容量法卡尔费休法测定硬糖样品中水分的含量
卡尔费休滴定的方法测量水分含量
卡尔费休滴定的方法测量水分含量
卡尔费休滴定的方法测量水分含量测量原理：卡尔费休的方法是很多物质测量水分含量的参考方法它是基于在甲醇溶液中二氧化硫被碘氧化的化学分析过程。
理论上反应是按下式进行的： H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN ->
[RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I 滴定过程可按容量法或库仑法进行。
容量法：含有碘的卡尔费休溶液一直在不断添加直到有微量过量的单质碘存在。
消耗的碘通过计算含有碘的卡尔费休溶剂消耗的体积量来得到。
库仑法：参加反应的碘直接来源于滴定杯中碘离子的氧化反应直到有微量过量的单质碘存在。
法拉第定律用于计算电解过程产生碘的量。
应用：卡尔费休滴定是水分测量的一种理想选择尤其适合于高含水量的样品（容量法测定）和ppm级微量水分含量的样品（库仑法测定）。
卡尔费休方法常用于有机溶剂的样品当然也适于可溶的固体样品或那些水分易于通过加热释放或萃取的固体样品。
优势：样品含水量准确性测量的参考方法；库仑法也适于痕量水分的测量以及测试样品中是否含有水分。
局限性：适于某些特定的样品。
食品中水分检验标准操作规程
食品中水分检验标准操作规程目的：建立食品中水分检验的标准操作程序，使操作过程规范化。
适用范围：适用于食品中水分的检验操作。
责任人：检验员、质量管理部主管。
内容：1范围本标准规定了食品中水分的测定方法。
本标准中直接干燥法适用于在 101 ℃～105 ℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5 g/100 g的样品。
减压干燥法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定，不适用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、软糖等试样测定，同时该法不适用于水分含量小于0.5 g/100 g 的样品。
蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100 g 的样品。
卡尔•费休法适用于食品中水分的测定，卡尔•费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3 g/100 g 的样品，卡尔•费休库伦法适用于水分含量大于1.0×10-5 g/100 g 的样品。
第一法直接干燥法2 原理利用食品中水分的物理性质，在101.3 kPa（一个大气压），温度101 ℃～105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
3 试剂和材料除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。
3.1 盐酸：优级纯。
3.2 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。
3.3 盐酸溶液（6 mol/L）：量取50 mL盐酸，加水稀释至100 mL。
3.4 氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24 g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 mL。
3.5 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸（3.3）煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（3.4）煮沸0.5 h，用水洗至中性，经105 ℃干燥备用。
4 仪器和设备4.1 扁形铝制或玻璃制称量瓶。
浅谈卡尔.费休滴定法测水含量时的影响因素
浅谈卡尔.费休滴定法测水含量时的影响因素摘要：卡尔·费休滴定法测产品中的水含量，作为我国国家标准方法,被广泛应用于大部分有机和无机固液体化工产品中游离水或结晶水含量的测定中.此法具有分析速度快、精度高等优点，但使用过程中，要求必须准确掌握某些关键环节,否则会影响到测试结果的准确性，本文就测水含量准确度的影响因素做了一些探讨。
关键词卡尔·费休滴定法水含量影响因素准确性前言卡尔·费休容量法测定样品中的水含量是根据电位滴定法利用滴定过程中消耗的卡氏试剂的量，计算出样品中的水含量。
该方法具有操作简单、速度快、精度高等优点，在生产中得到广泛应用。
但在实际应用中发现，如果对某些因素重视不够时，就会导致测定结果出现误差,影响其准确性。
作者根据多年采用卡尔·费休法分析产品中水含量的经验，探讨了影响分析准确度的原因及提高分析准确度的措施。
卡氏试剂的影响常用的卡氏试剂有两种：使用前混合的含吡啶的AB剂和不含吡啶的试剂。
为筛选出适合该仪器使用的卡氏试剂，决定从用新鲜试剂开始(其滴定度为3-5)，每隔两天对两种溶液的滴定度进行标定，共进行五次，标定结果见表1。
表1 两种卡尔·费休溶液滴定度标定结果(mg/mL)通过表1可以看出，卡氏试剂在使用过程中，随着时间的推移，滴定度越来越小，这是因为卡氏试剂受空气中水的影响。
相对而言，无吡啶卡氏试剂减少得慢一些，也就是说该试剂的稳定性好，使用时间长，而AB剂混合后稳定性会很快丧失，一般两个星期应予更换。
因此，选择使用无吡啶卡氏试剂。
当然该试剂在使用的过程中也存在失效的问题,应适时进行更换。
