第2章分析试样的采取和预处理
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第2章 分析试样的采取和预处理
2011年9月2.1 分析试样的采取与制备 §2.2 分析试样的预处理
2011年9月19日11时0分
§2.2 分析试样的预处理
主要介绍湿法分析中试样的预处理方法。 主要介绍湿法分析中试样的预处理方法。 分解试样的基本要求： 分解试样的基本要求： 要求 (1) 分解完全、分解速度快； 分解完全、分解速度快； (2)不损失待测组分； 不损失待测组分； 不损失待测组分 (3) 不沾污、无污染或污染小。 不沾污、无污染或污染小。
硝酸
氧化性酸 王水 HCl： ： HNO3 3:1
2011年9月19日11时0分
溶解溶剂 硫酸 磷酸 高氯酸
适用对象
备注
合金、矿石等（钙锶钡铅除外） 合金、矿石等（钙锶钡铅除外） 氧化性酸 强脱水性 络合能力强 不锈钢、 不锈钢、硫化物 使用时必须先加 先加硝酸 使用时必须先加硝酸 有机物: 有机物 先硝解 与硫酸和高氯酸一起使用 硅铁、 硅铁、硅酸盐 Al 及铝合金、酸性氧化物 及铝合金、 氧化性酸;强脱 水性;与有机物 或还原剂一起加 热发生爆炸 用铂坩埚 通风 用四氟乙烯容器
2011年9月19日11时0分
定量分析的一般步骤： 定量分析的一般步骤： 试样的采取与 制备 试样预处理 干扰组分的掩 蔽与分离 测定 结果的计算 与评价
2011年9月19日11时0分
§2.1 试样的采取与制备
试样采取与制备的重要性和意义！ 试样采取与制备的重要性和意义！
采取试样的基本原则：具有代表性***； 采取试样的基本原则：具有代表性***； 基本原则 *** 一、采取试样的一般原则： 采取试样的一般原则： 1.现场勘查并收集资料 2.保证试样的代表性 3.采样量符合要求 4.合理保存
2011年9月19日11时0分
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§2.2 分析试样的预处理
主要介绍湿法分析中试样的预处理方法。 主要介绍湿法分析中试样的预处理方法。 分解试样的基本要求： 分解试样的基本要求： 要求 (1) 分解完全、分解速度快； 分解完全、分解速度快； (2)不损失待测组分； 不损失待测组分； 不损失待测组分 (3) 不沾污、无污染或污染小。 不沾污、无污染或污染小。
硝酸
氧化性酸 王水 HCl： ： HNO3 3:1
2011年9月19日11时0分
溶解溶剂 硫酸 磷酸 高氯酸
适用对象
备注
合金、矿石等（钙锶钡铅除外） 合金、矿石等（钙锶钡铅除外） 氧化性酸 强脱水性 络合能力强 不锈钢、 不锈钢、硫化物 使用时必须先加 先加硝酸 使用时必须先加硝酸 有机物: 有机物 先硝解 与硫酸和高氯酸一起使用 硅铁、 硅铁、硅酸盐 Al 及铝合金、酸性氧化物 及铝合金、 氧化性酸;强脱 水性;与有机物 或还原剂一起加 热发生爆炸 用铂坩埚 通风 用四氟乙烯容器
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定量分析的一般步骤： 定量分析的一般步骤： 试样的采取与 制备 试样预处理 干扰组分的掩 蔽与分离 测定 结果的计算 与评价
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§2.1 试样的采取与制备
试样采取与制备的重要性和意义！ 试样采取与制备的重要性和意义！
采取试样的基本原则：具有代表性***； 采取试样的基本原则：具有代表性***； 基本原则 *** 一、采取试样的一般原则： 采取试样的一般原则： 1.现场勘查并收集资料 2.保证试样的代表性 3.采样量符合要求 4.合理保存
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分析化学第四版第_02_章_分析试样的采取和预处理
• 水样根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（ 引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水）
• 根据分析项目要求 • 采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两岸和中心 • 线；中小河：三等分，距岸1/3处）；湖水---从四周入口 、 • 湖心和出口采样；海水---粗分为近岸和远岸；生活污水--• 与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水---与产品和 • 工艺过程及排放时间有关 • 水样的保存和予处理 的保存方法 对于不同测定项目，采用不同目的
大气试样 ： 静态气体试样 直接采样，用换气或减压的方 法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体 分析仪连接 动态气体试样 采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3 直径处，面对气流方向 常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵 ，抽气取样 固体吸附法取样 用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟 基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳） 、活性氧化 铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃 取法解脱，或与GC连接检测 对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式 最普遍---采用玻璃纤维素纤维(0.3 mm)过滤
