各类中药制剂分析中药分析学课件
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中药分析学 ppt课件
五含量测定五含量测定含量测定含量测定是指用物理化学或生物学的方法对中药所含有的有效成分指标成分或类别成分的含量进行测定的质量控制过程定量分析定量分析是中药分析的重点和难点性状合格性状合格鉴别无误鉴别无误检查符合要求检查符合要求多成分同步定量分析法多成分同步定量分析法测定主要活性成分或标志性成分测定主要活性成分或标志性成分六六检验记录和报告告记录内容记录内容检品名称与规格检品名称与规格批号与数量批号与数量来源和送检日期来源和送检日期取样方法取样方法外观性状和包装情况外观性状和包装情况检验目的和项目方法与依据检验目的和项目
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二．研究内容和任务
建立符合中医药理论、 体现现代科技成果应 用、能够从整体上有 效反映中药安全性、 有效性、质量均一、 稳定等特征的中药质 量评价模式是中药分 析学的主要任务。
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三、研究进展和趋势
13
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中药分第析二的节依据中药分析的依据
药品标准是中药分析 的主要依据，是药品 生产、供应、使用、 检验和管理部门必须 共同遵循的法典。
随机抽样法
抽签法
… 1 2 3
x
n个样本
…
n个随机大包装
偶遇性抽样方法
每个大包装中抽取 1个中包装
每个中包装中抽取 1个小包装
适用于外观检查不能判别药品20质量而又难以实施随机抽样的情况。
针对性抽样法
适用于对质量可疑或有其他违法情形的药品进行抽样，其目的性较强。
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（2）药材和饮片取样法
从同批药材和饮片包件中抽取检测样 品： ①药材总包件数在100件以下，取样5 件 ②100～1000件，按5％取样 ③超过1000件的，超过部分按1％取样 ④不足5件或贵重药材，逐件取样
▪ 加速溶剂萃取法
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二．研究内容和任务
建立符合中医药理论、 体现现代科技成果应 用、能够从整体上有 效反映中药安全性、 有效性、质量均一、 稳定等特征的中药质 量评价模式是中药分 析学的主要任务。
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三、研究进展和趋势
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中药分第析二的节依据中药分析的依据
药品标准是中药分析 的主要依据，是药品 生产、供应、使用、 检验和管理部门必须 共同遵循的法典。
随机抽样法
抽签法
… 1 2 3
x
n个样本
…
n个随机大包装
偶遇性抽样方法
每个大包装中抽取 1个中包装
每个中包装中抽取 1个小包装
适用于外观检查不能判别药品20质量而又难以实施随机抽样的情况。
针对性抽样法
适用于对质量可疑或有其他违法情形的药品进行抽样，其目的性较强。
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（2）药材和饮片取样法
从同批药材和饮片包件中抽取检测样 品： ①药材总包件数在100件以下，取样5 件 ②100～1000件，按5％取样 ③超过1000件的，超过部分按1％取样 ④不足5件或贵重药材，逐件取样
▪ 加速溶剂萃取法
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0.31
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3、炮制方法的影响 中药材经加工炮制后，其化学成分、性 味、药理作用等方面都会发生一定的变 化。 如：对延胡索进行醋制时，醋的浓度对 其总生物碱的溶出率影响较大。
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（三）以中医药理论为指导原则，评价 中药制剂质量
按照中医理论的组方原则（君、臣、 佐、使），选取起主要治疗作用的药物 建立含量测定项目。同时也应考虑对贵 重药、毒性药的质量控制。
6.3
黄岑苷 77.4
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51.6 37.5 12.0 77.6
