纳米η-Al2O3 的烧结行为研究
MgO助剂对Al2O3陶瓷烧结的增强机制研究
MgO助剂对Al2O3陶瓷烧结的增强机制研究作者：薄睿恬姜宏伟郑友进来源：《佛山陶瓷》2017年第05期摘要：通过添加一定比例的MgO作为烧结助剂，研究常压条件下MgO对Al2O3晶粒烧结过程的变化情况。
本研究工作主要通过两组MgO比例及关键温度点的时间控制实验，来考察Al2O3晶粒的烧结状况。
对样品进行了体积密度、硬度、表面形貌和晶体结构测试。
实验表明，0.8wt% MgO助剂和关键点温度的保持，使MgO助剂烧结生成物MgAlO4在起到钉扎作用的同时，可以填充Al2O3晶粒形成的空隙，MgAlO4小晶粒的钉扎和填充，共同成为Al2O3陶瓷的增强机制。
关健词：Al2O3陶瓷；晶粒控制；空隙填充1 引言氧化铝陶瓷是一种极为常用的陶瓷材料，具有优良的绝缘、透光、耐高温、耐磨、耐腐蚀性能。
一般采用放电等离子烧结、热压烧结、超高压烧结、微波烧结、等离子束熔融法等方法制备，通过这些各有特点的方法，得到了具有各方面优异性能的氧化铝陶瓷，满足了人们对氧化铝性能的需求。
随着技术的发展，氧化铝陶瓷作为重要的功能陶瓷材料，微观结构的样式决定着制品性能的实现程度，因此，通过不同的工艺手段改变其结构样式，是新型氧化铝陶瓷材料的重要研究内容。
Elena A. T等[1]采用5 μm的MgO-Al2O3基复合微粉，并添加了纳米级Ce、Zr粉，通过3种温升曲线，研究了MgO-Al2O3的烧结工艺。
张志林等[2]以MgO-Al2O3为烧结助剂，对微晶Al2O3陶瓷进行了研究。
刘兵等[3]研究了加入Y2O3和Pr6O11混合纳米粉，对Al2O3陶瓷微观组织结构的影响。
夏清等[4]研究了MgO-CaO-Si2O等助剂对95瓷的烧结影响。
单萌等[5]研究了添加微量MgO助剂的亚微米晶氧化铝。
孙阳等[6]研究了MgO烧结助剂对氧化铝多孔陶瓷结构和性能的影响。
可以看出，对于氧化铝陶瓷提升性能的研究，基本是通过添加助剂提高液相动力、通过助剂或中间相提供障碍阻止氧化铝晶粒长大这样的技术途径来实现的。
纳米Al2O3 对刚玉质浇注料性能的影响
ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｎｈｃｌ．ｃｏｍ．ｃｎ ２０１９／４ 耐火材料 ／ＲＥＦＲＡＣＴＯＲＩＥＳ ３０９
耐火材料 ／ＮＡＩＨＵＯ ＣＡＩＬＩＡＯ ２０１９年第 ５３卷
根据 ＧＢ／Ｔ２９９７—２０００测定试样的显气孔率和 体积密度，根据 ＧＢ／Ｔ３００１—２００７测定试样的常温抗 折强度，根据 ＧＢ／Ｔ５０７２—２００８测定试样的常温耐压 强度。根据 ＧＢ／Ｔ３００２—２００４测定试样的高温抗折 强度（１４００℃保温 ３０ｍｉｎ），其测试跨度为 １２５ｍｍ， 加载速率为 ０．１５ＭＰａ·ｓ－１。采用水冷法测定抗热震 性（ΔＴ＝１１００℃，水冷 ５次）：将 １５００℃烧后试样加 热至 １１００℃，保温 ３０ｍｉｎ，然后将试样快速取出放入 水槽内，而后取出烘干，重复 ５次，测定试样每次热震 后的弹性模量，以热震后的弹性模量为抗热震性评价 指标。
１ 试验
１．１ 试样制备 试验所用原料为板 状 刚 玉 颗 粒 （粒 度 为 ５～３、
３～１和≤１ｍｍ）、板状刚玉细粉（粒度 ８０μｍ）、富 铝尖晶 石 粉 （粒 度 ８０μｍ）、活 性 αＡｌ２Ｏ３ 微 粉 （ｄ５０＝１．４２６μｍ）、ρＡｌ２Ｏ３微粉（ｄ５０ ＝５．７９５μｍ）、铝 酸钙 水 泥 （ＣＡ６７０）和 纳 米 Ａｌ２Ｏ３（平 均 半 径 为 ３０ ｎｍ）。具体试样配比见表 １。
