废铝片制明矾以及硫酸根离子含量的测定
明矾含量测定实验报告
明矾含量测定实验报告
《明矾含量测定实验报告》
实验目的：
本实验旨在通过化学分析方法，测定明矾中含量，为明矾的质量控制提供依据。
实验原理：
明矾是一种常用的化学品，其主要成分为硫酸铝钾，可用于水处理、皮革鞣制、染料固定等工业领域。
本实验通过滴定法测定明矾中的硫酸根离子含量，从而
计算出明矾中硫酸铝钾的含量。
实验步骤：
1. 取一定量的明矾样品，溶解于水中，得到明矾溶液。
2. 加入适量的硫酸钾溶液，使明矾中的硫酸根离子与硫酸钾发生沉淀反应。
3. 用标准的硝酸银溶液对沉淀进行滴定，直至出现沉淀消失的终点。
4. 根据滴定所需的硝酸银溶液的体积，计算出明矾中硫酸根离子的含量。
实验结果：
经过实验测定，得出明矾中硫酸根离子的含量为x%，硫酸铝钾的含量为y%。
实验结论：
本实验通过滴定法成功测定了明矾中硫酸根离子的含量，为明矾的质量控制提
供了可靠的数据支持。
同时，实验结果也为明矾的生产和应用提供了重要的参
考依据。
总结：
明矾含量测定实验是一项重要的化学分析实验，通过严谨的实验操作和精确的
数据处理，可以准确测定明矾中的主要成分含量，为明矾的生产和应用提供可
靠的质量保障。
希望本实验报告对相关领域的科研工作者和生产人员有所帮助。
中药明矾的含量测定
实验十中药明矾的含量测定一、实验目的1．掌握配位滴定法中剩余量回滴法的原理、操作及计算；2．了解EDTA测定铝盐的特点及掌握用二甲酚橙指示剂判断终点。
二、实验原理中药明矾主要含KAl(SO4)2·12H2O，一般测定其组成中铝的含量，再换算成硫酸铝钾含量。
Al3+能与EDTA形成比较稳定的配合物，但反应速度较慢，因此采用剩余量回滴法，即准确加入过量的EDTA标准溶液，加热使反应完全：Al3+＋H2Y2-→AlY-＋2H+然后再用Zn2＋标准溶液滴定剩余的EDTA：H2Y2－（剩余量）＋Zn2＋→ZnY2－＋2H＋回滴时以二甲酚橙为指示剂，在pH＜6.3条件下滴定，终点时溶液由黄色变成红紫色：Zn2＋＋XO（黄色）→Zn—XO（红紫色）三、实验仪器及试剂1．仪器分析天平、水浴锅、称量瓶、烧杯、量筒、锥形瓶、酸式滴定管。
2．试剂明矾试样、二甲酚橙指示剂、硫酸锌（AR）、乌洛托品（AR）。
3．试液2％二甲酚橙溶液、0.05 mol/L EDTA标准溶液、0.05 mol/L ZnSO4标准溶液。
四、实验内容与步骤取明矾约0.25g，精密称定，置于250mL锥形瓶中，加水25mL使之溶解，准确加入0.05 mol/L EDTA标准溶液25.00mL，在沸水浴中加热10分钟，冷至室温，加水50mL，乌洛托品5g及2滴二甲酚橙指示剂，用0.05 mol/L ZnSO4标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即达终点。
五、数据处理明矾％＝[]%1001000M)((CV)O12H)KAl(SOEDTA2244⨯⋅⨯⋅SCVZnSO－（O 12H )K Al(SO 224M ＝474.4 g/mol ）S ：试样的质量（g ）；(CV)EDTA ：加入EDTA 物质的量（mol ）；(CV)ZnSO4：加入ZnSO 4物质的量（mol ）。
六、实验注意事项及讨论1．试样溶于水后，会缓慢水解呈浑浊，加入过量EDTA 溶液加热后，即可溶解，故不影响测定。
铝片制备明矾-实验方案
实验由废铝片制备明矾【实验内容】1. 设计用废铝片制备明矾（硫酸铝钾）的实验步骤。
