用废铝制备明矾及组分测定
实验报告-利用铝箔制备明矾

实验报告一、实验名称:利用铝箔制备明矾二、实验目的:1.了解废弃物利用的意义及其经济价值。
(因为用铝箔做原料,所以没有涉及。
)2.了解用废铝罐制备明矾的实验原理。
3.练习煤气灯使用、台秤称量,学习溶解、过滤、结晶、干燥等基本操作,了解冰水浴的使用。
三、实验原理:1.铝与KOH的反应:2Al + 2 KOH + 6H2O →2Al(OH)4- + 2K+ + 3H22.加入H2SO4 的反应:Al(OH)4-+ H+→Al(OH)3↓+ H2O3.继续加入H2SO4 的反应:Al(OH)3↓+ 3 H+ →Al3+ + 3 H2O4.加入M3+生成明矾:K+ + Al3+ + 2SO42- + 12 H2O →KAl(SO4)2·12 H2O四、实验用品:铝箔、KOH(1mol/L)、H2SO4(6mol/L)五、实验步骤及现象:1.用电子天平称取1g铝箔——铝箔的质量恰好为1.00g。
2.量取1mol/L的KOH溶液60ml于250ml烧杯中,将铝箔撕成细条放入烧杯中——铝与KOH溶液反应,产生气泡速度逐渐加快。
3.用煤气灯加热烧杯——铝箔逐渐溶解,表面产生大量气泡,最终全部溶解。
4.略冷却后,用布氏漏斗减压过滤溶液——滤去灰黑色的不溶物,得到无色清液。
5.将滤液转移至150ml的新烧杯中,并取25ml的6mol/L H2SO4 溶液在搅拌下缓慢加入烧杯中——刚加入硫酸时,烧杯中逐渐生成白色沉淀;后随着硫酸继续加入,少量沉淀溶解,但杯底仍有较多白色沉淀。
6.用煤气灯加热烧杯——白色沉淀全部溶解;加热溶液至沸腾,待溶液剩余大约60ml时停止加热。
7.将上述试液先置于凉水中冷却,然后再将试液置于冰水浴中冷却——随着试液温度降低,逐渐产生白色浑浊,用玻璃棒搅拌后,产生较多的白色沉淀。
8.将装有试液的烧杯从冰水浴中取出,迅速用布氏漏斗减压过滤溶液——在滤纸上得到较多白色粉末状物质。
9.断开抽气管,向白色不溶物上滴少量的蒸馏水洗涤,然后插上抽气管再次过滤,重复2次。
明矾的制备和纯度测定

明矾的制备和纯度测定一、实验目的1.了解明矾的制备方法;2.认识铝和氢氧化铝的两性;3.练习和掌握溶解、过滤、结晶以及沉淀的转移和洗涤等无机制备中常用的基本操作和测量产品熔点的方法。
二、实验原理明矾在食品、造纸和医药等行业都有广泛的应用,本实验采用铝屑进行制备。
其主要反应如下:2Al + 2NaOH + 2H2O → 2NaAlO2 + 3H2↑用饱和碳酸氢铵溶液与NaAlO2反应制备Al(OH)3↓NaAlO2 + NH4HCO3 + H2O → Al(OH)3↓ + NH3↑ + Na HCO3将Al(OH)3沉淀与硫酸反应制硫酸铝,加入硫酸钾后,冷却、结晶、过滤、烘干即可获得明矾。
2Al(OH)3↓ + 3H2SO4→ Al2(SO4)3 + 6H2OAl2(SO4)3 + K2SO4 +24H2O → K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O三、主要仪器和试剂1.主要仪器:烧杯,量筒,普通漏斗,布氏漏斗,抽滤瓶,表面皿,蒸发皿,酒精灯,研钵,台秤,毛细管,提勒管等。
2.试剂:铝片,H2SO4(1moL·L-1), H2SO4(浓), NaOH(固体),NH4HCO3(固体),K2SO4(固体)四、实验步骤1.制备NaAlO2称取~1克铝片并剪成小块。
称取一定量的NaOH固体于250毫升的烧杯中,加入60~80℃的热水溶解,趁热分2~3次加入铝屑,盖上表面皿至完全溶解。
2. Al(OH)3沉淀的生成与洗涤将上述溶液加热至沸,在不断搅拌下加入碳酸氢铵饱和溶液,是溶液的pH 值降为8~9,将沉淀煮沸数分钟,静置、抽滤并洗涤2~3次。
3.制备Al2(SO4)3溶液将Al(OH)3沉淀转移至250毫升烧杯中,加入~50毫升蒸馏水,边搅拌边滴加浓硫酸至pH值降为2~3。
4.将上述溶液转移至蒸发皿,再加入适量研细的硫酸钾固体加热至完全溶解,并蒸发浓缩至液面有晶膜出现,静置、冷却、结晶、过滤。