板状刚玉颗料
７４
７４
７４
７４
板状刚玉细粉
６
６
６
６
富铝尖晶石粉
８
８
８
８
铝酸钙水泥（ＣＡ６７０）
２
２
２
Al2O3陶瓷制品烧结工艺的影响因素探讨
Al2O3陶瓷制品烧结工艺的影响因素探讨作者：周益平来源：《江苏陶瓷》2015年第02期摘要阐述了Al2O3制品的烧结机理，分析了烧成气氛，添加剂对Al2O3制品烧结的影响，探讨理想的升温制度、保温时间。
关键词氧化铝陶瓷制品；烧结机理；影响因素；烧成制度0 前言工业特种陶瓷中， Al2O3制品以其优良的耐酸碱性、耐磨性、耐电性、机械强度高等，在化工磷复肥和有色金属行业以及其他行业得到了广泛的应用。
在氧化铝陶瓷生产过程中，坯体烧结后的制品显微结构及其内在性能会发生根本变化，也很难通过其他途径补救。
所以研究氧化铝陶瓷的烧结工艺，选择合理的烧成制度，确保氧化铝陶瓷制品的性能和产品质量是十分必要的。
本文对烧结机理、影响烧结性能的因素、添加烧结助剂进行了探讨。
1 烧结机理和影响烧结性能的因素1.1烧结机理烧结是坯体由于温度变化发生的物理化学反应，得到了致密、坚硬的陶瓷制品的过程。
其物理化学变化包括坯体中残余拌料水分的排除、物料中化合物结合水和有机物分解的排除、氧化铝同质异晶的晶型转变以及固态物质颗粒间的固相反应等。
固相反应在氧化铝陶瓷的烧结技术中占有重要的位置，它是通过物质质点的迁移扩散作用进行的，随着温度的升高，晶体的热缺陷不断增加，质点的迁移扩散由内扩散形式到外扩散，从而发生反应产生新的物质。
1.2影响Al2O3陶瓷烧结的因素较多，主要表现如下：1.2.1晶体的结构化学键强的化合物（晶体）具有较高的晶格能量，晶格结构牢固，即使在较高温度下，质点的振动迁移也较弱，只有在接近熔点温度时，才会产生显著的物理化学反应。
所以，由这类化合物组成的坯体不易烧结。
而由微细晶体组成的多晶体相比于单晶体而言，由于前者内部晶界面很多，而晶界是缺位缺陷相对集中和易消除的地方，也是原子和离子扩散迁移的快速通道，所以远比后者易于烧结。
1.2.2物料的分散度物料分散度越高，表面能就越高，所以具有促进迁移扩散的强大作用，有利于烧结。
纳米氧化铝的制备工艺综述
纳米氧化铝的制备工艺综述摘要：纳米氧化铝的合成方法主要包括固相法、气相法和液相法，根据实际生产中的不同需求，可以采用不同的制备方法。
氧化铝是一种传统的无机非金属材料，它具有高强度、高硬度、耐磨性、抗腐蚀性等，因而被广泛地应用于冶金、化工等领域。
纳米氧化铝是白色晶状粉末，具有α、β、γ、δ、η、θ、κ和χ等十一种晶体，兼具氧化铝和纳米材料的特性，所以具有良好的光、电、磁、热、机械等性质，被广泛地应用在催化剂及其载体、陶瓷、光学材料、微电子等领域关键词：氧化铝；传统；无机非金属材料一、纳米Al2O3制备纳米氧化铝的合成方法主要包括固相法、气相法和液相法，根据实际生产中的不同需求，可以采用不同的制备方法。
李磊[1]采用模板法合成纳米球形氧化铝，研究发现化铝的结构和形貌受到实验条件、实验材料的混合比等因素的重要影响。
当阿拉伯胶粉单独作为模板时，球形氧化铝颗粒化程度较高，并且平均孔径约为3.6nm和8.5nm，但孔径集中较小，较大的孔径分布较宽。
当以阿拉伯胶粉和P123为模板时，制得的氧化铝形貌更好，粒度更均匀，分散性更好，平均孔径约13.1nm，表明加入P123对氧化铝的制备起促进作用。