96.8 94.5 93.7 98.5
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2、剂型繁多，辅料干扰大
丸、散、片、锭、合、酒、酊、 膏、露、茶、栓、颗粒、糖浆等
蜡丸 蜂蜡
蜜丸 蜂蜜
糊剂 糯米粉、黄米粉 曲剂 发酵
胶剂 豆油、黄酒、冰糖
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（五）中药制剂杂质来源的多途径性 杂质来源包括：药材中非药用部位、
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（四）中药制剂工艺及辅料的特殊性
1、制剂工艺不同，有效成分的量也不同
例 三黄泻心汤干浸膏
（由大黄、黄连、黄芩组成，具 有清热解毒、泻火通便的功效）
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有效成分提取率与浓缩干燥方法的关系(%)
成分
常压 减压 逆浸透 浓缩 浓缩 喷雾
大黄酸葡萄糖苷 41.1
小檗碱
34.5
黄连碱
稳定、疗效可靠和使用安全。
（一）运用现代分析手段和方法（物理 学、化学、生物学和微生物学等），对 中药制剂的各个环节（原料、半成品及 成品）进行质量分析。
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7
（二）用现代科技手段，寻找测定复方 制剂中的有效物质，研究符合中药分析 要求的定性、定量用对照品，采用更加 灵敏、准确、专属和快速的分析仪器和 方法，制定科学、规范的原料药材及中 药制剂的质量标准。
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中药制剂分析课件1.答：（1）名称，包括中文名和汉语拼音；（2）处方，具体有成方制剂应列处方、处方中的药材名称、药味的排列、写法及处方量；（3）制法，主要叙述处方中药味数及简单工艺；（4）性状，成品的颜色、形态、形状、气味等；（5）鉴别，包括显微鉴别、理化鉴别、色谱鉴别；（6）检查，根据相关规定进行；（7）浸出物测定，根据《中国药典》现行版浸出物测定的有关规定，选择适当的溶剂和方法进行测定，并规定限（幅）度指标；（8）含量测定，先写含量测定测定方法，再另起一行写含量测定限度规定；（9）功能与主治，用中医术语描述；（10）用法与用量；此外还有注意事项（包括各种禁忌），规格，贮藏（贮存和保管的基本要求）。
2.答：（1）根据目前我国中成药标淮化程度及生产单位设备条件研究建立一项较为完善的含量测定，包括方法准确、灵敏、考核实验数据齐全，累积相当数据，限度制定合理，即认为基本符合要求，但如君药、贵重药、剧毒药同时存在，则要求二项测定也不算过分。
对出口中成药，多要求建立二项以上的含量测定；尤其对于注射剂，要求大部分成分或组分均要说清楚，更要研究建立多项测定，以达可控要求，保证药物安全有效。
外用药也同样要求研究建立含量测定项，控制质量。
（2）单方制剂所含成分必须基本清楚、即如明确为生物碱类等，并搞清其中主要成分的分子式与结构式，既能测定其总成分，又便于以主要成分计算。
（3）复方制剂处方原则有君、臣、佐、使之分，应首先选其君药及所含贵重药建立含量测定项。
如具泻火舒肝功能的左金丸，具清热解毒功能的万氏牛黄清心丸中，测定黄连、黄柏中小檗碱是合适的，但这绝不意味着中医用药主要用小檗碱代黄连、黄柏，甚至黄连、黄柏通用，而是以此成分衡量各自的成药质量。
含毒剧药的如马钱子、生川乌、草乌、蟾酥、斑瞀等，应重点研究，建立含量测定项；量微者也要规定限度试验。
（4）对前述药味基础研究薄弱或在测定中干扰成分多.也可依次选定臣药等其他药味进行含量测定，但须在起草说明中阐述理由。
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第三章 中药制剂的鉴别
2021/3/26
中药制剂分析鉴别 ppt课件
1
【目的要求】
➢ 掌握中药制剂的常用鉴别方法和鉴别依据 ➢ 熟悉中药制剂鉴别工作的基本程序。 ➢ 了解中药制剂鉴别的目的、意义以及在中药制剂质量控制
与质量评价中的作用。
2021/3/26
中药制剂分析鉴别 ppt课件
2
思考题
➢ 中药制剂的性状应该如何描述？描述的内容有哪些？
27
第二节 显微鉴别
作业： 1.六味地黄丸的显微定性鉴别
熟地黄； 块 根
山茱萸 ； 果 实
山药； 根 茎
牡丹皮； 茯苓；
皮类 菌核 根及根茎
泽泻。
2021/3/26
中药制剂分析鉴别 ppt课件
28
作业
