了常见的强氧化剂高氯酸钾(KClO4)作为燃烧剂,将待测物质与燃烧剂混合在一定比例下进行燃烧。
燃烧过程中释放的热量将通过水浴将水加热,通过测量水温的升高来计算反应的燃烧热。
三、实验步骤1.准备工作:称取一定质量的待测物质和燃烧剂,并分别放入两个干净的燃烧舱中。
2.点燃燃烧剂:使用点燃器将燃烧剂点燃,并迅速将燃烧舱盖住,使燃烧剂完全燃烧。
3.添加待测物质:将待测物质加入另一个燃烧舱中,并迅速将舱盖住。
4.观察:观察待测物质是否开始燃烧,并记录燃烧颜色和火焰情况。
5.测量温度:将带有水的容器放置在装有待测物质的燃烧舱上方,并在燃烧过程中不断测量水温的升高。
6.实验结束:记录实验数据并关闭燃烧过程。
四、实验结果与分析通过实验,我们测得了待测物质燃烧过程中水温的升高情况,并得到了与燃烧热相关的数据。
根据实验结果计算出待测物质的燃烧热,并将其与已知数据进行比较,从而得到对该化合物热化学性质的初步认识。
五、实验结果的讨论通过比较实验结果与已知数据,我们可以对待测物质的热化学性质进行初步推断。
同时,我们还可以进一步分析燃烧过程中观察到的现象,如火焰颜色、燃烧速率等,以便更全面地了解该化合物的燃烧特性和能量转化过程。
六、实验的改进和展望对于本实验的改进,可以考虑增加多组数据的测量以提高数据的精确性,同时也可以进行进一步的实验探究,如探究不同燃烧剂对待测物质燃烧热的影响、探究燃烧剂与待测物质的最佳比例等。
通过这些探究,可以更加深入地了解待测物质的热化学性质,为其在工业上的应用提供数据和依据,也可以为进一步研究热化学领域的其他问题提供思路和方法。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
实验一-燃烧热测定-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One12Ⅱ 基本实验2.1 热力学部分实验一 燃烧热测定1 目的要求(1) 学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法。
(2)明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。
(3)掌握用雷诺法和公式法校正温差的两种方法。
(4) 掌握压片技术,熟悉高压钢瓶的使用方法。
学会用精密电子温差测量仪测定温度的改变值。
2 基本原理有机物的燃烧焓0m c H 是指1摩尔的有机物在 p 0 时完全燃烧所放出的热量,通常称燃烧热。
燃烧产物指定该化合物中 C 变为CO 2 (g ),H 变为H 2O(l ),S 变为SO 2 (g ),N 变为N 2 (g ),Cl 变为HCl(aq ),金属都成为游离状态。
燃烧热的测定,除了有其实际应用价值外,还可用来求算化合物的生成热、化学反应的 反应热和键能等。
量热方法是热力学的一个基本实验方法。
热量有 Q p 和 Q v 之 分。
用氧弹热量计测得的是恒容燃烧热Q v ;从手册上查到的燃烧热数值都是在298.15K ,101.325 kPa 条件下,即标准摩尔燃烧焓,属于恒压燃烧热Q p 。
由热力学第一定律可知,在不做其它功的条件下, Q v =△U;Q p =△H。
若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下关系:△H = △U+△(PV)Q p= Q v+△nRT式中,△n为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差;R为气体常数;T 为反应的热力学温度(量热计的外桶温度,环境温度)。
在本实验中,设有m克物质在氧弹中燃烧,可使W克水及量热器本身由T1升高到T2,令C代表量热器的热容,Q v为该有机物的恒容摩尔燃烧热,则:|Q v|= (C+W)(T2 - T1)·M / m式中,M为该有机物的摩尔质量。
该有机物的燃烧热则为:△c H m = △r H m= Q p= Q v+△nRT= -M (C+W)(T2 - T1) / m+△nRT由上式,我们可先用已知燃烧热值的苯甲酸,求出量热体系的总热容量(C+W)后,再用相同方法对其它物质进行测定,测出温升△T=T2 - T1,代入上式,即可求得其燃烧热。
