中药制剂分析第二章
第二章 中药制剂分析课件
第三节 理化鉴别
定义
利用物理的、化学的或物理化学的方法对制剂 中所含的化学成分进行定性鉴别，从而判断制剂 的真伪。
即显红色。 (2) 另取滤液4 ml，加氢氧化钠试液，即显红色，再
加30%过氧化氢溶液，加热，红色不消失，加酸或酸 性时，则红色变为黄色。
二、显微化学鉴别法
鉴别法
试液+显微观察 微升华+显微观察 溶剂提取+显微观察
升华法
利用升华法来进行鉴别中药制剂中某些具有升华性质的化学 成分。 这些成分，在一定温度下能升华与其他成分分离，取升华物 显微镜下观察有一定形状， 在可见光下观察有一定颜色， 在紫外光下观察显出不同颜色荧光， 或者加一定试剂处理后显出不同颜色或荧光。
中药制剂一般多由二味以上中药材制备而成，制剂中各 原药材和辅料的显微特征会产生相互影响或干扰。
由于制备工艺不同，有些药材本身原有的组织结构特征 已不存在。
在选择制剂的显微鉴别指标时，要对处方中各药味 逐一分析比较，考虑选用能相互区别，互不干扰，能表 明该药味存在的显微特征作为鉴别依据。
如：“蛇胆川贝散”中，川贝母仅用淀粉粒作为指 标。“牛黄解毒片”中大黄用草酸钙簇晶作为鉴别特征。
大小：如丸剂的大蜜丸、小蜜丸。
形状：如栓剂可分为球形、鱼雷形、圆锥形、卵形、鸭嘴 形等。
气：可分为香、芳香、清香、腥、臭、特异、气微、芳香 浓郁等。
味：可分为甜、酸、苦、涩、辛、凉、咸、辣、麻等。
中药制剂分析习题及答案
中药制剂分析第一章绪论一、单选题1.中药制剂分析的任务是（）A 对中药制剂的原料药进行质量分析B 对中药制剂的成品进行质量分析C 对中药制剂的各个环节进行质量分析D 对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测2.中药制剂分析的特点是（）A 大多由复方组成B中药材炮制的重要性C 制剂工艺的复杂性D 化学成分的多样性和复杂性3.《中国药典》规定，热水温度指（）A 40-60℃B 50-60℃C 60-70℃D 70-80℃4.中药制剂化学成分的多样性是指（）A．含有多种类型的有机物质B．含有多种类型的无机元素B．含有多种中药材D．含有多种类型的有机和无机化合物C．5.中药制剂分析的主要对象是（）A．中药制剂中的有效成分B．中药制剂中的贵重药材C．中药制剂中的毒性成分D．影响中药制剂疗效和质量的化学成分6. 中药分析中最常用的分析方法是（）A．光谱分析法B．化学分析法C．色谱分析法D．联用分析法7. 中药分析中最常用的提取方法是（）A．溶剂提取法B．煎煮法C．沉淀法D．超临界流体萃取8. 指纹图谱可用于中药制剂的（）A．定性B．鉴别C．综合质量测定D．含量测定9. 取样的原则（）A．对中药制剂的定性鉴别B．对中药制剂的性状鉴别C．对中药制剂的检查D．对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10 粉末状样品的取样方法可用（）A．抽取样品法B．分层取样法 C 圆锥四分法 D 抽取样品法和分层取样法二、多选题1.中药制剂分析的任务包括（）A 对原料药材进行质量分析B．对成品进行质量分析C．对半成品进行质量分析D．对有毒成分进行质量控制E．中药制剂成分的体内药物分析2.中药制剂分析中常用的提取方法有（）Ａ．冷浸法B．超声提取法C．回流提取法D．微柱色谱法E．水蒸气蒸馏法3.中药制剂分析中常用的净化方法有（）A．液—液萃取法B．微柱色谱法C．沉淀法D．蒸馏法E．超临界流体萃取法4. 中药制剂中化学成分的复杂性包括（）A．含有多种类型的有机和无机化合物B．含有多种类型的同系物C．药用辅料的多样性D．在制剂工艺过程中产生新的物质E．有些成分之间可生成复合物5. 影响中药制剂质量的因素有（）A．原料药材的品种、规格不同B．原料药材的产地不同C．原料药材的采收季节不同D．原料药材的产地加工方法不同E．饮片的炮制方法不同三、简答题1. 简述中药制剂的检查包括的主要内容。