铝片制备明矾-实验方案

实验由废铝片制备明矾【实验内容】1. 设计用废铝片制备明矾(硫酸铝钾)的实验步骤。
2. 根据沉淀与溶液分离的几种操作方法,设计除掉铝片中杂质的方案。
3. 根据不同温度下相应物种溶解性的差别,设计出制备高产率和高纯度明矾的实验方案。
【提示】1. 废铝片来源广泛,主要成分是金属铝,表面一般有氧化层,可能含有铁杂质。
根据铝的性质选择合适的纯化方法。
2. 再选用合适的物质调节溶液酸碱度,将中间产物转化为明矾(KAl(SO4)2·12H2O),并通过合适的温度控制使之从溶液中分离出来。
要求提前写出设计方案,并将实验过程记录在下面相应的空白处:【实验原理】(需要写出反应方程式)铝屑溶于浓氢氧化钾溶液,可生成可溶性的四羟基合铝(Ⅲ)酸钾K[Al(OH)4],用稀硫酸调节溶液的pH值,将其转化为氢氧化铝,使氢氧化铝溶于硫酸,溶液浓缩后经冷却有较小的同晶复盐,此复盐称为明矾[KAl(SO4)2·12H2O]。
1. 铝与KOH的反应: 2Al + 2KOH + 6H2O ═ 2 K[Al(OH)4] + 3H2↑2. 加入H2SO4 的反应: 2K[Al(OH)4] + H2SO4 ═ 2Al(OH)3↓ + K2SO4 + 2H2O3. 继续加入H2SO4 的反应:2Al(OH)3 + 3H2SO4 ═ Al2(SO4)3 + 6H2O4. 加入M3+生成明矾【仪器试剂】药品:铝片(0.5g)、KOH(1.5mol/L)、H2SO4(3mol/L)、 K2SO4(s)Al;27 K:39 174仪器:2个100/50ml烧杯、酒精灯、布氏漏斗、蒸发皿【实验步骤】1. 用电子天平称取0.5g铝箔——铝箔的质量恰好为0.50g。
2. 量取1.5mol/L的KOH溶液20ml于50ml烧杯中,将铝箔撕成细条放入烧杯中,铝与KOH溶液反应,产生气泡速度逐渐加快。
3. 用酒精灯加热烧杯——铝箔逐渐溶解,表面产生大量气泡,最终全部溶解。
论文废铝制取氢氧化铝及明矾的实验研究

废铝制取氢氧化铝及明矾的实验研究摘要当今世界,人口数量非常庞大,由于人类的不珍惜与滥用,带来自然资源日益减少问题的同时,环境污染也越来越严重。
我们生活的家园只有这唯一的一个,近些年来我们都可以看到,环境污染对我们地球母亲带来的创伤是非常严重的,环境保护问题刻不容缓!本论文针对废铝回收方面做出了研究,铝作为一种常见的金属,用途非常广泛,几乎我们生活的方方面面都离不开铝,用途广泛的同时,自然也带来了废物的产生,浪费资源的同时也带来了环境污染。
因此,研究废铝的回收与利用是非常必要的。
该实验利用实验室方法对废铝进行回收,用废铝制取氢氧化铝及明矾。
氢氧化铝及明矾是我们实验室及日常生活中频繁使用到的物质,而且,废铝制取氢氧化铝及明矾的实验是可行的,因此,该实验在解决资源浪费、环境污染的同时,也创造了价值,是一件非常有意义的事儿。
关键词:废铝;氢氧化铝;明矾Experimental study on Preparation of aluminum hydroxideand aluminum alumABSTRACTIn today's world, the population is so large, because humans do not cherish and abuse, bring natural resources dwindling problems at the same time, environmental pollution is becoming more and more serious. We live in the home only the only one, in recent years, we can see, the trauma of the environmental pollution brought to our mother earth is very serious and