中药制剂分析实验三 黄酮
中药制剂分析_尹华_第五章习题
第五章中药制剂中各类化学成分分析一、选择题（一）A型题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案。
）1．分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是A. 中性氧化铝B. 凝胶C. SiO2D. 聚酰胺E. 硅藻土2．用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的担体是A. 三氧化二铝B. 纤维素C. 硅藻土D. 硅胶E. 聚酰胺3．薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是A. 10% 硫酸—乙醇溶液B. 茚三酮试剂C. 硝酸钠试剂D. 硫酸铜试剂E. 改良碘化铋钾试剂4．可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是A. 反相高效液相色谱法B. 薄层色谱法C. 气相色谱法D. 正相高效液相色谱法E. 分光光度法5．不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是A. 强碱性生物碱B. 弱碱性生物碱C. 挥发性生物碱D. 亲脂性生物碱E. 亲水性生物碱6．生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是A. 生物碱在水中的溶解度B. 生物碱在醇中的溶解度C. 生物碱在低极性有机溶剂中的溶解度D. 生物碱在酸中的溶解度E. 生物碱pKa的大小7．使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是A. 生物碱盐阳离子B. 雷氏盐部分C. 生物碱与雷氏盐生成的络合物D. 丙酮E. 甲醇8．生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液是A. 酸水液B. 碱水液C. 丙酮D. 氯仿E. 正丁醇9．含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是 A.黄连 B.麻黄C.防己D.附子E.黄柏10．雷氏盐（以丙酮为溶剂）比色法的测定波长是A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm11．苦味酸盐比色法的测定波长是A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm12．酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是A. 溶剂的极性B. 反应的温度C. 溶剂的pHD. 反应的时间E. 有机相中的含水量13．酸性染料比色法溶剂介质pH的选择是根据A. 有色配合物（离子对）的稳定性B. 染料的性质C. 有色配合物（离子对）的溶解性D. 染料的性质及生物碱的碱性E. 生物碱的碱性14．用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用A. 流动相中加二乙胺B. 调整流速C. 调整检测波长D.调整进样量E. 改变流动相极性15．用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用A. 调整流速B.流动相中加入离子对试剂C. 调整检测波长D.调整进样量E. 改变流动相极性16．用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用A. 调整流速B. 改变流动相极性C. 调整检测波长D. 调整进样量E. 流动相中加入隐蔽试剂17．用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用A. 调整流速B. 调整进样量C. 调整检测波长D. 改变流动相离子强度E. 改变流动相极性18．含有的主要有效成分为生物碱类的中药是A. 陈皮B. 连翘C. 黄连D. 甘草E. 大黄19．可用异羟肟酸铁比色法进行含量测定的生物碱成分结构特点是A. 有羰基B. 醇羟基C. 叔胺D. 酚羟基E. 酯键20．生物碱用C18柱为固定相进行离子对高效液相色谱法测定时，常用的离子对试剂有 A. 十六烷基三甲基胺 B. 乙二胺C. 辛烷磺酸钠D. 三辛基胺E. 磷酸盐缓冲液21．木蝴蝶含有的黄酮类成分是A. 葛根素、大豆苷B. 黄芩苷、野黄芩苷C. 橙皮苷、新橙皮苷D. 杜鹃素、杜鹃乙素E. 