放电等离子烧结工艺制备Ti_2AlC材料的研究
《放电等离子烧结制备MAX-cBN复合材料》范文
《放电等离子烧结制备MAX-cBN复合材料》篇一一、引言随着科技的发展，复合材料在工业领域的应用越来越广泛。
其中，MAX-cBN（以MAX相和立方氮化硼为主要成分的复合材料）因其独特的物理和化学性质，在切削工具、耐磨材料、高温超导等领域具有广泛的应用前景。
制备高质量的MAX-cBN复合材料成为了研究热点。
其中，放电等离子烧结技术以其高效、低能耗和环保的优点被广泛运用于复合材料的制备中。
本文旨在研究放电等离子烧结技术在制备MAX-cBN复合材料中的应用及效果。
二、放电等离子烧结技术简介放电等离子烧结技术（Spark Plasma Sintering, SPS）是一种新型的材料制备技术。
其基本原理是利用脉冲电流在颗粒间产生放电等离子体，利用该等离子的高热能来实现材料的高效烧结。
相比于传统的烧结技术，SPS具有更高的烧结速度、更低的能耗、更好的微观结构和更大的密度等优点。
三、MAX-cBN复合材料的制备本部分将详细介绍如何利用放电等离子烧结技术制备MAX-cBN复合材料。
1. 材料选择与预处理：选择高质量的MAX相和cBN粉末作为原料，进行必要的预处理如干燥、混合等，以保证后续的烧结过程。
2. 装料与烧结：将预处理后的原料装入放电等离子烧结设备中，设定适当的烧结参数如温度、压力、电流等，进行烧结。
3. 后续处理：烧结完成后，对样品进行必要的后续处理如冷却、清洗等。
四、实验结果与分析本部分将详细展示放电等离子烧结制备MAX-cBN复合材料的结果，并进行详细的分析。
1. 微观结构分析：通过扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）等手段对样品的微观结构进行分析，观察其晶粒形态、大小及分布等。
2. 性能测试：对样品的硬度、强度、耐磨性等性能进行测试，分析其性能与微观结构的关系。
3. 结果讨论：结合实验结果和前人研究，讨论放电等离子烧结技术在制备MAX-cBN复合材料中的应用效果及优势。
五、结论通过本文的研究，我们可以得出以下结论：1. 放电等离子烧结技术可以有效地制备出高质量的MAX-cBN复合材料，其微观结构和性能均达到较高水平。
《2024年放电等离子烧结制备高纯Ti3AlC2及固溶强化》范文
《放电等离子烧结制备高纯Ti3AlC2及固溶强化》篇一一、引言近年来，Ti3AlC2作为一种新型的三元层状陶瓷材料，其独特的高温性能、优良的电导率及物理性质受到了众多领域的高度关注。
随着科技的进步，高纯度Ti3AlC2的制备技术已成为科研与工业生产的关键问题。
其中，放电等离子烧结技术（Spark Plasma Sintering, SPS）因其独特的优势在制备高纯度材料方面具有广阔的应用前景。
本文旨在探讨放电等离子烧结制备高纯Ti3AlC2及其固溶强化技术的相关研究。
二、放电等离子烧结技术概述放电等离子烧结技术是一种新型的快速烧结技术，其利用脉冲电流在烧结过程中产生的等离子体放电效应，使粉末颗粒表面迅速加热并实现致密化。
该技术具有烧结时间短、温度梯度小、材料致密化程度高等优点，适用于制备高性能的陶瓷材料。
三、高纯Ti3AlC2的制备采用放电等离子烧结技术制备高纯Ti3AlC2的关键在于优化工艺参数，如烧结温度、压力和时间等。
通过前期试验，我们发现，在适当的温度下（如约1000°C），利用适当的压力（如约50MPa）进行较短的烧结时间（如1-2小时），可以得到高质量的Ti3AlC2。
在制备过程中，我们需确保原材料的纯度及比例的精确性，保证在热压烧结过程中无其他杂质产生。
四、固溶强化技术的应用固溶强化是一种通过引入其他元素或离子来提高材料性能的方法。
在Ti3AlC2中引入适量的其他元素，如Fe、Si等，可以显著提高其硬度、强度和耐腐蚀性等性能。
我们通过精确控制引入元素的种类和含量，利用放电等离子烧结技术实现了固溶强化的效果。
五、实验结果与讨论通过实验，我们成功制备了高纯度的Ti3AlC2材料，并对其进行了固溶强化处理。
XRD分析显示，制得的Ti3AlC2晶体结构清晰、晶格稳定。
此外，扫描电镜观察表明材料致密均匀，颗粒分布合理。
通过对不同比例元素固溶强化的比较实验发现，适当含量的Fe或Si可以显著提高材料的硬度及强度。
放电等离子烧结法合成Cr2AlC陶瓷的性能
附件1：外文资料翻译译文放电等离子烧结法合成Cr2AlC陶瓷的性能田无边，Kim V anmeensel,王佩玲，张国军，李永祥,Jozef Vleugels,Omer V an der Biest摘要：研究表明利用粗颗粒CAC10和NCAC10微粉在1100-1400 ℃温度范围内利用放电等离子烧结法可合成制备块体Cr2AlC陶瓷材料。
