3.7 金纳米粒子的合成方法
纳米粒子的合成方法
纳米粒子的合成方法纳米粒子是一种具有特殊尺寸和形态的微小颗粒，其尺寸通常在1到100纳米之间。
由于其独特的性质和广泛的应用前景，纳米粒子的合成方法成为了研究的热点之一。
下面将介绍几种常见的纳米粒子合成方法。
1. 化学合成法化学合成法是最常见也是最广泛使用的纳米粒子合成方法之一。
通过化学反应，在溶液中合成纳米粒子。
常见的化学合成方法包括溶胶-凝胶法、微乳液法、共沉淀法等。
其中，溶胶-凝胶法是通过溶胶和凝胶相互转化来合成纳米粒子，微乳液法是利用微乳液作为反应介质来合成纳米粒子，共沉淀法是通过共沉淀反应来合成纳米粒子。
2. 热分解法热分解法是一种通过高温热解反应来合成纳米粒子的方法。
通常是将金属有机化合物或金属盐在高温条件下分解，生成纳米粒子。
这种方法合成的纳米粒子尺寸均一、形态良好，常用于制备金属纳米粒子。
3. 水热合成法水热合成法是一种在高温高压水环境下合成纳米粒子的方法。
通过调控反应温度、压力和反应时间等条件，可以得到不同尺寸和形态的纳米粒子。
这种方法合成的纳米粒子具有较高的结晶度和较好的分散性，广泛应用于金属氧化物、碳纳米管等的合成。
4. 气相合成法气相合成法是一种通过气相反应来合成纳米粒子的方法。
通常是将金属有机化合物或金属气体在高温条件下分解或氧化，生成纳米粒子。
这种方法合成的纳米粒子具有较高的纯度和较好的控制性，常用于制备金属、合金、半导体等纳米粒子。
5. 生物合成法生物合成法是一种利用生物体或其代谢产物来合成纳米粒子的方法。
这种方法的优势在于可以利用生物体的特殊性质和调控机制来合成纳米粒子，如利用细菌的代谢产物来合成金属纳米粒子、利用植物的提取物来合成金属氧化物纳米粒子等。
生物合成法不仅环境友好，而且合成的纳米粒子具有生物相容性和生物活性，具有广泛的应用前景。
总结起来，纳米粒子的合成方法多种多样，选择合适的合成方法可以得到不同尺寸、形态和性质的纳米粒子。
不同的合成方法适用于不同的纳米材料，需要根据具体需求和研究目的选择合适的方法。
金纳米合成
3.9nm金球：10mL 0.5mM柠檬酸钠（1.4705mg/10mL）和10mL 0.5mM HAuCl4混合（208.3uL母液+9791.7uL纯水）600uL 0.1M NaBH4（3.783mg/mL）25℃搅拌2min 25℃静置2h9.1nm金球：30mL 0.08M CTAB （0.874464g）和0.25mM HAuCl4（312.5uL母液）以及0.2mL 0.1M （17.612mg/mL）抗坏血酸混合加入10mL上述3.9nm金球种子25℃10min17.5nm金球：50mL纯水加热沸腾0.5mL 24mM HAuCl4 稍后1mL 1%柠檬酸钠5min结束水浴冷却13.2nm金球：75mL 2.2mM（0.04853g）柠檬酸钠溶液煮沸100℃0.5mL HAuCl4（24mM）10min28.3nm金球：上述13.2nm金球降温至90℃0.5mL HAuCl4（24mM）30min 90℃0.5mL HAuCl4（24mM）30min 90℃撤去加热冷却大粒径金球：上述27.5mL溶液26.5mL纯水1mL 60mM（0.017646g）柠檬酸钠溶液加热至90℃0.5mL HAuCl4（24mM）30min 90℃0.5mL HAuCl4（24mM）30min 90℃撤去加热冷却，以此循环。