唐浩林[2.]等人，采用溶胶等离子喷射合成法制备纳米氧化铝，这一方法考虑了氢氧化铝溶胶和等离子焰的特殊化学性能，成功合成了均匀分布、平均粒径为20nm、完全结晶的纳米材料，制备过程中因为采用了二次焙烧，所以材料的团聚现象并不明显。
杜三明[3]等人采用大气等离子喷涂制备了微米和纳米Al2O3纳米涂层，对比了两种陶瓷涂层的组织、力学及摩擦磨损行为。
研究发现与微米Al2O3涂层相比，纳米Al2O3涂层颗粒之间的结合更紧密，从而大大提高了结合强度和硬度。
纳米Al2O3涂层的摩擦系数低，且波动幅度更稳定，表面光滑，磨损率低，具有较好的耐磨性，具有良好的机械性能和耐磨性。
马爱珍[4]等人首先采用反应烧结法制备了 Al2TiO5 基复合材料，基于此，添加造孔剂PMMA，制备的微球呈规则的孔形形态，且分布均匀。
处理我国铝土矿的两段烧结法研究
成 份
Al2 O3
SiO2
TiO2
Fe2 O3
CaO
A/ S
含量 % 67. 10
12. 45
3. 49
1. 40
0. 60
5. 4
纯碱 :化学纯
试验采用三因子三水平 L 9 (34) 的正交试验 ,结果见表 2
表 2 Ⅰ段烧结正交实验结果
条件 序号
碱 比 R
烧结温度 T 、℃
ηA
= Al2O3熟
-
Al2O3泥·CaO熟/ Al2O3熟
CaO泥
×100
%;
ηN
= Na2O熟
-
Na2O泥·CaO熟/ CaO泥 Na2O熟
×100 % ;
ηA 1
=
0. 153
-
0. 0276 ×0. 0. 1535
389/
0.
5244
= 86. 66
% ; (与表
5
的试验结果相符)
ηA 2
=
文章编号 :100920193 (2003) 0520009204 Ξ
处理我国铝土矿的两段烧结法研究
何润德 ,车 蓉 ,毛小浩 ,黎志英 ,张念炳
(贵州工业大学冶金系 ,贵州 贵阳 550003)
摘 要 :研究了处理 A/ S = 5 ±的铝土矿两段烧结工艺 。试验表明 , Ⅰ段烧结最佳条件 :碱比为 112 、烧结温度 1100 ℃、烧结时间 40min ; Ⅱ段烧结最佳条件 :钙比 2125 、烧结温度 1200 ℃、烧结 时间 30min ; Ⅰ段溶出温度高于 95 ℃后脱硅作用明显 ,溶液硅量指数可达 400 以上 ;两段烧结 工艺氧化铝溶出率 ηA标可达 98122 % ,总的化学碱耗为 11126kg. 关键词 :两段烧结法 ; Ⅰ段烧结 ;溶出脱硅 ; Ⅱ段烧结 中图分类号 : TF821 文献标识码 :A
纳米Al2O3／玻璃纤维／聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料非等温结晶行为研究——(Ⅰ)结晶与熔融行为
备 出一 系列 纳米 Ａｌ ／ ／ Ｂ 三 相 复合 材 ： ＧＦ Ｐ Ｔ ０。
料 。 固定 ＧＦ 的含 量 为 １ （ ＧＦ的 质 量 分 Ｏ 即
数 ， 同） 根 据纳米 ＡＩ 粒子 含量 的变 化 ， 下 ， ： Ｏ。 将
但 主 要 集 中在 玻 璃 纤 维 增 强 的 Ｐ Ｔ 复 合 材 Ｂ
中 圈分 类 号 ： ３ ３ ＴＢ ８ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ０７５ （０ ６ ０ —１ ９０ １ ０ — ５ ５ ２ ０ ） ３０ ２ — ４
Ｐ Ｔ 具有 良好 的介 电性 能 、 Ｂ 力学 性 能及 耐
Ｐ Ｔ： ３ ３ ， Ｂ ￥ １ ０ 江苏 仪征化 纤有 限公 司产 品 ； Ｌ Ｄ一 ３ ０经 偶 联 剂 表 面 处 理 的短 切 玻 璃 纤 ／ ０ 维 ： 西 玻璃 纤 维 总厂 产 品 ； 米 Ａ ： 粒 子 ： 陕 纳 ｌ ０。 江 苏河 海纳米 有 限公 司 产 品 。