XRD测试结果表明，Cr2AlC 作为主晶相，同时在NCAC10和CAC10试样中伴随着出现Cr7C3和Cr2Al微量晶相，并且这两种晶相的数量随着温度的升高而降低。
然而，在相同烧结温度下，NCAC10中的Cr2AlC相含量比CAC10中的要高。
利用背散射扫描电子显微镜做形貌观测表明利用放电等离子烧结法NCAC10的微晶和少量气孔类似与CAC10。
结果表明，获得的NCAC10 (5.6 GPa)的强度要比CAC10 (3.9 GPa)高。
NCAC10和CAC10在1400度热压烧结试样显微结构和硬度的X射线衍射图样呈现出相同的混合物。
关键词：Cr2AlC化合物;放电等离子烧结（SPS）;X射线衍射（XRD）;背散射电子图像；力学性能1.引言M n+1AX n（n=1，2，3，M是过渡金属，A是IIIA 或IV A 主族的元素，X是C 或N）,是属于六方晶系的一系列碳化物，因其具有优异的综合性能而受到研究者的广泛关注，比如Ti3SiC2[1,2], Ti3AlC2[3] and Ti2AlC [4]等三元层状化合物，具有优良的机械性能，热学性能、电学性能和化学性能等。
作为MAX体系的一员，早于1980s，Cr2AlC晶格参数及其在Cr–Al–C系统中的相位关系已经确定[5]。
最近Sun等人完成了对Cr2AlC的理论计算[6]，其中的结果表明在M2AlC (M=Ti, V, Cr, Nb and Ta)化合物中，由于M-C结合键的高能量使得Cr2AlC拥有最高的弹性体积模量。
放电等离子烧结制备超细晶钨钛合金
放电等离子烧结制备超细晶钨钛合金沈丹妮 1)，王超宁 2)，高 鹏 1)，孔 见 1)✉1) 南京理工大学材料科学与工程学院，南京 210094 2) 中国船舶工业集团九江中船消防设备有限公司，九江 332000✉通信作者,E-mail:******************摘 要 采用放电等离子烧结法制备了Ti 原子数分数在15%～30%的钨钛合金，研究了不同Ti 含量钨钛合金的相组成、微观结构和超细晶形成机制。
结果表明：采用放电等离子烧结技术可在1100 ℃、保温5 min 的条件下制备出含β1(Ti,W)和β2(Ti,W)两相的钨钛合金，在Ti 元素偏聚和快速烧结的共同作用下，厘米级块体样品的晶粒尺寸可达亚微米量级，钨钛合金的性能随Ti 含量增多而先增强后降低。
当Ti 原子数分数为25%时，样品相对密度达（98.5±0.1）%，W 晶粒平均尺寸约 （340±20）nm ，硬度和抗压强度分别达到HV （860±2）和（2600±10）MPa 。
关键词 晶粒细化；放电等离子烧结；钨钛合金；组织；性能分类号 TG113.1Ultrafine grained W–Ti alloys prepared by spark plasma sinteringSHEN Dan-ni 1), WANG Chao-ning 2), GAO Peng 1), KONG Jian 1)✉1) School of Materials Science and Engineering, Nanjing University of Science and Technology, Nanjing 210094, China 2) Jiujiang Zhongchuan Fire Fighting Equipment Co., Ltd., China State Shipbuilding Corporation, Jiujiang 332000, China✉Correspondingauthor,E-mail:******************ABSTRACT The W–Ti alloys with the Ti atomic fraction in the range of 15%~30% were prepared by spark plasma sintering in this paper. The phase composition, microstructure, and formation mechanism of the ultrafine grained W–Ti alloys with the different Ti content were studied. The results show that, the W–Ti alloys containing