environmental protection problems without delay! In this paper scrap recycling has made the research on aluminum as a common metal, uses a very broad, almost of our lives are inseparable from aluminum, widely used at the same time, naturally brought waste generation, waste of resources at the same time also brought environmental pollution.Therefore, recovery and utilization of scrap is very necessary. The laboratory method for recycling of scrap, scrap for preparation of aluminum hydroxide and alum. Aluminium hydroxide and alum is in daily life and in our laboratory are frequently used to the material and scrap preparation of aluminum hydroxide and alum experiment is feasible. Therefore, the experiment in solving the waste of resources, environmental pollution at the same time, but also create value is a very meaningful thing.Keywords: aluminum; aluminum hydroxide; alum1 绪论1.1研究背景因为在全球范围内很多种矿产资源已经越来越少,导致生产的成本也一天天增加,再加上人们的环保意识越来越强,世界上的各个国家国都在很积极地促进资源的再生和利用,在不断为减少废物对环境的污染而努力。
废铝片制明矾以及硫酸根离子含量的测定

废铝片制明矾以及硫酸根离子含量测定实验小组:第六小组姓名; 马文斌学号: 515110910017实验指导教师;马荔助教:贾晓利实验日期:2016年6月28日一.实验目的1.了解铝和氧化铝的两性性质。
2.了解明矾的制备方法和各种实验方案的比较确定。
3.复习溶解、过滤、结晶及沉淀转移和洗涤等无机制备常用基本操作,和提取、提纯、重结晶等实验操作。
4.培养自行设计产品组成、纯度和产率的方法。
一.实验原理1.铝是一种两性元素,既与酸反应,又与碱反应,将其溶于浓NaOH溶液中,可生成四羟基合铝酸钠,再用硫酸调节pH,可将其转化为氢氧化铝沉淀,氢氧化铝可溶于硫酸生成硫酸铝,硫酸铝可同碱金属硫酸盐如硫酸钾在水中结合为溶解度较小的复盐——明矾。
2Al+2NaOH+6H2O=2Na[Al(OH)4] +3H2↑2Na[Al(OH)4]+H2SO4=2Al(OH)3+Na2SO4+2H2O2Al(OH)3+ 3H2SO4=Al2(SO4)3+6H2OAl2(SO4)3+K2 SO4+24 H2O=2 KAl(SO4)2.12H2O2.单晶的培养:要使晶体从溶液中析出,从原理上来说有两种方法。
以图1的溶解度曲线的过溶解度曲线为例,为溶解度曲线,在曲线的下方为不饱和区域。
若从处于不饱和区域的 A 点状态的溶液出发,要使晶体析出,其中一种方法是采用的过程,即保持浓度一定,降低温度的冷却法;另一种办法是采用的过程,即保持温度一定,增加浓度的蒸发法。
因为明矾的溶解度受温度影响较大,所以本实验主要采用降温法,重结晶得到明矾大晶体,即冷却热饱和溶液的方法。
晶体有一定的几何外形,有固定熔点,有各向异性等特点,而无定形固体不具有上述特点。