桑皮素、桑黄素22．黄酮苷溶解性描述正确的是A. 易溶于水、甲醇、乙醇等，难溶或不溶于苯、氯仿等B. 易溶于苯、氯仿等，难溶于水、甲醇、乙醇等C. 易溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等D. 难溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等E. 酸水中溶解度较碱水中大23．常用于提取黄酮苷的溶剂是A. 氯仿B. 乙醚C. 甲醇-水或甲醇D. 氯仿-甲醇E. 氯仿-石油醚24．盐酸-镁粉显色反应可用于鉴别A. 生物碱B. 皂苷C. 黄酮D. 蒽醌E. 有机酸25．常用于黄酮类化合物定量显色反应的试剂是A. 盐酸-镁粉B. 盐酸C. 甲酸钠D. 醋酸钠E. 三氯化铝或硝酸铝26．可使黄酮化合物最大吸收波长发生位移的试剂是A. 甲醇钠B. 镁粉C. 硫酸钠D. 甲醇E. 盐酸27．硅胶薄层层析中适合分离黄酮苷的溶剂系统是A. 苯-甲醇（95:5）B. 苯-丙酮（9:1）C. 甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水（20:10:1:1）D. 甲苯-醋酸乙酯（8:2）E. 甲苯-醋酸乙酯（20:1）28．聚酰胺薄层色谱分离黄酮类成分展开剂中常含有A. 氯仿B. 碱C. 醇、酸或水或三者兼有D. 石油醚E. 苯29．紫外区有强吸收的三萜皂苷是A. 人参皂苷Rg1B. 黄芪甲苷C. 甘草酸D. 柴胡皂苷aE. 三七皂苷R1 30．皂苷溶解性描述错误的是A. 可溶于水B. 易溶于热水、甲醇、乙醇中C. 难溶于热水、甲醇、乙醇中D. 难溶于乙醚、苯中E. 易溶于水、正丁醇中31．可使酸性皂苷生成沉淀的盐是A. 硫酸铵、醋酸铝B. 氢氧化钡、碱式醋酸铅C. 硫酸铵、氢氧化钡D. 醋酸铝、碱式醋酸铅E. 硫酸铵、碱式醋酸铅32．可使中性皂苷生成沉淀的盐是A. 硫酸铵、醋酸铝B. 氢氧化钡、碱式醋酸铅C. 硫酸铵、氢氧化钡D. 醋酸铝、碱式醋酸铅E. 硫酸铵、碱式醋酸铅33．可从水提液中提取皂苷的溶剂是A. 氯仿B. 苯C. 甲醇D. 乙醇E. 正丁醇34．三萜化合物中与强酸显色反应呈阴性的是A. 全饱和的、C3位无羟基的化合物B. 含共轭双键的化合物C. 含单个双键化合物D. 所有苷元E. 所有皂苷35．硅胶薄层层析中分离三萜皂苷时，适宜展开剂系统为A. 氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10）,10℃以下放置的下层液B. 氯仿-乙醚（1:1）C. 苯-醋酸乙酯（1:1）D. 氯仿-丙酮（1:1）E. 环己烷-醋酸乙酯（1:1）36．含菲醌成分的中药是A. 大黄B. 虎杖C. 丹参D. 紫草E. 茜草37．含萘醌成分的中药是A. 大黄B. 虎杖C. 丹参D. 紫草E. 茜草38．游离蒽醌和结合蒽醌在比色法含量测定时常用的对照品是Ａ. 大黄素Ｂ. 大黄酚Ｃ. 大黄酸Ｄ. 紫草素Ｅ. １，８－二羟基蒽醌3９．游离蒽醌和结合蒽醌含量测定时常用的显色剂是Ａ. 盐酸Ｂ. 氢氧化钠-氢氧化铵 C. 氯化铵D. 对亚硝基二甲基苯胺E. 醋酸镁4０．制剂中总蒽醌含量测定操作步骤正确的是Ａ. 取样—氯仿提取—混合碱液显色—测定Ｂ. 取样—酸水解—氯仿提取—混合碱液显色—测定Ｃ. 取样—甲醇提取—混合碱液显色—测定Ｄ. 取样—水提取—混合碱液显色—测定Ｅ. 取样—甲醇提取—测定41．下列哪组属于萜类挥发性成分A．薄荷醇、薄荷酮、丹皮酚、樟脑、龙脑B．薄荷醇、薄荷酮、甲基正壬酮、茴香酮、苍术酮C．薄荷醇、薄荷酮、樟脑、龙脑、茴香酮D．樟脑、龙脑、甲基正壬酮、茴香酮、苍术酮E．丁香酚、樟脑、龙脑、茴香酮、苍术酮42．挥发油的比重一般在什么范围A．0.85～1.06 B．0.80～1.10 C．0.80～1.065 D．0.85～1.065 E．0.85～1.10 43．挥发油的折光率一般在什么范围A．1.43～1.61 B．1.40～1.60 C．1.43～1.70 D．1.43～1.71 E．1.40～1.70 44．加入三氯化铁的乙醇溶液，可产生蓝色、蓝紫色或绿色反应的化合物是A．醛类B．内酯类C．奧类D．酮类E．酚类45．可发生银镜反应的化合物是A．醛类B．内酯类C．酚类D．醌类E．奧类46．大多挥发油在何种酸存在下可与香草醛形成各种颜色的化合物A．浓硝酸B．高氯酸C．浓硫酸D．矿酸E．氢碘酸47．在挥发油鉴别反应中，常用的氧化剂有A．铬酸钠B．过氧化氢C．硝酸D．过氧化钠E．高锰酸钾48．挥发油的TLC鉴别中，常用的展开剂有A．甲苯、甲酸乙酯B．石油醚、正己烷C．