中药制剂分析各类成分分析
中药制剂分析 生物样品的成分分析ppt课件
二、样品预处理
• • • • • （一）预处理方法选择依据 1. 待测成分理化性质 样品的分离制备与分析方法均依赖于待测成分及其代 谢物的理化性质，如成分的酸碱性、极性、挥发性、光谱特征、功能团性质、 化学稳定性、蛋白结合程度等。 2. 待测成分浓度范围 生物样品中待测成分浓度相差悬殊，对待测成分浓度 高的样品，预处理要求可稍低；浓度越小则样品净化富集的要求越高。 3. 测定目的 测定目的不同，对样品要求也不同。如需测定代谢物，则要求代 谢物从缀合物中释放出来，并在不同pH值介质中分离，以获得酸性、中性或 碱性代谢物。 4. 生物样品类型 不同的生物样品处理方法不同。例如，血浆、血清及组织 匀浆等样品含有大量蛋白质，常需去除蛋白质后提取；而唾液有大量粘液蛋 白，需离心沉淀除去；尿中药物大多呈缀合状态，常需采用酸或酶使缀合物 水解。 5. 测定方法 样品制备和需要净化的程度与所用测定方法是否专属，是否具分 离能力等有关。例如，不具有高的分辨率的光谱分析法与兼有分离作用的色 谱法相比，前者对样品分离纯化的要求就要比后者高。又如在各种免疫测定 中通常不必考虑成分的分离，只需采取简单的浓集，这是因为免疫测定法具 有很高的特异性。
二、样品预处理
• （四）富集 • 在样品提取纯化过程中，不仅待测成分得到了纯 化，而且还有可能被初步浓集，但往往不能直接 供GC或HPLC测定用，因为微量的待测成分仍然 分布于较大的提取溶剂之中，而GC和HPLC都受 进样量的限制。富集方法可采用真空蒸发、减压 冻干或通入气流吹干(一般通入压缩空气，遇氧不 稳定的组分可改用氮气)。为了避免被测成分随溶 剂一起挥发损失，可在通气前往提取液中加入少 许沸点稍高的溶剂起固定作用。例如，在乙醚提 取液中加入乙醇后再通气流蒸发。
第二节 生物样品的成分分析
中药制剂分析_第六章-中药制剂中各主要成分的分析【医学课件ppt】
三、含量测定
• BH十十In－→(BH十In－)→BH十· In－ • 应用本法的关键在于介质的pH、酸性染料的种类和有机溶剂的选择， 其中尤以pH的选择最为重要。如果pH偏低，虽然可使生物碱以盐的 形式存在，但染料仍以酸的形式存在；如果pH偏高，染料以阴离子形 式存在，而生物碱却以游离状态存在，两种情况均不能使阴阳离子定 量结合。pH的选择要根据染料的性质及生物碱的碱性(pKa)大小来确 定。一般生物碱一元碱与溴麝香草酚兰形成1:1的离子对，pH最好在 5.2～6.4之间；二元碱与溴麝香草酚兰形成l:2的离子对，则pH最好在 3.0～5.8之间。常用酸性染料有甲基橙、溴麝香草酚兰、溴甲酚绿、 溴酚兰和溴甲酚紫等。选择有机溶剂的原则是根据离子对与有机相能 否形成氢键以及形成氢键能力的强弱而定。氯仿、二氯甲烷与离子对 形成氢键，有中等程度的提取率，且选择性较好，是常用的提取溶剂。
一、结构特征及理化性质
• （二）理化性质 • 1. 物理性状 多数生物碱为结晶型固体，少数为无定形粉末，个别小 分子生物碱为液体，如槟榔碱、烟碱等。液体生物碱及个别小分子生 物碱具有挥发性和升华性，如麻黄碱具有挥发性、咖啡因具有升华性 等。一般生物碱为无色或白色，结构中存在较长共轭体系时可显不同 颜色，如黄连生物碱显黄色。 • 2. 溶解性 大多数生物碱属亲脂性成分，游离状态下难溶于水，易溶 于氯仿、乙醚、丙酮、甲醇、乙醇等有机溶剂；与酸结合成盐后水溶 性增加，但与不同酸生成的盐水溶性有差异，一般含氧无机酸及小分 子有机酸的生物碱盐水溶性较大。季铵型生物碱、生物碱氮氧化物易 溶于水，一些小分子生物碱则既可溶于水也可溶于有机溶剂。含有酸 性基团(如酚羟基、羧基)的生物碱可溶于不同碱性的碱水溶液中，含 有内酯环、内酰胺结构的生物碱可溶于热苛性碱水溶液。 • 3. 酸碱性 大多数生物碱具有不同程度的碱性。碱性强弱取决于生物 碱结构中氮原子的杂化方式、电子云密度分布以及分子的立体效应、 氢键效应等。酰胺类生物碱一般碱性较弱，几呈中性；如果在生物碱 结构中尚存在酸性基团，则同时会表现出酸碱两性。