2.1.4 气体试样的采取和制备
采样点的布设原则
• 同时多点布设 • 考虑人口密度 • 开阔地带、呼吸带 • 污染源主导风向下风多布点
采样方法
• 直接采样法 • 浓缩采样法
• 溶液吸收法
• 固体阻流法 • 低温冷凝法
4
of
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• 1. 采样点的布设原则（气体的特点，受影 响因素较多） • 2. 采样方法（依据存在状态、浓度、方法 灵敏度确定） • 直接采样法 • 浓缩采样法——溶液吸收法、固体阻留法 、低温冷凝法
等，它们的采样方法如下： (一) 矿石试样 为了使所采取的试样具有代表性，在取样时要根据堆放 情况，从不同的部位和深度选取多个取样点。采取的份数越 多越有代表性。但是，取量过大处理反而麻烦。一般而言应
02第二章 分析试样的采取和预处理概要
2018年10月24日星期三9时1分19秒
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⑶极硬的样品：如白口铁、硅钢等，无 法钻取，可用钢锤砸碎，再放入钢钵内捣 碎，然后再取其一部分作为分析试样。
㈣粉状或松散物料试样的采取
常见的粉状或松散物料：如盐类、化肥、 农药和精矿等，由于其组成比较均匀，因 此取样点可少一些，每点所取之量也不必 太多。各点所取的试样混匀即可作为分析 样品。
每缩分一次丢一半
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12
㈡土壤试样的采取(具体见教材P )
13
⑴采样点的布设：根据地形地貌以及土 地面积的大小合理地布设采样点。 ⑵采样时间：一般在冬季至早春采样较 为合适。 ⑶采样深度：0~20cm或0~60cm。
⑷采样量：1kg左右。
⑸保存：风干、避光、防止污染。
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⑶对于吸湿水的除去，可以在进行分析 之前，先将分析试样烘干至恒重。
⑷在一般情况下，烘干吸湿水的温度为 100~105℃ 。另外烘干的温度和时间也可 根据试样的性质来具体确定，对于受热易 分解的物质，可采用风干的办法处理。 ⑸用烘干后的样品进行分析，测得的结 果是恒定的。对于水分的测定，可另取烘 干前的试样进行对比测定。
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⑵试样分解过程中待测组分不应挥发。 例如：测定钢样中P的含量时：
H2SO4、HCl PH3 王水(3VHCl +1VHNO3 )、HNO3 H3PO4
⑶不应引入被测组分和干扰物质。最佳 的方法是：分解的同时将干扰组分除去或 转化为易于除去的物质。实例： 氧化还原法测定矿石中的Cr(Fe3+、Ni2+) 用Na2O2熔融，再用水浸取。
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⑶极硬的样品：如白口铁、硅钢等，无 法钻取，可用钢锤砸碎，再放入钢钵内捣 碎，然后再取其一部分作为分析试样。
㈣粉状或松散物料试样的采取
常见的粉状或松散物料：如盐类、化肥、 农药和精矿等，由于其组成比较均匀，因 此取样点可少一些，每点所取之量也不必 太多。各点所取的试样混匀即可作为分析 样品。
每缩分一次丢一半
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㈡土壤试样的采取(具体见教材P )
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⑴采样点的布设：根据地形地貌以及土 地面积的大小合理地布设采样点。 ⑵采样时间：一般在冬季至早春采样较 为合适。 ⑶采样深度：0~20cm或0~60cm。
⑷采样量：1kg左右。
⑸保存：风干、避光、防止污染。
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⑶对于吸湿水的除去，可以在进行分析 之前，先将分析试样烘干至恒重。
⑷在一般情况下，烘干吸湿水的温度为 100~105℃ 。另外烘干的温度和时间也可 根据试样的性质来具体确定，对于受热易 分解的物质，可采用风干的办法处理。 ⑸用烘干后的样品进行分析，测得的结 果是恒定的。对于水分的测定，可另取烘 干前的试样进行对比测定。
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⑵试样分解过程中待测组分不应挥发。 例如：测定钢样中P的含量时：
H2SO4、HCl PH3 王水(3VHCl +1VHNO3 )、HNO3 H3PO4
⑶不应引入被测组分和干扰物质。最佳 的方法是：分解的同时将干扰组分除去或 转化为易于除去的物质。实例： 氧化还原法测定矿石中的Cr(Fe3+、Ni2+) 用Na2O2熔融，再用水浸取。