中药制剂分析教案
药物分析学科（第一章：绪论）
药物分析学科（第二章：中药制剂的定性鉴别）
中药制剂分析课程教案（供中药本科用）
药物分析学科（第三章：中药制剂的检查）
药物分析学科（第三章：中药制剂的检查）
药物分析学科（第四章：中药制剂的含量测定）
药物分析学科（第四章：中药制剂的含量测定）
药物分析学科（第五章：各类成分分析）
药物分析学科（第五章：各类成分分析）
药物分析学科（第六章：含动物药、矿物药的中药制剂分析）
中药制剂分析课程教案（供中药本科用）
药物分析学科（第七章：各类制剂分析）
中药制剂分析课程教案（供中药本科用）
药物分析学科（第七章：各类制剂分析）
中药制剂分析课程教案（供中药本科用）
药物分析学科（第九章：中药制剂质量标准的制定）
中药制剂分析课程教案（供中药本科用）
药物分析学科（第九章：中药制剂质量标准的制定）
中药制剂分析课程教案（供中药本科用）
药物分析学科（第十章：新技术新方法）。
中药制剂分析-精品医学课件 (2)
应用实例-小青龙合剂
[处方]
生物碱 桂皮醛 芍药甙
麻黄125g 桂枝125g 白芍125g 干姜125 挥发油 五味子125g
细辛62g 甘草(蜜炙) 法半夏188g
三萜皂甙
NOTES：合剂是在传统汤剂基础上改进后的一种新剂型
方药分析： 君 麻黄—发汗为君 臣 桂枝—解表为臣 佐 甘草—恐发汗太过, 佐以甘草缓
人参须根 人参主根
不 同 产 地 高 良 姜 的 气 相 指 纹 图 谱
指纹图谱研究过程中的注意事项：
1、在药效学指导下进行研究，保证指纹 图谱反映的化学成分包括中药材中有 效部位所含的绝大部分成分或有效成 分的全部。
2、样品的预处理过程及测定方法应简便、 经济、易行，且专属性、准确度与重 现性好。
取合剂5ml，上聚酰胺柱，DW洗脱，洗 脱液水浴浓缩至干，用1ml甲醇溶解，为供 试品溶液C；
聚酰胺柱再用95%乙醇洗脱，弃取洗脱 液，用3M氨乙醇液洗脱，收集洗脱液水浴蒸 干， 1ml甲醇溶解，为供试品溶液D。
4. 芍药甙的鉴别
取供试品液C、阴性对照液、芍药甙对照 液（1mg/ml）10ul，点于同一硅胶G板上，氯 仿-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸-甲酸（8：1：2： 0.04）展开，晾干，喷10%硫酸乙醇液，加热 至显色，供试品C与对照品在相应位置上显相 同的紫色斑点，而阴性对照液无此斑点。
古方为糊丸，亦有水丸
鉴别
显微鉴别 郁金—糊化淀粉团块几乎无色。 栀子—种皮石细胞。 黄芩—纤维淡黄色，梭形，厚壁，孔沟细。 黄连—纤维鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显。 朱砂—不规则块状物或颗粒状物，暗红棕色、
鲜红色或棕黄色。
郁金—糊化淀粉团块 栀子—种皮石细胞 黄芩—纤维 黄连—纤维 朱砂—不规则块状物 或颗粒状物，暗红 棕色、鲜红色或棕 黄色
中药制剂分析 第二章中药制剂的分析.ppt
组织碎片、细胞或内容物等特征，从而鉴别 制剂处方的组成.