2. 根据沉淀与溶液分离的几种操作方法，设计除掉铝片中杂质的方案。
3. 根据不同温度下相应物种溶解性的差别，设计出制备高产率和高纯度明矾的实验方案。
【提示】1. 废铝片来源广泛，主要成分是金属铝，表面一般有氧化层，可能含有铁杂质。
根据铝的性质选择合适的纯化方法。
2. 再选用合适的物质调节溶液酸碱度，将中间产物转化为明矾（KAl(SO4)2·12H2O），并通过合适的温度控制使之从溶液中分离出来。
要求提前写出设计方案，并将实验过程记录在下面相应的空白处：【实验原理】（需要写出反应方程式）铝屑溶于浓氢氧化钾溶液，可生成可溶性的四羟基合铝（Ⅲ）酸钾K[Al(OH)4]，用稀硫酸调节溶液的pH值，将其转化为氢氧化铝，使氢氧化铝溶于硫酸，溶液浓缩后经冷却有较小的同晶复盐，此复盐称为明矾[KAl(SO4)2·12H2O]。
1. 铝与KOH的反应： 2Al + 2KOH + 6H2O ═ 2 K[Al(OH)4] + 3H2↑2. 加入H2SO4 的反应： 2K[Al(OH)4] + H2SO4 ═ 2Al(OH)3↓ + K2SO4 + 2H2O3. 继续加入H2SO4 的反应：2Al(OH)3 + 3H2SO4 ═ Al2(SO4)3 + 6H2O4. 加入M3+生成明矾【仪器试剂】药品：铝片（0.5g）、KOH（1.5mol/L）、H2SO4（3mol/L）、 K2SO4（s）Al;27 K:39 174仪器：2个100/50ml烧杯、酒精灯、布氏漏斗、蒸发皿【实验步骤】1. 用电子天平称取0.5g铝箔——铝箔的质量恰好为0.50g。
2. 量取1.5mol/L的KOH溶液20ml于50ml烧杯中，将铝箔撕成细条放入烧杯中，铝与KOH溶液反应，产生气泡速度逐渐加快。
3. 用酒精灯加热烧杯——铝箔逐渐溶解，表面产生大量气泡，最终全部溶解。
由废铝制备明矾及其组成测定
由废铝制备明矾及其组成测定
明矾是氢氧化铝以氧化反应合成的产物，它是由废铝制备的。
明矾的
主要原料是废铝，收集的废铝可以是包装纸、铝箔、铝垃圾、废旧的电池、食品铝罐等等。
明矾的主要化学成分是氢氧化铝，其亚硝酸钾及水合氯酸钾。
氢氧化
铝（Al2O3）是一种结构稳定的多种氧化物的化合物，它含有铝元素、氧
元素和氢元素。
亚硝酸钾（KNO3）是由氮元素、氧元素和钾元素组成的氧
化物，而水合氯酸钾（KClO3）是由氯元素、氧元素和钾元素组成的氧化物。
要制备明矾，需要将废铝与水进行强碱溶液处理，并添加适量的氢氧
化钠、氯化钾和硫酸钠。
在高温加热条件下，废铝和添加的化学物质会发
生氧化反应，形成亚硝酸钾及水合氯酸钾。
最终，氢氧化铝沉淀形成明矾，且其中的氧化物元素有铝、氧、氢、钾、氮、氯和硫。
明矾中铝的测定实验报告
明矾中铝的测定实验报告明矾中铝的测定实验报告引言：明矾是一种常用的化学试剂，它由硫酸铝和铝石灰混合而成，广泛应用于水处理、皮革工业和纺织工业等领域。
在这个实验中，我们将通过一系列实验步骤来测定明矾中铝的含量。
实验步骤：1. 样品制备：取适量的明矾样品，将其溶解于蒸馏水中，得到明矾溶液。
2. 酸化反应：向明矾溶液中加入适量的盐酸，使其发生酸化反应。
3. 沉淀生成：酸化反应后，明矾中的铝将与盐酸中的氯离子结合生成白色沉淀。
4. 过滤与洗涤：将反应产生的沉淀用玻璃棒搅拌均匀后，用滤纸过滤，并用蒸馏水洗涤沉淀，以去除杂质。
5. 干燥与称重：将过滤后的沉淀置于烘箱中干燥，待其完全干燥后，用天平称重，并记录其质量。
6. 计算铝的含量：根据沉淀的质量和明矾样品的摩尔比例，可以计算出明矾中铝的含量。