差 示 扫描 量 热 仪 （ Ｓ 对 其 非 等 温 结 晶过 程 、 融 行 为 压 结 晶 度 进 行 了研 究 ． 结 果发 现 ， 米 Ａｌ 粒 Ｄ Ｃ） 熔 纳 ２ Ｏ３
子 的 异相 成 棱 作 用有 利 于 复合 材 料 结 晶速 率 的增 加 ． 得 非 等 温 结 晶温 度 提 高 ， 熔 融 峰 现 象 中 的低 温 使 双 熔 融峰 的 熔 融 温度 也有 所提 高 ．同 时 ． Ｐ Ｔ 基 体 中 ． 米 Ａ１ 粒 子 在 一 定 程 度 上 可 以 改 变玻 璃 纤 维 在 Ｂ 纳 ２ ０３ 对 复合 材 料 结 晶行 为 的 影 响 而使 结 晶度 发 生改 变 ． 关键 词 ： 对 苯 二 甲酸 丁 二 醇 酯 ； 米 Ａｌ ； 等 温 结 晶 ； 融 行 为 ； 晶度 聚 纳 ： 非 Ｏ。 熔 结
Al_2O_3陶瓷非等温烧结研究
Al_2O_3陶瓷非等温烧结研究张志林;郭伟明;伍尚华;游洋【期刊名称】《人工晶体学报》【年(卷),期】2014(43)7【摘要】以高纯α-Al2O3粉体为原料,采用非等温烧结法制备了纯Al2O3陶瓷(AL)及掺杂MgO-Y2O3复合助剂的Al2O3陶瓷(ALMY)。
研究了AL和ALMY在不同烧结温度下的相对密度、显微结构及硬度。
结果表明,在非等温烧结中,纯Al2O3致密化的烧结温度范围较窄,烧结温度为1500℃时,其相对密度及硬度分别为98.1%和18.1GPa,当烧结温度为1600℃时,AL由于晶粒显著粗化,且产生了晶内气孔,相对密度及硬度分别显著下降到94.6%和12.5 GPa。
MgO-Y2O3复合助剂的引入拓宽了Al2O3致密化的烧结温度范围,细化了显微结构,烧结温度在1500℃和1600℃时,ALMY的相对密度均在98%以上,硬度分别为19.2 GPa和17.6 GPa。
【总页数】5页(P1788-1792)【关键词】Al2O3陶瓷;MgO-Y2O3复合助剂;非等温烧结;相对密度;显微结构【作者】张志林;郭伟明;伍尚华;游洋【作者单位】广东工业大学机电工程学院【正文语种】中文【中图分类】TB332【相关文献】1.烧结助剂对非等温烧结法制备氧化铝陶瓷微观结构和性能的影响 [J], 方豪杰;曾雄;贺亦文;张晓云;牛文彬;吴利翔;郭伟明;黄荣厦;乔冠军;林华泰2.Al_2O_3透明陶瓷烧结动力学分析研究 [J], 张笑;梁森3.纳米Al_2O_3/玻璃纤维/聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料非等温结晶行为研究——(Ⅰ)结晶与熔融行为 [J], 万炜涛;于德梅;郭秀生;毛瞻同;黄龙彪;曹继平4.纳米Al_2O_3/玻璃纤维/聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料非等温结晶行为研究——(Ⅱ)结晶动力学 [J], 万炜涛;于德梅;郭秀生;黄龙彪;毛瞻同;曹继平5.α—Al_2O_3与PbO—CaO—SiO_2—B_2O_3系玻璃复合材料的非等温烧结[J], 李楠;李永全因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
氧化铝粉低温烧结工艺生产实践
氧化铝粉低温烧结工艺生产实践摘要：氧化铝粉具有较高的表面自由，想要达到整体晶格稳定，提高制备质量，低温烧结技术是关键，因此，本文主要分析氧化铝粉低温烧结工艺生产实践。
