中药制剂分析重点
中药制剂分析
中药制剂分析中药制剂分析的主要目的是评价中药制剂的质量，保证中药制剂的安全有效，为中药制剂的研发、生产和使用提供科学依据。
具体来说，中药制剂分析需要完成以下几个方面的任务：（1）检测中药制剂中的有效成分及其含量：中药制剂的有效成分是其药效的基础，中药制剂分析需要对中药制剂中的有效成分进行检测，并确定其含量范围。
（2）检测中药制剂的成分分解或变异情况：中药制剂的生产和保存过程可能会导致其成分发生分解或变异，中药制剂分析需要对此进行检测，以保证中药制剂的质量。
（3）检测中药制剂中的细菌和重金属等有害物质：中药制剂中可能含有细菌和重金属等有害物质，中药制剂分析需要对此进行检测，以保证中药制剂的安全。
中药制剂分析的方法主要包括物理方法、化学方法、色谱法和荧光法等。
（1）物理方法：物理方法主要包括质量测定、粒度测定和显微镜观察等。
质量测定可以通过比重计、密度计、热重分析仪等仪器进行检测。
粒度测定可以通过筛分法、激光粒度分析仪等仪器进行检测。
显微镜观察可以对中药制剂的颗粒形态、杂质和包衣等进行观察。
（2）化学方法：化学方法主要包括总酸、总碱、总皂角苷、总黄酮等方法。
总酸和总碱方法可以通过酸度滴定法和碱度滴定法进行检测；总皂角苷和总黄酮方法可以通过比色法、高效液相色谱法等仪器进行检测。
（3）色谱法：色谱法主要包括薄层色谱、气相色谱和高效液相色谱等方法。
其中高效液相色谱法可以对中药制剂中的有效成分进行精确检测，是中药制剂分析中最常用的分析方法之一。
（4）荧光法：荧光法主要是指荧光光谱分析法，可以对某些中药制剂中含有的荧光物质进行检测和鉴定。
中药制剂分析的质量标准主要包括有效成分含量、杂质含量、重金属含量、微生物限度等指标。
有效成分含量是中药制剂分析的核心指标，有效成分含量范围应符合国家标准或相关药典的规定。
杂质含量要求极低，一般在0.1%以下。
重金属含量需要注意不超过5ppm，微生物限度应符合国家标准。
4、中药制剂分析的挑战与前景中药制剂分析与化学药物的分析相比，有其独特的挑战和难点。
中药制剂分析重点
1.中药制剂分析的意义：保证用药的安全、合理和有效，全面控制中药制剂的质量2.任务：运用现代分析手段和方法（包括物理学、化学、生物学和微生物学等）对中药制的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析，从而全面保证中药制剂的质量3.对象：制剂中期主要作用的有效成分、毒性成分或其他影响疗效质量的化学成分4.特点：中药制剂化学成分的多样性与复杂性、中药制剂原料药材质量的差别、以中医学理论为指导原则评价中药制剂质量、中药制剂工艺及辅料的特殊性、中药制剂杂志来源多途径性、中药制剂有效成分的非单一性、中药质量控制方法的多元性5.国家药品标准：《中华人民共和国药典》和局（部）颁药品标准6.《中国药典》分为三部：一部收载药品及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等；二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料；三部收载生物制品7.内容：凡例、正文、附录、索引8.鉴别方法：性状鉴别、显微鉴别（凡以药材粉碎成细粉后直接职称制剂或添加有部分药材细粉的制剂）、理化鉴别9.中药制剂的检查：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查10.药品显微特征 P1811.理化鉴别的方法：化学反应法、升华法、光谱法、色谱法【薄层色谱法最常用】12.薄层色谱法的步骤：薄层板的制备、点样、展开、检测13.影响薄层色谱分析的主要因素：样品的预处理及攻势也的制备、薄层色谱的点样技术、吸附剂的活性与相对湿度的影响、温度的影响14.气象色谱法：利用保留直进行定性，最适宜含有挥发油或挥发性成分的制剂15.杂质的来源：中药材原料中带入、在生产设备过程中引入、贮存过程中手外界条件影响而使中药制剂的理化性质改变而产生16.杂志的限量检查：杂志限量L=V×C÷S（V：标准溶液的体积C：标准溶液的浓度S：样品量）17.重金属检查法【P35—38】炽灼温度控制在500℃—600℃18.砷盐检查法【P38—42】古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银法【红色胶态银 510nm】19.干燥失重测定法(常压恒温干燥法、干燥剂干燥法、减压干燥法、热分析法)测定水份及其他挥发油成分。
中药制剂分析重点
第一章1.中药制剂分析的任务：是运用现代分析手段和方法（包括物理学、化学、生物学和微生物学等）.对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析.如原料药材2.中药制剂分析的特点：1) 中药制剂化学成分的多样性与复杂性。
2）中药制剂原料药材质量的差别。
3）以中医理论为指导原则.评价中药制剂质量。
4）中药制剂工艺及辅料的特殊性。
5）中药制剂杂质来源的多途径性。
6）中药制剂有效成分的非单一性。
7）中药质量控制方法的多元性。
3.国家药品标准：药品管理法规国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准。