溶剂及电极表面被污染产生的影响滴定槽中使用的溶剂为无水甲醇，一般情况下，滴定结束时，滴定槽中溶液呈浅褐色，但有的时候在测定过程中会呈深褐色，表明卡尔·费休试剂已加入过量，测定结果将偏高。
经实验证明,测定结果确实偏高,是由以下两个原因造成的.3.1 溶剂的影响滴定槽中的双铂电极适合于酸性条件，新鲜的甲醇溶液其PH值在7-8之间，卡尔·费休试剂的PH值一般在4左右，新鲜的甲醇溶液加入滴定池，随着滴定的进行，滴定池中溶液的PH值在3-4之间，能满足电极的要求，但在滴定反应中会生成硫酸，当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应，影响测定结果，同时随着分析次数的增加，滴定槽中产生的废液不断地被输送到废液瓶，使得槽中的甲醇溶剂的量也在不断减少，PH值逐渐降低。
卡尔费休滴定的方法测量水分含量
卡尔费休滴定的方法测量水分含量卡尔费休滴定法，又称卡尔费休法，是一种常用的测定物质中水分含量的方法。
它以卡尔费休试剂滴定样品中的水分，通过计量试剂消耗的体积来确定样品中水分的含量。
该方法操作简单，准确性高，因此被广泛用于药品、食品、化妆品等行业中。
卡尔费休滴定法的原理基于化学反应。
卡尔费休试剂是一种含有溴酸钾、硝酸亚银以及硫酸的试剂。
当卡尔费休试剂与水分发生反应时，会产生硫酸银和氧气。
硫酸银呈白色沉淀，而氧气则会被反应容器中的硫酸吸收。
卡尔费休试剂的滴定指示剂是铁氰化钾，该指示剂与水分反应后会产生蓝色的铁氰合物，当试剂中水分被全部滴定完毕后，滴定液的颜色从蓝色变到无色，表示滴定结束。
1.准备样品：将待测样品称取适量，并将其放入事先烘干至恒重的皿中。
2.烘干样品：将装有样品的皿放入预热箱或干燥器中，加热至110°C～130°C，使样品中的水分蒸发。
3.冷却样品：将样品从烘炉中取出，放置于干燥器中冷却至室温。
为了防止样品重新吸湿，操作过程中要保持干燥器门关闭。
4.称取滴定样品：将冷却后的样品称取适量，放入滴定瓶中。
5.添加试剂：将卡尔费休试剂与少量的硫酸银(亚硫酸钠和硝酸反应得到的产物)加入滴定瓶中，摇匀。
6.滴定开始：将试剂瓶与滴定瓶连接，开启滴定瓶管道，缓慢滴入试剂。
7.滴定过程中，观察滴定瓶中液体的颜色。
开始滴定时，滴定液呈蓝色，随着滴定的进行，颜色会逐渐淡化。
8.测定终点：当滴定液的颜色从蓝色变为无色时，滴定结束，停止滴定。
9.记录滴定体积：滴定结束后，记录滴定试剂的消耗体积。
10.计算水分含量：根据滴定试剂数量计算出水分的含量。
卡尔费休滴定法操作简单，准确性高，但也需要注意一些因素以保证结果准确可靠。
首先是样品的烘干过程，必须控制加热温度和时间，以免样品挥发的其它揮发物影响测量结果。
另外，滴定时要保持试剂滴定的缓慢与均匀，避免误判滴定终点。
此外，卡尔费休试剂的保存也很关键，应保持其密封保存，避免水分吸收。
水分含量的测定卡尔·费休法
水分含量的测定卡尔·费休法
卡尔·费休法是一种常用的水分含量测定方法，其原理是利用卡尔·费休试剂（碘、二氧化硫、甲醇等组成的混合溶液）与水发生定量反应，通过测定反应过程中碘的消耗量来计算样品中的水分含量。
具体操作步骤如下：
1. 准备卡尔·费休试剂：将碘、二氧化硫、甲醇等按一定比例混合，制备卡尔·费休试剂。
2. 称取适量的样品：将待测样品称取到干燥的容器中。
3. 加入卡尔·费休试剂：向样品中加入适量的卡尔·费休试剂，使其完全覆盖样品。
4. 摇动或搅拌：将样品与卡尔·费休试剂充分混合，使其充分反应。
5. 测定碘的消耗量：在反应过程中，卡尔·费休试剂中的碘会与样品中的水发生反应，消耗一定量的碘。
通过测定反应前后碘的浓度变化，可以计算出样品中的水分含量。
需要注意的是，卡尔·费休法适用于测定微量水分，对于含水量较高的样品，可能需要进行稀释或采用其他方法进行测定。
同时，在操作过程中要注意试剂的保存和使用，以确保测定结果的准确性。
卡尔弗休水分测定法
1. 前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。
此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。
尤其适用于遇热易被破坏的样品。
一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。
例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。
因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。
以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。
1935年，K arl F ischer发现了一种用滴定法测定含水量从1pp m 到100%的样品的方法。
该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。
而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。
因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。
2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1）I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RN SO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。