晶体生成的一般过程是先生成晶核,而后再逐渐长大。
晶体在生长过程中要收到外界条件的影响,如涡流,温度,杂质,粘度,结晶速度等因素的影响。
3.制备工艺路线大致如下:4.重结晶原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。
明矾净水实验报告

明矾净水实验报告篇一:明矾净水化学实验论文明矾净水化学实验论文摘要:在参加这次双新优质课评比活动复赛中的四位教师中,只有我动手做了明矾沉降吸附水中不溶性杂质的实验,效果非常明显,并取得了一等奖的好成绩。
通过实验给了学生直观的感受,达到了新课标中关于这一部分内容的教学目的和要求。
这个实验也给了我一个感悟,我们在教学中除了要不断地钻研教材,还要用心去理解感悟,要抱着怀疑和实事求是的科学态度去传授知识,要利用已有条件不断地完善创新现有教学和实验方法,把书本上的知识利用已有的资源展现给学生,让学生能通过直观简单的现象和方法去感知和理解知识,并把知识应用于生产和生活中。
同时还要教会学生去观察发现,不断创新,才能继续推动社会的发展和进步。
我国著名化学前辈杨石先生说:“农、轻、重、吃、穿、用,样样都离不开化学。
”没有化学创造的物质文明,就没有人类的现代生活,由此可见化学这门学科与生活息息相关。
为了贴近生活,从而激发学生的学习兴趣,教材上很多内容都取自生活中的一些常见现象或常见及经常接触的东西,如空气的成分、水的净化、化肥的生产使用等。
而现在的学生由于生活环境的影响,平时接触的感性知识较少,在大脑里形成的直观感受更是非常的少,这就需要我们教师在教学中要多联系生活中的实例以及做实验以弥补学生生活经验的不足,可见化学实验是化学教学中不可分割的一个重要组成部分,在化学教学中占有举足轻重的地位。
通过实验能增强学生动手动眼动脑的能力,并对相关知识点的理解进行升华,从而使学生透过表面到深入实质的去篇二:第一组_明矾的制备_实验报告实验报告:明矾的制备及组成测定1. 选题背景明矾,无色透明块状结晶或结晶性粉末,无臭,味微甜而酸涩。
在干燥空气中风化失去结晶水,在潮湿空气中溶化淌水,加热至92?5?失去9个结晶水,200?时失去全部结晶水成为白色粉末。
易溶于水,缓慢溶于甘油,不溶于乙醇,丙酮。
其水溶液呈酸性,在水中水解生成氢氧化铝胶状沉淀。
由废铝制备明矾及其组成测定

( el gin rvril h mcl n i r gIstt,abn10 7 ,hn ) H inj gPoi a C e ia E gn i ntueH ri 5 0 8C ia o a c en i
Absr c : Po a su ta t ts i m au i m s lae lm nu u ft we e r paed y ifr nt r p e r b d fee wa s y us d o c n s ae il t e p p a a m tra he
明矾用途 非常广 泛 ,通 常在工 业上用 作 印染媒
染 剂和净 水剂 , 医药上用 作 收敛剂 , 品工 业 中用 作 食 膨 松剂及 色谱 分析试剂 等 。 明矾有多 种制备方法l , l ’ 本 文利用 废弃 的易拉罐 , 采用 酸 、 两种方法 制备 明 碱
矾。
1 . K H法 .1 O 2
化
学
工
程
师
C e ia E g er hm cl n i e n
文 章 编 号 :0 2 14 2 1 )2 0 1— 5 10 —12 (0 10 — 0 4 0
2 1 年第 2 01 期
科 研。 与
开
由废 铝制备 明矾及 其组成 测定
程相春
( 黑龙 江 省 化 工 研 究 院 , 黑龙 江 哈 尔滨 1 0 7 5 0 8)
铝屑溶 于浓 氢氧 化钾 溶液 , 生成 可
溶 性 的 四羟 基合 铝 (U) I 酸钾 KA ( H) , 入一 定 [1O 4 加 ]
量 稀 HS 液 , O 溶 将其 转化 为 A ( H), 加 过量 的 1O 再
1 实验 部 分
11 仪 器 与 试 剂 .