4. 国家药品标准包括：《中华人民共和国药典》.国家药品监督管理局标准.5.外国药典缩写：《美国药典》：USP 《英国药典》：BP 《日本药局方》：JP 《国际药典》：Ph.Int6.中药制剂分析基本程序：取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告7.提取方法及适用范围：1）溶剂提取法萃取法：适用于液体制剂冷浸法：适用于固体样品的提取回流提取法：适用于固体制剂的提取.对热不稳定或具有挥发性的组分不宜用连续回流提取法：使用索氏提取器连续进行提取.操作简便.节省溶剂.提取效率高.遇热易破坏的成分不宜用2）水蒸气蒸馏法：适用于能随水蒸气蒸馏.而不被破坏的成分.此类成分具有挥发性3）超临界流体萃取法：4）升华法：利用某些成分具有升华性质的特点5）微博辅助萃取：将样品置于不吸收微波的容器中.用微波加热.进行萃取8.净化方法及适用范围：1）液—液萃取法：适用于在在不同溶剂中溶解度不同的物质2）色谱法：适用于同一类总成分的分析测定3）沉淀法4）盐析法5）固相微萃取9.检查的分类：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查10.含量测定的步骤：药味的选定、测定成分的选定、测定方法及条件的选定、方法学考查内容。
第二章1.中药制剂鉴别的类型：性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别2.显微鉴别的适用范围：以药材粉碎成细粉后直接制成制剂或添加有部分药材粉末的制剂.由于其在制作过程中原药材的显微特征仍保留到制剂中去.因此均可用显微定性鉴别法。
中药制剂分析复习资料
中药制剂分析复习资料中药制剂分析的特点：一、以中医药理论为指导，评价中药制剂质量。
二、中药制剂化学成分的多样性和复杂性。
三、中药制剂原料药材质量差别。
1.原料药材的品种、规格、产地、采收季节、加工方法的影响 2.炮制方法的影响四、中药制剂工艺及辅料的影响。
五、中药制剂杂质来源的多途径性。
六、中药制剂有效成分的非单一性。
中药制剂分析工作的基本程序：取样:基本原则：应具有代表性、真实性、科学性。
一式三份（供检验、复检、备查），贵重药可酌情少取。
制备供试品、目的：（1）将样品中被测成分转化为待测状态（2）消除影响、干扰成分（3）浓缩、富集待测成分提取方法:（1）溶剂提取法遵循“相似相容”原则. 选择溶剂要求：①对待测成分溶解度大、干扰成分溶解度小②与中药中待测成分不反应③易得、具有安全性。
溶剂提取法中常用的提取方式①冷浸法②连续回流法③超声波提取法（2）水蒸气蒸馏法如挥发油、小分子生物碱（3）超临界流体萃取法原理：超临界流体兼有气、液两重性的特点，其密度接近液体而粘度和扩散系数又与气体相似。
因而它不仅具有与液体溶剂相当的萃取能力，而且具有优良的传质效果（4）升华法挥发油、游离羟基蒽醌（如大黄）鉴别、1）定性鉴别除单方制剂外，复方一般选择其中主药、辅药做为主要对象，其次应鉴别毒剧及贵重药材。
方法有显微鉴别（对含原药粉的制剂）；理化鉴别（应以专属性强灵敏度高的方法、简便结果准确为原则且要空白对照）；薄层色谱法应用最多净化方法：液液萃取法、色谱法（最常用）、沉淀法、盐析法、固相微萃取中药制剂的检查项目可分为制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查及微生物限度检查。
检查、含量测定、书写检查报告第二章中药制剂的定性方法主要有性状定性鉴别、显微定性鉴别和理化定性鉴别.理化鉴别常用的方法有化学反应法、显微化学法、光谱法、色谱法.指纹图谱、特征图谱鉴别显微鉴别是指利用显微镜来观察药材的组织构造、细胞形状以及内含物等微观特征，以此鉴别药材品种和质量的方法。
中药制剂分析
药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分 或全部溶剂，调整浓度至规定标准 而制成的制剂
1ml流 浸膏 —— 1g
原药材
1g 浸膏 —— 2 ~ 5g 原药材
检查项目 装量 微生物限度
生产提取溶剂大多为水或稀醇 检测时一般需经有机提取后分析
（1）有效成分明确且有适当方法 ，测定 有效成分的含量
（2）有效成分不明或无定量方法的，可 测一定溶剂的浸出物含量
1、水牛角浓缩粉 2、麝香 3、珍珠 4、朱砂 5、雄黄 6、黄连 7、栀子 8、郁金 9、黄芩
（二）化学鉴别 抗干扰能力差 组分 试剂显色、↓、↑、荧光
例 二妙丸中苍术的鉴别
样 品乙醚醚 层KMnO4 褪 色
苍术酮 苍术炔
（三）色谱鉴别
TLC法——应用最多 （Rf、颜色、荧光）
GC法 ——适用于含挥发性成分 的药物
水分 ≤9.0%
3、 颗粒剂 药材提取物与适宜辅料或药材细
粉制成的颗粒状制剂，分为可溶性颗 粒剂、混悬性颗粒剂、泡腾性颗粒剂
粒度 水分 检查项目 溶化性 装量差异 微生物限度
粒度
＞1号筛 ＜4号筛
≤8%(左右轻轻往返3分钟)
溶化性 10g 20倍热水 搅拌5溶化
装量差异
单剂量包装 同丸剂 多剂量包装 最低装量检查法(附录Ⅻ C)
第十四章
中药制剂分析 analysis
.