分析试样的采集与制备ppt课件
液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少。
当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别 采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代 表性。
液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ，一般情况 下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时， 宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元 素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和 产生微量待测组分的影响 。
n
m: 整批物料中组分平均含量，EmX: 为试样中组分平均含量，
t: 与测定次数和置信度有关的统计量， s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数
采样公式:
n
ts E
2
其中： E m X
• 通常送至分析试验室的试样量是很少的， 但它却能代表整批物料的平均化学成分。
• 不同的样品，采集的方法和过程及仪器是 有一定的差异的，不同物料取样的具体操 作 方法相差较大，应根据具体样品参阅 相关的国家标准或行业标准进行。
水
样 •
根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用
水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、
城市污水）。
• 根据分（大河：左右两 岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）； 湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗 分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节 性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程 及排放时间有关
1 固体试样
试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采 样，以保证所采试样的代表性。
土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口， 入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线 的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风 干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm 的样品作分析试样。
当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别 采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代 表性。
液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ，一般情况 下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时， 宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元 素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和 产生微量待测组分的影响 。
n
m: 整批物料中组分平均含量，EmX: 为试样中组分平均含量，
t: 与测定次数和置信度有关的统计量， s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数
采样公式:
n
ts E
2
其中： E m X
• 通常送至分析试验室的试样量是很少的， 但它却能代表整批物料的平均化学成分。
• 不同的样品，采集的方法和过程及仪器是 有一定的差异的，不同物料取样的具体操 作 方法相差较大，应根据具体样品参阅 相关的国家标准或行业标准进行。
水
样 •
根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用
水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、
城市污水）。
• 根据分（大河：左右两 岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）； 湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗 分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节 性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程 及排放时间有关