2.银翘解毒片 ：金银花、连翘、薄荷、荆芥、淡豆豉、牛蒡 子（制）、桔梗、淡竹叶、甘草
金银花、桔梗以生药粉投料，可显微鉴别
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8
第一节 性状鉴别（Description）
主要中药剂型的性状要求
大山楂丸－本品为棕红色或褐色的大蜜丸；味酸、甜。
三黄片－本品为糖衣片，除去糖衣后显棕色，味苦，微涩。
小儿化毒散－本品为杏黄色至棕黄色的粉末；味苦，有清凉 感。
正骨水－本品为棕红色的澄清液体，气芳香。
金刚藤胶囊－本品为胶囊剂，内容物为棕黄色或棕褐色的颗粒
α-萘酚-浓硫酸反应
➢ 鉴别内容 粉末组织、细胞或内含物等生物学特征
➢ 由药材粉末直接制成的制剂或 添加有部分药材粉末的制剂
➢ 主要药味化学成分不清楚或尚 无化学鉴别
2021/3/26
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2021/3/26
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1
【目的要求】
➢ 掌握中药制剂的常用鉴别方法和鉴别依据 ➢ 熟悉中药制剂鉴别工作的基本程序。 ➢ 了解中药制剂鉴别的目的、意义以及在中药制剂质量控制
与质量评价中的作用。
2021/3/26
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思考题
➢ 中药制剂的性状应该如何描述？描述的内容有哪些？
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第二节 显微鉴别
作业： 1.六味地黄丸的显微定性鉴别
熟地黄； 块 根
山茱萸 ； 果 实
山药； 根 茎
牡丹皮； 茯苓；
皮类 菌核 根及根茎
泽泻。
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作业
2.银翘解毒片 ：金银花、连翘、薄荷、荆芥、淡豆豉、牛蒡 子（制）、桔梗、淡竹叶、甘草
金银花、桔梗以生药粉投料，可显微鉴别
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第一节 性状鉴别（Description）
主要中药剂型的性状要求
大山楂丸－本品为棕红色或褐色的大蜜丸；味酸、甜。
三黄片－本品为糖衣片，除去糖衣后显棕色，味苦，微涩。
小儿化毒散－本品为杏黄色至棕黄色的粉末；味苦，有清凉 感。
正骨水－本品为棕红色的澄清液体，气芳香。
金刚藤胶囊－本品为胶囊剂，内容物为棕黄色或棕褐色的颗粒
α-萘酚-浓硫酸反应
➢ 鉴别内容 粉末组织、细胞或内含物等生物学特征
➢ 由药材粉末直接制成的制剂或 添加有部分药材粉末的制剂
➢ 主要药味化学成分不清楚或尚 无化学鉴别
2021/3/26
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13
中药制剂分析 医学知识培训课件
3/19/2021
中药制剂分析 医学知识
19
• 3.注射剂
• 药材经提纯后制成的供注入人体内的溶 液, 乳状液粉末.
• 注射液 • 注射用无菌粉末 • 注射用浓溶液
3/19/2021
中药制剂分析 医学知识
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（三）半固体制剂
软膏： 药物、药材细粉、药材提取物与适量基 质混合制成的半固体外用制剂。
中药制剂分析 医学知识
25
（四）固体制剂 药材提取物、药材粉末加赋形剂、制
备而成。 丸剂、胶剂、颗粒剂、散剂、片剂、 胶囊剂、锭剂、胶剂、茶剂、栓剂
（有植物组织与细胞，可做显微鉴别）
3/19/2021
中药制剂分析 医学知识
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1. 丸剂
指药材细粉或药材提取物加适宜的黏合剂或 其他辅料制成球形或类球形制剂，分为蜜丸、水 丸、水蜜丸、糊丸、浓缩丸、蜡丸、微丸等。
3/19/2021
中药制剂分析 医学知识
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蜡丸 蜜丸 糊剂 曲剂 胶剂
蜂蜡 蜂蜜 糯米粉、黄米粉 发酵 豆油、黄酒、冰糖
针对不同的剂型，采用相应的方法进 行分离纯化后测定
3/19/2021
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二、中药制剂的分类与质量分析要点
中国药典（2000年版）一部（二十六种）
丸剂 胶剂 膏药 散剂 合剂 露剂 片剂 酒剂 茶剂 锭剂 酊剂 搽剂 栓剂 巴布膏剂 气雾剂喷雾剂 流浸膏剂与浸膏剂