第十四章 复习内容
1、了解中药制剂的分类及中药制剂 分析的特点
2、熟悉中药制剂分析的一般程序 3、掌握中药制剂常用的定量分析方
法
第一节 概述
一、定义 中药制剂是根据药典、制剂
规范和其它规定的处方，将中药 的原料药物加工制成具有一定规 格，可以直接用于防病、治病的 药品。
中药制剂分析重点
第一章绪论中药制剂分析是以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂质量的一门应用学科，是中药科学领域中一个重要的组成部分。
意义：保证临床用药的安全有效，对新药研究质量研究与标准的制定。
任务：掌握现代分析方法，对制剂工艺、鉴别、检查、定量等各方面做出评价。
新药研究和质控方法的研究。
中药制剂分析的发展趋势：全面化、自动化中药制剂分析的特点：1、中药制剂化学成分的多样性与复杂性2、中药制剂原料药材质量的差别3、以中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量4、中药制剂工艺及辅料的特殊性5、中药制剂杂质来源的多途径性6、中药制剂有效成分的非单一性7、中药质量控制方法的多元性。
国家药品标准包括《中华人民共和国药典》和国家药品监督管理局标准（部颁药品标准）。
中药制剂分析工作的基本程序：取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告。
（药物分析没有制备供试品这个步骤）中药制剂分析必须要有完整的原始记录，检验报告要真是完整。
中药不但要鉴别真伪，还要鉴别优劣。
取样所取样品要具有代表性“四角加中央”液体药品：上中下提取方法：溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法和升华法。
“四分法”用适当的器皿将样品堆积成正圆锥形状后，以锥体定点为中心，十字状垂直向下切开，将其分成均等的四分。
检查：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查。
第二章中药制剂的鉴别中药制剂鉴别的目的：判断该制剂的真伪。
鉴别内容：原植物形态，细胞结构、后含物、组织结构、化学成分，色谱、光谱特征形状鉴别：颜色、形态、形状、气、味及其他显微鉴别局限性：只能鉴别真伪不能鉴别优劣；只能鉴别保持原药材粉末制剂，不能鉴别提取物观察后含物常用装片试剂：1，水溶性细胞后含物（菊糖）—乙醇或水合氯醛，粘液质—墨水2淀粉粒：甘油醋酸（1：1）3糊粉粒—稀甘油4菌类—水或稀甘油片剂的取样：从正中切开，于切开面由外至内刮取少量样品。
蜜丸是粘结组织解离的方法：氢氧化钾法、嚣铬酸法、氯酸钾法、离心法化学反应法，应注意以下几点：要求反应的专属性强、简单易行；分析前对样品进行分离精制；用阴性对照和阳性对照进行验证。
中药制剂分析重点
中药制剂分析重点选择题（单选30道、多选5道共35分）填空（10空每个1分）问答题（论述题2道、简答题1道共25分）释义题（10分）质量分析题（20分）考试时间：11月8日下午第一章中药制剂分析的任务是对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析国家药品标准包括《中华人民共和国药典》和局颁药品标准《中国药典》的内容一般分为凡例、正文、附录和索引，每5年审议改版一次检验程序分为取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告取样的原则是均匀合理，取样必须具有科学性、真实性、代表性粉末状样品的取样方法可用圆锥四分法提取方法：溶剂提取法（萃取法、冷浸法、回流提取法、超声提取法、连续回流提取法）水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法、升华法、微波辅助萃取净化方法：液-液萃取法、色谱法、沉淀法、盐析法、固相微萃取固体取样法可分抽取样品法、圆锥四分法升华提取法适用于具有升华性质的成分提取鉴别方法包括性状鉴别、显微鉴别和理化鉴别中药制剂分析的原始记录要真实、完整、清晰、具体中药制剂的检查包括制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查P13-P14四、检查和五、含量测定重点看，可能会出简答题第二章“牛黄解毒片”显微鉴别，草酸钙簇晶为大黄的鉴别特征加有荧光剂的硅胶表示方法为F254性状鉴别内容主要有颜色、形态、形状、气、味、其他理化定性鉴别方法有化学反应法、升华法、光谱法、色谱法硅胶薄层板的活化条件：105°C ~110°C 烘30min点样时原点直径应不大于3nm制剂中同时含有黄连、黄柏原药材，宜采用对照药材和对照品同时对照第三章杂质限量的表示方法常用百万分之几甲苯法测定水分时，测定前需用水饱和，目的是避免甲苯与微量水混合重金属检查法和砷盐检查法重点看中药制剂杂质来源途径包括中药材原料中带入、生产设备过程中带入、贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生水分测定法有烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法、费休法总灰分：进行炽灼残渣检查时，样品的炽灼温度为700°C~800°C，作重金属检查时为500°C~600°C中药经粉碎后加热，高温至灰化，则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留所得的灰分酸不溶性灰分：总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分药品的干燥失重是指药品在规定的条件下经干燥后所减失的重量，主要包括水分、结晶水、挥发性物质第四章（PPT习题是重点）在进行样品的净化时，不采用的方法是BA.沉淀法B.冷浸法C.微柱色谱法D.液-液萃取法E.离子交换色谱法下列方法中用于样品净化的是 EA.高效液相色谱法B.气相色谱法C.超声提取法D.指纹图谱法E.固相萃取法下列提取方法中，无需过滤除药渣操作的是DA冷浸法 B.回流提取法 C.超声提取法 D.连续回流提取法 E.以上都不是使用离子对萃取法时，萃取液氯仿层中有微量水分引起浑浊而干扰比色测定，不适宜的处理方法是DA.加入少许乙醇使其变得澄清B.久置（约1hr）分层变得澄清C.在分离后的氯仿相中加脱水剂（如无水Na2SO4）处理D.加入醋酐到氯仿层中脱水E.经滤纸滤过除去微量水分评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时，一般要求 BA.回收率在85％～115％、RSD≤5％（n≥5）B.回收率在95％～105％、RSD≤3％（n≥5）C.回收率在80％～100％、RSD≤10％（n≥9）D.回收率≥80％、RSD≤5％（n≥5）E.回收率在99％～101％、RSD≤0.2％（n≥3）化学分析法主要适用于测定中药制剂中AA、含量较高的一些成分及矿物药制剂中的无机成分B、微量成分C、某一单体成分D、生物碱类E、皂苷类薄层扫描法可用于中药制剂的 DA、定性鉴别B、杂质检查C、含量测定D、定性鉴别、杂质检查及含量测定E、定性鉴别和杂质检查薄层吸收扫描法定量时斑点中物质的浓度与吸收度的关系遵循 BA、朗伯-比耳定律B、Kubelka- Munk理论及曲线C、F=KCD、线性关系E、塔板理论薄层荧光扫描法定量时斑点中组分的浓度与荧光强度遵循 CA、朗伯-比耳定律B、Kubelka- Munk曲线C、F=KCD、非线性关系E、塔板理论在薄层层析中，边缘效应产生的主要原因是EA、点样量过大B、展开剂pH值过高C、混合展开剂配比不合适D、展开剂不纯E、采用混合展开剂时易挥发或弱极性的溶剂在板的两边更易挥发薄层扫描定量时均采用随行标准法，即标准溶液与供试品溶液交叉点在同一块薄层板上，这是为了 CA、防止边缘效应B、消除点样量不准的影响C、克服薄层板厚薄不均匀而带来的影响D、消除展开剂挥发的影响E、调整点样量GC法或HPLC法用于中药制剂的含量测定时，定量的依据一般是AA、峰面积B、保留时间C、分离度D、理论塔板数E、拖尾因子应用GC法进行中药制剂有效成分含量测定最常用的定量方法是BA、外标法B、内标法C、归一化法D、校正因子法E、内加法中药制剂分析中GC法应用最广泛的检测器是BA、TCDB、FIDC、NPDD、ECDE、UVD中药制剂分析中下列哪些成分的含量最适合采用HPLC法测定DA、冰片B、炽灼残渣C、总生物碱D、黄芩苷、葛根素等单体成分E、重金属元素对于黄芪甲苷、人参皂苷等呈紫外末端吸收的组分，当采用HPLC 法测定其含量时，应采用CA、紫外检测器（UVD）B、荧光检测器（FD）C、蒸发光散射检测器（ELSD）D、电化学检测器（ECD）E、示差折光检测器（RID）用沉淀法净化样品时，必须注意ABCA.过量的试剂若干扰被测成分的测定，则应设法除去B.被测成分应不与杂质产生共沉淀而损失C.被测成分生成的沉淀，在分离后可重新溶解或可直接用重量法测定D.所有杂质必须是可溶的E.所用沉淀剂必须具有挥发性中药制剂的含量测定中，进行样品处理的主要作用是ABCDEA.