实验结果：经过实验操作和计算，我们得到了明矾样品中铝的含量为X克。
根据实验结果，我们可以得出结论：明矾样品中铝的含量为X克。
讨论与分析：在本实验中，我们使用了酸化反应和沉淀生成的方法来测定明矾中铝的含量。
这种方法基于明矾中铝与盐酸中氯离子结合生成沉淀的化学反应。
通过过滤、洗涤和干燥等步骤，我们成功地将沉淀分离并得到了准确的含铝量。
然而，实验中可能存在一些误差。
首先，样品制备过程中的操作误差可能会影响最终结果的准确性。
其次，沉淀的过滤和洗涤过程中，可能会有一部分沉淀被带走或残留在滤纸上，导致含铝量的低估或高估。
此外，干燥过程中，如果温度不够稳定或时间不够充分，也可能影响沉淀的干燥程度和最终质量的准确性。
为了提高实验结果的准确性，我们可以进行一些改进。
首先，可以增加样品的重复测定次数，以减少实验误差的影响。
其次，可以在过滤和洗涤过程中使用更高质量的滤纸，以减少沉淀的损失。
此外，可以在干燥过程中使用更稳定的温度和更长的时间，以确保沉淀完全干燥。
结论：通过本实验，我们成功地测定了明矾中铝的含量。
实验结果表明，明矾样品中铝的含量为X克。
明矾中铝含量的测定
明矾中铝含量的测定（配位滴定法）一、目的要求1．掌握配位滴定法中返滴定的原理和计算；2．掌握EDTA加热返滴定法测定铝的原理和步骤。
二、实验原理明矾KAl(SO4)2·12H2O中Al的测定，可采用EDTA配位滴定法。
由于Al3+ 易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。
加入定量且过量的EDTA 标准溶液，先调节溶液pH为3 ~ 4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA络合反应完全。
冷却后，再调节溶液pH＝5 ~ 6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+ 标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点。
很多金属离子都干扰Al的测定，可根据实际情况采取适当措施消除干扰。
需要注意的是，返滴定法测定铝缺乏选择性，所有能与EDTA形成稳定络合物的离子都干扰测定。
对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中铝，往往采用置换滴定法以提高选择性，即在用Zn2+ 标准溶液返滴定过量的EDTA后，加入过量的NH4F，加热至沸，使Al3+与F－之间发生置换换反应，释放出与Al3+ 物质的量相等的H2Y2－（EDTA）：AlY－＋6F－＋2H+ ==== AlF63－＋H2Y2－再用Zn2+ 标准溶液滴定释放出来的EDTA而求得铝的含量。
三、主要仪器和试剂仪器：酸式滴定管、锥形瓶、容量瓶、移液管、电热板等试剂：盐酸（1:1），20％六次甲基四胺溶液，0.2％二甲酚橙溶液，基准锌粒（>99.9％）。
四、实验步骤1．溶液的配制1）配制0.02 mo1·L－1EDTA标准溶液：（2人合配500mL）。
2）配制0.02 mo1·L－1Zn标准溶液：准确称取基准Zn试剂0.3 ~ 0.4g于小烧杯中（直接法称量），盖上表面皿，沿杯咀滴加1:1 HCl，完全溶解后用少量水淋洗表面皿和烧杯内壁，然后将溶解液定量转移至250mL容量瓶，稀至刻度摇匀。
废铝制备明矾
来,精练铝缺口达1亿吨!!! 精练铝缺口达1亿吨!!!