明矾的制备

实验一利用废铝罐制备明矾一、实验目的1、学习废旧物回收、处理制备再利用的过程;2、学习化学反应所用原料或样品的预处理方法;3、由废旧铝质易拉罐制备得到明矾。
二、实验原理众所周知,固体废弃物会造成一定的环境污染。
特别是不易分解的固体废弃物尤其对环境不利。
对这些固体废弃物能够加工再处理并能重新利用具有非常重要的意义。
本实验就是运用一些化学反应及操作,将生活中常见的废弃铝罐变成有用的产物明矾。
明矾常常用于。
此废物利用的原理是铝片与过量的碱反应,形成可溶解的Al(OH)4- 。
Al(OH)4-在弱酸性溶液中可脱去一个OH-,形成Al(OH)3沉淀。
随着酸度的增加,Al(OH)3又可重新溶解,形成Al(H2O)63+。
象Al(OH)3这一类物质,同时具有能够与酸或碱反应的性质,称为两性物质。
本实验的产物明矾[ KAl(SO4)2·12H2O ] 也称硫酸钾铝、钾铝矾、铝钾矾等。
矾类[ M+ M3+ (SO4)2·12H2O ]是一种复盐,能从含有硫酸根、三价阳离子(如:Al3+、Cr3+、Fe3+ 等)与一价阳离子(如:K+, Na+, NH4+)的溶液中结晶出来。
它含有12个结晶水,其中6个结晶水与三价阳离子结合,其余6个结晶水与硫酸根及一价阳离子形成较弱的结合。
复盐溶解于水中即离解出简单盐类溶解时所具有的离子。
本实验利用废弃铝罐制备明矾,4步反应式可表示如下:(1) 铝与KOH的反应:2Al+ 2KOH+ 6H2O −−−→ 2Al(OH)4-+ 2K++3H2(2) 加入H2SO4反应:Al(OH)4-+ H+−−−→Al(OH)3 ↓ + H2O(3) 继续加入H2SO4反应:Al(OH)3↓+ 3 H+−−−→Al3+ + 3H2O(4)加入M+ 生成明矾K+ + Al3+ + 2SO42- + 12H2O −−−→ KAl(SO4)2·12H2O三、实验部分1、实验物品及试剂废铝质易拉罐1只(自备)KOH(1mol/L)H2SO4(6mol/L)2、实验仪器3、实验步骤(1)将废铝质易拉罐裁剪成片状(约60-80 cm2),用砂纸打磨除去表面的颜料和塑胶内膜,洗净备用。
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用废铝制备明矾及组分测定一、实验目的1.认识铝和氢氧化铝的两性。
2.了解资源综合利用的意义。
3.巩固无机制备中的常用基本操作。
二、实验原理1.铝是一种两性元素,既与酸反应,也与碱反应。
可以利用其特性将废铝重新利用制成明矾。
2.碱溶法原理2Al+2OH-+6H2O=2Al(OH)4-+3H2Al(OH)4-+H+= Al(OH)3+H2OAl(OH)3+3H+=Al3++3H2OAl2(SO4)3+K2SO4+24H2O=2KAl(SO4)2 · 12H2O3.返滴定法测样品中的铝含量在Al3+的配位滴定中,Al3++ Y4- (过量)=AlY-+ Y4- (剩余)加热溶液使得Al3+全部转化为AlY-,再进行返滴定,Zn2++ Y4- (剩余)=ZnY2-4.双波长分光光度法测定铝含量(1)定义双波长分光光度法是在单位时间内有两条波长不同的单色光以一定的频率交替照射同一吸收池的溶液,然后经过检测器和电子控制系统,计算出这两个波长下吸收度的差值△A,与被测定物质的浓度成正比,这个方法称双波长分光光度法。
(2)原理由朗伯比耳定律可以得到 A=Kbcb为液层厚度 c为溶液浓度 K为摩尔吸光系数所以可以得到:在两个波长λ1和 λ2下,A1=K1bcA2=K2bc即△A=(K1-K2)bc所以有双波长分光光度法测出的吸光度之差与待测组分浓度成正比,这就是此方法定量分析的理论依据。