石油醚、甲醇D．正己烷、乙醇E．乙醇、丙酮49．挥发油的TLC鉴别中，常用的吸附剂为A．硅胶、纤维素B．氧化铝、聚酰胺C．硅胶、硅藻土D．硅胶、氧化铝E．硅胶、大孔树脂50．在挥发油TLC鉴别中，喷2，4－二硝基苯肼试液，产生黄色斑点，则说明可能含A．醛、酚类化合物B．醛、酸类化合物C．酮、酚类化合物D．醛、酮类化合物E．内酯、奧类化合物51．挥发油的鉴别，加入异羟肟酸铁试剂，产生淡红色斑点，则说明可能含A．内酯类化合物B．酚类化合物C．酮类化合物D．醛类化合物E．酸类化合物52．挥发油的TLC鉴别，喷0.05％溴酚蓝乙醇溶液，产生黄色斑点说明含有A．醛类化合物B．醌类化合物C．酸类化合物D．皂苷类化合物E．蒽类化合物53．气相色谱法用于挥发性成分鉴别时，常用A．对照药材对照法B．阴阳对照法C．相对保留值对照法D．对照品对照法E．校正因子法54．用气相色谱法测定挥发油的含量，常用A．归一化法B．内标法归一化法C．归一化法外标法D．对照法归一化法E．内标法外标法55．挥发性成分的含量测定，应首选A．高效液相色谱法B．薄层扫描法C．气相色谱法（TCD）D．气相色谱法（FID）E．GC-FTIR联用56．五味子木脂素类成分用比色法测定，加入变色酸试剂是由于其中某些成分结构中具有A. 酚羟基B. 甲氧基C. 羧基D. 亚甲二氧基E. 羟甲基57.木脂素成分可用紫外光检测是因为A. 分子量较小B. 亲脂性较小C. 结构中有芳香核D. 结构中有亚甲二氧基E. 本身有颜色58.含有木脂素类的中药是A. 人参B. 厚朴C. 大黄D. 甘草E. 党参59．有机酸的提取分离方法有A．煎煮法、离子交换法和水蒸汽蒸馏法B．有机溶剂提取法、离子交换法和萃取法C．有机溶剂提取法、离子交换法和水蒸汽蒸馏法D．萃取法、蒸馏法和煎煮法E．色谱法、萃取法和蒸馏法60．有机酸的TLC定性鉴别常用的吸附剂有A．硅胶、聚酰胺B．硅胶、中性氧化铝C．硅胶、碱性氧化铝D．硅胶、硅藻土E．氧化铝、硅藻土61．有机酸TLC定性常用的显色剂有A．溴甲酚绿、溴酚蓝、茚三酮B．溴甲酚绿、溴甲酚紫、碘化铋钾C．溴甲酚绿、碘化铋钾、磷钼酸D．溴甲酚绿、溴酚蓝、磷钼酸E．溴甲酚绿、茚三酮、溴甲酚紫62．总有机酸的含量测定可用A．HPLC B．TLCS C．GC D．酸碱滴定法E．HPCE 63．具有何种结构的有机酸可用HPLC法测定A．具有羧基B．萜类C．饱和酸D．芳香族酸类E．二羧基酸64．环烯醚萜苷类成分TLC鉴别常用的吸附剂为A．硅胶G 、聚酰胺B．硅胶G、氧化铝C．聚酰胺、氧化铝D．大孔树脂、硅胶G E．硅藻土、硅胶G65．环烯醚萜苷的苷元含半缩醛结构易发生A．缩合反应B．氧化聚合反应C．配合反应D．加成反应E．偶合反应66．梓醇的测定方法不宜采用A．HPLC B．TLCS C．HPCE D．GC E．分光光度法67．香豆素的显色反应常用的是A．与金属离子的反应B．与2，4–二硝基苯肼反应C．异羟肟酸铁反应D．醋酐–浓硫酸反应E．与硫氰酸铬铵反应68．香豆素类化合物紫外吸收的λmax为A．300nm左右B．350nm左右C．200nm 左右D．400nm左右E．250nm左右69．香豆素类成分鉴别灵敏度较高的方法是A．化学反应法B．荧光法C．沉淀法D．薄层荧光法E．TLCS 70．可用GC法测定含量的香豆素成分是A．蛇床子素欧前胡素秦皮甲素B．蛇床子素欧前胡素秦皮乙素C．蛇床子素花椒毒素补骨脂素D．欧前胡素花椒毒素七叶苷E．欧前胡素蛇床子素花椒毒酚71．具有挥发性的是哪种萜类成分A．单萜B．二萜C．三萜D．四萜E．多萜72．芍药苷不常用的分析方法是A．HPLC B．GC C．TLCS D. ．薄层–紫外法E．比色法73．银杏内酯常用的分析方法为A．GC B．HPLC C．TLCS D．比色法E．荧光法74．用HPLC法测定马兜铃酸的含量，灵敏度最高的波长是A．223nm B．250nm C．318nm D．390nm E．395 nm75.多糖一般溶于何种溶剂中A 水B 乙醇C 丙酮D 氯仿E 乙醚76.多糖一般是由几个以上的一种或多种单糖聚合而成的高分子化合物A 1B 2C 5D 10E 2077.下列哪一多糖不与碘形成有色化合物A 支链淀粉B 直链淀粉C 纤维素D 糊精E 糖元78.采用哪种溶液制备硅胶薄层板可使样品的承载量显著提高A 无机盐水溶液B 水C 羧甲基纤维素钠D 聚丙烯酸E 氢氧化钠79.高效液相色谱法测定多糖，常采用的检测器为A 紫外检测器B 荧光检测器C 氮磷检测器D 示差折光检测器E 蒸发光散射检测器80.车前子胶属于哪类成分A 生物碱B 黄酮C 皂苷D 多糖E 蛋白质（二）B型题（备选答案在前，试题在后，每组若干答案，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案，可重复选用，也可不选用。