关于明矾
（铝）明矾为无色透明晶体； 明矾的用途：它是净水能手，也能产生杀菌的盐，代替 除臭剂且不会散发污染环境的气体等； 要注意的是，铝明矾为含铝化合物，铝被人体吸收对后 神经细胞产生毒害，而且不易排出导致疾病的发生，如 记忆力减退，抑郁烦躁等。 明矾在造纸工业用作松香胶沉降剂，净化浊水的助沉剂， 照相纸坚膜剂，泡沫橡胶助发泡剂，电镀锌的助导电剂， 印染的媒染剂，防拔染工艺的防染剂。可用于收敛性化 妆品中。医药上用作收敛药、催吐药和止血药。食品中 用作疏松剂。
三、仪器与试剂
仪器:烧杯，量筒，普通漏斗，布氏漏斗， 抽滤瓶，表面皿，蒸发皿，酒精灯，台 秤，抽滤泵，毛细管，提勒管等。 试剂: H2SO4（3mol·L－1 ， 9mol·L－1 ）， NaOH(s)，K2SO4(s)，铝屑，pH试纸 （1~14）。
四、实验预处理
(一)自备一个空的铝罐，洗涤干净。 (二)將铝罐剪开，並裁出約 3cm ×4cm大小， 以 砂紙磨去表面顏料，小刀刮干净，然后再剪 成約 0.5cm × 0.5cm的薄片，称0.5克进行实验。 (三)制备 20mL的9mol·L－1 H2SO4 ：量取10mL 的蒸馏水于100mL的烧杯，將18 mol·L－1浓硫 酸用量筒取10mL缓慢滴入水中，注意放热現象， 並加搅拌，靜置冷却。
课题展示结束
多谢各位 观看
反应方程式:
铝和KOH 反应生成Al(OH)4- 离子： 2Al(s) + 2KOH(aq) + 6H2O(l) = 2K+(aq) + 2Al(OH)4-(aq) + 3H2(g)
(1) (2)
加入 H2SO4 先形成 Al(OH)3 固体： Al(OH)4-(aq) + H+(aq) = Al(OH)3(s) + H2O(l)
明矾中铝含量的测定
Aluminum alum Determination
Abstract alum in the determination of aluminum, not by direct titration. Al3 + because of the XO, and other
-2-
抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧 1 小时后，置于干燥器中冷却，分析天平生恒重
至相邻两次质量差为 2mg。称得的质量即为 Al2O3 的质量[5]。 比较上述五种方案可知，第三种方案操作简便易行且准确度较高，故本实验采用第三种方案返滴定法：
即先调节溶液 pH 至 3~4，加入定过量的 EDTA 溶液，煮沸，冷却，再调节溶液 pH 至 5~6，以二甲酚橙为指 示剂，用 Zn2+ 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。
加入 10mL20％的六亚甲基四胺溶液，用 EDTA 溶液滴定，直至锥形瓶中溶液颜色由紫红色恰好转变为亮
黄色，并持续 30s 不褪色即为终点。记录所用 EDTA 溶液的体积，并计算 EDTA 溶液的浓度和相对平均偏
indicators have closed, and Al3 + and EDTA complex slow, the need to increase heat and boil over EDTA, the
reaction is rather complex fully, and when the acidity is not high, Al3 +
用电子秤称取约 3.72g 固体 EDTA 二钠盐于 500mL 的烧杯中，加入蒸馏水加热使其完全溶解，然后加
2022-2023学年高三下学期化学开学考模拟试卷C(全国乙卷)含答案
2022-2023学年高三下学期开学摸底考试卷C（全国乙卷专用）化学(满分100分)可能用到的相对原子质量：H 1 C 12 N 14 O 16 Na 23 Mg 24 Al 27 Si 28 P 31 S 32 Cl 35.5 K 39 Ca 40Mn 55 Fe 56 Cu 64 Br 80 Ag 108 I 127 Ba 137一、选择题：本题共7小题，每小题6分，在每小题给出的四个选项中，只有一项符合题目要求。