金纳米棒：1、金种合成，5mL 0.5mM HAuCl4（即104.2uL母液和4895.8uL水）5mL 0.2M CTAB （0.364446g）混合；600uL 10mM NaBH4 2min 28℃2h；（0.3783mg/mL）2、5mL 0.2 M CTAB（0.364446g）（50uL、100uL、150uL、200uL、250uL）4mM AgNO3 （0.6794924mg/mL）25℃5mL 1mM HAuCl4（208.333uL母液和4791.667uL水）70uL 0.0788M抗坏血酸（13.878256mg/mL）混合；12uL金种2min 28℃3h 7000r离心10min 纯水洗涤金纳米花：1、金种合成，25mL 0.25mM HAuCl4（0.2604mL）煮沸0.25mL 5%柠檬酸钠酒红色后降温（10min左右）2、3.7mL 0.25mM HAuCl4（0.0385mL）通过1M NaOH pH 4.2、4.6、5.6、7.0、10.8、11 0.03mL 40mM NH2OH· HCl （2.7796mg/mL）以及0.3mL金种25℃。
超小金纳米粒子及其合成方法
超小金纳米粒子及其合成方法
超小金纳米粒子是指直径通常小于3纳米的金纳米颗粒，具有独特的光学、电子、催化和生物活性等性质。
超小金纳米粒子（AuNPs）在纳米科技领域有着举足轻重的地位。
由于它们的尺寸极小，甚至小于2纳米，这让它们拥有了与宏观尺度金材料截然不同的性质。
这些纳米粒子在生物医学领域中尤其受到关注，因为它们可以作为传感器的信号放大剂或标记物，提高检测生物分子、细胞、病毒等的灵敏度和选择性。
关于超小金纳米粒子的合成方法，主要有硫锚定方法、两亲性嵌段聚合物包裹法、柠檬酸钠还原法和晶体种子生长法等。
具体如下：
1. 硫锚定方法：通过Pt与碳基体中S原子之间的强烈化学相互作用来抑制纳米颗粒的烧结，从而在高温下形成平均尺寸小于5 nm的原子有序的纳米颗粒。
2. 两亲性嵌段聚合物包裹法：这种方法涉及使用两亲性嵌段聚合物作为外层包裹材料，金粒子位于中心。
这种合成方法可以有效地控制纳米粒子的大小和稳定性。
3. 柠檬酸钠还原法：这是一种经典的合成金纳米粒子的方法，通过使用柠檬酸钠作为还原剂和稳定剂，可以在水溶液中制备不同粒径的纳米金。
不过，这种方法通常用于制备粒径在100 nm以下的球状纳米金，对于更小的金纳米粒子则有一定的局限性。
4. 晶体种子生长法：通过使用较小的金胶体颗粒作为种子，可以控制合成出具有特定形状、尺寸、组成和结构的金纳米粒子。
这种方法允许人们对金纳米粒子的生长进行精确的控制。
总的来说，超小金纳米粒子因其独特的物理化学性质而在多个领域展现出广泛的应用潜力，而合成这些纳米粒子的方法也在不断地发展和完善，以满足不同应用的需求。
金纳米粒子
金纳米粒子简介金纳米粒子是指直径在1到100纳米之间的金颗粒。
由于其独特的光学、电学和化学特性，金纳米粒子在多个领域具有广泛的应用。
本文将介绍金纳米粒子的制备方法、性质和应用。
制备方法金纳米粒子的制备方法多种多样，包括化学合成法、溶剂还原法、激光蚀刻法等。
其中，化学合成法是最常用的方法之一。
1.化学合成法：化学合成法是通过还原金盐溶液中金离子形成金颗粒，再经过后续处理得到金纳米粒子。
常用的化学合成方法有湿化学合成法、多相合成法和微乳液法。
其中，湿化学合成法是最常见的方法之一。
该方法通过控制反应条件和添加还原剂、表面活性剂等物质来控制金纳米粒子的形貌和大小。
2.溶剂还原法：溶剂还原法是将金盐溶液和还原剂加入有机溶剂中进行反应，生成金纳米粒子。
该方法通常需要高温和压力条件下进行。
3.激光蚀刻法：激光蚀刻法是利用激光在金膜表面进行局部蚀刻，形成金纳米粒子。