β1(Ti,W) phase and β2(Ti,W) phase can be prepared by spark plasma sintering at 1100 ℃ in 5 min. Under the combined action of Ti segregation and rapid sintering, the grain size of the centimeter-sized bulk samples is up to sub-micron scale, and the properties of the W–Ti alloys first increase and then decrease with the increase of Ti content. When the Ti atomic fraction is 25%, the relative density of the samples is (98.5±0.1) %, the average size of W grains is about (340±20) nm, and the hardness and compressive strength are HV (860±2) and (2600±10) MPa, respectively.KEY WORDS grain refinement; spark plasma sintering; W–Ti alloys; microstructure; properties钨是一种难熔金属，具有高硬度、高密度和较好的高温强度，钨合金在保留钨原有特性的同时，兼具高的耐磨性、耐腐蚀性和稳定性，因此，钨合金在军工、电子电气、医疗等行业都有广泛的应用[1]。
SPS烧结时间对Ti_(2)AlNb合金组织与力学性能的影响
SPS烧结时间对Ti_(2)AlNb合金组织与力学性能的影响陈金坤;姜凤阳;思芳;杜予晅;王俊勃;刘江南
【期刊名称】《钛工业进展》
【年(卷),期】2024(41)3
【摘要】采用高能球磨法和放电等离子烧结技术(SPS)制备了Ti_(2)AlNb合金,研究了不同烧结时间对Ti_(2)AlNb合金微观组织及力学性能的影响。
利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对合金显微组织及物相结构进行表征,利用万能拉伸试验机对合金拉伸性能进行测试。
结果表明,烧结时间不会改变合金的物相组成,不同烧结时间下所制备的Ti_(2)AlNb合金均由B2相、胞状α2相和针状O相组成;在烧结温度1000℃、烧结时间70min、压强50MPa条件下,Ti2AlNb合金中针状O相数量较多且分布均匀,其室温拉伸强度可达454.6 MPa。
【总页数】5页(P9-13)
【作者】陈金坤;姜凤阳;思芳;杜予晅;王俊勃;刘江南
【作者单位】西安工程大学材料工程学院;西部超导材料科技股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TG146.23
【相关文献】
1.放电等离子烧结制备Ti_(2)AlNb及其室温力学性能的研究
2.SiBCN陶瓷和
Ti_(2)AlNb合金瞬时液相扩散连接接头的微观组织和力学性能3.保温时间对瞬时液相扩散连接的Ti_(3)Al/Ti_(2)AlNb接头微观结构及力学性能的影响4.热轧及热
处理对Ti_(2)AlNb合金板材显微组织及力学性能的影响5.Ti_(2)AlNb合金热模拟焊接热影响区的组织与力学性能
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放电等离子烧结制备TiAl合金组织和性能
哈尔滨理工大学学报JOURNAL OF HARBIN UNINERSINY OF SCINNCE AND TECHNOLOGY第26卷第、期2001年2月Vcl 20 No. 1Feb. 2001放电等离子烧结制备TiAi 合金组织和性能康福伟2 魏士杰、汪恩浩、孙剑飞4,张国庆3,刘娜3(5.哈尔滨理工大学材料科学与工程学院,哈尔滨60044；0.哈尔滨工业大学材料科学与工程学院,哈尔滨60005 ；3.北京航空材料研究院先进高温结构材料重点实验室，北京100095)摘要：以气雾化工艺制备的TO7.5A15N-lVlY(xa %)预合金粉末为原料，采用放电等离子烧结工艺成功制备细晶TAl 合金，研究不同烧结温度(1 200 -1 390 °C )对组织和力学性能的影响。
通过采用OM,XRD,SEM 等方法对烧结试样进行微结构表征，在力学试验机进行室温压缩试验。