1 固体试样
试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采 样，以保证所采试样的代表性。
土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口， 入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线 的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风 干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm 的样品作分析试样。
第二章分析试样的采取和预处理方法
第二章分析试样的采取和预处理方法教学要求：1、掌握定量分析的一般步骤；2、掌握试样采取得一般原则、无机和有机试样的分解方法；3、了解试样的制备和保存方法试样的分析过程，一般包括下列步骤：试样的采取和制备、试样的预处理、干扰组分的掩蔽和分离、定量测定、分析结果的计算和评价。
§2-1 分析试样的采取和制备试样采取得重要性和意义：分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成，否则分析结果再准确也是毫无意义的。
一、采取试样的一般原则1、现场勘察并收集资料；2、代表性；3、采用量符合要求；4、合理保存二、固体试样的采取（一）矿石试样1、采样点的布设（汽车、火车、轮船、矿堆、传送带等）2、湿存水的去除（100-105o C烘干）3、制备制备试样分为破碎，过筛，混匀和缩分四个步骤。
粗碎（过4-6号筛）、缩分、中碎（过20号筛）、缩分、碾磨、缩分、分析试样。
大块矿样先用压碎机破碎成小的颗粒，再进行缩分。
常用的缩分方法为“四分法”，将试样粉碎之后混合均匀，堆成锥形，然后略为压平，通过中心分为四等分把任何相对的两份弃去，其余相对的两份收集在一起混匀，这样试样便缩减了一半，称为缩分一次。
每次缩分后的最低重量也应符合采样公式的要求。
如果缩分后试样的重量大于按计算公式算得的重量较多，则可连续进行缩分直至所剩试样稍大于或等于最低重量为止。
然后再进行粉碎、缩分，最后制成100-300克左右的分析试样，装入瓶中，贴上标签供分析之用。
通常试样的取样量可按下面的经验公式(亦称采样公式)计算：m ＝ Kd a式中：m为采取拭样的最低重量(公斤)；d为试样中最大颗粒的直径(毫米)；K和a为经验常数，可由实验求得，通常K值在0.02-1之间，a值在1.8—2.5之间。
地质部门规定a值为2，则上式为：m＝Kd2筛号(网目) 20 40 60 80 100 120 200筛孔大小/mm 0.83 0.42 0.25 0.177 0.149 0.125 0.074一般要求通过100-200目筛。
分析试样的采集与制备
B
5 、 湿式灰化法
01
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利用试样和适当的溶(熔)剂吸收微波能产生热量加热试样，微波产生的交变磁场使介质分子极化，极化分子在高频磁场交替排列导致分子高速振荡，使分子获得高的能量，这两种作用，试样表层不断被搅动破裂，促使试样迅速溶(熔)解。微波能直接转递给溶液中的各分子，溶液整体快速升温，加热效率高
03
02
05
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例：生物样品中药残留测定样品
2.2 试样的制备
由于液体和气体试样一般比较均匀，混合后取少量用于分析即可。因此，试样的制备主要是针对不均匀的固体试样而言。以矿石试样为例，简介固体试样的制备方法。
一 、破碎和过筛
破碎有粗碎、中碎、细碎甚至研磨等阶段。分析试样要求的粒度与试样的分解难易等因素有关，一般要求通过100-200号筛。强调:过筛时，都要将未通过筛孔的粗颗粒进一步破碎，直至全部过筛为止，而不可将粗颗粒弃去，不然会影响分析试样的代表性。
分析试样的采集是指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样。
例：(1) 、根据状态采样: 气，固，液等；(2) 、根据对象采样: 环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食品等。
总之，应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准。
微波消解一般采用密闭容器，这样可以加热到较高温度和较高压力，使分解更有效，同时也可减少溶剂用量和易挥发组分(As,B,Cr,Hg,Se,Sb，Sn等）的损失。微波消解法可用于有机和生物样品的氧化分解，也可用于难熔无机材料的分解
6 、 微波（0.75-3.75mm)辅助消解法
强调：试样分解最好结合干扰组分的分离，简单、快速进行测定。例：铝合金中Fe、Mn、Ni的测定，如用NaOH溶液溶解试样，此时Fe、Mn、Ni形成氢氧化物沉淀，然后过滤，再用酸溶解沉淀，制成分析试液，可避免大量Al的干扰。又如铬铁矿中铬的测定，若用Na2O2作为熔剂进行熔融，然后用水浸取熔块时，Cr被氧化成CrO42-留在溶液中。Fe、Mn等重金属形成氢氧化物沉淀，过滤，再将滤液酸化，制备分析试液。这样可避免铁、锰等元素的干扰。
分析试样采取与预处理第二章