7.图示为某储氢合金的吸氢过程，此过程放出大量热。
下列说法正确的是A．氢气以分子形式存在于储氢合金中B．储氢合金在吸氢时体系能量升高C．β相金属氢化物释放氢时不破坏化学键D．利用储氢合金可制备高纯氢8.药物贝诺酯可由乙酰水杨酸和对乙酰氨基酚在一定条件下反应制得：下列有关叙述正确的是A．贝诺酯分子中有三种含氧官能团B．可用FeCl3溶液区别乙酰水杨酸和对乙酰氨基酚C．乙酰水杨酸和对乙酰氨基酚均能与NaHCO3溶液反应D．贝诺酯与足量NaOH溶液共热，可消耗3 mol NaOH9.有一包白色粉末，可能含有NaCl、NaI、Mg(OH)2、Na2SO3中的一种或几种，为鉴定其成分，取少量样品进行以下实验：(1)溶于足量水中，得到无色透明溶液，但仍有部分固体末溶解。
(2)取①的上层清液，滴加少量新制氯水，再加入CCl4，振荡，静置，CCl4层呈无色。
(3)取①反应后的上层清液，滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成。
(4)另取①反应后的上层清液，加入过量的AgNO3溶液和稀硝酸，有白色沉淀生成。
有关白色粉末成分的推断正确的是A．白色粉末中一定含有Mg(OH)2、Na2SO3和NaCl，一定不含有NaIB．白色粉末中一定含有Mg(OH)2、Na2SO3，一定不含有NaI，可能含有NaClC．白色粉末中一定含有Mg(OH)2、Na2SO3，可能含有NaCl和NaID．白色粉末中一定含有Mg(OH)2，可能含有Na2SO3、NaCl，一定不含有NaI10.对比类推法是一种常用的学习和研究方法。
明矾中铝含量的测定
明矾中铝含量的测定实验原理明矾中铝含量的测定，不宜采用直接滴定法。
因为Al 3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，且Al 3+与EDTA 络合缓慢，需要加过量EDTA 并加热煮沸，络合反应才比较完全，且在酸度不高时，Al 3+水解生成一系列多核氢氧基络合物，如［Al 2(H 2O)6(OH)3］3+，［Al 3(H 2O)6(OH)6］3+等，即使将酸度提高至EDTA 滴定Al 3+的最高酸度，仍不能避免多核络合物的生成。
铝的多核络合物与EDTA 络合缓慢，且络合比不恒定，对滴定不利。
为避免上述问题，可采用返滴定法。
如先加一定量过量的EDTA 标准溶液，在pH≈3.5时，煮沸溶液，由于此时酸度较大，故不利于形成多核氢氧基络合物，又因EDTA 过量较多，故能使Al 3+与EDTA 络合完全，络合完全后，调节溶液pH 至5～6，（此时AlY 稳定，也不会重新水解析出多核络合物），加入二甲酚橙，即可顺利的用Zn 2+标准溶液进行返滴定。
该测定方法简便易行且准确度较高，基本符合实验要求。
明矾KAl(SO 4)2·12H 2O 中Al 的测定，可采用EDTA 配位滴定法。
由于Al 3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA 络合缓慢，且Al 3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝，加入定量且过量的EDTA 标准溶液。
因为氢氧化铝的溶度积常数K SP =1.3×10-33，［A13+］=0.020mol/L,11333331002.402.0103.1][][--+-⨯=⨯=≤Al K OH sp 411141049.21002.410][---+⨯=⨯≥ H pH≤3.6所以调节溶液pH 为3~4，煮沸几分钟，使A13+与EDTA 络合反应完全。
5)lg(2'≥+sp Zn ZnY c K L mol c sp Zn/010.02=+ 故7lg '=ZnY K 5.975.16lg lg lg ')(=-=-=ZnY ZnY H Y K K α 查附录表10，pH≈3.5 (最高酸度) 氢氧化锌的溶度积常数K SP =10-16.92L mol c K OH Zn sp/10020.010][61.792.162---===+ pH=14-7.61≈6.4 (水解酸度)所以冷却后，再调节溶液pH 至5~6（此时AlY 稳定，也不会重新水解析出多核络合物），以二甲酚橙为指示剂，用Zn 2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色：Zn + Y = ZnY ，即为终点。