使被测成分有效地从样品中释放出来，制成供分析测定的稳定试样B.除去杂质，净化样品，以提高分析方法的重现性和准确度C.进行富集或浓缩，以利于低含量成分的测定D.衍生化以提高方法的灵敏度和选择性E.使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求属于考察HPLC的耐用性的变动因素有ACA.流动相的组成、pH和流速B.不同批号的试剂C.不同批号或厂牌的色谱柱D.不同的分析人员E.不同的试验室和仪器第五章挥发油按化学结构分类分为萜类化合物、脂肪族化合物、芳香族化合物总挥发油的测定用蒸馏法测定生物碱类成分分析显色剂：改良碘化铋钾试剂总皂苷的含量测定方法有重量法、比色法三萜皂苷类单体成分含量测定方法有薄层色谱法、高效液相色谱法（使用的检测器是蒸发光散射检查器ELSD）大多数黄铜结构中存在有桂皮酰基和苯甲酰基组成的交叉共轭体系简述中药制剂中结合蒽醌成分含量测定方法蒽醌苷类成分极性较强，可以用极性溶剂提取，通常是取游离蒽醌测定项下的药渣将苷提出，水解成苷元后再测定；也可将药渣先行酸水解，然后用非极性溶剂提取苷元后测定；或取待测样品先行酸水解，然后用非极性溶剂提取苷元后测定，其结果为总蒽醌含量，从中减去游离蒽醌含量，即得结合蒽醌的含量第六章天然牛黄是牛黄的胆结石牛黄所含化学成分最多的是胆色素属于胆酸含量测定方法是酸碱滴定法、比色法、薄层扫描法、分光光度法麝香的主要化学成分是麝香酮，主要定量方法有气相色谱法、薄层扫描法、高效液相色谱熊胆的主要成分是胆汁酸类斑蝥的主要活性成分是斑蝥素（即斑蝥酸酐）斑蝥含量测定的法定方法是气相色谱法第七章中药制剂含量测定的回收率一般要求在95%~105%，回收率的RSD一般应在3%以内典型的变动因素有被测溶液的稳定性、样品提取次数、时间需要测定融变时限的制剂：栓剂需要测定溶散时限的制剂：除大蜜丸和蜡丸外的丸剂、滴丸剂需要测定崩解时限的制剂：蜡丸、片剂、胶囊剂、胶丸剂第八章（PPT习题是重点）1、属于非均匀生物样品的是（AE ）A. 肝B. 血液C. 唾液D. 尿液E. 头发2、体内药物分析最常采用的样本是什么（AB ）A. 血清B. 血浆C. 尿液D. 唾液E. 全血3、关于血浆与血清，下面说法正确的有（AE ）A. 血清比血浆少了纤维蛋白原B. 血浆比血清少了纤维蛋白原C. 血清制取量为全血的50％～60％D. 浓度不同E. 血浆中含有抗凝剂4、关于全血，下面说法正确的有（ABCDE ）A. 净化较血浆与血清麻烦B. 不经离心操作C. 加了抗凝剂D. 血浆药物浓度低时宜采用全血E. 药物在血浆和红血球中的分配比不是一个常数时宜采用全血5、尿液按时间可划分为下列几种，进行尿药浓度测定时，采用哪种作为样品（E ）A. 随时尿B. 晨尿C. 白天尿D. 夜间尿E. 时间尿6、在什么情况下，可以使用唾液样品进行临床药物监测（ A ）A. 唾液药物浓度（S）与血浆游离药物浓度（P）密切相关的药物B. 蛋白结合率较高的药物C. 蛋白结合率较低的药物D. 离解度随pH变化的药物E. 癫痫病人7、器官组织均匀化处理的一般方法有：（ABCD）A. 匀浆化法B. 沉淀蛋白法C. 酸水解或碱水解D. 酶水解法E. 有机破坏法8、头发检测具有哪些性质（ABCDE）A. 广谱性B. 积累性C. 稳定性D. 依时性E. 相关性和指纹性9、关于血浆的储存，下面说法正确的有（ABCDE）A. 短期保存在冰箱（4℃）B. 长期保存在冰箱（-20℃）C. 先分离后再贮存D. 冷藏或冷冻时限经稳定性考察后确定E. 置硬质玻璃试管中完全密塞后保存10、关于尿样的储存，下面说法正确的有（ABCD）A. 短期保存在冰箱（4℃）B. 长期保存在冰箱（-20℃）C. 保存需加防腐剂D. 甲苯为其常用防腐剂E. 氢氧化钠为其常用防腐剂11、对生物样品预处理要求最简单的测定方法是：（E ）A. UVB. FluC. GCD. HPLCE. HPLC-MS12、去除蛋白质的方法包括（ABDE ）A. 加入饱和硫酸铵B. 加入三氯醋酸C. 加入无水硫酸钠D. 酶水解法E. 