RP_HPLC法测定黄芩中3种黄酮[1]
![RP_HPLC法测定黄芩中3种黄酮[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/ac7c8128482fb4daa58d4b34.png)
RP -HPLC 法测定黄芩中3种黄酮刘 源1,邓少伟2,原文鹏3,马双成4α(11深圳市第二人民医院,广州深圳 518035;21国家中药品种保护审评委员会,北京 100061;31深圳市人民医院,广州深圳 518020;41中国药品生物制品检定所,北京 100050) 黄芩为唇形科植物黄芩S cu tella ria ba ica lensisGeo rgi 的干燥根,为常用中药,具有清热泄火、解毒、止血、安胎等作用,其中黄酮类化合物为主要有效成分,含量较高的成分有黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素[1]。
因此,研究制定此3种成分含量的药材标准,对提高黄芩的整体质量水平有很大的意义。
目前《中华人民共和国药典》2000年版一部中[2],仅对黄芩中的黄芩苷进行含量测定。
本实验利用R P 2H PL C 梯度洗脱法,建立了同时测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷和黄芩素含量的方法,该方法可为黄芩药材质量控制提供科学依据。
1 仪器、试药和材料 W aters 高效液相色谱仪包括:L C —2690泵,996二极管阵裂检测器,600自动进样品,M illen ium 32数据处理软件系统(美国)。
甲醇为色谱纯;水为M illi 2Q ;四氢呋喃(TH F )、磷酸、甲醇和乙醇为分析纯。
黄芩样品分别购自深圳市华辉药业公司,经深圳市人民医院中药室主任原文鹏副主任中药师鉴定为黄芩S .ba ica lensis Geo rgi 的干燥根。
黄芩苷对照品(中国药品生物检定所提供,含量大于98%);汉黄芩苷和黄芩素对照品(自制,H PL C 归一化法计算其含量大于98%)。
2 方法与结果211 色谱条件:色谱柱为L ich ro sp her C 18柱(250nnm ×416mm ,5Λm );流动相为:11CH 3O H ,21H 2O 2TH F 2H 3PO 4(85∶12∶013)梯度洗脱时间程序见表1;检测波长为275nm ;体积流量为1mL m in ;进样量为10ΛL ,色谱图见图1。
HPLC法同时测定银黄颗粒中三种黄酮类成分的含量word资料3页
HPLC法同时测定银黄颗粒中三种黄酮类成分的含量图1 275 nm下的HPLC-DAD色谱图A.混合对照品，B.银黄颗粒样品；1.黄芩苷，2.汉黄芩苷，3.黄芩素2.5 线性关系的考察、检出限和定量限精密吸取混合对照品储备液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 ml，逐步稀释成一系列不同浓度的对照品溶液，进行测定。
以信噪比10∶1求得定量限（LOQ），以信噪比3∶1求得检出限对照品（LOD）。
按规定色谱条件测定。
结果表明三种化合物均有良好的线性关系，定量检出限（S/N=10）在1.08～1.55 μg/ml（表1）。
表1 三种化合物的回归方程、相关系数、线性范围和检出限（n=3）2.6 精密度试验称取上述实验已研细的银黄颗粒细粉1.0 g，精密称定，按规定方法制备供试品溶液，连续进样6次，测定黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素的峰面积，结果上述3种黄芩黄酮类成分峰面积的RSD分别为0.68%、0.19%、0.85%，表明该测定方法批内精密度良好。
取上述实验已研细的银黄颗粒细粉1.0 g，精密称定，按规定的方法制备供试品溶液，连续进样6次样品3批，计算得黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素峰面积的RSD分别为1.35%、0.96%、1.59%，表明仪器的批间精密度良好。
2.7 稳定性试验精密称取银黄颗粒细粉1.0 g，制备成供试品溶液，按2.1同样色谱条件，分别于0、4、8、12、24 h进样20 μl测定。
通过计算黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素峰面积的RSD分别为1.77%、1.56%、1.81%。
表明供试品溶液在室温下放置24 h银黄颗粒中的三种被测成分均较稳定。