在双波长分光光度法中,通过选择适当波长λ1、λ2 ,能很好地消除共存组分的干扰或混浊物的影响,可以不加分离地分别测定溶液中的两种组分。
(3) 双波长分光光度法测定铝含量光度法测定铝的显色剂较多,其中以铬天青S为最佳。
铬天青简写为CAS,是一种酸性染料,其结构式为:Al3+和铬天青S在弱酸性介质中铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝色三元络合物,最大吸收波长为640nm左右,摩尔吸收系数ε=4×104L/mol·cm。
5.重量法测定SO42-SO42-和Ba2+能定量地生成BaSO4沉淀,沉淀经干燥后称量,根据BaSO4的质量即可求出SO42-的量。
Ba2++ SO42-= BaSO4Ksp(BaSO4)=1.1×10-10三、实验试剂及仪器1.试剂:废铝、KOH固体,H2SO4(2mol/L)、K2SO4、铬天青S、溴化十六烷基三甲胺、六次甲基四胺、BaCl2、抗坏血酸、EDTA二钠盐、1:1的HNO3、二甲酚橙、Zn片。
2.仪器:烧杯、量筒、电子天平、玻璃棒、抽滤装置、pH试纸、水浴锅、分光光度仪、吸量管、移液管、50mL容量瓶、250mL容量瓶、铁架台、酸式滴定管、滴管、坩埚、坩埚钳、马弗炉。
四、实验步骤1.明矾的制备(1)称取2g废铝,加入盛有50mL1.5mol/L的KOH溶液的烧杯中,加热使Al全部溶解。
待无气泡产生后 实验现象及数据记录 1.当废铝加入盛有KOH 的烧杯中后就立即有大量气泡生成,待气泡不对溶液进行抽滤。
(2)将抽滤得到滴滤液先进行预热,热后便加热边滴加9mol/L的H2SO4溶液至反应过程中产生的沉淀全部溶解,浓缩溶液至50mL左右(过多会增加明矾的损失,过少会促进水解形成聚铝)。
将浓缩液转移到烧杯中,自然冷却,一段时间后会有大量晶体析出。
(3)对上述溶液进行抽滤,用乙醇淋洗后将食盐状的晶体粉末放置于空气中晾干,即可制得明矾,称重并记录数据。
(4)称取约1.2g明矾样品,先在小烧杯中用去离子水进行溶解,再用玻璃棒转移到250mL容量瓶中,加水定容,摇匀后静置。
2.返滴定法测样品中铝含量(1)EDTA标准溶液及Zn2+标准溶液的配置称取约4.8gEDTA二钠盐置于小烧杯中,加入少量去离子水溶解,再转移到600ml的大烧杯中,加水至600mL刻度线,搅拌均匀,静置。
称取约0.15gZn片置于小烧杯中,加入浓HCl至锌片恰好溶解,用玻璃棒转移到250mL容量瓶中,加去离子水定容,摇匀后静置。
(2)EDTA的标定用移液管移取25.00mLZn2+标准溶液于锥形瓶中,加入10mL蒸馏水,滴加2d二甲酚橙作为指示剂,再滴加20%六亚甲基次胺直至溶液由黄色变为紫红色,接着再加入5mL20%六亚甲基次胺,然后用已标定的EDTA溶液滴定待测液,直至溶液由紫红色变为黄色即为滴定终点,记录数据,平行滴定3次。
(3)返滴定法测铝用移液管移取25.00mL样品溶液于锥形瓶中,加入25mLEDTA标准溶液、1d二甲酚橙指示剂,摇匀,用浓氨水调至溶液显紫红色,再用1:1的HNO3调至刚变亮黄,并过量两滴。
煮沸15min,冷却后补加二甲酚橙1d、六亚甲基次胺5mL,再用1:1的HNO3调 再产生后,溶液中仍残留着许多黑灰色杂质,抽滤后得到无色溶液,再缓慢滴加硫酸的过程中,溶液中先是有白色沉淀生成,持续滴加沉淀消失。
加热浓缩后,静置的溶液里会渐渐有大量晶体析出,抽滤后得到透明颗粒状晶体。