凡以药材粉碎后细粉直接制成制剂或添 加有部分药材粉末的制剂，具可用显微鉴 别。
操作简单，准确可靠，耗费少
鉴别中药制剂的常用方法
(一)特点
制剂鉴别比单味中药粉末鉴别复杂
原中药材经制成制剂后，有些原有的组 织结构已不存在
例 六味地黄丸的显微定性鉴别
[显微鉴别] 1)薄壁组织 (熟地黄) 2)果皮表皮细胞 (山茱 萸) 3)淀粉粒(山药) 4)草酸钙簇晶(牡丹皮) 5)薄壁细胞 (泽泻)
第三节 理化鉴别法
一、化学反应法
固体制剂可根据鉴别对象不同采用不同 的溶剂提取。 液体制剂可经提取或萃取后制成供试液 药粉末置离心管中,加乙醇浸过 上面,玻棒搅拌5～10min后离心使粉末沉积, 倾去稀醇液,再加无水乙醇二次,丙酮一次, 丙酮、二甲苯等量混合液一次,如前操作,每 次10～20min；最后加入纯二甲苯,略加搅拌 ,取处理后的样品微量置载玻片上,滴加中性 树胶,加盖玻片封藏,贴标签.
4）点样
分别点样1-2µl
5）展开剂 苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液
(6∶3∶∶1.5∶1.5∶0.5)；另槽中加入与 展开剂等体积浓氨试液。
6）展开方式 展开箱预平衡15分钟,上行展开,展距
:8cm 7）显色
置紫外光灯(365nm)下检视。 8）色谱识别
黄连可见4～5个主要的黄色荧光斑点 黄柏主要检出巴马汀及小檗碱
例 黄连,黄柏及含黄连,黄柏的成药
1）供试液制备
取各品种药粉适量，加甲醇5ml，置水浴回流 15min，过滤，滤液浓缩至1ml。
2）对照液制备
取盐酸香槟酒小檗碱，硫酸黄连碱，硫酸表 小檗碱，非洲防己碱，药根碱，盐酸巴马汀对照 品，加甲醇制成每0.5mg/ml的溶液，作为对照品 溶液。
中药制剂分析 第二章 中药制剂分析供试品的制备
如有发霉变质或质量变化时，则随机抽样，以便 及时检测，分析原因，改善工艺和稳定产品质量。
第Байду номын сангаас节 样品的提取
一 、提取方法 固体样品常用的提取方法：浸渍法、回流提取法、
连续回流提取法、超声 提取法等； 液体和固体样品：均可使用的水蒸气蒸馏法。
批，批号，抽样单元，最小包装等
（二）抽样步骤
（1）拟定抽样计划，准备取样器皿和盛装器具等。 （2）外包装的检查：取样前，应注意品名、产地、规格等级及包件 式样是否一致；检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或 其他物质污染等情况；凡有异常情况的包件，拍照后单独取样检验， 并做好详细记录。 （3）确定抽样单元 随机抽样法 按照随机的原则，即保证总体中每个单位都有同等机会 被抽中的原则。强调抽样的代表性和覆盖面。 （4）用适宜的器具抽取单元样品，制作最终样品，分3份，分别装入 盛样器具并签封。 （5）将被拆分的抽样单元重新包封，并贴签标记。
1湿法消化
（1）硝酸-高氯酸 （2）硝酸-硫酸法 （3）硫酸-硫酸盐法
2干法消化 有机物炽灼炭化直至灰化，以达
到分解有机物的目的
（八）微波辅助萃取法
要求： 均匀性和代表性。根据分析目的合理取样。
1．固体制剂： 一般为测定样品所需量的10～20倍， 颗粒剂和散剂可采用“四分法” 直至最 后剩余量能满足供检验用样品量；其 他固体制剂按药典规定抽样。 含量测定时，一般称取试样0.1g以上， 可用感量0.1mg的天平；取样0.1g以 下，则需用感量为0.01mg的天平。
（六）超临界流体萃取法