中药制剂中各类化学成分分析
中药制剂中各类化学成分分析（一）A型题1.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是（）A.中性氧化铝B.凝胶C.硅胶D.聚酰胺E.硅藻土2.用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的单体式（）A.三氧化二铝B.纤维素C.硅藻土D.硅胶E.聚酰胺3.薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是（）A.10%硫酸-乙醇溶液B.茚三酮试剂C.硫酸钠试剂D.硫酸铜试剂E.改良碘化铋钾试剂4.可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是（）A.反相高效液相色潽法B.薄层色谱法C.气象色谱法D.正相高效液相色谱法E.分光光度法5.不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是（）A.强碱性生物碱B.若碱性生物碱C.挥发性生物碱D.亲脂性生物碱E.亲水性生物碱6.生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是（）A.生物碱在水中的溶解度B.生物碱在醇中的溶解度C.生物碱在低极性有机溶剂中的溶解度D.生物碱在酸中的溶解度E.生物碱PKa的大小7.使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是（）A.生物碱盐阳离子B.雷氏盐部分C.生物碱与雷氏盐生成的络合物D.丙酮E.甲醇8.生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液时（）A.酸水液B.碱水液C.丙酮D.氯仿E.正丁醇9.含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是（）A.黄连B.麻黄C.防己D.附子E.黄柏10.雷氏盐（以丙酮为溶剂）比色法的测定波长是（）A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm11.苦味酸盐比色法的测定波长是（）A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm12.酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是（）A.溶剂的极性B.反应的温度C.溶剂的PHD.反应的时间E.有机相中的含水量13.酸性染料比色法溶剂介质PH的选择是根据（）A.有色配合物（离子对）的稳定性B.染料的性质C.有色配合物（离子对）的溶解性D.染料的性质及生物碱的碱性E.生物碱的碱性14.用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用（）A.流动相中加二乙胺B.调整流速C.调整检测波长D..调整进样量E.改变流动相极性15.用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用（）A.调整流速B.流动相中加入离子对试剂C.