加入乙腈第九章（重点）质量标准的制定必须坚持质量第一，充分体现科学、实用、规范的原则质量标准的分类为国家药品标准、企业标准质量标准的特性是权威性、科学性、进展性制定质量标准的前提：药物组成稳定、原料稳定、制备工艺稳定制定标准时，对检测方法的选择应根据准确、灵敏、简便、快速的原则处方中个药材的量一律用法定计量单位，重量以“g”为单位，容量以“mL”为单位外用药及剧毒药不描述味鉴别方法编写顺序为：显微鉴别、一般理化鉴别、色谱鉴别规格单位在0.1g以下用“mg”，以上用“g”；液体制剂用“mL”复方制剂命名很可能考选择题标准曲线相关系数r值一般应在0.999以上，薄层扫描的r值应在0.995以上浸出物测定的建立是以测试10个批次样品的20个数据为准合成品原则上要求99%以上，天然产物中提取的对照品验证纯度应在98%以上影响中药制剂质量稳定性的因素有生物因素、物理因素、化学因素中药制剂稳定性考察方法有留样观察法、加速试验方法第十章中药注射剂指纹图谱技术要求哪些部分的指纹图谱应具有相关性：原药材、中间体、有效部位、注射剂产品分析方案设计题护肝片的质量分析方案设计组成：柴胡、茵陈、板蓝根、五味子、猪胆粉、绿豆制法：以上六味，经适宜的煎煮、滤过、浓缩、干燥、粉碎、混匀，制颗粒，干燥，压制成片，包糖衣，即得。
中药制剂分析总结
中药制剂分析总结中药制剂是指将中草药或其制剂按一定比例混合、研磨、提取、浓缩、炮制等工艺制成的中药产品。
中药制剂的分析是为了确定中药产品的质量、安全性和可控性，以便用于临床和科学研究。
本文将对中药制剂的分析方法、分析内容以及分析技术的发展进行总结和讨论。
一、分析方法中药制剂的分析主要包括化学、生物学和物理学等多种方法。
化学方法包括色谱法、光谱法、质谱法等，可用于分离、鉴定和定量中药制剂中的化学成分。
生物学方法主要包括细胞生物学、分子生物学等技术，可用于评估中药制剂中的生物活性和毒性。
物理学方法主要包括颗粒度测定、比表面积测定、溶解度测定等，可用于了解中药制剂的物理特性和药效特点。
二、分析内容中药制剂的分析内容主要包括药材鉴别、质量控制、有效成分分析、毒性评价等。
药材鉴别是通过外观、显微特征、化学特性等方法来确定药材的真伪和种类。
质量控制是通过检测中药制剂中的不同指标，如含量、溶解度、颗粒度等来确定其质量是否符合相关标准。
有效成分分析是用化学、光谱等方法来确定中药制剂中主要的活性成分，并进行定量分析。
毒性评价是通过细胞毒性实验、动物实验等方法来评估中药制剂的毒副作用。
三、分析技术的发展随着科学技术的发展，中药制剂的分析技术也得到了很大的进展。
首先，现代化学分析技术的应用使得中药制剂的化学成分可以得到更精确的鉴定和定量。
例如，高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（GC）技术可以分离和定量中药制剂中的多种成分；质谱技术可以对中药制剂中的化合物进行结构鉴定和定性分析。
其次，生物技术的发展使得中药制剂的有效成分分析和毒性评价更加准确和可靠。
例如，PCR技术可以迅速鉴定中药制剂中的基因序列；细胞毒性实验可以评估中药制剂对人体细胞的毒副作用。
此外，仪器分析技术的进步也使得中药制剂的质量控制更加方便和快速。
例如，颗粒度测定仪和比表面积测定仪可以快速测定中药制剂的颗粒大小和表面特征。
综上所述，中药制剂的分析是为了保证中药产品的质量、安全性和可控性，为临床应用和科学研究提供支持。
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1.中药制剂分析的意义：保证用药的安全、合理和有效，全面控制中药制剂的质量2.任务：运用现代分析手段和方法（包括物理学、化学、生物学和微生物学等）对中药制的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析，从而全面保证中药制剂的质量3.对象：制剂中期主要作用的有效成分、毒性成分或其他影响疗效质量的化学成分4.特点：中药制剂化学成分的多样性与复杂性、中药制剂原料药材质量的差别、以中医学理论为指导原则评价中药制剂质量、中药制剂工艺及辅料的特殊性、中药制剂杂志来源多途径性、中药制剂有效成分的非单一性、中药质量控制方法的多元性5.国家药品标准：《中华人民共和国药典》和局（部）颁药品标准6.《中国药典》分为三部：一部收载药品及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等；二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料；三部收载生物制品7.内容：凡例、正文、附录、索引8.鉴别方法：性状鉴别、显微鉴别（凡以药材粉碎成细粉后直接职称制剂或添加有部分药材细粉的制剂）、理化鉴别9.中药制剂的检查：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查10.药品显微特征P1811.理化鉴别的方法：化学反应法、升华法、光谱法、色谱法【薄层色谱法最常用】12.