3 仪器试剂氧弹热量计1套;容量瓶(1000mL,500mL)各氧气钢瓶1个;苯甲酸(分析纯)氧气减压阀1个;萘(分析纯)万用电表1个;直尺 1把压片机1台;剪刀 1把引燃专用丝34 实验步骤说明:氧弹热量计有不同型号,使用方法不完全相同。
具体型号在教师指导下,根据仪器说明书先了解使用方法。
一般步骤如下:(1)测定热量计的水当量(即总热容量)①压片用电子台秤预称取0.9g~1.1g的苯甲酸,在压片机上压成圆片。
样片压得太紧,点火时不易全部燃烧;压得太松,样品容易脱落。
将压片制成的样品放在干净的滤纸上,小心除掉有污染和易脱落部分,然后在电子分析天平上精确称量。
②装氧弹a 截取20 cm的镍铬燃烧丝,在直径约3mm的玻璃棒上,将其中段绕成螺旋形5圈~6圈。
b 将氧弹盖取下放在专用的弹头座上,用滤纸擦净电极及不锈钢坩埚。
先放好坩埚,然后用镊子将样品放在坩埚正中央。
将准备好的燃烧丝两端固定在电极上,并将螺旋部分紧贴在样品的上表面,然后小心旋紧氧弹盖。
用万用表检查两电极间的电阻值,一般不应大于20Ω。
③充氧气(在教师指导下进行)检查氧气钢瓶上的减压阀,逆时针旋转使其处于松开状态(松开即是关闭减压阀),再打开(逆时针)氧气钢瓶上的总开关。
然后轻轻拧紧减压阀螺杆(拧紧4即是打开减压阀),使氧气缓慢进入氧弹内。
待减压阀上的减压表压力指到1.8MPa~2.0MPa之间时停止,使氧弹和钢瓶之间的气路断开。
充气完毕关闭(顺时针)氧气钢瓶总开关,并拧松压阀螺杆。
④安装热量计:热量计包括外筒、搅拌马达、内筒和控制面板等。
先放好内筒,调整好搅拌,注意不要碰壁。
将氧弹放在内筒正中央,接好点火插头,加入3000mL水。
安装完毕。
再次用万用表检查电路是否畅通。
⑤数据测量:打开搅拌,待温度基本稳定后开始记录数据,整个数据记录分为三个阶段:a 初期:这是样品燃烧以前的阶段。
在这一阶段观测和记录周围环境和量热体系在试验开始温度下的热交换关系。
每隔1分钟读取温度1次,共读取6次。
b 主期:从点火开始至传热平衡称为主期。
在读取初期最末1次数值的同时,按下点火开关即进入主期。
此时每0 .5min 读取温度1次,直到温度不再上升而开始下降的第1次温度为止。
c 末期:这一阶段的目的与初期相同,是观察在试验后期的热交换关系。
此阶段仍是每0.5min读取温度1次,直至温度停止下降为止(约共读取10次)。
若外桶温度高于内桶温度,则温度会一直上升。
停止观测温度后,从热量计中取出氧弹,缓缓旋开放气阀,在5min左右放尽气体,拧开并取下氧弹盖,氧弹中如有烟黑或未燃尽的试样残余,试验失5败,应重做。
实验结束,用干布将氧弹内外表面和弹盖擦净,最好用热风将弹盖及零件吹干或风干。
(2)萘的燃烧热的测定:称取0.8g~1g 萘,用同样的方法进行测定。
5 数据处理(1) 用雷诺法校正温差。
具体方法为:将燃烧前后观察所得的一系列水温和时间关系作图,得一曲线,如图2.1.1所示。
1 外桶温度低于内桶温度2 外桶温度高于内桶温度图2.1.1 雷诺法校正温差在图图2.1.1 1中,H点意味着燃烧开始,热传入介质;D点为观察到的最高温度值;从相当于室温的J点作水平线交曲线与I,过I点作垂线ab,再将FH线和GD线延长并交ab线于A、C两点,其间的温度差值即为经过校正的△T。
图中2.1.1A A′为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间△t1内,由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温,故应予扣除。
CC′为由室温升到最高点D这一段时间△t26内,热量计向环境的热漏造成的温度降低,计算时必须考虑在内,故可认为,AC两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值。