调整检测波长D.调整进样量E.改变流动相极性16.用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用（）A.调整流速B.改变流动相极性C.调整检测波长D.调整进样量E.流动相中加入荫蔽试剂17.用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用（）A.调整流速B.调整进样量C.调整检测波长D.改变流动相离子强度E.改变流动相极性18.含有的主要有效成分为生物碱类的中药是（）A陈皮.B.连翘C.黄连D. 甘草E.大黄19.可用异羟肟酸铁比色法进行含量测定的生物碱成分结构特点是（）A.有羰基C.叔胺D.酚羟基E.脂键20.生物碱用C18柱为固定相进行离子对高效液相色谱法测定时，常用的离子对试剂有（）A.十六烷基三甲基胺B.乙二胺C. 辛烷磺酸钠D.三辛基胺E.磷酸盐缓冲液21.木蝴蝶含有的黄酮类成分是（）A.葛根素、大豆苷B.黄芩苷、野黄芩苷C.橙皮苷、新橙皮苷D.杜鹃素、杜鹃乙素E.桑皮素、桑黄素22.黄酮苷溶解性描述正确的是（）A.易溶于水、甲醇、乙醇等，难容或不溶于苯、氯仿等B.易溶于苯、氯仿等，难溶于水、甲醇、乙醇等C.易溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等D.难溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等E.酸水中溶解度较碱水中大23.常用于提取黄酮苷的溶剂是（）A.氯仿B.乙醚C.甲醇-水或甲醇D.氯仿-甲醇E.氯仿-石油醚24.盐酸-镁粉显色反应可用于鉴别（）B.皂苷C.黄酮D.蒽醌E.有机酸25.常用于黄酮类化合物定量显色反应的试剂是（）A.盐酸-镁粉B.盐酸C.甲酸钠D.醋酸钠E.三氯化铝或硝酸铝26．可使用黄酮化合物最大吸收波长发生位移的试剂是（）A.甲醇钠B.镁粉C.硫酸钠D.甲醇E.盐酸27.硅胶薄层层析中适合分离黄酮苷的溶剂系统是（）A.苯-甲醇（95：5）B.苯-丙酮（9：1）C.甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水（20：10：1：1）D.甲苯-醋酸乙酯（8：2）E.甲苯-醋酸乙酯（20：1）28．聚酰胺薄层色谱分离黄酮类成分展开剂中常含有（）A.氯仿B.碱C.醇、酸或水或三者兼有D.石油醚E.苯29.紫外区有强吸收的三铁皂苷是（）A.人参皂苷Rg1B.黄氏甲苷C.甘草酸D.柴胡皂苷aE.三七皂苷R130.皂苷溶解性描述错误的是（）A.可溶于水B.易溶于热水、甲醇、乙醇中C.难溶于热水、甲醇、乙醇中D.难溶于乙醚、苯中E.易溶于水、正丁醇中31.可使酸性皂苷生成沉淀的盐是（）A. 硫酸铵、醋酸铝B.氢氧化钡、碱式醋酸铅C.硫酸铵、氢氧化钡D.醋酸铝、碱式醋酸铅E.硫酸铵、碱式醋酸铅32.可使中性皂苷生成沉淀的盐是（）A.硫酸铵、醋酸铝B.氢氧化钡、碱式醋酸铅C.硫酸铵、氢氧化钡D.醋酸铝、碱式醋酸铅E.硫酸铅、碱式醋酸铅33.可从水提液中提取皂苷的溶剂是（）A．氯仿B.苯C.甲醇D.乙醇E.正丁醇34.三萜化合物中与强酸显色反应呈阴性的是（）A. 全饱和的C3位无羟基的化合物B.含共轭双键的化合物C.含单个双键化合物D. 所有苷元E.所有皂苷35.硅胶薄层层析中分离三萜皂苷时，适宜展开剂系统为（）A.氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10），10℃以下放置的下层液B.氯仿-乙醚（1：1）C.苯-醋酸乙酯（1：1）D.氯仿-丙酮（1：1）E.环己烷-醋酸乙酯（1：1）36.