蒸馏及熔点沸点的测定和温度计的校正
蒸馏及熔点、沸点的测定和温度计的校正
基本原理——熔点
定义：熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达 成平衡的温度。 纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固 液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔 程)温度不超过0.5-1℃。 若化合物含有杂质，会导致熔点变低，熔程变长。
基本原理——熔点
化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上 升，达到熔点。开始有少量液体出现，此后固液相平衡。 继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相 不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后， 继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度 一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃。只有这样，才 能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔 点也越精确。
样品 第一次 二苯胺 第二次 T1 T2 T3
T1-T3即为化合物的熔程
实验装置——蒸馏及沸点的测定
采用蒸馏的方法测定液体化合物的沸点：
注意温度计水银球的位置！
蒸馏及沸点的测定
注意事项： 蒸馏装置的搭建顺序：从下到上，从左至右——即先固定 蒸馏瓶的位置，再依次装蒸馏头、冷凝管、蒸馏尾管及接收 瓶。要做到“横看一个面，竖看一条线”。蒸馏装置不可密 封。 蒸馏瓶的选用与被蒸液体的体积的有关，通常装入液体的 体积应为圆底烧瓶容积的1/3～2/3。液体量过多或过少都不 宜。 冷凝水的使用：下方进水，上方出水。若被蒸馏液体沸点 高于140℃可不通冷凝水。
基本原理——沸点
定义：沸点是液体化合物的蒸气压与外界大气压力相等时 的温度。 液体化合物均具有其蒸气压，且蒸气压只与外界温 度有关。温度越高，蒸气压越大，当蒸气压增大到与外界 压力相同时，液体内部会有大量气泡逸出，即沸腾。 若大气压力有变化，那么令液体化合物的蒸气压达 到一定大气压力时的温度也发生变化。即沸点随大气压力 变化而变化。
有机化学实验的基本操作(可编辑)
有机化学实验的基本操作有机化学实验的基本操作2.1 加热与冷却方法2.1.1 加热方法在实验过程中,为了提高反应速度,经常要对反应体系加热。
另外,在分离、提纯化合物以及测定化合物的一些物理常数时,也常常需要加热。
实验室常用的热源有煤气灯、酒精灯、电炉、电热套等。
必须注意,玻璃仪器一般不能用火焰直接加热。
因为剧烈的温度变化和加热不均匀会造成玻璃仪器的损坏。
同时,由于局部过热,还可能引起有机化合物的部分分解。
为了避免直接加热可能带来的弊端,实验室中常常根据具体情况应用以下不同的间接加热方式。
(1)石棉网加热把石棉网放在三脚架或铁圈上,用煤气灯或酒精灯在下面加热,石棉网上的烧瓶与石棉网之间应留有空隙,以避免由于局部过热引起化合物分解。
加热低沸点化合物或减压蒸馏时不能用这种加热方式。
(2)水浴当所加热的温度在80℃以下时,可选用水浴加热。
将容器浸入装有水的水浴中(注意:勿将容器触及水浴底部),小心加热保持所需的温度。
对于像乙醚等低沸点易燃溶剂,不能用明火加热,应用预先加热好的水浴加热。
若需要加热到100℃时,可用沸水浴或水蒸气浴。
(3)油浴在100℃~250℃之间加热可选择油浴,在油浴中放一支温度计,可以通过控制热源来控制油浴温度。
用明火加热油浴应当十分谨慎,避免发生油浴燃烧事故。
油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。
液体石蜡可加热到220℃,温度过高不易分解但容易燃烧。
固体石蜡也可以加热到220℃,由于它在室温时是固体,所以加热完毕后,应先取出浸在油浴中的容器。
甘油和邻苯二甲酸二丁酯适用于加热到140℃~150℃,温度过高则容易分解。
植物油如菜油、蓖麻油和花生油,可以加热到220℃,常在植物油中加入1%的对苯二酚等抗氧剂,以增加它们在受热时的稳定性。
硅油和真空泵油在250℃以上仍较稳定,是理想的浴油,但价格较高。
(4)砂浴加热温度在几百度以上要使用砂浴。
将清洁而又干燥的细砂平铺在铁盘中,盛有液体的容器埋人砂中,在铁盘下方加热。
实验 1 熔点测定及温度计校正
熔点、沸点的测定孝感学院化学基础课实验教学示范中心制一、实验目的1、了解熔点及沸点测定的意义；2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
二、实验原理熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，此后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
P A O B T 蒸汽压温度 OA 线是有机物的固态与其蒸气压力的蒸气压力-温度曲线，OB 线是有机物的液-气平衡线。
点O 对应于有机物的熔点，在此温度下有机物的固-液两相平衡共存。
熔融过程是吸热的相变过程。
在此过程中温度应该不变，直到晶体完全熔融，温度才会继续上升。
（P-T 图）沸点即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与水界大气压，相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改变成正比。
受热膨胀逸出毛细管外，形成小气泡。
继续加热，若液体受热温度超过其沸点时，此时毛细管内的蒸气压大于外界施于液面总压力，则有一连串气泡逸出。
此时停止加热，毛细管内的蒸气压会降低、气泡减少。
当气泡不再冒出，而液体将要压进毛细管内的瞬间，此刻毛细管内的待测液体的蒸气压与外界压力正好相等，所测的温度即为该液体的沸点。