最常使用的超临界流体：超临界CO2和趟临界N2O。 通过加入极性改性剂如甲醇、乙醇、丙酮等增加极 性化合物的溶解能力，这使得CO2能萃取从低级性 的亲脂性化合物至极性化合物，从而使SFE的应用范 围更加广泛。
第二章中药材及其制剂分析的一般步骤
第二章中药材及其制剂分析的一般步骤中药材及其制剂的化学成分是相当复杂的，包括各种类型的无机物和有机物。
其中某些成分有生理活性，有些无活性，亦有的有毒副作用，这些成分共存于同一体系中，特别是复方制剂，各成分之间存在着相互间的作用和变化，这就使中药药物分析面临着十分艰巨的任务，所以对复杂混合体系的分析是共特点一般例行分析中，中药药物分析中，中药分析的一般步骤为：取样→样品制备→鉴别→检查→含量测定→第一节分析样品的制备一、取样及处理中药药物在分析测试之前，首先是取样和样品备，供试样品必须具有代表性、真实性、均匀合理。
一般的应从每个包装的四角及中央五处取样。
深度达1/3~2/3处，取得的样品装入清洁、干燥、具有磨口的容器中或塑料袋中，并标上品名、批次、取样日期、取样人等。
取样人员应熟悉各类中药及其制剂的理化性质，对外观性状已发生变化者，应分别取样，装入不同的容器中。
各类分析样品取样大致如下：1中药材：中药材样品要自然干燥，粉碎，、过筛、粒度在80-100目，按四分法混合均匀。
根据Q=kd2的经验公式取出三份样品，即供试样品，送检样品，保存样品各100g,取样量原则上至少应满足三次分析实验用。
贵重药材可酌情取样Q=kd2式中：Q——应取试样的最低量（kg）k——实验因, 随物质而定，其数值介于0.1-0.5之间d——样品最大颗粒的直径（mm）例 1 有一试样，其为k为0.2，最大颗粒直径为1mm，则取样量为：Q=kd2=0.2×12=0.2kg=200g.若研细至d=0.14mm，则Q=0.2×0.142=3.9g此式反映了最低取样量与物料颗粒细度有关。
即颗粒愈粗，应取样量愈大。
根据我国1985年由中国医药工业公司从实际生产出发，制定的《药品生产管理规范实施指南》规定的“质量管理”为第二项规定抽样办法：凡原辅料总件数（桶、箱等）n≤3时，每件分别抽样；n≤300时，抽样量为n+1；n>300时，抽样量为 n +1。
中药制剂分析2
第一章绪论中药制剂分析是以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法研究中药制剂质量的一门应用学科。
中药制剂分析的意义：保证有效性和安全性中药制剂分析的特点：1、中药制剂化学成分的多样性与复杂性，有效成分的非单一性2、原料药材质量的差别（原料药材的品种、规格、产地、药用部位、采收季节、加工方法的影响；炮制方法的影响）3、以中医药理论为指导原则4、中药制剂工艺及辅料的特殊性5、杂质来源的多途径性中药制剂分析的基本程序：取样、供试品的制备、鉴别、检查、含量测定、原始记录和检验报告供试品的制备提取方法：1、溶剂提取法（萃取、冷浸、连续回流提取、超声波提取法）2、水蒸气蒸馏法3、超临界流体萃取法4、升华法第二章中药制剂分析定量分析方法例：维生素B12 的水溶液在361nm处的百分吸光系数为207，用1cm比色池测得某维生素B12溶液的吸光度是0.414，求该溶液的浓度例：取咖啡酸，在165℃干燥至恒重，精密称取10.00mg，加少量乙醇溶解，转移至200mL容量瓶中，加水至刻度线，取此溶液5.00mL，置于50mL容量瓶中，加6mol/L的HCL 4mL，加水至刻度线。