含菲醌成分的中药是（）A.大黄B.虎杖C.丹参D.紫草E.茜草37.含萘醌成分的中药是（）A.大黄B.虎杖C.丹参D.紫草E.茜草38.游离蒽醌和结合蒽醌在比色法含量测定时常用的对照品是（）A.大黄素B.大黄酚C.大黄酸D.紫草素E.1，8-二羟基蒽醌39.游离蒽醌和结合蒽醌含量测定时常用的显色剂是（）A.盐酸B.氢氧化钠-氢氧化铵C.氯化铵D.对亚硝基二甲胺苯胺E.醋酸镁40.制剂中总蒽醌含量测定操作步骤正确的是（）A.取样-氯仿提取-混合碱液显色-测定B.取样-酸水解-氯仿提取-混合碱液显色-测定C.取样-水提取-混合碱液显色-测定D.取样-水提取-混合碱液显色-测定E.取样-甲醇提取-测定41、下列哪组属于萜类挥发性成分（）A.薄荷醇、薄荷酮、丹皮酚、樟脑、龙脑B.薄荷醇、薄荷酮、甲基正壬酮、茴香酮、苍术酮C.薄荷醇、薄荷酮、樟脑、龙脑、茴香酮D.樟脑、龙脑、甲基正壬酮、茴香酮、苍术酮E.丁香酚、樟脑、龙脑、茴香酮、苍术酮42.挥发油的相对密度一般在什么范围（）A.0.85-1.06B.0.80-1.10C.1.43-1.70D.1.43-1.71E.0.85-1.1043.挥发油的折光率一般在什么范围（）A.1.43-1.61B.1.40-1.60C.1.43-1.70D.1.43-1.71E.1.40-1.7044.加入三氯化铁的乙醇溶液，可产生蓝色、蓝紫色或绿色反应的化合物是（）A.醛类B.内酯类C.奥类D.酮类E.酚类45.可发生银镜反应的化合物是（）A.醛类B.内酯类C.酚类D.醌类E.奥类46.大多挥发油在何种酸存在下可与香草醛形成各种颜色的化合物（）A.浓硝酸B.高氯酸C.浓硫酸D.矿酸E.氢碘酸47.在挥发油鉴别反应中，常用的氧化剂有（）A.铬酸钠B.过氧化氢C.硝酸D.过氧化钠E.高锰酸钾48.挥发油的TLC鉴别中，常用的展开剂有（）A.甲苯、甲酸乙酯B.石油醚、正己烷C.石油醚、甲醇D.正己烷、乙醇E.乙醇、丙酮49.挥发油的TLC鉴别中，常用的吸附剂为（）A.硅胶、纤维素B.氧化铝、聚酰胺C.硅胶、氧化铝D.硅胶、硅藻土E.硅胶、大孔树脂50.在挥发油TLC鉴别中，喷2.4-二硝基苯肼试液，产生黄色斑点，则说明可能含（）A.醛、酚类化合物B.醛、酸类化合物C.酮、酚类化合物D.醛、酮类化合物E.内酯、奥类化合物51．挥发油的鉴别。
各类中药制剂分析-中药分析学课件
糖浆剂和煎膏剂是用规定方法制成的含有大量蜂蜜或 蔗糖的半固体状的水溶液制剂，有时糖浆剂中还加有一 定量的防腐剂。
糖浆剂应澄清，贮存中不得发酵、酸败产生异臭和气体， 含有药材提取物的糖浆剂允许有少量轻摇易散的沉淀；
煎膏剂应无焦臭、异味，无糖的结晶析出。
（二）乙醇量
流浸膏剂中的乙醇含量与提取过程中化学成分的溶 出程度及制剂质量的稳定性有关，必须规定其含量。
（三）含糖量
糖浆剂和煎膏剂的含糖量对其质量的稳定性有影响， 含糖量过高，在贮存中容易析出糖的结晶（泛砂），含 糖量过低，则容易发酵、长霉.
(2)脆碎度
将一定量的药片放入振荡器中振荡，至规定时间取 出药片，观察有无碎片、缺角、磨毛、松片现象， 以百分数表示。
5.微生物限度标准
不含原药材粉的片剂，细菌数100个/g，霉菌、酵母 菌数100个/g；含原药材粉的片剂，细菌数10000个/g， 霉菌、酵母菌数100个/g；均不得检出大肠杆菌。
（二）酒剂与酊剂
所含杂质较少，澄明度也好，样品的前处理相对较易， 有的甚至可以直接进行分析。但对于一些成分复杂的样品， 仍需以净化分离后才能进行分析。
常用的净化方法是将酒剂或酊剂加热蒸去乙醇，然后再 用适当的有机溶剂萃取。
当被测成分为生物碱类时，可蒸去制剂中的乙醇，加碱 （氨水）碱化，再用有机溶剂萃取。