该方法具有高精度和高控制性。
性质金纳米粒子的性质主要包括形状、大小和表面等。
这些性质对金纳米粒子的光学、电学和化学特性有重要影响。
1.形状：金纳米粒子的形状多样，包括球形、棒状、多面体等。
不同形状的金纳米粒子有不同的表面能和电荷分布，从而影响其物理化学性质。
2.大小：金纳米粒子的大小直接影响其表面积和光学性质。
通常情况下，金纳米粒子的光学性质会随着尺寸的减小而发生变化。
3.表面：金纳米粒子的表面往往具有较大的比表面积，在催化、传感等领域具有重要作用。
此外，金纳米粒子的表面还可以进行功能化修饰，以增加其稳定性和特定的化学反应。
应用金纳米粒子因其独特的性质在多个领域具有广泛的应用。
1.生物传感：金纳米粒子可以通过表面修饰与生物分子特异性结合，用于生物传感和检测领域。
例如，利用金纳米粒子可以制备出高灵敏度的生物传感器，用于检测蛋白质、DNA等生物分子。
2.催化剂：金纳米粒子在催化领域具有重要应用。
由于其高比表面积和活性位点，金纳米粒子可以作为有效的催化剂，用于半导体制备、化学反应等。
3.7 金纳米粒子的合成方法
1 金纳米粒子的合成方法1.1 物理法物理法即采用高能消耗的方式将块体金细化成为纳米级小颗粒，主要包括块状固体粉碎法（又称为磨球法或机械研磨法）、气相法、电弧法、金属蒸汽溶剂化法、辐照分解和热分解等。
辐照分解包括近红外辐照和紫外辐照。
近红外辐照通过使硫醇包裹的纳米粒子的粒径变大，从而可以获得粒径较大的金纳米粒子；紫外辐照通过影响种子和胶束的协同作用，从而控制金纳米粒子的合成。
另外，激光消融通过对温度、反应器位置、异丙醇用量、超声场等实验条件的控制，可以合成形貌，粒径不同的金纳米粒子。
总之，金纳米粒子合成的关键在于同时精确地控制其尺寸和形貌。
通过物理法制备的金纳米粒子虽然纯度较高，但其产量低下，设备成本极高。
1.2 化学法化学法主要是以金盐为原料，利用还原反应生成金纳米粒子，在形成过程中通过控制粒子的生长从而控制其尺寸。
化学法主要包括水相氧化还原法、相转移法（主要为Brust法）、晶种生长法（又称种金生长法）、模板法、反相胶束法、湿化学合成法、电化学法、光化学法。
相对物理法而言，化学法制备金纳米粒子所得到的产物粒径均匀、稳定性高，并且易于控制形貌，是最为方便和经济的方法。
1.2.1 水相氧化还原法水相氧化还原法合成金纳米粒子主要是指在含有Au3+的溶液中，利用适当的还原剂（例如鞣酸，柠檬酸等，还原剂的选择根据所要合成的金纳米粒子的粒径而定），将Au3+还原成零价，从而聚集成粒径为纳米级的金纳米粒子。
常见的方法有ＡＡ还原法、白磷还原法、柠檬酸钠还原法和鞣酸－柠檬酸钠还原法。
制备粒径在5～12nm的金纳米粒子，一般采用ＡＡ还原或白磷还原HAuCl4溶液；制备粒径在大于12nm的金纳米粒子，则采用柠檬酸钠还原HAuCl4溶液。
柠檬酸钠法还原Au3+合成金纳米粒子是最早且应用最为广泛的方法。
1951年，Turkevitch首次报道了柠檬酸钠还原HAuCl4溶液的方法制备金纳米粒子，其粒径分布在20nm左右。
金纳米粒子的制备方法的工艺流程
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黄金纳米颗粒的制备和应用
黄金纳米颗粒的制备和应用黄金纳米颗粒是目前研究的热点之一，因为它能够应用在多个领域，例如化学、生物学、药品等领域。
这些应用需要经过一定的制备工艺，才能得到高质量、高稳定性的黄金纳米颗粒。
第一部分：概述黄金纳米颗粒是直径在1到100纳米之间的金属颗粒。