m(Al)=2.0285g(设备编号:201647735) m(明矾)=5.1748gm(样品)=1.2053g(设备编号:201687047)2.(2)溶液初为无色加入二甲酚橙后溶液变成纯黄色,加缓冲液后溶液变为紫红色,滴定至终点溶液变为黄色。
m(Zn)=0.1596g(设备编号:201647735) V1=10.60mLV2=10.52mLV3=10.54mL(3)实验现象同实验步骤所述。
V1=38.62mLV2=38.72mLV3=38.74mL至刚变亮黄,用锌标准溶液滴定至红紫色即为终点,记录数据,平行滴定三次。
3.双波长分光光度法测样品中铝含量(1)1μg/mL的铝标准溶液的配制用电子天平称取0.2500g标准铝粉于小烧杯中,加入浓HCl至铝片恰好溶解,转移到250mL容量瓶中,定容后摇匀。
再用吸量管吸取5mL标准液至一空的250mL容量瓶中,定容并摇匀。
再用吸量管吸取5mL 稀释过的铝标液至100mL容量瓶中,加去离子水定容,摇匀后静置。
即得到1μg/mL的铝标准溶液。
(2)最大吸收波长的确定取4.00mL1μg/mL的铝标准溶液于50mL容量瓶中,加入5.0mL六次甲基四胺缓冲液、1.0mL10g/L 抗坏血酸、2.0mL0.2g/L溴化十六烷基三甲胺、2.0mL0.5g/L铬天青S溶液,定容并摇匀,放置20min。
以蒸馏水作参比,在560-670nm之间每隔10nm 测一次吸光度A,在最大吸收波长附近梯度缩小为1nm,做A- λ曲线,确定最大吸收波长λmax,记为λ1。
(3)另一特定波长的确定取1个50mL容量瓶,加入5.0mL六次甲基四胺缓冲液、1.0mL10g/L抗坏血酸、2.0mL0.2g/L溴化十六烷基三甲胺、2.0mL0.5g/L铬天青S溶液,定容并摇匀,放置20min。
以蒸馏水作参比,在λmax下测定该溶液吸光度A1,再在其他波长下测定该溶液的吸光度,直至找到另一个λ下测定的吸光度A2,使得A1= A2,即确定了另一特定波长,记为λ2。
(4)标准曲线的绘制取6个50mL容量瓶,分别加入1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、8.0mL1μg/mL的铝标准溶液,再各加入5.0mL六次甲基四胺缓冲液、1.0mL10g/L 抗坏血酸、2.0mL0.2g/L溴化十六烷基三甲胺、 3.(4)一系列浓度梯度的溶液都呈蓝绿色,且随着浓度的增加,颜色变深。
2.0mL0.5g/L铬天青S溶液,定容并摇匀,放置20min。
用1mL比色皿,以蒸馏水为参比,分别在λ1和λ2下测定各溶液的吸光度。
以所取铝标液体积V为横坐标、两个波长下吸光度的差值△A为纵坐标,绘制标准曲线。
(5)试样中铝含量的测定先吸取1mL先前配制的明矾溶液,置于250mL容量瓶中,加水定容,摇匀并静置。
准确吸取8mL稀释过的明矾样品溶液于50mL容量瓶中,再加入5.0mL六次甲基四胺缓冲液、1.0mL10g/L抗坏血酸、2.0mL0.2g/L溴化十六烷基三甲胺、2.0mL0.5g/L铬天青S溶液,定容并摇匀,放置20min。
用1mL比色皿,以蒸馏水为参比,分别在λ1和λ2下测定各溶液的吸光度。
计算出两次测量的吸光度的差值△A,从标准曲线上查出和计算试液中的铝含量。
4.重量法测样品中SO42-含量用电子天平准确称取约1g明矾样品,加去离子水溶解,滴加一滴甲基橙指示剂,加1:1盐酸调至恰好变为红色,再过量2ml,在酒精灯上加热,称取约1.5gBaCl2•2H2O,加水溶解,缓慢加入明矾溶液中,并不断搅拌。