关键词：氧化铝粉；低温；烧结工艺；生产实践引言氧化铝材料功能在很大程度上由原料与烧制温度硬性，通过分析从而证明低温烧结工艺能够有效提高氧化铝材料质量。
1、概述高品质氧化铝是当今世界快速发展的新材料之一，可制备耐火材料、透明陶瓷、锂电池隔謝料、高性能陶瓷、人造宝石和精密抛光材料及半导体材料等产品。
目前，高品质氧化错的应用前景广阔，发展潜力巨大，但我国生产的高品质氧化错与国外知名公司（例如日本“住友”、日本“大明化学＂和法国“Baikowski”等）相比还存在较大的差距，主要表现在国内产品的纯度、粒度和分散性不能满足市场需求。
利用拜耳法生产的工业氧化错存在同样的问题：颗粒粗大、纯度低、钠含量高，严重制约了氧化钥产品的应用。
氢氧化错产品是拜耳法制备氧化钥的中间原料，氢氧化铝粉体原料的品质（粒度和纯度）直接影响氧化铭产品的品质，因此制备高品质氢氧化错产品是制备高品质氧化错的关键。
氢氧化错中氧化纳含量有３种：①晶格碱，水无法洗去；②挂酸钠结合喊，此部分喊含量极少，主要由精液脱桂指数决定；（SAH附碱，主要由平盘的洗漆效果决定。
夹杂在氢氧化钥水合物中的钠在烧结过程中会形成高铝寧钠（xNa2O*yAI2203），降低a－AI203的转化率和活率，进而影响麟产物氧化钥的物化性能。
因此，除去氢氧化钥中的钠已成为制备高纯氧化错工艺中的重飘节。
目前，制备高纯氧化错除钠主要有以下方法：①4氢氧化错烧结环节中加入除钠剂。
烧结过程中，加入除钠剂与钠反应形成易挥发的化合物，但在此过程中释放氟化物等有害气体，污染环境，工作条件恶化。
②s氢氧化水热电过程添加剂，目前主要年龄耐药是水溶液酸性物质，清洗氢氧化键。
但是在现有文献中，单一酸洗方法一般只能在02%左右的水平上去除裸露，制造的高纯氧化密钥难以获得99%以上的纯度。
烧结助剂(Y3+、La3+和Mg2+)对半透明氧化铝陶瓷的透光率的影响
烧结助剂(Y3+、La3+和Mg2+)对半透明氧化铝陶瓷的透光率的影响袁康;廖其龙;王辅;代云雅;黄金山【期刊名称】《无机材料学报》【年(卷),期】2017(032)009【摘要】通过化学沉淀法引入烧结助剂Y3+、La3+和Mg2+,采用真空烧结工艺制备了半透明Al2O3陶瓷,并研究了烧结助剂对烧结材料的微观结构、相对密度和透光率的影响.结果表明:引入的烧结助剂能均匀分散在合成的半透明Al2O3陶瓷中.烧结助剂的最佳引入量为Mg2+(0.15wt%)、Y3+(0.05wt%)和La3+(0.05wt%),对应的试样在350~800 nm的波长范围内显示出的最高的总透光率(TFT)高于80%.此外,Y3+的掺杂可以促进晶粒生长,降低孔隙率,从而提高半透明Al2O3陶瓷的透光率.%Translucent Al2O3 ceramics were prepared by vacuum sintering using Y3+, La3+ and Mg2+as sintering aids which were introduced via chemical precipitation. Effects of the sintering aids on microstructure, relative density and optical transmittance of the translucent Al2O3 ceramics were investigated. The results show that the