提勒管熔点管样品沸点管橡皮圈温度计样品液面温度计熔点测定装置沸点测定装置三、实验装置固定b 形管，加入石蜡油 样品管中加入样品 将样品放入b 形管内 加热升温距离熔点10-15℃时(1-2 ℃/分钟)记录初熔及终熔温度终熔温度：固体完全消失四、实验步骤1、熔点的测定 初熔温度：样品开始塌陷并有液相产生熔点测定实验装置图取1-2滴液体样品于沸点管中，放入提勒管中加热，在有大量气泡出来时，停止加热，在气泡不再冒出而液体又要进入毛细管时，此时的温度就是该液体的沸点。
熔点的测定及温度计校正(精)
4、 测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等 量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽； (2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试分析
以上情况各说明什么？
答： (1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当 了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。 (2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样 品为同一化合物。
过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于
两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
三、仪器装置 温度计 b型管(Thiele管)
四、操作要点及说明
影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：
1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。容
易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚， 所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛 细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯， 断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。 2 、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装 样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦
熔点的测定及温度计校正
一、实验目的
1、了解熔点测定的意义；
2、掌握熔点测定的操作方法；
3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温 度计的方法。
二、实验原理 固液两相蒸气压一致，固液两相平衡共存，这时的 温度 TM 即为该物质的熔点。纯粹的固体有机化合物一 般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之 间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称 为熔程），温度不超过 0.5 — 1 oC。如果该物质含有杂
干净。
3 、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分
和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计
实验一 蒸馏、分馏和沸点的测定
实验一蒸馏、分馏和沸点的测定一、实验目的和基本要求蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。
不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。
分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。
通过实验使学生：（1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。
（2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。
（3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。
二、基本原理当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。
所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。
分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。
如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。
应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。
在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。
熔点的测定及温度计校正[1]
![熔点的测定及温度计校正[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/70bbfdd526fff705cc170a98.png)
熔点的测定及温度计校正一、实验目的1、了解熔点测定的意义；2、掌握熔点测定的操作方法；3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
二、实验原理1、熔点熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。