中药制剂分析 医学知识
48
超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下突 出的优点：
（1） 它具有与液体相似的密度，因而具有与液 体相似的较强的溶解能力；
（2）溶质在流体中的扩散系数与气体相似，具 有传质快，提取时间短的优点；
中药制剂分析精品PPT课件
（1）专属性鉴别：建立、完善薄层色谱 鉴别
（2）专属性检测：
根据中药具有多组分、多靶点、相互协同 作用的特点，尤其是中药复方制剂更是如 此，建立多成分、多组份的含量测定方法 控制和评价中药的质量。
• 2010版药典成方制剂中测定二种以上药味 含量的有159个品种，
• 测定二种以上成分总量或含量的达到258个 品种。
以中医药理论为指导，运用现代分析理 论和方法，研究中药材和饮片、提取物 和中药制剂质量的一门应用学科。
与化学药物比较，难度较大，问题较 多，更具挑战性
（一）成分复杂，干扰性较大，供试 品（溶液）制备困难，多需复杂的预 处理。
（二）杂质及有害物质易混入，纯度 检查工作量较大。
（三）被检成分多样且含量较低，多采用 现代分析技术，如各种色谱法和光谱法。
• 如：维Ｃ银翘片 测定处方中的化学药维生素Ｃ、
对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏， 均按标示量计
第一节 概述
一、中药的特色与分析特点和对策
（一）中药及其制剂的生产和使用有中 医理论的指导
• 中药是以中医药学理论体系的术语表 达其性味、功效和使用规律，并且按 中医药学理论指导其临床应用的传统 药物。
糖苷；显色剂：0.1%2，2-2苯基-1苦肼基无水乙醇溶液）
（3）液相色谱-质谱联用限量及定量技术
千里光 • 国际上因其有肝肾毒性和胚胎毒性等而禁用。 • 国内多种中成药中含有千里光，致使出口骤停。 • 中国产千里光药材中adonifoline（吡咯里西啶生
物碱）含量相对较低或几乎没有 • 该化合物结构上无生色团，常规方法无法测定
如：注射用灯盏花素 相关物质、注射剂有关物质、异常毒性 、降压物质、过敏反应、溶血与凝聚检 查
增补本将对中药注射剂剂中的铅、镉 、汞、砷、铜分别进行了的限定，改变 过去仅仅笼统地测定重金属总量的质量 控制方式
（2）专属性检测：
根据中药具有多组分、多靶点、相互协同 作用的特点，尤其是中药复方制剂更是如 此，建立多成分、多组份的含量测定方法 控制和评价中药的质量。
• 2010版药典成方制剂中测定二种以上药味 含量的有159个品种，
• 测定二种以上成分总量或含量的达到258个 品种。
以中医药理论为指导，运用现代分析理 论和方法，研究中药材和饮片、提取物 和中药制剂质量的一门应用学科。
与化学药物比较，难度较大，问题较 多，更具挑战性
（一）成分复杂，干扰性较大，供试 品（溶液）制备困难，多需复杂的预 处理。
（二）杂质及有害物质易混入，纯度 检查工作量较大。
（三）被检成分多样且含量较低，多采用 现代分析技术，如各种色谱法和光谱法。
• 如：维Ｃ银翘片 测定处方中的化学药维生素Ｃ、
对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏， 均按标示量计
第一节 概述
一、中药的特色与分析特点和对策
（一）中药及其制剂的生产和使用有中 医理论的指导
• 中药是以中医药学理论体系的术语表 达其性味、功效和使用规律，并且按 中医药学理论指导其临床应用的传统 药物。
糖苷；显色剂：0.1%2，2-2苯基-1苦肼基无水乙醇溶液）
（3）液相色谱-质谱联用限量及定量技术
千里光 • 国际上因其有肝肾毒性和胚胎毒性等而禁用。 • 国内多种中成药中含有千里光，致使出口骤停。 • 中国产千里光药材中adonifoline（吡咯里西啶生
物碱）含量相对较低或几乎没有 • 该化合物结构上无生色团，常规方法无法测定
如：注射用灯盏花素 相关物质、注射剂有关物质、异常毒性 、降压物质、过敏反应、溶血与凝聚检 查
增补本将对中药注射剂剂中的铅、镉 、汞、砷、铜分别进行了的限定，改变 过去仅仅笼统地测定重金属总量的质量 控制方式
中药制剂分析 第二章、中药制剂的分析ppt课件
4．蜜丸 取蜜丸切碎，加水搅拌，洗涤后， 置离心管中离心分别沉淀。反复处置 以除去蜂蜜后透化装片。
固定标本片制片方法
取中成药粉末置离心管中,加乙醇浸过上面,玻棒搅拌5～10min 后离心使粉末堆积,倾去稀醇液,再加无水乙醇二次,丙酮一次,丙酮、 二甲苯等量混合液一次,如前操作,每次10～20min；最后参与纯二 甲苯,略加搅拌,取处置后的样品微量置载玻片上,滴加中性树胶,加 盖玻片封藏,贴标签.