研究发现，烧结后试样主要有Y-TiAl 、a 2-TOAl 和少量的YAl 0相构成。
烧结温度为1 200C 时致密 度高，其压缩断裂强度为0 09&5 MPa ；温度高于1 200C 时，致密度未发生明显的变化，断裂强度和塑性变形量有所增加；烧结温度为1 250C 时，细小的双态组织显示出较好的力学性能。
关键词：TAl 合金；气雾化粉末;放电等离子烧结；组织；性能DOS : 10.15938/2 jhust. 2001.21.215中图分类号：TF126 文献标志码：A 文章编号：H09-2683(2021)01-0H9-06Micrastructura and Mechanical Prapertivs of TiVIAlloy Praparad by Spark Plesma Sintari ngKANG Fu-cen , WEI Shi-jie 1 , W4NG Eg-bao 1 , SUN Jiag-Hei , ZHANG Guo-bing , LIU Na 7(6 School cf Material Science and Enyi-ee/ny , Harbin UniversiO cf Science and Technoloey , Harbin 186547, China ；41 School cf Material Science and Enyinee/ne , Harbin Institute cf Technoloey , Harbin 130051 , China ；31 Key Laboraton cf Advv-ceU High Temperature St-cUnl Materials , Beijiny Institute cf Aeronaut/al Mate/als, Beijiny 190595 , China)Abstract :Tha TiC7. 6A16N-1V1Y (ut. %) prealloyed powdai pnpoW -p the yus atomization process wusused us tha raw mate/al , and tha Ona yrained TiAl Oloy wus sue —sfully predared -p tha spot plasm- sinte/ny pux —s. Tha eWects of di —Wwt sinte/n- temperatures (1,200 〜1,390七- on tha miemstneturo and mechanictl pn-er-es wen iuvstWdWd. Tha micnstmcturo of tha sintered sample wus char-ctetzed -p OM , XRD , SEM ,etc. , and tha room temperature compression test wus cotW out in - mechanictl t —tin- muchinv. It is found thut tha sintered samples are mODy composed of Y XiAl, a 2-Ti 7 Al and - smal l amount of YAI 2 phov. When tha sintetn- temp —tun is 1,200C , tha dexsitp is high , and tha compressive -reabin- strex-th is 2,090.5 MP-.When tha temperature is highvi thun 1,220七,tha dexsitp docs net chan-v signi —contla , and tha -reabin- strex-thand plastic defounadon amount incnov. When tha sinte/n- temperature is 1,250C , tha fine two-stats stmeturo收稿日期：2019 -67 -03基金项目：国家自然科学基金(51434057,51951553)国家自然科学基金联合基金(U1435203).作者简介：魏士杰(1995—)男,硕士研究生；汪恩浩(196—)男,讲师.通信作者：康福伟(1975—-,男，教授,硕士研究生导师,E-maiAOwei —kaD© 163. com.60哈尔滨理工大学学报第26卷shows-ettai mechanictl pnpeti—.Keywovis：TiAl Oley;-ensolized powdai;spar-plasm-sinte/n-；micmstncture；pmp—-as0引言TUl基合金具有密度低、弹性模量高、比强度高、良好的抗蠕变性、良好的抗氧化能力以及优异的防腐蚀性，是一种非常具有应用潜力的高温结构材料，因此在航空航天和汽车工业等领域具有十分广阔的应用前景［一^。