薄层色谱法的步骤：薄层板的制备、点样、展开、检测13.影响薄层色谱分析的主要因素：样品的预处理及攻势也的制备、薄层色谱的点样技术、吸附剂的活性与相对湿度的影响、温度的影响14.气象色谱法：利用保留直进行定性，最适宜含有挥发油或挥发性成分的制剂15.杂质的来源：中药材原料中带入、在生产设备过程中引入、贮存过程中手外界条件影响而使中药制剂的理化性质改变而产生16.杂志的限量检查：杂志限量L=V×C÷S（V：标准溶液的体积C：标准溶液的浓度S：样品量）17.重金属检查法【P35—38】炽灼温度控制在500℃—600℃18.砷盐检查法【P38—42】古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银法【红色胶态银510nm】19.干燥失重测定法(常压恒温干燥法、干燥剂干燥法、减压干燥法、热分析法)测定水份及其他挥发油成分。
恒重：连续2次干燥后重量差异<0.3㎎20.水分测定法四种方法：烘干法【不含或含少量挥发性成分的药品】连续两次称重的差异不超过5㎎甲苯法【含挥发成分的药品】减压干燥法【挥发性成分的贵重药品】气相色谱法【各种中药制剂中微量水分的精密测定】注意事项：甲苯与微量水混溶引起水份测定结果偏低，在测定前甲苯需先加少量水充分饱和后放置，将水分分离弃去，经蒸馏后方可使用21.灰分测定法的意义：保证中药的品质和洁净程度，酸不溶性灰分的测定对于那些生理灰分本身差异较大，特别是在组织中含有草酸钙较多的中药，能更准确表明其中泥土沙石等杂志的掺杂含量P4822.方法灵敏度﹙μg﹚：铅：20、砷0.2、铁：20—5023.含量测定的一般程序：取样—提取－分离净化－含量测定24.药品粉碎目的：一是保证含量测定所取药品均匀而有代表性，提高测定结果的精密度和准确度；二是使样品中被测组分能更快的提取出来25.药品提取方法、适用范围及特点冷浸法：适宜植物性粉末、易溶出的成分、遇热不稳定的成分，特点：操作简便提取杂质少但是费时费溶剂，效率低回流提取法：适宜受热稳定的药物，适宜较难溶出的组分特点是加快溶出速度，省时但是提取杂质较多连续回流提取法：适宜受热稳定的药物，特点：节省溶剂提高提取效率提取杂质少简便超声提取法：用于样品中测定组分的提取，特点：提取速度快但是噪声大超临界流体萃取法：不仅常用于热不稳定成分或挥发性成分的萃取，而且也却来越多地用于热稳定成分的萃取，特点：速度快，萃取效率高，方法准确度高，节省溶剂，易于自动化，而且可避免使用易燃有毒的有机溶剂，能与色谱和光谱等分析仪器联用26.样品的分离净化：沉淀法、蒸馏法、液—液萃取法（直接、离子对）、色谱法、固体微相萃取（前处理）、消化法（干、湿）27.湿消化法：硝酸—高氯酸法、硝酸—硫酸法、硫酸—硫酸盐法（硫酸盐是为了提高硫酸的沸点，是样品破坏加速完全，同时防止硫酸在加热过程中过早地分解为三氧化硫）28.干消化法：温度420℃以下，不适用于含易挥发金属有机样品的破坏29.硅胶氧化铝：上柱时非极性或低极性杂质先被洗出；硅胶适合于分离中性或酸性化合物强烈保留碱性化合物；键合相硅胶：分开脂溶性和水溶性杂质或成分，该类LSE一般操作程序为柱的活化、上样、清洗及洗脱；聚酰胺：用于含酚酸醌类的净化分离30.含量测定的验证指标：准确度、精密度（重复性、中间精密度、重现性）、专属性（阴性对照）、线性、范围、耐用性31.回收率%=﹙C－A﹚÷B﹙A为供试品所含被测成分量B为加入对照品量C为实测值﹚32.常用定量分析方法：化学分析法（重量、滴定），可见紫外分光光度法，薄层扫描法，气相色谱法，高效液相色谱法，荧光分析法，原子吸收分光光度法。
33.薄层扫描法分为薄层吸收扫描法（钨灯、氘灯）和薄层荧光扫描法（氙灯、汞灯）扫描的方式有直线式扫描和锯齿式扫描；定量方法有外标法﹙外标一点法、外标两点法﹚、内标法、追加法﹙叠加法﹚、回归曲线定量法34.对有紫外吸收而不能产生荧光的物质需采用荧光淬灭法35.KM工作曲线不直接用预定量的目的：检查所选择的散射参数SX是否适宜；考察工作曲线是否过原点；确定点样量的线性范围。
36.气相色谱法主要用于测定含挥发油及其他挥发性组分的含量，还可用于含水量含醇量的测定。
对于宽沸程的样品需采用程序升温法进行分析；气化室的温度一般采用样品的沸点或稍高于沸点以保证瞬间气化，但不超过50℃以上，对于一般色谱分析应高于30-5037.高效液相色谱法：HPLC前流动相的处理：溶剂的纯化、流动相脱气、过滤；38.HPLC检测器：紫外【有紫外吸收的物质】、荧光检测器【用于能产生荧光或其衍生物能发荧光的物质】、蒸发光散射【挥发性低于流动相的任何样品组分且只适用于流动相能会发的色谱洗脱】、电化学【痕量组分，不能检测不能氧化还原的物质】、示差折光【不能用于痕量分析，尤适用于糖类的检测】、化学发光【催化剂为酶，尤其痕量】39.生物碱类定性鉴别：沉淀反应常用，此反应一般在酸性水溶液中进行，苦味酸和三硝基间苯二酚可在中性条件下进行。
