中药制剂分析作业

中药制剂分析作业

1. 试述中药分析目前存在的主要问题和发展趋势。

答：由于中药化学成分多样且复杂，杂质来源途径多，使中药制剂原材料质量难控制；其次，药效成分与机体作用机理间缺乏相关性，使分析水平难以评判中药尤其是中药复方的质量水平；此外，中药分析起步晚，基础薄弱，分析方法有限，也制约了中药分析研究的发展。发展趋势：

①分析方法向着仪器化、自动化、快速和微量的方向发展，分析仪器向分离能力强、灵敏度高、稳定性更好的方向发展，如 HPTLC、HPLC、GC、HPCE、LC-MS联用等，起到分离分析的双重作用；

②中药的指纹图谱进一步完善，更好的用于控制中药制剂的内在质量；

③中药制剂对照品的制备，利于中药有效成分的筛选与确定；

④中药分析检测成分向多指标方向发展；

⑤体内药物分析的深入研究，为合理用药和新药开发研究提供理论依据。

2. 与化学合成药物分析相比中药分析有何特点？

答：中药制剂分析与化学合成药物分析有很大的区别，中药制剂成分复杂，干扰较多，被测成分含量偏低，波动较大；且中药分析研究没有化学合成药物研究的深入，处于起步阶段，分析方法、指标确定不全面。具体特点如下：

①测定对象不同，化学合成药测单一有效成分；中药含一至多种有效成分，还有活性成分、指标性成分。

②含量高低不同，西药含量高，中药含量低，因而采用的测定方法不同，侧重点不同。

③分析理论不同，西药为线性理论，中药包括线性理论和非线性理论。

④分析过程中杂质检查不同，化学药包括重金属、有关物质、溶剂；中药包括重金属、残留农药、霉变、虫蛀物质。

⑤中药分析方法的敏度度、准确度、质量标准化较化学合成药物薄弱。

3．干燥失重测定和水分测定有何区别？常用水分测定方法有哪些？

答:干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量，主要是水分、结晶水，也包括其它挥发性物质；水分测定仅针对中药材中水分进行测定。常用水分测定方法有：

①烘干法---不含或含少量挥发性成分的药材;

②甲苯法----含挥发性成分的药物；

③减压干燥----含挥发性成分的贵重药品，及遇热易分解的药材；

④气相色谱法----散剂、颗粒剂、丸剂、片剂等各类型中药制剂中微量水分的测定；

⑤费休氏法。

4．薄层色谱法对生物碱类和有机酸类成分定性鉴别时，为减小拖尾现象应如何选择展开剂？答: 薄层色谱法对有机酸类成分定性鉴别时，选择硅胶为吸附剂时，硅胶显弱酸性，应在展开剂中加入一定比例的酸（如乙酸），可防止拖尾现象。

对于生物碱类，多选用氧化铝为吸附剂，选用中性溶剂为展开剂；若采用硅胶为吸附剂，则选用碱性展开剂为宜；但对某些碱性较弱的生物碱可使用中性展开剂。为减少拖尾现象，还应滴加适量的氨水。

5．简述在测定含牛黄的中成药中胆红素的含量时，使用差示光谱法的原理。

答：差示光谱法是利用在两种不同pH介质中或经适当的化学反应后，供试品中待测组分发生了特征性的光谱变化，而干扰组分不受这些变化的影响进行分析测定的。

胆红素具有高度共轭体系结构，利用胆红素溶液在光照下易氧化变色及其吸收光谱发生显著变化的性质，在波长453nm处为最大吸收，可见光照射下后，在453nm处吸收度显著降低，测其光照前后吸收度差值,即ΔA值，该差值与胆红素溶液浓度呈线性关系，根据线性方程就可以求出含量。此外，应对含牛黄的中成药(六应丸,六神丸和牛黄消炎丸)中胆红素进行了定量,并对其它组分进行了光照试验,实验中三种成药ΔA值为零或几乎为零，说明其他干扰组分在以上光照条件下不干扰胆红素的测定，排除了光照对其它组分的影响。

6．简要说明对中药材及中药制剂进行农药残留量检查的必要性。并举例说明常用的检测方法有哪些（不少于三种）。

答：中药材生产有相当数量为人工栽培，在生产过程中常需喷洒农药，此外，土壤中残留的农药也可能引入药材中，致使中药材中农药残留问题较为严重，而农药对人体危害极大，故需对中药材及其制剂进行残留量检查。

常用的检测方法：

①气相色谱法GC（最常用的），如丹参片中有机氯农药残留检测分析采用毛细管气相色谱法，测定绘气相色谱图，与农药标准品色谱图对照；再如梁祈、颜庆嫦用毛细管气相色谱法测定中药材黄芪中氨基甲酸酯农药残留量(广东省药品检验所）。

②高效液相色谱法(HPLC)，主要用于热稳定性差，难于气化、极性强的农药（如氨基甲酸酯类农药）残留分析。如董顺玲、胡家炽等运用反相高效液相色谱法对中药材中氨基甲酸酯类进行农药残留量检测。（广州市药品检验所）

③气相色谱仪-质谱联用GC-MS，如吴胜芳、王利平等运用加速溶剂萃取-气相色谱串联质谱测定菊花中的3种菊酯类农药残留量（江南大学食品科学与技术国家重点实验）。

④液相色谱-质谱联用技术，如王海涛、张睿、姚燕林等运用高效液相色谱_串联质谱法检测中药材中有机磷农药残留量（分析试验室第30卷第1期 2011年1月）

7．中药制剂质量标准的主要内容有哪些？

答：主要内容有：

①名称，包括中文名和汉语拼音；②处方，具体有成方制剂应列处方、处方中的药材名称、药味的排列、写法及处方量；③制法，主要叙述处方中药味数及简单工艺；④性状，成品的颜色、形态、形状、气味等；⑤鉴别，包括显微鉴别、理化鉴别、色谱鉴别；⑥检查，根据相关规定进行；⑦浸出物测定，根据《中国药典》现行版浸出物测定的有关规定，选择适当的溶剂和方法进行测定，并规定限（幅）度指标；⑧含量测定，先写含量测定测定方法，再另起一行写含量测定限度规定；⑨功能与主治，用中医术语描述；⑩用法与用量；此外还有注意事项（包括各种禁忌），规格，贮藏（贮存和保管的基本要求）。

8．检索文献，介绍一种分析新技术在中药分析中的应用及其优缺点。

文献为近3年，英文期刊，英文文献。有文章首页的截图。

答：超临界流体萃取技术，是利用超临界流体的溶解能力与其密度的密切关系，通过改变压力或温度使超临界流体的密度大幅改变。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和相对分子质量大小不同的成分萃取分离出来的技术。由于其独特的有点，在多个领域如生物样品分析、天然产物提取、环境样品分析等方面都有应用。