与大尺寸的黄金粒子相比，黄金纳米颗粒具有更高的比表面积，更好的生物相容性和更强的化学稳定性。
因此，它们被广泛用于生物成像、药物传递、传感器和化学催化等应用领域。
第二部分：黄金纳米颗粒的制备方法制备黄金纳米颗粒有多种方法，下面简单介绍几种典型的制备方法：1. 化学还原法：这种方法利用还原剂（如氢气或硼氢化钠）将黄金离子还原为金属，生成黄金纳米颗粒。
这种方法适合制备中等尺寸的颗粒，并且制备的颗粒质量较高，但是需要使用有毒的还原剂。
2. 光化学法：这种方法利用光化学反应或激光辐射将黄金离子还原为金属。
由于该方法可以在水溶液中进行，因此对环境友好，但是需要较长的反应时间。
3. 纳米压制法：这种方法将压缩空气或氮气压缩到超过1000 atm的高压下，使气体渗入液态样品中，形成泡沫。
泡沫中的液滴内部有高温和高压，并在这些条件下生成纳米颗粒并聚集成群。
虽然这种方法可以制备大量纳米颗粒，但部分颗粒会结团，形成较大颗粒。
第三部分：黄金纳米颗粒在生物医药中的应用1. 生物成像：黄金纳米颗粒有很强的吸收和散射光线的特性，这使得它们成为可调光学信号的良好体系。
这种特性使得黄金纳米颗粒成为一种重要的生物成像剂，这样在药物传输、疾病诊断和治疗方面都具有广泛的应用。
2. 药物运输：黄金纳米颗粒被广泛用于药物传递领域。
这种颗粒能够自组装成多孔的球状结构，能够容纳化学药物和生物大分子，这样可以保护这些物质，降低毒性，并有利于药物的释放。
3. 医学检测和治疗：黄金纳米颗粒还可以用于医学检测和治疗，例如利用金纳米颗粒生物功能化合物对诊断样本作出快速、灵敏、直观的检测。
并且，黄金纳米颗粒还可以用于癌症和艾滋病等疾病的治疗。
金纳米粒子的合成及应用
金纳米粒子的合成及应用金纳米粒子是指直径小于100纳米的金属粒子。
合成金纳米粒子的方法有多种，包括物理方法和化学方法。
物理方法主要有光辐射法、激光溅射法、电子束法等，化学方法主要有还原法、溶胶-凝胶法、微乳液法等。
还原法是最常用的一种合成金纳米粒子的方法之一。
这种方法是通过将金离子还原为金金属来制备金纳米粒子。
一般情况下，还原剂和表面活性剂被加入到金离子溶液中，在适当的温度和气氛下进行还原反应，即可得到具有良好分散性的金纳米粒子。
溶胶-凝胶法是另一种常见的合成金纳米粒子的方法。
该方法是将金盐与溶胶凝胶剂混合，形成凝胶状物质，然后通过热处理或其他方法将凝胶转化为金纳米粒子。
金纳米粒子具有独特的物理、化学和光学性质，因此在许多领域中有着广泛的应用。
以下是金纳米粒子在一些重要领域中的应用示例：1. 生物医学领域：金纳米粒子作为生物标记物被广泛应用于生物医学成像和诊断中。
其表面的化学修饰和功能化处理使其具有高度选择性和敏感性，能够识别和追踪生物分子，如蛋白质、基因和细胞等，并在肿瘤治疗中用于靶向输送药物。
2. 光学领域：由于金纳米粒子表面的等离子共振效应，它们在光学领域中具有广泛的应用。
金纳米粒子可用作传感器、光学增强剂和表面改性剂等，可用于改善太阳能电池的效率、调控光信号和增强拉曼散射等。
3. 催化剂领域：金纳米粒子由于其特殊的晶格结构和表面活性，可用作高效催化剂。
金纳米粒子能够催化多种反应，如还原、氧化、氢化和重整等。
例如，金纳米粒子催化的氧化反应广泛应用于生物质能源转化和有机合成等领域。
4. 电子器件领域：金纳米粒子在电子器件中的应用也越来越广泛。
它们可用作柔性电子器件中的导电电极和场发射材料，也可用作表面增强拉曼光谱（SERS）传感器中的基底材料，提高传感器的灵敏度和稳定性。