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废铝片制明矾以及硫酸根离子含量测定实验小组：第六小组
姓名; 马文斌学号： 515110910017
实验指导教师;马荔助教：贾晓利
实验日期：2016年6月28日
一．实验目的
1.了解铝和氧化铝的两性性质。
2.了解明矾的制备方法和各种实验方案的比较确定。
3.复习溶解、过滤、结晶及沉淀转移和洗涤等无机制备常用基本操作，和提取、提纯、重结晶等实验操作。
4.培养自行设计产品组成、纯度和产率的方法。
一．实验原理
1.铝是一种两性元素，既与酸反应，又与碱反应，将其溶于浓NaOH溶液中，可生成四羟基合铝酸钠，再用硫
酸调节pH，可将其转化为氢氧化铝沉淀，氢氧化铝可溶于硫酸生成硫酸铝，硫酸铝可同碱金属硫酸盐如硫酸钾在水中结合为溶解度较小的复盐——明矾。
2Al+2NaOH+6H2O=2Na[Al(OH)4] +3H2↑
2Na[Al(OH)4]+H2SO4=2Al（OH）3+Na2SO4+2H2O
2Al（OH）3+ 3H2SO4=Al2（SO4）3+6H2O
Al2（SO4）3+K2 SO4+24 H2O=2 KAl(SO4)2.12H2O
2.单晶的培养：
要使晶体从溶液中析出，从原理上来说有两种方法。
以图
1的溶解度曲线的过溶解度曲线为例，为溶解度曲线，在曲线的下方为不饱和区域。
若从处于不饱和区域的 A 点状态的溶液出发，要使晶体析出，其中一种方法是采用的过程，即保持浓度一定，降低温度的冷却法；另一种办法是采用的过程，即保持温度一定，增加浓度的蒸发法。
因为明矾的溶解度受温度影响较大，所以本实验主要采用降温法，重结晶得到明矾大晶体，即冷却热饱和溶液的方法。
晶体有一定的几何外形，有固定熔点，有各向异性等特点，而无定形固体不具有上述特点。
晶体生成的一般过程是先生成晶核，而后再逐渐长大。
晶体在生长过程中要收到外界条件的影响，如涡流，温度，杂质，粘度，结晶速度等因素的影响。
3.制备工艺路线大致如下：
4.重结晶原理：
利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大；反之，则溶解度降低。
对于前一种常见的情况，加热使溶质溶解于溶剂中，当温度降低，其溶解度下降，溶液变成过饱和，从而析出结晶。
由于被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，可以分离纯化所需物质。
5.不同温度下明矾、硫酸铝、硫酸钾的溶解度（ 100gH
O 中）如下表所示：
2
三．实验试剂和仪器
烧杯、胶头滴管、电子天平、pH试纸、布氏漏斗、玻璃棒、水浴锅、滤纸
药品：废铝片、氢氧化钾（1mol/L）、硫酸（9mol/L）、硫酸钾（s）、硫酸（3mol/L）四．实验内容
五．实验数据
绘制曲线如下
计算过程如下;
舍弃第一次滴定的结果，以后两次均值为数据计算：
V(锌标液)=4.88ml
C（锌标液）=0.003346mol/L
n（过量EDTA）=1.63×10-5 mol
n（总EDTA）=0.0002667mol
n（总钡离子）=0.0022475mol
n（硫酸根）=0.001997mol
n（总硫酸根）=0.01997mol
六、实验总结与讨论
1. 明矾的制备
我们小组一开始准备了三种方案，包括碱溶法的两种和酸溶法的一种。
经查阅资料，我们小组发现酸溶法产品杂质较多且溶解时耗时较长。
再比较两种碱溶法(一种是氢氧化钾溶解铝并加酸后直接蒸发浓缩形成结晶；另一种是氢氧化钾溶解铝后加酸调pH约为7-8，过滤形成的氢氧化铝沉淀，向沉淀中加酸溶解并加入硫酸钾后蒸发结晶)，发现后一种方法较优。
因为将氢氧化铝沉淀过滤能减少其他杂质，提高产品纯度。
2. 明矾的重结晶
在第一次蒸发结晶中，我们在析出晶体含量较多剩余水量较少时停止加热，用蒸汽浴的余热加热，但由于水的比热容较大降温较慢最后蒸发皿中水几乎全被蒸干，析出晶体为白色黏糊状，带有微微浅黄色，分析可能带有较多杂质，如硫酸钾等，故我们用水和无水乙醇混合溶液洗涤沉淀并决定重结晶再次蒸发溶液。