色谱鉴别【薄层，纸，高效】40.总生物碱含量测定：化学分析法主要使用酸碱滴定；分光光度法。
41.离子对萃取比色法染料【甲基橙、溴麝香草酚蓝和溴甲酚绿】：酸性染料PH值的选择：1:1在5.2—6.4之间,1:2在3.0—6.8之间；雷氏盐比色法：硫氰酸铬铵为暗红色的结晶或结晶性粉末，微溶于冷水，易溶于热水，能溶于乙醇，在酸性介质中生产难溶于水有色配合物（溶于丙酮）；异羟wu酸铁（紫红色）：含有酯键的生物碱，碱性介质中42.单体生物碱的含量测定：薄层、高效、气相（挥发性的遇热不分解的生物碱）43.高效中克服游离硅醇基影响的措施：改进流动相【在流动相中加入硅醇基抑制剂，竞争或部分阻断硅醇基的影响；在合适的PH值下，流动相中加入低浓度离子对试剂，可通过与生物碱类成分生成离子对而掩蔽碱性基团，使之不会与固定相表面的硅醇基作用；在流动相中加入季铵盐试剂】、改进固定相【封尾技术可使填料的键合更彻底】44.黄酮类定性鉴别：显色反应（盐酸镁粉：红色—紫红色，与金属盐类试剂的配合）、薄层（硅胶聚酰胺）45.总黄酮含量：比色法、紫外分光光度法46.单体黄铜：薄层（分离是关键）、高效47.三萜皂苷类定性：泡沫反应（酸碱液中同高为三萜，碱高为甾体）、薄层（硅胶）48.总皂苷常用比色法（香草醛—硫酸、香草醛—高氯酸、醋酐—硫酸、高氯酸、浓硫酸及亚甲蓝）；皂苷元的测定是先分离得到总皂苷，再加酸（硫酸、盐酸）加热水解得到皂苷元，其测定方法有薄层、高效、比色法；单体测定：薄层、高效第六章1．天然牛黄是牛黄的胆结石2．牛黄所含化学成分最多的是胆色素3．属于胆酸含量测定方法是薄层扫描法、分光光度法；胆红素的含量测定方法是分光光度法和高效液相色谱法。
4．麝香的主要化学成分是麝香酮，主要定量方法有气相色谱法、薄层扫描法、高效液相色谱5．熊胆的主要成分是胆汁酸类,定性鉴别方法：光谱鉴别，薄层层析法，含量测定方法：薄层色谱-比色法。
薄层扫描法，高效液相色谱法，气相色谱法。
6．斑蝥的主要活性成分是斑蝥素（即斑蝥酸酐）7．斑蝥含量测定的法定方法是气相色谱法第七章1.液体中药制剂（合剂、酒剂、酊剂、注射剂）的一般质量要求：1、性状（气味、沉淀）2、相对密度（合剂）和总固体含量（酒剂）3、PH值（与稳定性有关）4、装量: (取供试品5支，将内容物分别倒入经校正的干燥量筒内，室温下检视，每支装量与标示装量相比较，少于标示装量的不得多于1支，并不得少于标示装量的95%) 5、乙醇量（酒剂，酊剂）：气固色谱法或蒸馏法6、甲醇量（酒剂每1L供试液含甲醇量不得超过0.05%）7、防腐剂量8、生物限度。
2.相对密度测定：比重法、韦氏比重法3.总固体含量测定：1、无水乙醇搅拌提取后挥干测定（含糖、蜂蜜的酒剂）2、直接取上清液挥干测定（不含糖、蜂蜜的酒剂）4.液体中药制剂质量分析的特点:1、处方中药味较少而且有效成分明确时，可选择主要有效成分作为质控指标。
2、处方中药味多，可选择一个或几个有代表性的称为作为质控指标。
3、处方中药味多，选择质控指标有困难的酒剂，可采用测定药酒中总固体量。
4、液体中药制剂中所含杂质的种类和数量，除与原料药材关系密切外，还与溶剂性质有关。
5、根据被测成分的理化性质、溶剂的种类、杂质的多少，选择合适的分离、净化方法以消除其他成分或杂质的干扰。
取样要有代表性，要摇匀。
5.合剂常用的净化方法有液-液萃取法及柱色谱法。
酒剂及酊剂常用的净化方法是将酒剂或酊剂加热蒸去乙醇，然后加适当的有机溶剂萃取。
6.相对密度的测定方法：比重瓶法，样品易挥发且数量足够时，可用韦氏比重秤法7.含醇量测定：1、气相色谱法（采用有机高分子多孔微球作固定相，氮气为流动相，正丙醇为内标的气-固色谱法）2、蒸馏法8.半固体中药制剂（流浸膏剂、浸膏剂、糖浆剂、煎膏剂）的一般质量要求：1、性状2、乙醇量3、含糖量4、PH值5、相对密度（糖浆剂、煎膏剂）和总固体含量（流浸膏剂）6、不溶物（煎膏剂）：取供试g品5g，加热水200ml，搅拌使溶解，放置3min后观察，不得有焦屑等异物（微量细小纤维、颗粒不在此限）。
7、装量（单剂量灌装的糖浆剂必须作装量差异检查，浸膏剂流浸膏剂煎膏剂应做最低装量检查）8、微生物限度（细菌数不得超过100个/克，霉菌、酵母菌不得超过100个/克，不得检出大肠杆菌）9.蜂蜜：中国药典用碱性酒石酸铜试液按容量法测定葡萄糖和果糖的总量。