总之，金纳米粒子作为具有独特性质的纳米材料，其合成方法和应用领域都十分丰富。
随着技术和研究的不断发展，金纳米粒子的合成和应用将进一步拓展，并在更多领域发挥重要作用。
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1 金纳米粒子的合成方法
1.1 物理法
物理法即采用高能消耗的方式将块体金细化成为纳米级小颗粒，主要包括块状固体粉碎法（又称为磨球法或机械研磨法）、气相法、电弧法、金属蒸汽溶剂化法、辐照分解和热分解等。
辐照分解包括近红外辐照和紫外辐照。
近红外辐照通过使硫醇包裹的纳米粒子的粒径变大，从而可以获得粒径较大的金纳米粒子；紫外辐照通过影响种子和胶束的协同作用，从而控制金纳米粒子的合成。
另外，激光消融通过对温度、反应器位置、异丙醇用量、超声场等实验条件的控制，可以合成形貌，粒径不同的金纳米粒子。
总之，金纳米粒子合成的关键在于同时精确地控制其尺寸和形貌。
通过物理法制备的金纳米粒子虽然纯度较高，但其产量低下，设备成本极高。
1.2 化学法
化学法主要是以金盐为原料，利用还原反应生成金纳米粒子，在形成过程中通过控制粒子的生长从而控制其尺寸。
化学法主要包括水相氧化还原法、相转移法（主要为Brust法）、晶种生长法（又称种金生长法）、模板法、反相胶束法、湿化学合成法、电化学法、光化学法。
相对物理法而言，化学法制备金纳米粒子所得到的产物粒径均匀、稳定性高，并且易于控制形貌，是最为方便和经济的方法。
1.2.1 水相氧化还原法
水相氧化还原法合成金纳米粒子主要是指在含有Au3+的溶液中，利用适当的还原剂（例如鞣酸，柠檬酸等，还原剂的选择根据所要合成的金纳米粒子的粒径而定），将Au3+还原成零价，从而聚集成粒径为纳米级的金纳米粒子。
常见的方法有ＡＡ还原法、白磷还原法、柠檬酸钠还原法和鞣酸－柠檬酸钠还原法。
制备粒径在5～12nm的金纳米粒子，一般采用ＡＡ还原或白磷还原HAuCl4溶液；制备粒径在大于12nm的金纳米粒子，则采用柠檬酸钠还原HAuCl4溶液。
柠檬酸钠法还原Au3+合成金纳米粒子是最早且应用最为广泛的方法。
1951年，Turkevitch首次报道了柠檬酸钠还原HAuCl4溶液的方法制备金纳米粒子，其粒径分布在20nm左右。
基于此，Frens发现，通过控制柠檬酸钠和金的比率来控制金纳米粒子的形成，从而可以得到特定尺寸（粒径可以控制在16～147 nm）的金纳米粒子。
经典的Frens法至今仍得到了广泛的使用，用于保护和稳定金纳米粒子的柠檬酸根与金纳米粒子的结合能力较弱，易于被其他稳定剂所取代，因此可用于分析DNA，从而扩大了金纳米粒子的应用领域。
1.2.2 晶种生长法
晶种生长法（又称种金生长法或种子生长法）是以已合成的金纳米粒子作为晶种，用还原剂还原带有晶种的HAuCl4溶液，使还原的金不单独成核，继而在晶种表面继续生长，从而生成大粒径的金纳米粒子。
此方法首先采用柠檬酸钠法制备金纳米颗粒，然后以此为晶种，加入氯金酸和羟胺，可以通过改变晶种与HAuCl4比率来控制粒径，不改变溶液浓度的情况下，利用晶种生长法合成金纳米粒子。
该方法的第一步是合成尺寸较小的金纳米颗粒，然后以其作为成核中心，合成大尺寸的金纳米颗粒(图3.1.1)(图3.1.1)。
图3.1.1 使用晶体生长法，经过14步反应，金纳米颗粒的尺寸从8 nm增加到181nm 该方法产量大、成本低、易于制备，在制备过程中可以有效避免二次成核，使粒径分布更加均匀，但生产效率低下，设备能耗较大，对金纳米粒子粒径的控制不够精确，适于对产品要求低的大批量生产。
1.2.3 模板法