在某些情况下,热量计的绝热性能良好,热漏很小,而搅拌器功率较大,不断引进的能量使得曲线不出现极高温度点,如图2.1.1中2所示。
校正方法相似。
(3)用公式法校正温差:①量结果按下列公式计算:K=(Q·a+gb) / 〔(T-T。
)+△t〕式中 K——量热体系的热容量;Q——苯甲酸的热值( J·g-1);a——苯甲酸的重量(g);g——燃烧丝的热值(J·g-1);b——实际消耗的引火丝重量(g );T——直接观测到的主期的最终温度;T0——直接观测到的主期的最初温度;△t——热量计热交换校正值。
②热量计热交换校正值△t,用奔特公式计算:△t = m (v+v1) / 2 + v1r 式中:v——初期温度变率;7v1——末期温度变率;m——在主期中每0.5min温度上升不小于0.3℃的间隔数,第一间隔不管温度升高多少度都计入m中;r——在主期每半分钟温度上升小于0.3℃的间隔数;③记录及计算示例:室温:22.3℃;外筒温度:22.5℃;内筒温度:21.8℃;苯甲酸热值:26465J·g-1初期0——0.848)1——……2——0.8493——……4——0.8505——……6——0.8517——……8——0.8529——……10——0.853 点火主期1——1.0902——1.9303——2.390 m=34——2.6105——2.7226——2.7827——2.8178——2.8379——2.849γ=1210——2.85611——2.86012——2.86113——2.86214——2.86215——2.861末期1——2.8602——2.8593——2.8584——2.8575——2. 856 6——2.8557——2.8548——2.8539——2.85210——2.851v = (0.848-0.853) / 10 = -0.0005v1 = (2.861-2.851)/ 10 = 0.001△t = (-0.0005+0.001 )×3 / 2+0.001×12=0.01275a = 1.1071ggb = 33.44JK = (26465×1.107+33.44) / (2.861-0.853+0.01275) = 14515J·℃-1④萘的燃烧热按下列公式计算:8Q v=[(T-T0+△t)K-gb]/ G;Q v——用氧弹热量计测得的恒容燃烧热(J·g-1);G——样品萘的质量(g);其余符号的意义同前。
(3)引火丝燃烧值:镍铬丝为 -3242 J·g- 1或1.4 J·cm-1;铁丝为 -6694 J·g-1或 2.9 J·cm-1,苯甲酸燃烧热为-26460 J·g –1(4)作苯甲酸和萘燃烧的雷诺温度校正后,由△T计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热Q v,并计算其恒压燃烧热Q p;再用公式法计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热Q v,并计算其恒压燃烧热Q p。
并分别比较测定结果的相对百分误差。
(5)文献值恒压燃烧焓kcal·mol-1kJ·mol-1J·g-1测定条件苯甲酸-3226.87 -3226.9 -26410 p0,20℃萘-5153.85 -5153.8 -40205 p0,20℃6 注意事项(1) 试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14MPa。
因此在使用后应将氧弹内部擦干净,以免引起弹壁腐蚀,减少其强度。
(2) 氧弹、量热容器、搅拌器在使用完毕后,应用干布擦去水迹,保持表面清洁干燥。
9(3) 氧气遇油脂会爆炸。
因此氧气减压器、氧弹以及氧气通过的各个部件,各连接部分不允许有油污,更不允许使用润滑油。
如发现油垢,应用乙醚或其它有机溶剂清洗干净。
(4)坩埚在每次使用后,必须清洗和除去碳化物,并用纱布清除粘着的污点。
7.思考题(1) 固体样品为什么要压成片状如何测定液体样品的燃烧热(2) 根据误差分析,指出本实验的最大测量误差所在。
(3) 如何用萘的燃烧热数据来计算萘的标准生成热?(4) 如何利用燃烧热测定,实验测定苯的稳定化能?10。