sintering aids are homogeneously dispersed in translucent Al2O3 ceramics. The optimal amount of the sintering aid intro-duced is Mg2+ (0.15wt%), Y3+ (0.05wt%) and La3+ (0.05wt%), and the corresponding sample shows the highest total forward transmittance (above 80% in the wavelength range of 350–800 nm). Moreover, the addition of Y3+ could promote grain growth anddecrease porosity, thus the optical transmittance of the translucent Al2O3 ceram-ics is enhanced.【总页数】5页(P1004-1008)【作者】袁康;廖其龙;王辅;代云雅;黄金山【作者单位】西南科技大学材料科学与工程学院,绵阳 621010;西南科技大学材料科学与工程学院,绵阳 621010;西南科技大学材料科学与工程学院,绵阳 621010;西南科技大学材料科学与工程学院,绵阳 621010;西南科技大学材料科学与工程学院,绵阳 621010【正文语种】中文【中图分类】TQ174【相关文献】1.烧结温度对三元烧结助剂氧化铝陶瓷介电性能影响研究 [J], 罗征2.A9Ln0.95Eu0.05(VO4)7(A=Mg2+,Ca2+,Sr2+,Ba2+;Ln＝Y3+,La3+,Gd3+)的光致发光 [J], 马永青;邹丹;钱仕兵3.烧结助剂对氧化铝陶瓷低温烧结的影响 [J], 吴懋亮;孙翰霆;刘中俊;蔡杰4.烧结助剂对非等温烧结法制备氧化铝陶瓷微观结构和性能的影响 [J], 方豪杰;曾雄;贺亦文;张晓云;牛文彬;吴利翔;郭伟明;黄荣厦;乔冠军;林华泰5.MgO-MnO_2-TiO_2-SiO_2烧结助剂中SiO_2的量对低温烧结氧化铝陶瓷材料性能的影响 [J], 顾皓;吕珺;黄丽芳;郑治祥因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
AlON粉体制备及透明陶瓷的烧结
参考文献
Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ
【Ｉ】Ｙａｍａｇｕｃｈｉ Ｇ Ｙａｎａｇｉｄａ Ｈ．Ｂｕｌｌ Ｃｈｅｍ Ｓｏｃ Ｊｐｎ［Ｊ］，１９５９，３２： １２６４
【２】Ｃｏｒｂｉｎ Ｎ Ｄ．ＪＥｕｒ Ｃｅｒａｍ Ｓｏｃ［Ｊ］，ｌ ９８９，５：１４３ 【３】Ｓｅｋｉｎｅ Ｔ，Ｌｉ Ｘ，Ｋｏｂａｙａｓｈｉ Ｔ ｅｔ ａ１．Ｊ Ａｐｐｌ Ｐｈｙｓ［Ｊ］，２００３，９４：
１ 实验
试验用原料为高纯ｙ－Ａ１２０３（＞９９．９７％）和活性Ｃ粉 （＞９７．５％）。将上述两种粉体按比例混合均匀后过粒 度小于７４¨ｍ的筛网，装入刚玉坩埚在流动氮气氛中 进行氮化还原反应。反应分两步进行：１５５０℃保温 １ ｈ，再１７５０℃保温０．５～４ ｈ。反应后的粉体还需进 行球磨预处理以削减团聚现象。球磨在国产 ＱＭ—ＩＳＰ４．ＣＬ行星球磨机上进行，使用聚氨酯球磨罐 和高纯Ａ１２０３磨球，球料混合比为１０：１，球磨介质为 无水乙醇。球磨转速为２００ ｒ／ｍｉｎ。球磨时间选用１０ 和２０ ｈ。