2.8 重复性试验精密称取银黄颗粒细粉1.0 g，平行制备6份供试品溶液，测定峰面积并计算得黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素平均含量分别为50.22、0.43、0.45 mg/g，RSD分别为0.71%、1.44%、1.48%。
表明该方法具有良好的重复性。
2.9 加样回收率试验取已测定含量的银黄颗粒细粉0.5 g共计9份，分别按样品含量：对照品加入量为（0.5～1.5）∶1的比例加入一定量的对照品溶液，按规定方法制备实验用供试品溶液，测定黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素的加样回收率及RSD。
11、HPLC同时测定麦冬药材中3种黄酮类成分的含量_贾诚
基金项目：“国家重大新药创制”科技重大专项（2010ZX09502－004）；科技创新专项资金（08FDZDSH01404）作者简介：贾诚，男，硕士研究生研究方向：中药新药研发*通讯作者：叶正良，男，研究员研究方向：中药新药研发Tel ：（022）HPLC 同时测定麦冬药材中3种黄酮类成分的含量贾诚1，2，叶正良2*，姜秀晶1，周大铮2，李德坤2（1.天津中医药大学中药学院，天津300193；2.天津天士力之骄药业有限公司，天津300402）摘要：目的测定麦冬药材中甲基麦冬黄烷酮A 、甲基麦冬黄烷酮B 和6-醛基异麦冬黄烷酮A 的含量，为麦冬药材的质量控制提供科学依据。
方法采用Waters Symmetry C 18柱（4.6mm ˑ250mm ，5μm ），乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱，流速为1.0mL ·min －1，检测波长296nm ，柱温30ħ。
结果甲基麦冬黄烷酮A 、甲基麦冬黄烷酮B 和6-醛基异麦冬黄烷酮A 分别在9.6896.8、4.96 49.6、4.18 41.8μg ·mL －1内具有良好的线性关系，平均回收率（n =6）分别为100.1%（RSD 1.03%），99.5%（RSD 1.35%）和100.2%（RSD 1.16%）。
结论该方法快速、准确，可用于麦冬药材中甲基麦冬黄烷酮A 、甲基麦冬黄烷酮B和6-醛基异麦冬黄烷酮A 的含量测定。
关键词：麦冬；甲基麦冬黄烷酮A ；甲基麦冬黄烷酮B ；6-醛基异麦冬黄烷酮A ；HPLC 中图分类号：R283文献标志码：A文章编号：1001－2494（2011）15－1209－03Simultaneous Determination of Contents of Three Flavonoid Ingredients in Radix Ophiopogonis by HPLCJIA Cheng 1，2，YE Zheng-liang 2*，JIANG Xiu-jing 1，ZHOU Da-zheng 2，LI De-kun 2（1.Tianjin University of TraditionalChinese Medicine ，Tianjin 300193，China ；2.Tianjin Tasly Pride Pharmaceutical Company Limited ，Tianjin 300402，China ）ABSTRACT ：OBJECTIVETo determine the contents of methylophiopogonanone A ，methylophiopogonanone B and 6-aldehydo-isoophiopogonone A in Radix Ophiopogonis.METHODSWaters Symmetry C 18column （4.6mm ˑ250mm ，5μm ）was used withphosphoric acid （0.05%，v /v ）and acetonitrile as the mobile phase.Stepwise gradient elution was adopted.The flow rate was 1.0mL ·min －1，the detection wavelength was 296nm ，and the column temperature was maintained at 30ħ.RESULTSThe calibrationcurves showed good linearity within the range of 9.68－96.8，4.96－49.6and 4.18－41.8μg ·mL －1for methylophiopogonanone