新鲜试样：洗净擦干→切碎（捣碎）→混合均匀 干样：洗净风干（40～60℃烘干）→粉碎→ 过筛（40～ 60目）→混合均匀
（二）动物试样的采取和制备 1、血液
全血、血清、血浆 2、尿液 3、毛发和指甲
样品→洗涤→蒸馏水清洗→丙酮（乙醇）洗净→干燥
§ 2.2 分析试样的预处理
分析方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧激发） 和湿法分析 。 试样的分解：注意被测组分的保护
一、采样的原则
（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检样 品的组成、质量和卫生状况。
（2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸
散（如水分、气味、挥发性酸等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。
二、固体试样采取
0.14 0.21 0.35 0.035 0.053 0.088
0.013 0.019 0.031 0.006 0.009 0.016
1.0 45.2 11.3 4.00 0.69 0.176 0.063 0.031
（二）土壤试样采取
1、采样点的布设 梅花式布点法：5点式
(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)
氧瓶燃烧法：将试样包在定量滤纸内， 用铂金片夹牢， 放入充满氧气并盛有少量吸收液的锥形瓶中进行燃烧， 试样中的卤素、硫、磷及金属元素分别形成卤素离子、 硫酸根及金属氧化物或盐类等而被溶解在吸收液中。
该法试样用量少，分解完全且操作简便快速，应用广 泛。
燃烧法：用于测定有机试样中的碳及氢元素。
将试样置于铂舟内，在氧气流中并有适量金属氧化物作 催化剂的条件下充分燃烧，碳定量转化为CO2，氢定量转 化为H2O。
分析试样采取与预处理第 二章
（二）动物试样的采取和制备 1、血液
全血、血清、血浆 2、尿液 3、毛发和指甲
样品→洗涤→蒸馏水清洗→丙酮（乙醇）洗净→干燥
§ 2.2 分析试样的预处理
分析方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧激发） 和湿法分析 。 试样的分解：注意被测组分的保护
一、采样的原则
（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检样 品的组成、质量和卫生状况。
（2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸
散（如水分、气味、挥发性酸等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。
二、固体试样采取
0.14 0.21 0.35 0.035 0.053 0.088
0.013 0.019 0.031 0.006 0.009 0.016
1.0 45.2 11.3 4.00 0.69 0.176 0.063 0.031
（二）土壤试样采取
1、采样点的布设 梅花式布点法：5点式
(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)
氧瓶燃烧法：将试样包在定量滤纸内， 用铂金片夹牢， 放入充满氧气并盛有少量吸收液的锥形瓶中进行燃烧， 试样中的卤素、硫、磷及金属元素分别形成卤素离子、 硫酸根及金属氧化物或盐类等而被溶解在吸收液中。
该法试样用量少，分解完全且操作简便快速，应用广 泛。
燃烧法：用于测定有机试样中的碳及氢元素。
将试样置于铂舟内，在氧气流中并有适量金属氧化物作 催化剂的条件下充分燃烧，碳定量转化为CO2，氢定量转 化为H2O。
分析试样采取与预处理第 二章
工业分析技术 第二章 试样的采集、制备和分解
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2.2 试样的采取
2.2.1固体物料试样的采取 2.2.2液体物料试样的采取 2.2.3气体物料试样的采取
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2.2.1.固体物料试样的采取
1.采样工具 采集固体试样的工具有试样瓶、试样桶、勺、采样铲、采 样探子、采样钻、气动和真空探针及自动采样器等。 （1）采样铲 适用于从物料流中和静止物 料中采样。 铲的长和宽均应不小于被采 样品最大粒度的2.5 ～3倍，对 最大粒度大于150mm的物料可 用长X宽约为300mmX 250mm 的铲。
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2.1.4采样方案的制定
5.注意事项 （5）采集的样品应由专人妥善保管，并尽快送达 指定地点，且要注意防潮、防损、防丢失和防污染。 （6）样品的交接一定要有文字记录，手续要清楚。 （7）采样地点要有出入安全的通道、照明和通风 条件；贮罐或槽车顶部采样时要防止掉下来，还要 防止堆垛容器的倒塌；如果所采物料本身有危险， 采样前必须了解各种危险物质的基本规定和处理办 法，采样时，需有防止阀门失灵、物料溢出的应急 措施和心理准备。 (8) 采样时必须有陪伴者，且需对陪伴者进行事先 培训。