图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M´L´），固液两相交点M´即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，T M´为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。
2、混合熔点在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。
还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。
若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。
故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
多数有机物的熔点都在400℃以下，较易测定。
但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解，只能测得分解点。
三、药品和仪器药品：浓硫酸苯甲酸乙酰苯胺萘未知物仪器：温度计B型管(Thiele管)四、实验操作1、样品的装入将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆。
熔点测定及温度计的校正
实验二熔点测定及温度计的校正Experiment 2 Melting point determination and thermometer calibration计划学时：4学时[教学目的]1、了解熔点测定的基本原理及应用。
2、掌握熔点的测定方法和温度计的校正方法。
[教学要求]1、了解熔点测定的意义2、掌握测定熔点的操作3、测量一个纯样品，一个混合样品的熔点[教学方法]讲述、指导[教学内容]一、实验原理晶体化合物的固液两态在一个大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5—1o C。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。
故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
蒸气压（1）（2）蒸气压（3）物质的温度与蒸气压曲线图T M蒸气压T MT M1(4)杂质的影响1注：图（1）表示该物质固体的蒸气压随温度升高而增大的曲线；图（2）表示该物质液体的蒸气压随温度升高而增大的曲线；图（3）表示（1）与（2）的加合，由于固相的蒸气压随温度变化的速率较相应的液相大，最后两曲线相交于M处（只能在此温度时），此时固液两相同时并存，它所对应的温度T M即为该物质的熔点。
根据拉乌耳(Raoult)定律，如上图（4）所示，当含有非挥发性杂质时，液体的蒸气压降低。
一般，此时的液相蒸气压随温度变化的曲线（图中M1L’1），在纯化合物之下，固-液相在M1点达平衡，熔点降低，杂质越多，化合物熔点越低。
[问]：1.如果我们想对一个固体有机化合物的纯度进行初步检测，可以用什么方法？解：测熔点。
此方法在天然产物的分离中得到广泛应用。
2.熔点测定过程中，为什么在接近熔点升温的速度不能快？解：这个问题的解答从分析物质的蒸汽压和温度的关系曲线入手（图3）如图中点M即为该物质的熔点，一旦温度超过M，只要有足够的时间，固体就可以全部转化为液体，这就是纯粹的有机化合物有敏锐熔点的原因。
有机化学实验指导
有机化学实验指导实验名称:熔点、沸点测定[实验预习]1、了解熔点及沸点测定的意义；2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
[实验中注意的问题]1、拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注意使端头封闭，以防影响测定。
2、样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。
3、熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。
4、控制升温速度，并记录样品熔点范围。
5、微量法测定沸点应注意加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化。
判断何时为样品的沸点，并正确记录。
[实验中应思考的问题]测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？(a) 熔点管壁太厚。
(b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
(c) 熔点管不洁净。
(d) 样品未完全干燥或含有杂质。
(e) 样品研得不细或装得不紧密。
(f) 加热太快。
[实验报告要求]1、实验目的:2、实验原理：（简述）3、药品：（填写药品的物理化学数据）4、实验装置图（画图）：5、实验步骤：6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：7、简答题：实验名称：液体有机化合物的干燥及常压蒸馏[实验预习]1、熟悉蒸馏和有机化合物干燥的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。
[实验中注意的问题]1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。
2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。
3、冷凝水从冷凝管支口的下端进，上端出。
4、切勿蒸干，以防意外事故发生。
[实验中应思考的问题]1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／S为宜？4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？[实验报告要求]1、实验目的:2、实验原理：（简述）3、药品：（填写药品的物理化学数据）4、实验装置图（画图）：5、实验步骤：6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：7、简答题：实验名称重结晶及过滤[实验预习]1. 了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。