A ，methylophiopogonanone B and 6-aldehydo-isoophiopogonone A ，respectively.The mean recoveries （n =6）were 100.1%（RSD 1.03%），99.5%（RSD 1.35%）and 100.2%（RSD 1.16%），respectively.C ONCLUSION This method is simple and accu-rate.And it can be used for the determination of methylophiopogonanone A ，methylophiopogonanone B and 6-aldehydo-isoophio-pogonone A in Radix Ophiopogonis .KEY WORDS ：Radix ophiopogonis ；methylophiopogonanone A ；methylophiopogonanone B ；6-aldehydo-isoophiopogonone A ；HPLC麦冬来源于百合科植物麦冬［Ophiopogon ja-ponicus （Thunb.）Ker-Gawl.］的干燥块根。
中药制剂分析：05-2黄酮类成分分析
常用试剂
OH OH O
硝酸铝，三氯化铝，二氯氧化锆
OH OH
例 银黄口服液
Ch.P（2000）
【处方】金银花提取物，黄芩提取物
【鉴别】（1）取本品1ml，加5%硝酸钠溶液
与10%硝酸铝溶液各0.3ml，生成黄色沉淀；再加
5%氢氧化钠溶液使成碱性，沉淀即溶解，溶液显
棕红色。
（2）取本品0.1ml，加水10ml，摇匀，取溶液2ml
B环无邻二-OH
HO OH O
例 银黄口服液
Ch.P（2000）
【处方】金银花提取物，黄芩提取物
【鉴别】（2）取本品0.1ml，加水10ml，摇匀，
取溶液2ml，加5%二氯氧化锆溶液1~2滴，溶液
显黄色，再加盐酸1~2滴，黄色不褪。
B环无邻二-OH
（二）薄层色谱法
常用吸附剂
硅胶 聚酰胺 纤维素
弱极性药物 含游离羟基及其苷类 多糖苷类混合物
杨梅素
HO
O
OH OH
OH O
2
OH HO
芹菜素
O
OH OH OH O
1
OH
黄芩素
HO
O
4
OH O HO
木犀草素
O
OH OH
HO
OH O
5
3
OH O
OH O HO
葛根素
OH O OO
CH3 CH2CH C CH3
O
O
OH O CH3
淫羊藿苷
O
2
O OH
O
1
（2）极弱碱性 1-O
可与强酸成盐而显特殊颜色
含量计算
含水芦丁 无水芦丁
芦丁g / 片
C样
中药中黄酮的提取,分离,含量测定及抗氧化研究实验注意事项
中药中黄酮的提取,分离,含量测定及抗氧化研究实验
注意事项
1. 实验操作过程中要穿戴实验服和实验手套，避免直接接触化学试剂。
2. 严格按照实验操作步骤进行操作，尤其是涉及有毒试剂时要注意操作方法。
3. 实验中使用的提取剂和溶剂应选择无毒、无害或低毒的物质，并进行适当的防护。
4. 注意提取剂和溶剂的选择和比例，以确保黄酮物质的高效提取和分离。
5. 在分离过程中，要注意对温度、pH值、时间等操作参数的控制，以保证分离效果和准确性。
6. 实验中测定研究黄酮含量的方法应选择准确且可重复的分析方法，并注意样品处理的一致性。
7. 在进行抗氧化研究时，要合理选择抗氧化实验模型和方法，并注意对照组的设置和处理。
8. 实验过程中要注意仪器设备的正确操作和维护，确保实验结果的准确性和可靠性。
9. 所有实验操作要遵循实验室的安全操作规范，并注意事故应急处理的流程和方法。
10. 实验结束后要及时清洗实验器材和实验台，处理废液和废弃物，保持实验环境的整洁和安全。
含黄芩制剂中黄酮类化合物的测定方法概述
含黄芩制剂中黄酮类化合物的测定方法概述
含黄芩制剂中黄酮类化合物的测定方法主要包括以下几种：
1. 高效液相色谱法：采用高效液相色谱仪对含黄芩制剂中的黄酮类化合物进行分离和测定。
该方法具有测定速度快、准确度高、重复性好等优点。
2. 毛细管电泳法：采用毛细管电泳仪对黄酮类化合物进行分离和测定。
该方法操作简便，检测灵敏度高，对于样品数量较少的含黄芩制剂测定比较适合。
3. 气相色谱法：将样品进行提取，然后采用气相色谱仪进行分离和测定。
该方法对于易挥发性较好的化合物测定比较适合，但需要对样品进行预处理，操作较为繁琐。
4. 薄层色谱法：将样品进行提取，然后在硅胶或者其他吸附性固相上进行分离和测定。
该方法对于含量较少的黄酮类化合物测定比较适合，但分离效果不如其他方法理想。