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2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具 （2）采样管 采样管用玻璃、塑料或金属制成，两端开口，用于采集 桶、罐、槽车等容器内的液体物料。 ①玻璃或塑料采样管：管长为1200mm，内径15～25mm， 上端为圆锥形尖口或套有一与管径相配的橡皮管，以便用手 按住；小端直径有1.5 mm、3 mm、5 mm等几种，采样时视 物料黏度而定，黏度大则选用大直径的采样管。 ②金属采样管：分铝（或不锈钢）制采样管和铜（或不锈 钢）制双套筒采样管。 前者适于采集贮罐或槽车中的低粘度液体样品，后者适 用于采集桶装粘度较大的液体和粘稠液、多相液。双套筒采 样管配有电动搅拌器和清洁器。
2.2 试样的采取
2.2.1固体物料试样的采取 2.2.2液体物料试样的采取 2.2.3气体物料试样的采取
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2.2.1.固体物料试样的采取
1.采样工具 采集固体试样的工具有试样瓶、试样桶、勺、采样铲、采 样探子、采样钻、气动和真空探针及自动采样器等。 （1）采样铲 适用于从物料流中和静止物 料中采样。 铲的长和宽均应不小于被采 样品最大粒度的2.5 ～3倍，对 最大粒度大于150mm的物料可 用长X宽约为300mmX 250mm 的铲。
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2.1.4采样方案的制定
5.注意事项 （5）采集的样品应由专人妥善保管，并尽快送达 指定地点，且要注意防潮、防损、防丢失和防污染。 （6）样品的交接一定要有文字记录，手续要清楚。 （7）采样地点要有出入安全的通道、照明和通风 条件；贮罐或槽车顶部采样时要防止掉下来，还要 防止堆垛容器的倒塌；如果所采物料本身有危险， 采样前必须了解各种危险物质的基本规定和处理办 法，采样时，需有防止阀门失灵、物料溢出的应急 措施和心理准备。 (8) 采样时必须有陪伴者，且需对陪伴者进行事先 培训。
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2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具 （2）采样管 采样管用玻璃、塑料或金属制成，两端开口，用于采集 桶、罐、槽车等容器内的液体物料。 ①玻璃或塑料采样管：管长为1200mm，内径15～25mm， 上端为圆锥形尖口或套有一与管径相配的橡皮管，以便用手 按住；小端直径有1.5 mm、3 mm、5 mm等几种，采样时视 物料黏度而定，黏度大则选用大直径的采样管。 ②金属采样管：分铝（或不锈钢）制采样管和铜（或不锈 钢）制双套筒采样管。 前者适于采集贮罐或槽车中的低粘度液体样品，后者适 用于采集桶装粘度较大的液体和粘稠液、多相液。双套筒采 样管配有电动搅拌器和清洁器。
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§2.2 分析试样的预处理
一、 无机试样的分解 二、 有机试样的分解 三、生物试样的预处理 四、利用微波法预处理试样
一、 无机试样的分解
湿法分解中的溶剂选择原则 (1) 能溶于水的用水作溶剂； (2) 不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性 试样采用酸性溶剂； (3) 还原性试样采用氧化性溶剂，氧化性试样 采用还原性溶剂；
1. 高温熔炼的金属制品 （组成较均匀）可任取 2. 粗制品（钢锭、铸铁）
钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击 钵中捣碎混匀作分析试样
（四）粉状或松散物料试样
粉状或松散物料如盐类、化肥、农药和精矿等。
三、 液体试样的采取和制备(了解) 1. 采样点的设置 （液体的分布特点、均匀程度） 根据监测目的、液体试样的利用情况、均匀性等确定。
试样预处理
干扰组分的 掩蔽与分离
测定
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结果的计
算与评价
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§2.1 分析试样的采取与制备
一、采取试样的一般原则
试样采取与制备的重要性和意义！
采取试样的基本原则：具有代表性***；
1.现场勘查并收集资料 2.保证试样的代表性 3.采样量符合要求 4.合理保存
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二、固体试样的采取
浓缩采样法 适用范围：待测组分含量较低、或检测方法
灵敏度不高，检测结果为浓缩时间范围内 的平均浓度
溶液吸收法
采样方式
固体阻流法 低温冷凝法
五、 生物试样的采取和制备
植物——花、叶、经、根、种子
动物——体液（尿、血等）、毛发、肌肉、组织器官
微生物
待分析的组分：
植物体内的营养成分、农药残留
动物体内的药物及代谢产物、糖类、固醇类等
有：梅花形、棋盘式、蛇形等
2. 采样时间 依据分析内容来确定。
3. 采样深度 依据作物的根系来确定。4. 采样量 根据分析项目确定，多点样品混合分
析，一般要求1kg。
5. 保存 依据测定项目，有些需要新鲜土壤（如