〔二〕可见—紫外分光光度法
不同的药材所含的成分不同，在一定条件 下吸收光谱的特征可用于鉴别药材。利用 这一特点，可见-紫外分光光度法也可用 于中药制剂的鉴别。
常用的鉴别方法有： 规定吸收波长法 对照品对比法 规定吸收波长和吸收度法 规定吸收波长和吸收比值法 多溶剂光谱法
四、色谱法
〔一〕纸色谱法 〔二〕薄层色谱法 〔三〕薄层扫描 〔四〕气相色谱法 〔五〕高效液相色谱法
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
样品： 1.黄连(味连);2.黄连;3.黄连(雅连);4.黄连(云连);5.黄连(野 连);6.黄连(日本黄连);7.小儿化毒散;8.万应锭;9.大补阴丸;10.木香槟 榔丸;11.香连丸;12.黄柏;13.非洲防己碱;14.药根碱;15.巴马汀;16.小檗 碱;17.表小檗碱;18.黄连碱。
第二章中药制剂的 鉴别
内蒙古医学院 药物分析教研室
目的： 检定制剂的真实性。
1.性状鉴别
2.显微鉴别法 方 法 3.理化鉴别法
1〕化学反响法 2〕升华法 3〕光谱法 4〕色谱法
第一节 性状鉴别
中药制剂的性状是指除去包装后的性 状鉴别的内容。
性状鉴别的内容
颜色 形状 性状 气 味 其他
固定标本片制片方法
取中成药粉末置离心管中,加乙醇浸过上面,玻棒搅拌5～10min 后离心使粉末堆积,倾去稀醇液,再加无水乙醇二次,丙酮一次,丙酮、 二甲苯等量混合液一次,如前操作,每次10～20min；最后参与纯二 甲苯,略加搅拌,取处置后的样品微量置载玻片上,滴加中性树胶,加 盖玻片封藏,贴标签.
〔二〕可见—紫外分光光度法
不同的药材所含的成分不同，在一定条件 下吸收光谱的特征可用于鉴别药材。利用 这一特点，可见-紫外分光光度法也可用 于中药制剂的鉴别。
常用的鉴别方法有： 规定吸收波长法 对照品对比法 规定吸收波长和吸收度法 规定吸收波长和吸收比值法 多溶剂光谱法
四、色谱法
〔一〕纸色谱法 〔二〕薄层色谱法 〔三〕薄层扫描 〔四〕气相色谱法 〔五〕高效液相色谱法
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样品： 1.黄连(味连);2.黄连;3.黄连(雅连);4.黄连(云连);5.黄连(野 连);6.黄连(日本黄连);7.小儿化毒散;8.万应锭;9.大补阴丸;10.木香槟 榔丸;11.香连丸;12.黄柏;13.非洲防己碱;14.药根碱;15.巴马汀;16.小檗 碱;17.表小檗碱;18.黄连碱。
第二章中药制剂的 鉴别
内蒙古医学院 药物分析教研室
目的： 检定制剂的真实性。
1.性状鉴别
2.显微鉴别法 方 法 3.理化鉴别法
1〕化学反响法 2〕升华法 3〕光谱法 4〕色谱法
第一节 性状鉴别
中药制剂的性状是指除去包装后的性 状鉴别的内容。
性状鉴别的内容
颜色 形状 性状 气 味 其他