模板法是利用具有介孔或微孔的纳米材料作为模板，结合化学沉积，电化学沉积等各种沉积技术，在孔中进行还原反应，使金原子或离子沉积在模板的孔壁上，从而生成金纳米颗粒、纳米棒、纳米丝或纳米管。
该方法通常以二氧化硅微孔材料或高分子介孔材料为模板，通过对模板尺寸的控制，从而易于控制纳米粒子的尺寸和形貌，所制备的纳米颗粒的结构特征类似于模板的孔腔结构，因此具有良好的均一性。
1.2.4 相转移法
相转移法也叫硼氢化钠还原法，又称Brust-Schiffrin法，一般用于合成10 nm以下的小粒径金纳米颗粒。
该方法的重复性好，合成的金纳米颗粒易分离、无不可逆聚集。
相转移法是指用表面活性剂将制备的无机胶体进行处理，其同时存在于有机相和水相的双相系统，经过脱水、脱有机溶剂，通过表面活性剂实现相转移，并且表面活性剂可以形成胶束，为金纳米颗粒的生成提供了微环境，从而制得粒径均匀、分散性好、回收率高的金纳米粒子。
1993
年，Mulvaney首次提出了以烷基硫醇作为稳定剂制备金纳米粒子的思想。
随后，Brust在借鉴此方法的基础上，于1994年提出利用硫醇稳定金纳米粒子的合成方法。
Brust法是指存在硫醇类物质的反应溶液中，还原氯金酸从而制得金纳米粒子。
在制备过程中，根据溶液体系的不同，Brust法可分为单、双相法。
单相法利用水和乙醇作为溶剂，采用含有羟基或羧基的化合物作为配体。
该方法制得的金纳米粒子稳定性高，利于进一步修饰；双相法采用氯金酸水溶液与甲苯混合形成双相体系，随后通过剧烈搅拌将氯金酸转移到有机溶剂中，最后将还原剂NaBH4和稳定剂烷基巯醇加入至反应体系中，从而还原出金纳米粒子。
在该方法中，通过控制稳定剂、还原剂和金离子之间的比率来控制金纳米粒子的粒径。
Brust法合成的纳米粒子尺寸可控（粒径分布1.5～5.2 nm），热稳定性好，分散度较高，易溶于普通溶剂中且不易发生聚沉或分解，因此易于利用有机分子或化合物对其进行修饰或功能化。
但通常情况下，由于金纳米晶受硫醇类物质的钝化作用强烈，导致制备的金纳米晶尺寸较小。
1.2.5 反胶束及微乳液法
反胶束及微乳液法又称为反相胶束法或微乳液法，是由表面、助表面活性剂、有机溶剂和水溶液组成各向同性的热力学稳定的分散体系。
将表面活性剂溶解于有机溶剂中，当浓度超过其临界胶束浓度后，就会形成胶束。
此时的胶束亲水极
性头向内，疏水有机链向外，因此称之为反相胶束。
其粒径小于10 nm时称为反胶团，粒径在10～100 nm时称为W／O型微乳。
微乳液的组成控制了金纳米粒子的粒径，当两个反胶团或微乳进行混合后，因胶团颗粒的碰撞，颗粒间物质发生交换，在胶团或微乳的水核内发生化学反应，因此水核的大小控制了颗粒尺寸，所以可以通过调节反胶团和微乳液的浓度来控制粒径。
反胶束及微乳液法制备的金纳米粒子表面包裹着一层表面活性剂，其作用为阻止粒子聚沉或团聚，从而获得分散性好，粒径分布均匀的金纳米粒子。
该方法易于操作，装置简单，合成颗粒尺寸可控。
但实验过程中对表面活性剂的使用量较大、成本高、产量低。
1.2.6 微波合成法
微波合成法是利用微波辐射均匀加热，使金离子与还原剂发生反应，从而制得金纳米粒子。
在微波合成法中，由于极性分子在微波场中剧烈运动，迅速被加热，使得反应速度很快。
在微波辅助加热条件下反应，金纳米粒子在90 s内立即生成，与常规加热方式相比，微波加热更为均匀、快速、节能、穿透力高，并且微波不易破坏化学键，所产生的电场强度十分微弱，化学平衡不会遭到破坏。
所获得的金纳米粒子尺寸小、粒径分布窄、纯度高且催
化性能良好，因此，微波合成纳米粒子已受到广泛应用。