由于煎膏剂在制备过程中容易产生焦屑等异物，因此，药典规定， 必须对其进行不溶物检查。检查方法是：取供试品5g，加热水 200ml，搅拌使溶，放置3分钟后观察，不得有焦屑等异物（微量细 小纤维、颗粒不在此限）。
中药制剂分析-34页精选文档
NH O
§1 含动物药的中药制剂分析
牛黄及其制剂分析
定性鉴别
理化鉴别
氯仿试验：＋硫酸/过氧化氢→绿色 速效感冒(伤 风醋)酸胶试囊验中：人工＋牛糠黄醛鉴/别硫酸→蓝紫色 取本品10 粒 ，水加合5氯0m醛l 氯试仿验溶：解色后素，加溶0解.5，%呈活金性炭黄（色约0.2
流速1ml/min
对照品：脂GC蟾毒配基、脂蟾毒配基、蟾毒灵
供试品溶液：氯仿超声提取，中性氧化铝小柱纯化
§1 含动物药的中药制剂分析
斑蝥及其制剂分析
O
斑蝥素
化学成分
ห้องสมุดไป่ตู้
O
O
O
斑蝥素、脂肪、树脂、甲酸、色素、 挥发油、甲壳质、无机元素
斑蝥素定薄层性色鉴谱鉴别别
供溶试解品。溶液理：化+氯鉴仿别提取，挥干，残渣用石油醚洗涤后，加氯仿 对薄照层品色：谱斑条纸蝥件色素：谱硅胶G，氯仿-丙酮（98:2），1%溴甲酚绿乙醇 溶液 薄层色谱
～0.4g）充分振摇后，再加硫酸与过氧化氢溶液（30%）各 2滴，振摇，即显绿色。
§1 含动物药的中药制剂分析
牛黄及其制剂分析
定性鉴别
薄层鉴别
胆酸、去氧胆酸
胆红素
提取溶媒 三氯甲烷、乙醇、甲醇
三氯甲烷、乙醇混合液
吸附剂 硅胶G
硅胶G
展开剂 显色剂
异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸，正己 氯仿-乙酸乙酯-冰醋酸 烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸
§1 含动物药的中药制剂分析
牛黄及其制剂分析 HO 胆汁酸的性质和化学反应
OH
COOH H
HH
OH
H
胆酸
各类中药制剂分析课件
各类中药制剂分析课件一、内容描述各类中药制剂的特点：分析不同种类的中药制剂，如丸剂、散剂、颗粒剂、胶囊剂、注射液等的特点和常见应用。
中药制剂的化学成分分析：详细阐述中药制剂中的有效成分、辅助成分以及可能的杂质，以及这些成分对中药制剂质量和疗效的影响。
中药制剂的质量控制：介绍如何通过现代科学技术手段，如色谱技术、光谱技术等，对中药制剂进行质量控制和鉴定。
中药制剂的制备工艺：探讨中药制剂的制备流程，包括药材的采集、炮制、提取、浓缩、干燥等步骤，以及这些步骤如何影响中药制剂的质量和疗效。
中药制剂的安全性与合理使用：分析中药制剂在临床应用中的安全性问题，如不良反应、药物相互作用等，并探讨如何合理使用中药制剂以达到最佳疗效。
1. 中药制剂的重要性及其在现代医疗体系中的地位中药制剂作为中国传统医学的重要组成部分，在现代医疗体系中发挥着举足轻重的作用。
随着人们对自然疗法和替代医学的日益关注，中药制剂的需求和应用日益广泛。
这些制剂不仅在预防和治疗常见病、多发病方面发挥着重要作用，而且在一些慢性病和疑难杂症的治疗中也表现出独特的优势。
特别是在一些特定疾病领域，如心血管疾病、神经系统疾病、肿瘤疾病等，中药制剂的作用逐渐得到广泛认可。
在现代医疗体系中，中药制剂的地位也日益重要。
随着医疗技术的不断进步和人们对健康的追求，中西医结合已成为一种趋势。
中药制剂因其独特的疗效和较小的副作用，在现代医疗体系中发挥着不可替代的作用。
同时随着科技的不断进步，中药制剂的制备工艺和质量控制技术也在不断改进和提高，使得中药制剂在现代医疗体系中的应用更加广泛和深入。
此外中药制剂在康复保健、养生调养等方面也发挥了重要作用，成为人们健康生活的有力保障。