综合而言，高效液相色谱法和毛细管电泳法是目前较为常用的含黄芩制剂中黄酮类化合物的测定方法。
黄酮3常规分离法
酸碱沉淀法的基本原理
利用某些成分在酸（或碱）中溶解，继而又在碱（ 利用某些成分在酸（或碱）中溶解，继而又在碱（或酸 ）中生成沉淀的性质达到分离的方法。这种沉淀反应是可逆 中生成沉淀的性质达到分离的方法。 的，可使有效成分与其它杂质分离。 可使有效成分与其它杂质分离。
酸沉淀与碱沉淀各自的沉淀范围
酸沉淀：适用于分离提纯酸性、碱性或两性有机化合物， 酸沉淀：适用于分离提纯酸性、碱性或两性有机化合物，如 黄酮、蒽醌类酚酸性成分等。 黄酮、蒽醌类酚酸性成分等。 碱沉淀：适用于分离提纯碱性或两性有机化合物， 碱沉淀：适用于分离提纯碱性或两性有机化合物，如一些生 物碱、蛋白质等。 物碱、蛋白质等。
两成份的分配系数差别越大，两者就越容易分 离。因此两成份的分配系数比就可以反应其分离 的难易程度，过个比值称为分离因子（β），用 公式表示为： β ＝ KA /KB 一般说；β≥100 一次萃取就可以实现基本分离， 100＞β＞10 则需萃取10—12次， β＜2需连续萃取100次以上，才能基本分离， β＝1时，则KA=KB两者性质相近，无法分离。
HPLC
Байду номын сангаас色 谱
适用于各种 黄酮类化合物的 分离。原理： 分离。原理：反 相柱色谱（ 相柱色谱（黄酮 类化合物极性大 ） 固定相： 固定相：ODS 流动相： 乙 流动相：水-乙 晴不同比例。 晴不同比例。
知识链接： 知识链接：常规分离技术
一、
系统溶剂分离技术
依据“相似相溶”的原理，按极性由小到 依据“相似相溶”的原理，按极性由小到 大的顺序依次提取分离总提液中各种溶解度有 差异的成分。 差异的成分。 石油醚、己烷→挥发油、脂溶性色素、 石油醚、己烷→挥发油、脂溶性色素、蜡 乙醚、氯仿→生物碱、 乙醚、氯仿→生物碱、苷元 乙酸乙酯→ 乙酸乙酯→黄酮苷 正丁醇→皂苷、 正丁醇→皂苷、蒽醌苷 甲醇、乙醇→ 糖类、 甲醇、乙醇→苷、糖类、生物碱盐
中药制剂分析全本实验讲义及教案(新)
中药制剂分析实验实验一中药制剂的显微鉴别一、实验目的熟悉中药制剂的常规分析方法—显微鉴别法。
二、实验原理通过用显微镜来观察中药制剂中保留有原药材的组织、细胞或内含物等显微特征，从而鉴别制剂的处方组成。
三、仪器与试药1、显微镜、载玻片、盖玻片、酒精灯、乳钵、镲镜纸、小镊子、小刀。
2、水合氯醛试液、甘油醋酸试液、稀甘油（AR）。
3、牛黄解毒片、蛇胆川贝散、银翘解毒片、六味地黄丸（市售品）。
四、实验步骤（一）牛黄解毒片显微鉴别操作方法：取本品片心，研成粉末，取少许，置载玻片上，滴加适量水合氯醛试液，透化后加稀甘油1滴，盖上盖玻片，用吸水纸吸干周围透出液，置显微镜下观察。
1、草酸钙簇晶大，直径60～140μm；2、不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽。
（二）银翘解毒片显微鉴别操作方法：取本品粉末少许，置载玻片上用水合氯醛试液装片，透化后加稀甘油1滴，盖上盖玻片，置显微镜下观察：1、花粉粒黄色，类球形，直径54～68μm，有三孔沟；表面具细密短刺及圆粒状皱纹。
2、草酸钙簇晶成片，直径5～17μm，存在于薄壁细胞中。
3、联结乳管直径14～25μm，含淡黄色颗粒状物。
（三）六味地黄丸显微鉴别操作方法：取本品适量，采取适当方法解离后，取少许，观察淀粉粒和不规则分枝状团块用甘油醋酸试液装片，其他用水合氯醛试液透化后滴加适量稀甘油，置显微镜下观察。
1、淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～40μm，脐点短缝状或人字状。
2、不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化，菌丝无色，直径4～6μm。
3、薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。
4、草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行。
5、果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚。
6、薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群。
五、实验结果六、思考题1．试述你观察到的显微特征各代表何种中药材？2．通过以上4种中成药的显微鉴别，请你总结出中成药显微鉴别的方法及注意事项。
中药制剂分析习题附答案