挥发酚、 氨氮和氰化物等不稳定组分）；
其它多数需要风干的土样。
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（三）金属或金属制品试样
自来水：打开龙头，放水一段时间再取样。
地表水：根据监测目的、液体试样的利用情 况、均匀性等确定。 生活污水：总排污口、排污管线入河（海）口、 污水处理厂进出口
2. 采样设备 3. 水样的保存 水样保存的目的
——代表性（不挥发、不沉淀、不变质）
• 减缓水样生物化学作用； • 减少组分挥发损失； • 减缓被测组分的水解和氧化作用； • 避免沉淀或结晶析出导致组分变化
定性分析
定 量 分 析
本课程内容解析
第1章 绪论
第2章 第3章
分析试样的采取和预处理 定性分析
定量分析 基础知识
第4章 误差与分析数据的处理
第5章 化学平衡与滴定分析法概论
第6章 酸碱滴定法
第7章 络合滴定法 第8章 氧化还原滴定法
化学分析法
第9章 沉淀滴定法
第10章 沉淀重量分析法
第11章 吸光光度法
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水 样 采 集 器
保存水样要注意的几个问题： ①存水容器 聚乙烯塑料容器：金属和无机物水样 玻璃容器：测定有机物和生物组分的试样 石英和聚四氟乙烯容器：特殊测定项目 用棕色容器：光敏感样品
在采取试样时，必须先把容器及通路洗涤、干燥，再用要采取 的液体冲洗数次，然后取样。 ②贮存时间：时间越短越好 清洁水样72h；轻度污染48h；重度污染12h ③试样保存方法 水样保存的基本要求：控制水样的pH、加入化学试剂、冷冻或冷藏 （不干扰测定结果的基础上）
仪器分析法
第12章 常用的分离和富集方法 定量分析
基础知识
目录
§2.1 分析试样的采取与制备 §2.2 分析试样的预处理
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学习目标 1. 掌握定量分析的一般步骤。 2. 掌握试样采取的一般原则、无机与
有机试样分解方法。 3. 了解试样的制备和保存方法。
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定量分析的一般步骤 ： 试样的采取与制备
等。
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（一）植物试样的采样与制备
1.采样点的布设
避开特殊位置、植株不同部位待测组分含量不同；
梅花布点和平行交叉布点；
植株和土壤同位采样
采样根据分析测试的目的和要求采样
2.采样量
植物干重1Kg，新鲜试样至少5Kg
3.植物试样的制备
新鲜试样：洗涤、擦干、切碎、捣碎机捣碎
干试样：洗净、风干或烘干、剪碎、研磨、过筛、 保
（一）矿石试样 1.采样点的布设（汽车、火车、轮船、矿堆、传送带）
依据具体情况而选择不同方案（分布均匀合理） 2.固体试样湿存水去除***
去除湿存水的目的：
表示方法：干基 烘干、风干、真空干燥 3.固体试样的制备
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固体试样取样的制备
破碎
粗碎
过筛 混匀 缩分
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筛分(4~6号) 缩分
四、气体试样的采取和制备
采样点的布设原则
（气体的特点，受影响因素较多）
• 同时多点布设 • 开阔地带、呼吸带 • 考虑人口密度 • 污染源主导风向下风多布点
采样方法（依据存在状态、浓度、方法灵敏度确定)
直接采样法 适用范围：待测组分含量较高、或检测方法较灵敏 采样工具：注射器、塑料袋、采样管等 气体吸收管
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1. 溶解法
无机物的分解
溶解溶剂
适用对象
备注
弱酸盐：碳酸盐、磷酸盐等
盐酸
金属氧化物：Fe2O3、MnO2等 某些硫化物：FeS、Sb2O3等
存待测（玻璃或聚四氟乙烯瓶）
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（二）动物试样的采样与制备
1.血液 血液检测目的：临床检验、毒物分析、环境分析
血液采集：静脉或末梢血；全血、血清和血浆
2.尿液 尿样检测目的：毒物及其代谢产物分析 尿样采集器具：要稀硝酸浸泡、蒸馏水洗涤烘干 尿样采集方法：早晨尿液中排泄物浓度高可1次采集；也可采集8 或24h的尿样，测定该时间内的平均含量。 3.毛发和指甲 检测目的：待测组分蓄积时间较长、含量高 采集：不锈钢剪刀采集、中性洗涤液洗涤、蒸馏水洗涤、最后用 丙酮或乙醇洗净、室温下充分干燥后备用
中碎
筛分(20号) 缩分
研磨 缩分
分析试样
筛分时，所有的颗粒都 必须通过筛孔
缩分：四分法
1号(分析) 2号(备查)
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缩分：四分法
m Kd a
m—每次缩分出试样 的最小质量（kg） d—样品颗粒的最大 直径（mm） K与a—经验常数
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（二）土壤试样（了解）
1. 采样点的布设
依据地形地貌和采样地块大小而定。