《放电等离子烧结制备高纯Ti3AlC2及固溶强化》范文
《放电等离子烧结制备高纯Ti3AlC2及固溶强化》篇一一、引言随着现代材料科学的飞速发展，对于具有高性能的陶瓷复合材料的需求日益增加。
其中，Ti3AlC2因其独特的物理和化学性质，如高硬度、良好的导电性和热稳定性，已成为材料科学领域的研究热点。
为了制备高纯度的Ti3AlC2并增强其性能，放电等离子烧结（SPS）技术因其独特的优势被广泛应用于制备过程中。
本文将详细介绍放电等离子烧结制备高纯Ti3AlC2的过程，并探讨固溶强化技术对提高其性能的作用。
二、放电等离子烧结制备高纯Ti3AlC21. 材料与方法本实验采用放电等离子烧结技术制备高纯Ti3AlC2。
首先，选用高纯度的Ti、Al和C粉末作为原料，按照Ti3AlC2的化学组成进行配比。
然后，将配好的粉末放入SPS烧结炉中，在一定的温度和压力下进行烧结。
通过控制烧结过程中的温度、压力和时间等参数，得到高纯度的Ti3AlC2陶瓷材料。
2. 结果与讨论通过放电等离子烧结技术，我们成功制备了高纯度的Ti3AlC2陶瓷材料。
在烧结过程中，我们观察到粉末颗粒之间的接触面积逐渐增大，形成紧密的陶瓷结构。
通过XRD和SEM等手段对制备的Ti3AlC2进行表征，结果表明其具有较高的纯度和良好的结晶性。
此外，我们还发现烧结过程中的温度、压力和时间等参数对最终产品的性能有着显著的影响。
三、固溶强化技术对Ti3AlC2性能的影响1. 固溶强化原理固溶强化是一种通过将合金元素引入基体材料中，以改善材料性能的技术。
在Ti3AlC2中引入适量的合金元素，可以改变其晶格结构，从而提高其硬度和强度等性能。
此外，固溶强化还可以提高材料的耐腐蚀性和抗氧化性等性能。
2. 实验方法与结果本实验采用固溶强化技术对放电等离子烧结制备的Ti3AlC2进行性能优化。
我们选用适量的合金元素（如Nb、Ta等）与Ti3AlC2进行混合烧结。
通过调整合金元素的含量和烧结条件，我们得到了具有不同性能的Ti3AlC2复合材料。
《2024年放电等离子烧结制备高纯Ti3AlC2及固溶强化》范文
《放电等离子烧结制备高纯Ti3AlC2及固溶强化》篇一一、引言在当代材料科学领域，高纯Ti3AlC2的制备和固溶强化技术对于发展高性能的复合材料具有重要的应用价值。
放电等离子烧结（SPS）技术作为一种先进的材料制备方法，具有快速加热、高压力、低能耗等优点，被广泛应用于制备高纯度、高性能的材料。
本文将详细介绍放电等离子烧结制备高纯Ti3AlC2及其固溶强化的过程和结果。
二、实验方法1. 材料准备本实验选用高纯度的Ti、Al和C粉体作为原料，通过机械混合均匀后进行放电等离子烧结。
2. 放电等离子烧结将混合均匀的原料置于放电等离子烧结炉中，设置适当的烧结温度、压力和时间等参数，进行烧结。
在烧结过程中，通过放电等离子技术使原料迅速加热并实现高密度、高纯度的烧结。
3. 固溶强化处理将烧结后的Ti3AlC2材料进行固溶处理，通过调整温度和时间等参数，使材料中的元素充分扩散，达到固溶强化的效果。
三、实验结果与分析1. 高纯Ti3AlC2的制备料。
XRD和SEM等分析手段表明，所制备的Ti3AlC2具有较高的纯度和良好的结晶性能。
2. 固溶强化效果对烧结后的Ti3AlC2材料进行固溶处理，发现材料中的元素扩散充分，达到了固溶强化的效果。
经过固溶处理后，Ti3AlC2的力学性能和耐腐蚀性能均得到了显著提高。
四、讨论本实验采用放电等离子烧结技术成功制备了高纯度的Ti3AlC2材料，并通过固溶处理实现了材料的强化。
这一过程具有以下优点：1. 制备工艺简单：通过放电等离子烧结技术，可以在短时间内完成高纯材料的制备。
2. 材料性能优越：所制备的Ti3AlC2材料具有较高的纯度和良好的结晶性能，力学性能和耐腐蚀性能得到了显著提高。
3. 固溶强化效果显著：通过固溶处理，材料中的元素扩散充分，达到了固溶强化的效果，进一步提高了材料的性能。
然而，本实验仍存在一些不足之处。
例如，在放电等离子烧结过程中，需要进一步优化烧结参数，以获得更优的烧结效果。