C、高效液相色谱法 D、气相色谱法 E、荧光分析法 111．应用 GC 法进行中药制剂有效成分含量测定最常用的定量方 法是 A、外标法 B、内标法 C、归一化法 D、校正因子法 E、内加法 112．中药制剂分析中 GC 法应用最广泛的检测器是 A、TCD B、FID C、NPD D、ECD E、UVD 113．反相 HPLC 法主要适用于 A、脂溶性成分 B、水溶性成分 C、酸性成分 D、任何化合物 E、碱性组分
B、重金属元素及微量元素 C、黄酮类 D、生物碱类 E、挥发油 129．应用原子吸收分光光度法测定中药制剂中某金属元素含量 时，最常用的定量方法是 A、标准加入法 B、标准曲线法 C、内标法 D、标准对照法 E、外标法 130．测定龙牡壮骨颗粒中钙的含量，《中国药典》2000 年版采 用下列哪种方法测定 A、化学分析法 B、可见-紫外分光光度法 C、荧光分析法 D、原子吸收分光光度法 E、高效液相色谱法 （三）配伍选择题 A.硅胶和氧化铝 B.键合相硅胶 C.大孔树脂
子对的形成 Ｄ.有利于离子对的萃取Ｅ.不利于生物碱成盐 91.使用离子对萃取法时，萃取液氯仿层中有微量水分引起浑浊 而干扰比色测定，不适宜的处理方法是 Ａ.加入少许乙醇使其变得澄清Ｂ.久置（约 1hr）分层变得澄清 Ｃ.在分离后的氯仿相中加脱水剂（如无水 Na 2SO 4 ）处理 Ｄ.加入醋酐到氯仿层中脱水Ｅ.经滤纸滤过除去微量水分 92.在《中国药典》2000 年版一部中对含黄连的中成药进行含量 测定时（以盐酸小檗碱计），使用 LSE 法进行净化处理，其色谱 柱规格为 Ａ.内径约 0.9cm，中性氧化铝 5g，湿法装柱，30mL 乙醇预洗 Ｂ.内径约 0.3cm，酸性氧化铝 5g，干法装柱，30mL 乙醇预洗 Ｃ.内径约 0.9mm，中性氧化铝 5g，干法装柱，30mL 水预洗 Ｄ.内径约 0.2mm，硅胶 5g，湿法装柱，30mL 乙醇预洗 Ｅ.内径约 0.9cm，硅藻土 5g，湿法装柱，2mL 甲醇洗、再 0.5 ｍL 水洗 93.既可用一个波长处的ΔA，也可用两个波长处的ΔA 进行定量 的方法是 A.等吸收点法
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测定其含量。
本实验利用黄酮类化合物在硝酸钠的碱性溶液中与铝离 子产生高灵敏度的橙红色配合物，从而利用可见分光光度法 （比色法）测定大山楂丸中总黄酮的含量。
三、仪器与试药
可见分光光度计、分析天平、索氏提 取器、95%乙醇、5%亚硝酸钠溶液、 10%硝酸铝溶液、1%氢氧化钠溶液、 5%乙醇液
四、操作步骤
单选（20）多选（8）不定向选择（8）简答（15）论述 （20）计算（ 14 ）综合（15质量分析设计方案）
1. 对照品溶液的配制：
精密称取槲皮素对照品20mg，置100ml容量瓶中，加入95%
乙醇50ml使溶解，然后加50%乙醇稀释至刻度，即得 0.2mg/ml的对照品溶液。
2.标准曲线的制备：
精密量取对照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml分别置 10ml容量瓶中，各加50%乙醇使成5ml，精密加入5%亚硝 酸钠0.3ml，摇匀，放置6min，加入10%硝酸铝0.3ml，摇 匀，放置6min，加入1%氢氧化钠液4ml，分别用5%乙醇稀
中药制剂分析实验
实验三 可见分光光度法测定 大山楂丸中总黄酮的含量
一、实验目的要求
1.掌握用可见分光光度法测定中药制剂中总黄酮含量 2.掌握可见分光光度计的使用方法
二、基本原理
大山楂丸由山楂、神曲、麦芽组成，主要功能为开胃消食， 山楂主要有效成分为有机酸类、黄酮类及多种维生素。其中 黄酮类化合物具有结构，可与Al3+、铅盐、Mg2+等金属盐类 试剂反应，生成有色配合物（510nm），用可见分光光度法
释至刻度，摇匀，放置15min，以第一瓶作空白，用可见分
光光度计测其吸收度，绘制标准曲线，计算回归方程。 A=0.287×C+0.00433
3.样品溶液的制备：
精密称取120度干燥2h的大山楂丸1丸（精密称定）置索氏提取 器中，用95%乙醇150ml回流提取1.5h，移取50ml提取液 置100ml容量瓶中，补加蒸馏水至刻度，摇匀即得。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
4.含量测定：
精密量取提取液1ml，按上述标准曲线制备方法进行测定，并 由标准曲线或回归方程计算样品中总黄酮的含量。
为减轻复习压力，特带领大家复习一下，此行为纯属个 人行为，出现问题概不负责。 P31.6 P55.1、4 P56.四.1 五、1 四、2 P152 ：三、1 ， 11，四、3 P101.17、21，