２．２粉体球磨处理
图３为球磨不同时间后的ＡＩＯＮ粉体的ＳＥＭ照 片。可以看出，粉体形貌和颗粒尺寸存在明显改变。 球磨１０ ｈ后粉体的颗粒形状不太规则且尺寸分布也不 均匀（图３ａ）。而２０ ｈ后颗粒明显细化，变得均匀及 等轴化，平均尺寸大约０．５ ｐｍ。在上述２个球磨时间 的粉体中均未发现颗粒的团聚现象。这样的粉体状态 对后续烧结有利。
【６】Ｍａｇｕｉｒｅ Ｅ Ａ，Ｒａｗｓｏｎ Ｊ ｋ Ｔｕｓｔｉｓｏｎ Ｒ ｗ．ＳＰＩＥ［Ｊ］， １ ９９４（２６—３２）：２２８６
【７】ＭｅＣａｕｌｅｙ Ｊ ｗ＇Ｃｏｒｂｉｎ Ｎ Ｄ．ＪＡｍ Ｃｅｒａｍ Ｓｏｃ［Ｊ］，１９７９，６２：４７６ 【８】Ｏｅｎｔｉｌｍａｎ Ｒ Ｌ，Ｍａｇｕｉｒｅ Ｅ Ａ，Ｄｏｌｈｅｒｔ Ｌ Ｅ．ＵＳ Ｐａｔｅｎｔ［Ｐ］，Ｎｏ．
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图 １ 纳米 ηＡｌ２Ｏ３的 ＸＲＤ谱图与标准谱图的对比 Ｆｉｇ．１ Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ ｏｆＸＲＤ ｐａｔｔｅｒｎ ｏｆｎａｎｏηＡｌ２Ｏ３ ａｎｄ
中图分类号：ＴＱ１７５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００１－１９３５（２０１９）０４－０２６３－０５ ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１－１９３５．２０１９．０４．００５
烧结刚玉具有优异的体积稳定性、抗热震性、耐 磨性，高的强度，极高的耐火度，良好的抗蠕变性和抗 剥落性等，广 泛 应 用 于 钢 铁、铸 造、陶 瓷 等 行 业［１－３］。 对于致密烧结刚玉［４］（体积密度达 ３．６５ｇ·ｃｍ－３以 上，同时显气孔率低于 ３．０％），目前降低烧结温度的 方法主要有两种，一种是直接采用超细粉原料，另一 种是添加适量的烧结助剂。后一种方法会引入第二 相，抑制晶粒的长大，影响高温性能 ［５］。ηＡｌ２Ｏ３ 属于 立方晶系，活性高，且纳米 ηＡｌ２Ｏ３ 粉所独有的表面 与界面效应［５］使其比表面积大，表面能高，可以为烧 结提供更大的驱动力，降低烧结温度。目前 ηＡｌ２Ｏ３ 主要应用在催化剂载体［６－７］，对于 ηＡｌ２Ｏ３ 在烧结刚 玉制备方面的报道很少。
２．１ 纳米 ηＡｌ２Ｏ３粉的相组成及显微结构 图 １为 纳 米 ηＡｌ２Ｏ３ 的 ＸＲＤ谱 图 与 标 准 谱 图
（ηＡｌ２Ｏ３的是 ＰＤＦＮｏ．０７７－０３９６，αＡｌ２Ｏ３的是 ＰＤＦ
１ 试验
试验 所 用 主 要 原 料 为 纳 米 ηＡｌ２Ｏ３ 粉，纯 度 为 ９９％（ｗ），平 均 粒 径 为 ６０ｎｍ，比 表 面 积 为 ３７７．３４ ｍ２·ｇ－１。结合剂为聚乙烯醇（ＰＶＡ）。
３）山东耐材集团鲁耐窑业有限公司 山东淄博 ２５５２００
摘 要：为探讨纳米 ηＡｌ２Ｏ３的烧结行为，以纳米 ηＡｌ２Ｏ３为原料，聚乙烯醇为结合剂，经造粒、烧结制备刚玉试 样。研究了不同烧结温度（１５５０、１６００、１６５０和 １７００℃）和不同保温时间（０．５、１、１．５、２、４和 ６ｈ）对试样性能 和显微结构的影响，并计算了烧结激活能。结果表明：纳米 ηＡｌ２Ｏ３在 １６５０℃保温 ６ｈ烧结，得到了体积密度 为 ３．７４ｇ·ｃｍ－３、显气孔率为 １．７７％的致密烧结刚玉；纳米 ηＡｌ２Ｏ３在 １５５０～１６５０℃的烧结激活能为 ２７８．０１ ｋＪ·ｍｏｌ－１，而较低的烧结激活能有利于烧结进行；低温烧结制备的刚玉中没有晶体异常长大现象，晶粒之间结 合紧密，以穿晶断裂为主，晶间气孔少，晶粒尺寸在 ３．５～７．５μｍ。 关键词：纳米 ηＡｌ２Ｏ３；低温；烧结刚玉；烧结行为