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·科学实验·文章编号:1005-0639(2004)02-0007-04放电等离子烧结工艺制备Ti 2AlC 材料的研究周卫兵,梅炳初,朱教群,洪小林(武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室,武汉 430070) 摘要:以元素粉钛、铝、碳为原料,采用放电等离子烧结工艺在1100℃的温度下成功地制备了高纯、致密Ti 2AlC 材料。
合成材料的X -射线衍射(XRD )和扫描电镜(SE M )分析的结果表明:多晶体Ti 2AlC 形貌为板状结晶,晶粒大小平均约为20μm ,厚度在3～5μm 。
关键词:放电等离子烧结;制备;Ti 2AlC中图分类号:TB286 文献标识码A收稿日期:2004-01-11基金项目:国家自然科学基金(50172037),教育部博士点基金(2000049702) 新型层状陶瓷材料Ti 2AlC 以其优异性能成为近年来国内外众多材料学者研究的热点[1～8]。
在常温下,它具有金属的性能,有很好的导热性能和导电性能,有较低的Vickers 硬度,像金属一样可进行机械加工,同时又具有陶瓷的性能,高熔点,高热稳定性和良好的抗氧化性能。
但在Ti -Al -C 三元相图中[9],高温下单一Ti 2AlC 相区狭窄,使得制备高纯、致密Ti 2AlC 块体材料非常困难,传统制备方法[2～5]所合成的材料工艺复杂,条件苛刻,成本太高,且合成的产物中很容易含有TiC 或钛铝金属间化合物等杂质相。
从目前的研究现状来看,如果想获得纯净致密的块体Ti 2AlC 材料,解决杂质相存在的问题,则必须在制备工艺方面获得突破性进展。
放电等离子烧结是最近几年从日本发展起来的材料制备新技术[10]。
其主要特点是通过瞬时产生的放电等离子使粉末颗粒均匀发热和表面活化,与材料的传统烧结方法(真空或气氛烧结、热压烧结、热等静压烧结等)相比,其主要优点表现在:(1)可大大缩短烧结时间和降低烧结温度;(2)制备的材料晶粒细小,性能优异。
本研究以Ti /Al /C 元素粉为原料,利用这一新型的烧结技术超快速制备致密、高纯Ti 2AlC 材料。
1 实验方法研究中所用原料的特征是:Ti 粉(99.0%,10.6μm )、Al 粉(99.8%,12.8μm )、C 粉(99.0%,13.2μm )。
其中C 粉为商品活性碳。
按设定的配合比例进行称量后,在塑料混料瓶中混合24h ,再放入直径为20mm 的石墨模具中,在日本Sumitomo 公司的SPS -1050型装置上进行烧结,采用红外温度计测温。
工艺制度是:升温速率为80℃/min ,在设定合成温度下保温8min ,然后在3min 内冷却至600℃以下,Z 轴压力为30MPa 。
每隔30s 记录一次各项参数,包括电压、电流、烧结温度、Z 轴位移、真空室气压Pa 和Z 轴施加的压力。
合成的样品分别用Archimedes 法测定密度,采用转靶X -射线衍射仪分析材料的相组成,用扫描电镜(SE M )结合能谱仪(EDS )观察矿物形貌和颗粒尺寸。
2 结果与讨论2.1 配比对相组成的影响图1为原料配比为n (Ti )∶n (Al )∶n (C )=2∶1∶1在不同温度下烧结试样的X -射线衍射谱。
试样(a )的主晶相为Ti 2AlC 和TiC ,在其X -射线衍射谱上还存在一个属于TiAl 的衍射峰。
试样(b )主晶相仍为Ti 2AlC 和TiC ,TiC 的峰强明显高于(a )样,说明其含量更高。
而试样(c )中的主晶相已变为TiC 。
Ti 2AlC 的峰强已降低很多,说明在1300℃,对合成Ti 2AlC 极为不利,所合成的Ti 2AlC第27卷 第2期2004年4月山东陶瓷SHANDONG CER AMICS Vol .27 No .2Apr .2004图1 在1100～1300℃不同温度下烧结试样的X-射线衍射谱在1300℃以上温度开始分解,分解反应方程为: Ti2AlC※TiC+Al,分解过程生成大量的TiC,同时由于高温下Al的挥发导致材料的孔隙率增加, Pietzka[9]的研究表明,Ti2AlC的稳定性在1625±10℃,而本研究中用SPS制备的Ti2AlC试样的热稳定性大幅降低,Ti2AlC在1300℃时,已开始大量的分解,样品中形成大量的TiC。
研究者认为,其可能的原因是,在放电等离子烧结工艺中,在放电的瞬间,可使试样的局部区域产生很高的温度,该温度要远高于经红外测温仪所测得的温度。
另一方面,放电过程中,颗粒的相交处引发等离子体,使试样中部分成分汽化,导致Ti2AlC的分解,铝挥发而在样品中形成大量的TiC。