待沉淀完全后,盖上表面皿,放置过夜进行陈化。
待陈化完成后,用常压过滤的方法,以无灰滤纸对陈化后对溶液进行过滤。
过滤完成后,需要对沉淀进行洗涤,即用洗瓶的水流从滤纸的多重边缘开始,螺旋形地往下移动,最后到多层部分停止。
然后把滤纸和沉淀静置于表面皿,于空气中干燥。
先用电子天平称取1个空坩埚的质量,待沉淀和滤纸完全干燥后,把它们转移到坩埚里,置于煤气灯上灼烧。
待沉淀和滤纸灰化后,将坩埚移入高温炉中,盖上坩埚盖,但留有空隙。
在高温下,灼烧40-50min,取出,冷至室温,称量。
然后进行第二次、第三次灼 4.明矾:m1=0.9532gm2=0.9878gm3=1.0045g 空坩埚: m1=39.3698gm2=35.2905gm3=32.7544g (仪器编号:201687047) 恒重质量:m1=40.3705gm2=36.3199gm3=33.8111g (仪器编号:201687043)烧,直至坩埚和沉淀恒量为止(一般第二次以后每次再灼烧20min即可)。
所谓恒量,是指相邻两次灼烧后的称量差值为0.2-0.4mg。
待恒重后,记录下数据,平行重复3次。
五、实验数据的处理及分析1.明矾的制备理论的产出:废Al完全转化为明矾M(明矾)=474g/molm(Al)=2.0285gn(Al)=0.07513molm(理论)=35.61gm(明矾)=5.1748g产率=5.1748g/35.61g×100%=14.53%样品溶液m(样品)=1.2053gc(样品液)= 1.2053g/(474g/mol×250ml)=0.01017mol/L2.返滴定法测样品中铝含量(1)EDTA标准溶液及Zn2+标准溶液的配置m(Zn)=0.1596gc(Zn2+)=9.822×10-3mol/L(2)EDTA的标定1 2 3c(Zn2+)/mol/L 9.822×10-3V(Zn2+)/mL 25.00滴定管初读数/mL 0.00 0.00 0.00 滴定管末读数/mL 10.60 10.52 10.54 消耗EDTA体积/mL 10.60 10.52 10.54 V(平均)/mL 10.55c(EDTA)/mol/L 0.02327EDTA:V1=10.60mL V2=10.52mL V3=10.54mLV(平均)=(V1+V2+V3)/3=10.55mLc(EDTA)= 9.822×10-3mol/L×25.00mL/10.55mL=0.02327mol/L(3)返滴定法测铝1 2 3c(EDTA)/mol/L 0.02327V(EDTA)/mL 25.00滴定管初读数/mL 0.00 0.00 0.00 滴定管末读数/mL 38.62 38.72 38.74 消耗EDTA体积/mL 38.62 38.72 38.74 V(平均)/mL 38.69c(Al3+)/mol/L 8.069×10-3Zn2+:V1=38.62mL V2=38.72mL V3=38.74mLV(平均)=(V1+V2+V3)/3=38.69mLV(EDTA)=25.00mL V(样品液)=25.00mLc(Al3+)=[c(EDTA)×V(EDTA)- c(Zn2+)×V(平均)]/V(样品液)=8.069×10-3mol/LAl含量=8.069×10-3mol/L×250mL×27g/mol/1.2053g=4.52%理论值=5.7%>4.52%3.双波长分光光度法测样品中铝含量(1)最大吸收波长的确定由测定数据作图,可得A- λ曲线,根据图像可以确定铝标液的最大吸收波长λmax=642nm。