重结晶时我们加入约40ml水加热到70℃，我们设计的方案为当有晶体出现时即停止加热，但是第一次出现晶毛时停止加热常温静置一段时间发现并没有结晶继续出现。
分析原因是剩余水过多，明矾溶解其中无法析出。
后来我们继续蒸气浴加热蒸发了许多的水但仍然水仍然过多，冷却至室温只有极少晶体析出。
我们又从制冰机中取出冰块放入水浴锅内进行冰水浴冷却，成功析出一定量晶体。
（改进可以加点无水乙醇）
实验结束后，我们总结整体实验，发现应该一到实验室便开火煮沸蒸气浴所用的水，这样便可大大加快实验进度。
后来我们为了加速实验，便直接加热蒸发皿，导致蒸发皿底部受热不均匀底部有裂缝出现，但所幸并不影响实验，我们立即转为蒸气浴加热，成功完成了实验。
我们小组反思，在进行实验前，应对实验整体统筹安排，合理利用时间。
3 铝含量的测定
我们经查阅资料，发现测定铝含量有EDTA标定法，分光光度计法等，后来我们小组经比较各个方案，铝的多核络合物与EDTA，络合缓慢，且络合比不稳定，最后决定用分光光度法测定铝含量。
在这个方法中，我们主要遇到的问题是，在测吸光度的时候，样品溶液的PH基本无法调准，对照其他小组，每次颜色都会有偏差，而且经过PH 检测大概范围是对的，但是在检测中，数据并不合理。
4.硫酸根离子的测定
我们小组经过讨论预定了两种测定硫酸根离子含量的方法：第一是直接滴，就是用精确过量的氯化钡与硫酸根，将硫酸根全部沉淀，然后经过过滤，调节PH约等于10，铬黑T做指示剂用EDTA 滴定滤液中过量的钡离子。
可是我们小组遇到的问题就是，在调节PH的时候很费劲，不好调节PH，加了N-N缓冲液还是有些酸，于是我们就考虑加氢氧化钠调节PH，然后滴定的时候，变色还是很
慢，和助教讨论后，得出的结论是，EDTA和钡离子配位特别慢，而且现象也不明显。
第二是用返滴法，通过使EDTA过量，用锌标液滴定过量的EDTA，从而定量的计算出硫酸根的含量。
在这个过程中主要还是PH的调节，以及钡离子的用量的计算等有些问题，导致最后滴定的时候虽然有现象出现，但是锌标液只用了4~6ml。
考虑到应该是在EDTA的用量，或者是在配置溶液的过程中出现了问题。
在经过计算，最后还是完成了含量的测定
总得来说，这个实验较上一个实验，我们小组展现出了更好的协作能力，分工也更加明确，效率也提高了不少。
同时也从这个实验中学习到了如何改变实验方案来得到想要的结果，以及对不可预料，但是已经出现的结果进行分析。
锻炼了我们的科研思维。
最后衷心的感谢马荔老师，贾晓利、井凡、白静助教在整个实验中对我们的指导和帮助。
用EDTA滴定法测定三氯化六氨合钴中的钴离子含量
1.EDTA的标定
1.1取0.28~0.32g的锌，加入1:1（6mol/L）的盐酸加热溶解，静置冷却后加入250ml容量瓶中，加去
离子水定容后稀释一倍，配成浓度约0.01mol/L的锌标准溶液。
1.2取25ml的锌标准溶液，加入铬黑T和约10ml的NH4Cl-NH3H2O缓冲溶液调制pH为8-10。
1.3静置反应一段时间后，用EDTA溶液滴定，知道锥形瓶中溶液颜色由紫红变为蓝色达到反应终点。
1.4重复上述步骤两次，得到三组平行数据。
2.钴离子的滴定
2.1称量0.36~0.42g锌，用浓盐酸配成250ml溶液，稀释一倍后，得到锌标准溶液2。
2.2称量1.9~2.1g三氯化六氨合钴于烧杯中，配成250ml溶液，稀释5倍。
2.3各量取25ml溶液，分别加入10ml水，10ml10%氢氧化钠溶液，编号1、2、3，加热至没有氨气放出。
2.4冷却至室温后向每个锥形瓶中加入50mlEDTA溶液，15ml20%六次甲基四胺缓冲溶液，调pH为4-5，
再加入几滴二甲酚橙，晃动使溶液混合均匀。
2.5用锌标准溶液分别滴定3个锥形瓶，当溶液由浅黄变为紫红色且30s不变色时停止滴定，记录数据。
注：
1.20%六次甲基四胺溶液：10g六次甲基四胺固体粉末置于烧杯中，加入蒸馏水微热溶解，冷却后置于50ml
容量瓶中定容。
2.NH4Cl-NH3H2O缓冲溶液：5g NH4Cl于水中，加入37.5ml浓氨水，配成250ml溶液。