国家自然科学基金项目（５１７０２１４４）。 李凤友：男，１９９１年生，硕士研究生。 Ｅｍａｉｌ：２５３５９２４７７８＠ｑｑ．ｃｏｍ 通信作者：张玲，女，１９６５年生，教授。 Ｅｍａｉｌ：４５２４３３８７６＠ｑｑ．ｃｏｍ 收稿日期：２０１８－０９－２０
编辑：张子英
ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｎｈｃＲＩＥＳ ２６３
着温度升高，过渡相 ηＡｌ２Ｏ３ 到 αＡｌ２Ｏ３ 的转化路径
为［８］：ηＡｌ２Ｏ３
８５０℃
→
１１００℃
θＡｌ２Ｏ３ →
αＡｌ２Ｏ３。
率随保温时间的变化曲线。由图 ３可知，在同一烧结 温度下，随着保温时间的延长，试样的体积密度逐渐 增大，显气孔率逐渐减小。保温时间的延长，使更多 的界面反应发生，气体有充足的时间利用晶界的快速 通道迅速排出，从而降低试样的显气孔率，使试样致 密。从图 ３还可以看出，当烧结温度≤１６５０℃时，随 着烧结温度的升高，试样的体积密度逐渐增大，显气 孔率逐渐减小。刚玉的烧结是一个热激活过程，温度 的升高提供了烧结所需的激活能，提高了固相烧结过 程的界面反应速率，促进试样烧结。但当烧结温度 ＞ １６５０℃时，过高的温度使晶体生长速率加快，异常长 大晶体数量增多，残余气孔聚集长大，使其体积密度 下降，显气孔率上升。
第２０１５９３卷年第８４期月
２６３～２６７
纳 米 ηＡｌ２Ｏ３ 的 烧 结 行 为 研 究
李凤友１） 张 玲１） 苏 鑫２） 常雅楠３） 张志豪２） 张 欢１）
１）辽宁科技大学 高温材料与镁资源工程学院 辽宁鞍山 １１４０５１ ２）营口青花集团 辽宁大石桥 １１５１００
在本试验中，选用纳米ηＡｌ２Ｏ３粉为原料，研究了 烧结温度和保温时间对致密烧结刚玉的体积密度、显 气孔率和显微结构的影响，并计算烧结激活能，分析 纳米 ηＡｌ２Ｏ３粉的烧结行为，期望实现烧结刚玉的低 温制备。 ０
将 １００％（ｗ）的纳米 ηＡｌ２Ｏ３ 粉，外加 ５％（ｗ）的 聚乙烯醇在行星球磨机（ＸＱＭ－２）上球磨 ６ｈ混匀，烘 干后进行造粒，过 ３５目（即 ０．５ｍｍ）筛，经 ２００ＭＰａ压 制成 ２０ｍｍ×２０ｍｍ的圆柱试样。然后放入干燥箱 内于 １１０℃干燥 ２４ｈ后，放入电阻炉中于 ５５０℃保温 １ｈ排出 ＰＶＡ，继 续 升 温，至 最 高 温 度 分 别 为 １５５０、 １６００、１６５０、１７００℃ 进 行 煅 烧，保 温 时 间 均 分 别 为 ０．５、１、１．５、２、４和 ６ｈ。保温结束后，试样随炉冷却待检。
按 ＧＢ／Ｔ２９９７—２０００和 ＧＢ／Ｔ５９８８—２００７分别检 测烧后试样的体积密度、显气孔率和线变化率。采用 荷兰 Ｘ’ｐｅｒｔ－Ｐｏｗｄｅｒ型 Ｘ射线衍射仪对纳米ηＡｌ２Ｏ３粉 进行物相分析。采用德国 Ｚｅｉｓｓ∑ＩＧＭＡ场发射扫描电 镜观察纳米 ηＡｌ２Ｏ３粉和烧后试样断面的显微结构。
２ 结果与讨论
耐火材料 ／ＮＡＩＨＵＯ ＣＡＩＬＩＡＯ ２０１９年第 ５３卷
Ｎｏ．０８８－０８２６）的对比。可知，ηＡｌ２Ｏ３ 粉同时存在
ηＡｌ２Ｏ３和 αＡｌ２Ｏ３ 两 相，通 过 ＸＲＤ半 定 量 分 析 可
知，ηＡｌ２Ｏ３为 ９６．５％（ｗ），αＡｌ２Ｏ３为 ３．５％（ｗ）。随