因此研究和分析中药制剂的性质、功效和作用机制，对于推动中医药的发展和应用具有重要意义。
2. 中药制剂分析的必要性随着中医药的国际化发展和广泛应用，中药制剂的质量和安全性问题日益受到关注。
因此进行中药制剂分析的重要性也日益凸显，接下来我们将详细探讨中药制剂分析的必要性。
中药制剂分析重点
中药制剂分析重点
1.成分分析：中药制剂通常由多个药材组方而成，因此成分的分析非常重要。
常用的分析方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、超高效液相色谱法等。
通过这些方法可以鉴定和定量中药制剂中的主要成分，如生物碱、氨基酸、黄酮类、多糖类、挥发油等。
2.质量评价：中药制剂的质量评价是确保其安全有效使用的关键。
通常从绿色指标、外观性状、理化性质、微生物限度、含量测定、重金属等方面进行评价。
这部分的分析工作涉及到中药制剂的国家标准和药典规定的测试方法和限度要求。
3.活性成分分析：中药制剂的活性成分是药效发挥的关键。
通过现代分析技术，可以对中药制剂中的活性成分进行分离、鉴定和定量。
例如，通过色谱-质谱联用技术，可以对中药制剂中的活性成分进行鉴定和定量分析，如提取物中的有效成分、抗氧化成分、抗菌成分等。
4.稳定性研究：制剂的稳定性是中药制剂分析中的重要内容。
中药制剂在储存和使用过程中会受到光、热、湿、氧等因素的影响，从而导致其成分变化。
通过对中药制剂的稳定性研究，可以评估其质量稳定性和有效期限，并确定合适的储存条件。
5.耐受性评价：中药制剂的耐受性评价是指对制剂在患者体内的耐受性进行研究和评价。
可以通过体内吸收、分布、代谢、排泄等动力学参数的测定，评价中药制剂的耐受性和安全性。
总之，中药制剂分析是保证中药制剂安全、有效使用的重要环节，其分析重点主要包括成分分析、质量评价、活性成分分析、稳定性研究和耐
受性评价等。
这些分析工作为中药制剂的研发、生产和临床应用提供了科学依据和技术支持。
5-6 其它类成分中药制剂的分析
（二）理化性质
理化性质：
氧化反应：剧烈氧化----碱性KMnO4/H2O、 NaBrO/H2O； 缓和氧化---中性KMnO4/丙酮
HOOBiblioteka ABOO OC
OCH 3
OCH 3
山 荷 叶 素 （ A） 式
HO
O
H 3CO
A
H 3CO
B
O
K M n O 4/K O H
O
C
O O
(1 ) (2
KMn )C H
（三）含龙胆中药制剂的分析
龙胆：主要有效成分为龙胆苦苷 （gentiopicroside）、当药苦苷和当药苷等水溶性 苷，均为裂环烯醚萜类，性质不稳定，对光、热、 酸、空气较为敏感。提取过程中如遇氨会转化为含 N的化合物
1. 含龙胆中药制剂的鉴别：薄层色谱 2. 含龙胆中药制剂的含量测定：根据标准品的 种类，结合剂型，进行样品的预处理，设定方法： β－环糊精单分子胶束荧光法、高效液相色谱
四、含单萜及二萜类制剂的分析
分类： 单萜种类较多 二萜分为链状二萜、单环二萜、双环二萜、三环二 萜、四环二萜
含单萜及二萜类制剂的分析
单萜类： 芍药苷：芍药的主要活性成分，为单萜的衍生物， 水溶性大，具易吸湿性，不稳定
制剂分析： 例：脏连丸的分析、化毒丸的分析、复方白芍片
的含量测定
五、含多糖类制剂的分析
安全象只弓，不拉它就松，要想保安 全，常 把弓弦 绷。20.12.2002:32:3602:32Dec-2020-Dec-20
加强交通建设管理，确保工程建设质 量。02:32:3602:32:3602:32Sunday, December 20, 2020
安全在于心细，事故出在麻痹。20.12.2020.12.2002:32:3602:32:36December 20, 2020