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p H2O
外界压力为一个标准大 气压时，水的沸点为 100 ℃。 若外界压力增大，水的 沸点也升高。
101.33kPa
50
100
150
200 t/ 。 C
基本原理
3. 蒸馏
定义：将液体化合物加热至沸腾使液 体变为蒸气，然后使蒸气冷却在凝结为 液体的两个过程的联合。
蒸馏及沸点的测定
2. 注意事项
蒸馏瓶的选用与被蒸液体的体积的有关，通 常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的 1/3~2/3 。 液体量过多或过少都不宜。
蒸馏及沸点的测定
2. 注意事项
冷凝水的使用：下方进水，上方出水。若被 蒸馏液体沸点高于140℃可不通冷凝水。 沸石的使用：蒸馏必须使用沸石，可以防止 液体暴沸。一般加入 2粒左右沸石即可，不可在 沸腾时加入！如中途加热中断，重新加热时需 加入新的沸石。 加料：装臵装好后，应使用长颈漏斗进行加 料，漏斗下口处应低于蒸馏头支管。
熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
若化合物含有杂质，会导致熔点变低，熔程变
长。
基本原理
1. 熔点
化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使 温度上升，达到熔点。开始有少量液体出现，此 后固液相平衡。继续加热，温度不再变化，此时 加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相 间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温 度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定 要慢，每分钟温度升高不能超过 2℃ 。只有这样， 才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件， 测得的熔点也越精确。
蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最 常用的重要方法之一。
基本原理
3. 蒸馏
通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色 的杂质，分离沸点差大于 30℃ 的液体混 合物，还可以测定纯液体有机物的沸点 及定性检验液体有机物的纯度。
混合液体同样可能有恒定的沸点（共 沸物），因此不能说具有恒定沸点的液 体一定是纯净物。
蒸馏及沸点的测定
2. 注意事项
蒸馏过程需密切注意温度计温度。液体在 接近沸点时蒸气增多并上升，当蒸气到达温 度计水银球后，温度计温度会快速上升直达 沸点；而蒸馏完毕后，温度计温度会下降， 这也是某一组分液体蒸馏完成的标志。
蒸馏及沸点的测定
2. 注意事项
蒸馏时馏出液流出速度以1－2滴/s为宜。
蒸馏及沸点的测定
1. 实验装置
装臵搭 建顺序
夹子位臵
蒸馏及沸点的测定
2. 注意事项
蒸馏装臵的搭建顺序：从下到上，从左至右 — — 即先固定蒸馏瓶的位臵，再依次装蒸馏头、冷 凝管、蒸馏尾管及接收瓶。要做到“横看一个面， 竖看一条线”。蒸馏装臵不可密封。
稳固牢靠
稳 端
妥 正
妥善安装
垂直平行
正确使用
基本原理
2. 沸点
定义：沸点是液体化合物的蒸气压与外界大气 压力相等时的温度。 液体化合物均具有其蒸气压，且蒸气压只与外 界温度有关。温度越高，蒸气压越大，当蒸气压 增大到与外界压力相同时，液体内部会有大量气 泡逸出，即沸腾。
若大气压力有变化，那么令液体化合物的蒸气 压达到一定大气压力时的温度也发生变化。即沸 点随大气压力变化而变化。
蒸馏时液体一般不用蒸干。特别是蒸馏低沸
点液体（如乙醚）时更要注意不能蒸干，否则
易发生意外事故。
蒸馏完毕，应先停止加热，后停止通冷却水。 拆卸仪器的程序和安装时相反。
蒸馏及沸点的测定
3. 样品及数据记录
样品： 30 mL工业酒精，采用 50 mL圆底烧瓶做 蒸馏瓶。 沸程的记录： 初沸温度：第一滴样品馏出的温度。 末沸温度：记录蒸馏结束前温度计显示的最高 温度。 由于沸点受大气压力影响很大，因此沸点的记录 一般需在后面记录当前的大气压力。如水的沸点： 100℃/760 mmHg。
熔点的测定
3. 样品
二苯胺（m.p. 54-55℃ ） 萘（m.p. 80.55℃ ）
苯甲酸（m.p. 122.4℃ ）
未知样品 每个样品测两次（复测需重新装样，不可待上次 样品凝固后再测）
蒸馏及沸点的测定
1. 实验装置
采用蒸馏的方法测定液体化合物的沸点：
注意温度计水银球的位臵！
熔点的测定
1. 实验装置
毛细管+b形管测定有机化合物的熔点：
注意毛细管、温度计、橡皮圈的位臵！
熔点的测定
2. 注意事项
毛细管的封闭：将毛细管的一端伸入酒精灯下 层火焰，不断转动毛细管使其不歪斜，不留孔。
装样高度：2~3 mm，密实。 注意使温度计水银球位于 b 形管上下两叉口之 间。 升温速度：不可太快，特别是接近熔点时需控 制每分钟升温1℃左右。
目的和要求
正确掌握用毛细管法测定有机化合物熔点的
原理及其方法，并了解测定熔点的意义。
了解怎样利用纯有机化合物的熔点来校正温 度计。 初步掌握常压蒸馏装臵的安装及其操作。 正确掌握用常量法（即蒸馏法）测定沸点的
原理及其方法。
基本原理
1. 熔点
定义：熔点是固体有机化合物固液两态在大气
压力下达成平衡的温度。 纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点， 固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全