文献[4]研究结果表明,所合成材料的纯度与原始配合比中低熔点元素的挥发密切相关,本研究考虑到Al的熔点较低,高温容易挥发,因此在原料配比中特意增加Al的量以补偿Al在高温时的挥发。
图2为原料配比为n(Ti)∶n(Al)∶n(C)=2∶(1 +x)∶1,x分别等于0、0.1、0.2、0.3在1100℃温度下烧结后所得产品的X-射线衍射谱。
当x=0时,即Al掺加按Ti2AlC的化学计量配入,试样(a)的主晶相为Ti2AlC和TiC,在其X-射线衍射谱上只是存在一个属于TiC的衍射峰。
当x=0.1时和0.2时,即在原始组成中比Ti2AlC的化学计量多配入10%和20%的铝。
试样(b)、(c)试样的X 射线衍射谱上只存在Ti2AlC相应的衍射峰,且衍射峰的强度随Al掺量的增加而增强。
当Al掺量增加至x=0.3时,试样(d)中的主晶相为图2 不同原料配比在1100℃烧结试样的X-射线衍射图谱(a)900℃(b)1000℃(c)1100℃(d)1200℃(e)1300℃图3 不同温度下烧结试样的X射线衍射谱Ti2AlC,并出现TiC及TiAl的特征峰,同时,这说明过量的Al的挥发量是有一定的范围,过量的Al 不利于Ti2AlC的生成。
2.2 烧结温度的影响图3为起始成分按化学计量n(Ti)∶n(Al)∶n (c)=2∶1.2∶1在900～1300℃的X-射线图谱。
(a)样为900℃烧结后的试样,其主品相为Ti2AlC 和TiAl及TiC。
反映Ti2AlC在该温度下已开始形成(图谱上在2θ=13°处出现一个Ti2AlC所独有的衍射峰);(b)样为1000℃烧结后的试样,其对应衍射图谱与900℃烧结试样的几近相同。
(c)为1100℃烧结后试样,其主晶相为Ti2AlC,未出现其他相的衍射峰。
说明,在1000℃～1100℃温度区间内,Ti2AlC大量生成,采用该原料组成在1100℃放电等离子烧结8min能得到单相Ti2AlC。
(d)样为1200℃烧结后试样,其主晶相为Ti3AlC2特征衍射峰依然存在,但强度很弱。
(e)样为1300℃时的8山东陶瓷第27卷烧结试样,从其谱线上可以清楚地看到其主晶相为Ti 3AlC 2。
但仍然存在Ti 2AlC 的一个很弱的衍射峰,TiC 的衍射峰也消失。
说明在此温度下,Ti 2AlC 同部分的TiC 反应生成Ti 3AlC 2,即为Ti 2AlC +TiC ※Ti 3AlC 2。
2.3 真空室压力的变化SPS 设备烧结过程中真空系统一直处于工作状态,真空室一直向外排出气体,并且排放效率是一定的,正常烧结过程中样品收缩排出的气体不能引起真空室压力的显著增大,只有烧结过程中突然放出大量气相,又不能立即被排出,才会引起真空室压力出现峰值[11]。
图4显示原料配比为n (Ti )∶n (Al )∶n (C )=2∶1.2∶1在烧结到1300℃时的真空室压力-温度的曲线图。
试样在升温至1000～1100℃真空室压力出现了明显的压力峰值,结合XRD 分析知,此过程发生了2Ti +Al +C ※Ti 2AlC 剧烈的放热反应导致铝的挥发。
图4 温度-真空室压力的关系2.4 合成材料中相的形貌特征图5为不同原料配比在1100℃烧结试样断面的SEM 照片。
图5(a )样中由层、片状以及细小粒状颗粒组成,对选取不同微区A 、B 的电子能谱的结果分析可知,细小颗粒相为TiC ,成堆聚集;发育较好的板状层状颗粒为Ti 2AlC ,但分布不均匀,这是由于在高温下部分铝的挥发和迁移而导致的。
图5(b )、(c )样中板状形貌的Ti 2AlC 晶体更为完善,相的分布很均匀,晶体的厚度明显增加,细小颗粒杂质相TiC 亦消失,且图5(c )样比(b )样发育更完善、均匀。
图5(d )样为Ti 2AlC 相,也是层片状,相的分布不均匀。
SE M 照片所显示的特征与合成材料的X -射线衍射结果相吻合。
图5 不同原料配比烧结试样断面的SE M 照片3 结论采用放电等离子烧结工艺,以元素单质粉为原料,配比组成为n (Ti )∶n (Al )∶n (C )=2∶1.2∶1时,在30MPa 压力、1100℃的温度下成功地制备了高纯、致密Ti 2AlC 材料。
合成的时间短,温度低,具有其他合成方法无法比拟的优势。
Ti 2AlC 形貌为板状结晶,晶粒大小平均约20μm ,厚度在3～5μm ,密度为4.10g /c m 3,和理论密度4.11g /cm 3接近。
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