国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即：2I-= I2+2e （2-3）因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。
容量法卡尔费休水份测定仪的原理
容量法卡尔费休水份测定仪的原理
首先，容量法卡尔费休水份测定仪使用卡尔费休法进行水分测定。
卡尔费休法是一种常用的定量分析方法，它是通过将测定物样品中的水分转化为可定量反应的物质，然后用滴定法进行测定。
卡尔费休法的主要反应是水与卡尔费休试剂之间的反应，其反应方程为：
2H₂O+C₆H₄(OH)₂COONa→C₆H₄(OH)₂COOH+NaOH
反应中的卡尔费休试剂可与水中的水分完全反应生成对应物质。
根据化学计量学原理，可以通过滴定法测定样品中的水分含量。
1.样品准备：将待测样品称量并放入容量法卡尔费休水份测定仪中。
2.加入试剂：向样品中加入适量的卡尔费休试剂，溶液中的NaOH与水分反应生成一定量的卡尔费休试剂对应物质。
3.滴定反应：将样品溶液进行搅拌，使反应达到平衡。
然后使用滴定管滴加酸性溶液，其作用是中和反应溶液中的氢氧根离子。
可以通过检测溶液的酸碱度变化来确定滴定过程的终点。
4.计算水分含量：根据滴定消耗的酸性溶液的体积，可以计算出样品中的水分含量。
假设卡尔费休试剂一滴相当于样品中的一定量水分，根据卡尔费休试剂的浓度和滴定过程中滴定液的消耗体积，可以计算出样品中的水分含量。
容量法卡尔费休水份测定仪的原理基于卡尔费休酸碱滴定反应，并通过滴定液体积的测定来确定样品中的水分含量。
这种方法简单快速，广泛
应用于食品、化工、制药等领域的水分测定。
它具有准确性高、操作简便、测定速度快等优点，是一种常用的水分测定方法。
卡尔费休水份测定仪分为容量法和电量法
卡尔费休水份测定仪分为容量法和电量法:容量法即永停滴定法: 根据滴定终点时所消耗的卡尔费休量比,算出样品中水的含量,产品有KF-1型水份测定仪,KF-1B型水份测定仪, KF-4型自动水份测定仪,KF-5型全自动水份测定仪.电量法即库仑法, 微量水份的测定: 根据测量时所消耗的电量, 微机处理, 显示水份含量. 产品有WA-1A型微量水份测定仪, WA-1C型微量水份测定仪南京科环分析仪器有限公司水份测定仪KF-1型水份测定仪KF-1型水份测定仪为卡尔费休容量滴定法测定水份含量的仪器，表头显示，采用“永停法”来确定终点,。
当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在，即有Iˉ及I2同时存在，这时溶液导电，仪器显示滴定到达终点。
根据滴定反应中所消耗的卡尔费休试剂量来算出样品中水份的含量KF-1型水份测定仪主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。
KF-1型水份测定仪仪器性能：a、测量范围：30×10ˉ6～100%。
b、以水为标样，测定卡尔·费休试剂的水当量，测定相对误差≤3%。
c、电源电压：交流220±10%。
测定水份含量在0.1%-10%时，选用10毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。
测定水份含量＜0.1%时，应适当增大取样量并可选用5毫升或2毫升滴定管(最小分度为0.02毫升)。
测定水份含量＞10%时，应适当减小取样量并可选用25毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。
KF-1型水份测定仪性能好，使用方便。
已被许多行业推荐为贯彻国家标准的测试仪器。
KF-1B型水份测定仪KF-1B型水份测定仪产品特点：1．采用了先进的集成电路及微机控制电路，使仪器实现了智能化。
2．增设了近终点报警提示功能(声光同时提示)，使滴定近终点时，操作者有所警示，以减缓滴定的速度。
避免因过量而影响准确性。
3．增加计算功能，即只要将样品的重量、试剂消耗量(标准水及样品的消耗量)等通过键盘输入仪器，按百分含量键，即在液晶显示屏上显示出测量结果。
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容量法卡尔费休法测定硬糖样品中水分的含量
目的：
本实验用甲醇和甲酰胺的混合溶液作为溶剂增加硬糖样品在溶剂中的溶解度，使用AKF-1水分仪直接测定硬糖中水分的含量，验证AKF-1在硬糖样品中水分检测的可行性、准确度和重复性。
仪器配置：
1、AKF-1卡尔费休水份测定仪主机；
2、全封闭安全滴定池组件；
3、双铂片电极
4、滴定池搅拌台
5、10μL微量进样针
6、电子天平（0.1mg）
试剂：
1、滴定剂：容量法单组份卡尔费休试剂
2、溶剂：无水甲醇
3、辅助试剂：甲酰胺
测定方法：
1、向滴定池内加入甲醇和甲酰胺的混合溶液（甲醇：甲酰胺=2：1）；
2、使用仪器中“标定”选项的“打空白”功能滴定至终点，彻底除去滴定池和
溶剂中的水分；
3、选择“试剂标定”功能，用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10 μL纯水，
拭干针头后将针头插入滴定池内加样，加样结束后输入加样质量为10 mg，开始标定；
4、重复步骤3，反复测量3-5次，仪器后自动保存标定结果并计算出平均值作为
试剂的滴定度；
5、将硬糖样品用研钵粉碎细化后，称取硬糖样品约0.3 g加入滴定池，将样品的
进样质量输入仪器，并开始测量。
仪器参数
1、计量管体积：20 mL
2、终点电流值：60 μA
3、最小进液量：0.002 mL
4、滴定延时：90 s
5、终点延时：10 s
6、漂移扣除：On
7、终点保持：On
卡尔费休水份测定仪样品测定记录。