取此溶液于1cm比色池中，在323nm 处测定吸光度为0.463，已知该波长处的，求咖啡酸百分含量.例：精密称取牡丹皮粗粉0.2006g,用水蒸汽蒸馏,收集馏出液约450ml,加水至500ml,摇匀，以水为空白，照分光光度法在274nm波长处测得吸收度为0.450，测得丹皮酚对照溶液（4ug/ml ）的吸收度为0.465,试计算牡丹皮中丹皮酚的含量。
例：取平均粒重为6.5102g的六味地黄丸（大蜜丸）2.0468g，用水蒸气蒸镏，收集馏出液约450ml，置500ml 量瓶中，加水稀释至刻度。
照分光光度法（附录ⅤA），在274nm 波长处测定吸收度为0.352，按丹皮酚(C9H10O3)的吸收系数（Ｅ1% 1cm）为862计算。
本品含牡丹皮按丹皮酚（C9H10O3 ）计，大蜜丸每丸不得少于6.3mg。
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第二章中药制剂的鉴别
一、单项选择题（每题的4个备选答案中，只有一个最佳答案）
1．中药制剂的显微鉴别最适用于
A．含有原生药粉的制剂的鉴别B．用水煎法制成制剂的鉴别C．用制取挥发油方法制成制剂的鉴别D．用蒸馏法制成制剂的鉴别2．在中药制剂的理化鉴别中，最常用的方法为
A.UV法
B.VIS法
C.HPLC法
D.TLC法
3．用红外分光光度法进行鉴别，在哪类药中已得到广泛的应用
A.中药制剂
B.中药材和中药制剂
C.合成药物
D.中药制剂和合成药物
4．在薄层定性鉴别中，最常用的吸附剂是
A.硅胶G
B.微晶纤维束
C.硅藻土
D.氧化铝
5．在薄层色谱法中，使用薄层玻璃板，最好使用
A.普通玻璃
B.有色玻璃
C.优质平板玻璃
D.毛玻璃
6．气相色谱法最适宜测定下列哪种成分
A.不含有挥发性成分
B.含有挥发性成分
C.含有大分子又不能分解
D.只含有无机成分
7．应用GC法鉴别安宫牛黄丸中麝香酮成分，为鉴别方中哪种药材
A.牛黄
B.水牛角
C.麝香
D.冰片
8．应用薄层扫描法在中药制剂的定性鉴别中，主要从下列哪些参数中鉴别方中原药材。
A.色谱峰
B.吸收度
C.波数
D.折光系数
9．在牛黄解毒片的显微化学反应中，取本品研细，加乙醇10mL,温热10分钟，滤过，取滤液5mL，加镁粉少量与盐酸0.5mL，加热，即显红色，为鉴别方中哪味药材的反应。
A.大黄
B.牛黄
C.黄芩
D.冰片
10．应用可见—紫外分光光度法来鉴别中药制剂的某种成分时，以测定该成分的最大吸收波长的方法
A.最少用
B.一般不用
C.不常用
D.最常用
二、填空题
1．中药制剂的鉴别主要包括、、等。
2．中药制剂的色谱鉴别法主要有、、、、等。
3．中药制剂性状鉴别内容主要有、、、、。
三、简答题
1. 何为中药制剂的鉴别？常用哪些方法进行中药制剂的鉴别？
2. 简述薄层鉴别的主要操作步骤。
3. 影响薄层鉴别的主要因素是什么？
参考答案
一、单项选择题
1.A
2.D
3.C
4.A
5.C
6.B
7.C
8.A
9.C 10.D
二、填空题
1.性状鉴别显微鉴别理化鉴别
2. 纸色谱法薄层色谱法薄层扫描法气相色谱法高效液相色谱法
3．颜色形态形状气味
三、简答题
1.答：中药制剂的鉴别是利用一定的方法来确定中药制剂原料药的组成，从而判断该制剂的真伪。
主要利用性状鉴别、显微鉴别和理化鉴别等方法进行鉴别。
2.答：样品供试液的制备、点样、展开、检测、薄层色谱图记录与保存。
3.答：（1）样品的预处理及供试液的制备
（2）薄层色谱的点样技术
（3）吸附剂的活性与相对湿度的影响
（4）温度的影响。